DE2815817A1 - Verfahren zum konditionieren von kunstharzzusaetzen - Google Patents

Verfahren zum konditionieren von kunstharzzusaetzen

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DE2815817A1 DE19782815817 DE2815817A DE2815817A1 DE 2815817 A1 DE2815817 A1 DE 2815817A1 DE 19782815817 DE19782815817 DE 19782815817 DE 2815817 A DE2815817 A DE 2815817A DE 2815817 A1 DE2815817 A1 DE 2815817A1
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Description

Verfahren zum Konditionieren von Kunstharzzusatzen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konditionieren von Stabilisatoren, insbesondere toxischen Stabilisatoren, die für Kunstharze, wie insbesondere Polymere und Copolymere des Vinylchlorids bestimmt sind, auf trockenem Wege, um staubfreie Stabilisatoren mit guten Fliej3eigenschaften zu erhalten, unter Wahrung einer vollkommenen "Dispergierbarkeit" in den Harzrezepturen, sowie die nach diesem Verfahren erhaltenen konditionierten Stabilisatoren.
809R44/0713
Zahlreiche in der kunststoffverarbeitenden Industrie verwendete Stabilisatoren sind staub- oder pulverförmige Verbindungen toxischer Schwermetalle, insbesondere Verbindungen des Bleis, Bariums und Cadmiums. Der Einsatz dieser Verbindungen in staubförmigem Zustand bringt eine Reihe von Nachteilen mit sich, deren wichtigster offenbar die Vergiftungsgefahr des Personals ist, gleichermaßen aber auch Schwierigkeiten beim Fließen (Brückenbildung in den Lagerbunkern) und beim Abwiegen der Produkte.
Zur Vermeidung der Bildung von giftigem Staub bei Stabilisatoren bei ihrer Verwendung im Verlauf der Umwandlung von Kunststoffen sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden. So wurde vorgeschlagen, die Verbindungen des Bleis in einem flüssigem Weichmacher zu dispergieren. Man erhält eine Stabilisatorpaste, die, wenn sie das Risiko einer Emission giftigen Staubs herabsetzt, den Kunststoffen jedoch schwierig dosiert zuzusetzen ist.
Andererseits ist bereits vorgeschlagen worden, die Stabilisatoren zu granulieren. Bei den verschiedenen bekannten Verfahren mischt man Stabilisatoren für Kunstharze in feiner Verteilung, die aus einer Metallverbindung mit einem Schmelzpunkt über dem Erweichungspunkt des Harzes gebildet wurden, mit Zusätzen mit einem Schmelzpunkt, der nicht über den Erweichungspunkt des Harzes hinausgeht, insbesondere bestimmten Metallseifen und gewöhnlich bei der Umwandlung von Polymeren verwendeten Gleitmitteln. Die erhaltenen Gemische werden auf eine ausreichende Temperatur erwärmt, im allgemeinen über 100 C, um eine pastöse Masse zu erhalten, die nach verschiedenen bekannten Techniken granulierbar ist, wie durch Vermählen, Einspritzen in einen heißen Gasstrom, Abschuppen auf Rakel-Kühlwalzen, Rühren in einem gekühlten Behälter, Herstellung in einer Presse oder Drehform usw.
Ein weiterer Lösungsversuch des Problems ist in der BE-PS 769 094 beschrieben. Nach dieser Druckschrift werden übliche
809844/0713
pulver- oder staubförmige Zusätze (insbesondere die Stabilisatoren) in .Poly vinylharzen absorbiert .Das Verfahren besteht im Erwärmen eines Zusatz/Harz-Gemischs auf eine Temperatur, die ausreicht, die vollständige Absorption des Zusatzes im Polymeren zu gewährleisten, ohne aber die Agglomeration der Polymerteilchen untereinander zu starten, und dann das erhaltene Produkt abzukühlen; so erhält man ein mit dem Harz "vorgeliertes" Stabilisierungsmittel. Die Hauptmerkmale des Verfahrens sind
der Einsatz eines mit sehr großer Geschwindigkeit (1600 UpM) umlaufenden Turbomischers,
das Erhitzen der Materialien (Harze und Zusätze) auf höhere Temperaturen (110 C): Anwendung von Außenwärme (Doppelmantelerwärmung) und Innenwärme (Reibung),
ein komplexer Arbeitszyklus:
Mischen mit geringer Geschwindigkeit und Außenheizung,
Mischen mit hoher Geschwindigkeit und Innen- und Außenheizung und
Mischen mit Außenkühlung,
verhältnismäßig lange Zyklusdauern: 14-18 min für die einzige Stufe mit hoher Geschwindigkeit und hoher Temperatur.
Die Erfindung bezweckt die Herstellung von Stabilisatoren oder Gemischen von Stabilisatoren oder von diesen mit Füllstoffen, Pigmenten, Farbstoffen, Antioxydantien, antistatischen und feuerhemmenden Mitteln, Gleitmitteln und anderen für die Kunstharzverarbeitung interessanten Zusätzen, insbesondere bei Polymeren und Copolymeren des Vinylchlorids, auf trockenem Wege in staubfreier Form bei guten Fließeigen-
8098U/0713
-JT-
schäften und leichter Dispergierbarkeit im Harz.
Erfindungsgemäß führt man einen oder mehrere pulverförmige Zusätze in eine durch eine Verbindung des Typs eines Weichmachers, Gleitmittels oder einer anderen, mit den Polymeren kompatiblen Substanz aktivierte Harzcharge ein und mischt dann bis zum Homogenisieren und Verschwinden des Staubs bei gewöhnlicher Temperatur, wobei das Zusatz/Polymerverhältnis von 90 : 10 bis 10 : 90 variieren kann und das aktivierende Mittel zu 0,2 bis 5 Teilen/100 Teilen des Zusatz/Harz-Gemischs eingeführt wird.
Man nützt so die große spezifische Oberfläche der Polymeren und die aktivierende Wirkung bestimmter flüssiger Zusätze, die mit dem Harz kompatibel sind, aus, z.B. eines in sehr geringer Menge zugefügten Weichmachers oder Gleitmittels. Das so unter bestimmten Versuchsbedingungen aktivierte Polymer fixiert an seiner Oberfläche die feinen Teilchen (in der Größenordnung von um) der zugefügten pulverförmigen Zusätze und nimmt ihnen insbesondere jede Staubeigenschaft.
Die bemerkenswerten Vorteile des Verfahrens liegen zugleich im technischen und im wirtschaftlichen Bereich.
Während der Herstellung werden die Gemischbestandteile keiner Wärmebeanspruchung ausgesetzt, und empfohlen wird sogar die Außenkühlung des Mischers, um die Absorption des Aktivators durch das Harz zu vermeiden. Wenn man weiß, daß die schädlichen Einflüsse der Wärme auf das Polymer kumulativ sind, versteht man völlig die Bedeutung des vorgeschlagenen Verfahrens.
Unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten ist der fehlende Energieaufwand zu unterstreichen, da der Vorgang bei gewöhnlicher Temperatur stattfindet, d.h. einer Temperatur von 15 bis 25 0C, sowie ferner die Schnelligkeit des Verfahrens (Gesamtdauer in der Größenordnung von 10 min, die Zugabe der Bestandteile ein-
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geschlossen), was eine hervorragende Produktionsleistung der eingesetzten Mischer gewährleistet.
Andererseits können verhältnismäßig langsam arbeitende Apparaturen des Typs eines Turbomischers mit geringer Geschwindigkeit (10 m/sec am Außenrand der Schnecke), Pflugscharmischer , konische Endlosschneckenmischer usw. erfolgreich zur Durchführung des erfindungsgemSßen Verfahrens eingesetzt werden.
Im Vergleich mit den Verfahren nach dem Stand der Technik, insbesondere mit dem Verfahren der BE-PS 769 094 erbringt also die Erfindung einen markanten technischen Fortschritt. Die Möglichkeit, diesen technischen Fortschritt mit einfachen Mitteln zu erreichen, ist unerwartet, denn der Stand der Technik gab Anlaß zur Annahme, daß die Zuflucht zu komplizierten Mitteln bzw. Maßnahmen notwendig sein würde.
Die Harze, in die man die pulverförmigen Zusätze einführt, können die Homopolymeren ebenso wie Copolymere des Vinylchlorids und anderer copolymerisierbarer, in Suspension, Emulsion oder in Substanz polymerisierter Monomerer sein.
Die eingesetzten pulverförmigen Zusätze sind im wesentlichen die neutralen oder basischen Bleisalze der Mineralsäuren, wie der Schwefelsäure, schwefligen Säure, phosphorigen Säure, Kohlensäure, oder auch die neutralen oder basischen Bleisalze organischer Säuren, wie der Laurinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure und anderer Fettsäuren, Phthalsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Salicylsäure, sowie auch anderer organischer Säuren. Dies können auch Seifen des Cadmiums, Bariums, Calciums, Strontiums, Magnesiums und Zinks sein.
Als für die Durchführung des Verfahrens brauchbare Aktivatoren sind die Weichmacher, die Gleitmittel und jede andere, mit dem Polyvinylchlorid kompatible Substanz zu nennen, flüs-
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flüssig oder fest, mit bei der Arbeitstemperatur, z.B. etwa 20 C, klebrigen oder leimenden Eigenschaften.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den folgenden Beispielen noch besser beschrieben, die sich auf Polyvinylchlorid und einige Blei-Stabilisatoren beziehen, die aber lediglich der Erläuterung, nicht einer Abgrenzung dienen.
Beispiel 1
In einen mit 850 UpM (lineare Geschwindigkeit am Außenumfang der Schnecke = - 10 m/sec) drehenden, mit einer Einrichtung "geringer Reibung" ausgestatteten und mit Wasseraußenkühlung versehenen 10 1-Turbomischer bringt man nacheinander
2 kg SOLVIC 264 GA-Harz
40 g Octylphthalat (DOP) in etwa 2 min 2 kg dreibasisches Bleisulfat
und mischt noch etwa weitere 8 min, worauf das Produkt ausgebracht wird.
Die Gesamtdauer des Vorgangs beträgt etwa 10 min. Die Temperatur des Gemischs liegt bei 18 C.
Die Fließeigenschaften und das nicht-pulverförmige Verhalten des erhaltenen Gemischs sind bemerkenswert; sie ergeben sich nach den weiter"unten beschriebenen Methoden, und die erzielten Ergebnisse finden sich in der Tabelle II.
Beispiele 2 bis 34
Die Arbeitsweise des Beispiels 1· wurde auf die Massen der Tabelle I angewandt, ausgedrückt in Relativgewichten, wobei die Gesamtmengen des Gemischs zwischen 3 und 4 kg schwankten.
809844/0713
Beispiel 35
In einen mit 425 UpM umlaufenden und von außen wassergekühlten 500 1-Turbomischer bringt man nacheinander
80 kg SOLVIC 264 GA-Harz
1,2 kg Gleitmittel, Isotridecylstearat, in
etwa 2 min
120 kg zweibasisches Bleiphosphit.
Nach achtminütigem Mischen wird das Material ausgebracht, das sich in Form von Körnchen von 60 bis 250 um, "freifließend" und nicht-staubend darbietet. Am Ende des Vorgangs beträgt die Temperatur in der Masse 20 0C.
Beispiel 36
In einen Pflugscharmischer von 200 1 mit waagrechter Achse, der mit etwa 80 UpM dreht, bringt man nacheinander
50 kg SOLVIC 271 GA-Harz
0,5 kg Octylphthalat (DOP) in etwa 2 min 50 kg zweibasisches Bleistearat.
Man mischt nach Zugabe des Bleisalzes 8 min, um den gewünschten Effekt zu erzielen.
Das Fließvermögen der Gemische wurde mit Hilfe des "HaIl-Flowmeters" gemessen, wie er derzeit in der Pulvermetallurgie verwendet wird (MPIF STANDARD Nr. 03). Man bestimmt die Zeit, die notwendig ist, um 20 g Material durch einen geeichten Trichter fließen zu lassen; die erhaltenen Vergleichswerte sind in der Tabelle II zusammengestellt.
Um den staubfreien Charakter der Produkte zu ermitteln, unterwirft man eine 20 g-Probe der Einwirkung eines Luftstroms während 5 min für jeden gewählten Durchsatz und mißt den Ge-
809844/0713
\0 -
Wichtsverlust, d.h., das mitgeführte Material in jeder Stufe des Versuchs.
Die für die verschiedenen Beispiele erhaltenen Ergebnisse, zur Unterstützung des beanspruchten Verfahrens angegeben, bei bestimmten Produkten durch "Vorgelieren" in der Wärme und bei einigen Ausgangsmaterialien erhalten, sind ebenfalls in Tabelle II zusammengestellt.
809844/0713
Tabelle I
Bei
spiel
Nr.		 SOLVIC
264 GA		 oOLVIC
271 GA		 SOLVIC
258 ED		 DOP Gleit
mittel		 3-bas.
Pb-sulfat		 - - 2-bas.
Pb-phos-
phit		 2-bas.
Pb-stearat		 ■ -
2 50 - - 0,5 - 50 - - - -
3 40 - - 1,2 - 60 - - - -
if 40 - - 0,6 60 40 - - -
5 30 - - - 1,4 - 70 - - - -
6 30 - - 0,7 - 70 - - -
7 20 - - 1,6 - 80 - - -
8 20 - - 0,8 - 80 - - 50
9 10 - - 0,9 - 90 - - 50
10 10 - - 1,8 - 90 - - 50
11 50 - - - 0,25 50 - 50
12 50 - - - 0,1 - 50 - 70
13 - 50 - - 2 - 50 - 70
14 - 4o — - 2 - 60- - 20
15 - 30 - - 2 - 70 - 10
16 - 20 - - 2 - 80 -
17 50 - - - 2 - 50 -
18 40 - - - ? - ' 6o -
19 30 - - - 2 - 70
20 20 . - - - 2 - 80
21 50 - - - 1 - 50
22 30 - - ■ - 1 - 70
23 30 - - - o,5 - 70
24 - - 40 - 2 - 60
25 - - 30 - 2 70
26 - - 20 - 2 80
27 - - 50 - 2
28 - . 50 - 1 - -
29 50 - - - 1 -
30 50 - - 0,5 - -
31 30 - - 1,4 - -
32 30 - ·- 0,7 - -
33 40 - - 0,6 - -
34 50 - - 0,5 - 40
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Tabelle II
Pulvernatur und Fließvermögen - Meßergebnisse
Probe
Gewichtsverlust in %
(Fließen
2K)O l/h3 l/h
3i
ί/h
1000
Solvic 264 GA
Solvic 271 GA
Solvic 258 RD
3-bas.Pb-sulfat
2-bas.Pb-phosphit
2-bas.Pb-stearat
vorgeliertes Gemisch
vorgeliertes Gemisch
Beispiel 1
2
3
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
1,15 0,0
1,4
1,1 2,8
15,4 9,45 3,7 1,2 2,25 1,85 2,75 2,55 2,25 4,3 1,95
1,4
0,0
1,95
0,65
1,05
0,85
1,35
1,4
0,4
0,5
0,8
1,1
0,5 3,85
1,55
4,85
2,7
8
23,95
14,2
6,2
2,5
3,1
2,55
5,05
5,2
4
7,4 3,6 3,7 0,9 3,2
1,5
1,85
1,45
2,25
2,7
1,05
1,25
1,4
1,6
0,65 9,95
4,75
11,1
9,6
15,75
33,95
17,15
8
4,1
4,75
3,45
7
7,25
5,75
7,8
5,85
O , I
2,3
6
2,5
2,8
2,3
3,35
3,45
1,9
2,55
1,95
1,3
19,05
25,9
21,5
16,9 23,7
49,85
22,8
10,6
6,5
7,9
7,2
8,9
9,1
7,5
8,9
8,95
5,6
8,65
4,3 4,05
4,1
5,2
4,85
3,5
3,45
2,8
2,55
sg sg sg
sg
sg
sg
sg
sg
g g
ng
ng
ng
ng
sg
sg
sg
sg
sg
sg
sg
sg
sg
sg
sg
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Tabelle II (Fortsetzung)
Probe 22 400 1 25 Gewichtsverlust BOO l/h+ in % Vh+ Fließen,
23 1, 9 6001/h+ 2,3 15 sg
Beispiel 24 ο, 1 1,8 2,3 sg
Il 25 1, 95 1,7 3,5 25 sg
Il 26 0, 3 2,4 3,7 95 g
Il 27 2, 7 1,95 5,25 3 sg
Il 28 ο, 9 3,5 3,9 55 sg
Il 29 ο, 85 1,7 4,5 sg
Il 30 1, 6 2 5,35 g
Il 31 3, 8 2,9 8,85 g
Il 32 ο, 75 5,85 5,3 85 S
Il 33 ο, 9 2,55 6,1 5 S
Il 34 2, 5 3,6 7,75 5 g
Il 35 5, 5 5,1 9,5 g
Il 36 2, 7,75 6,85 2 g
Il 3 • 4,9 9 6 g
Il 5,7
1000
3,
4
5,
5,
6,
8,
9
11
13
8,
13,
11,
14
9,
13,
Die angegebenen Stundendurchsätze entsprechen linearen Luft-Kreuzungsgeschwindigkeiten von 10,5, 15,8, 21 und 26,3 cm/sec
+sg = sehr gut, g = gut, ng = noch gut, s = schlecht
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Konditionieren von Zusätzen, insbesondere Stabilisatoren, für Kunstharze, insbesondere Chlorvinylharze, bei tiefer Temperatur, um ihnen gute Eigenschaften zu verleihen und sie unter Wahrung einer guten Dispergierbarkeit in den Polymeren staubfrei zu machen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen oder mehrere pulverförmige Zusätze in eine durch eine Verbindung des Typs eines Weichmachers, Gleitoder Schmiermittels oder einer anderen mit den Polymeren kompatiblen Substanz aktivierte Harzcharge einführt und dann bis zum Homogenisieren und Verschwinden von Staub bei gewöhnlicher Temperatur mischt, wobei das Verhältnis des Zusatzes zum Polymeren von 90 : 10 bis 10 : 90 variieren kann und das aktivie-
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rende Mittel zu 0,2 bis 5 Teilen pro 100 Teilen des Zusatz/ Harz-Gemischs eingeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischen bei einer Temperatur von 15 bis 25 0C für eine Zeit in der Größenordnung von 10 min erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als pulverförmige Zusätze neutrale oder basische Bleisalze der Schwefelsäure, der schwefligen Säure, der phosphorigen Säure, der Kohlensäure oder auch neutrale oder basische Bleisalze der Laurinsäure, der Palimitinsäure, der Stearinsäure, der Phthalsäure, der Maleinsäure, der Fumarsäure, der Salicylsäure oder auch anderer organischer Säuren oder Seifen des Cadmiums, Bariums, Calciums, Strontiums, Magnesiums und Zinks, gegebenenfalls mit anderen gewöhnlich in Polyvinylchlorid als Gleitmittel, Füllstoffe, Pigmente, Farbstoffe, Antioxydantien, antistatische Mittel, feuerhemmende Mittel, Fungizide und antibakterielle Mittel verwendeten Zusätzen, verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Harze, in die die pulverförmigen Zusätze eingeführt werden, Homopolymerisate oder Copolymerisate des Vinylchlorids, in Suspension, Emulsion oder in Substanz polymerisiert, verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Aktivierungsmittel des Harzes Gleitmittel, Weichmacher und alle anderen kompatiblen, flüssigen oder festen, bei Raumtemperatur klebende, leimende Eigenschaften zeigenden Substanzen verwendet werden.
DE2815817A 1977-04-29 1978-04-12 Verfahren zum Konditionieren von pulverförmigen Stabilisatoren für Kunstharze Expired DE2815817C2 (de)

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