DE2749809A1 - Verfahren zur kontinuierlichen extraktion von festen, kohlenstoffhaltigen materialien mit integrierter abscheidung des nicht geloesten restlichen feststoffes - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen extraktion von festen, kohlenstoffhaltigen materialien mit integrierter abscheidung des nicht geloesten restlichen feststoffes

Info

Publication number
DE2749809A1
DE2749809A1 DE19772749809 DE2749809A DE2749809A1 DE 2749809 A1 DE2749809 A1 DE 2749809A1 DE 19772749809 DE19772749809 DE 19772749809 DE 2749809 A DE2749809 A DE 2749809A DE 2749809 A1 DE2749809 A1 DE 2749809A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
solvent
extract
extraction
reactor
solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19772749809
Other languages
English (en)
Other versions
DE2749809C2 (de
Inventor
Zu Koecker Heinz Prof Dr Meier
Juergen Dipl Ing Tietze
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bergwerksverband GmbH
Original Assignee
Bergwerksverband GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bergwerksverband GmbH filed Critical Bergwerksverband GmbH
Priority to DE2749809A priority Critical patent/DE2749809C2/de
Priority to FR7830750A priority patent/FR2407976A1/fr
Priority to ZA00786172A priority patent/ZA786172B/xx
Priority to GB7842877A priority patent/GB2010902B/en
Priority to AU41410/78A priority patent/AU525166B2/en
Priority to US05/958,483 priority patent/US4224136A/en
Priority to JP13774978A priority patent/JPS5474801A/ja
Publication of DE2749809A1 publication Critical patent/DE2749809A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2749809C2 publication Critical patent/DE2749809C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/04—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by extraction
    • C10G1/042—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by extraction by the use of hydrogen-donor solvents

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von festen, kohlenstoffhaltigen Materialien mit integrierter Abscheidung des nicht gelösten restlichen Feststoffes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Lösungsmittelextraktion fester kohlenstoffhaltiger Materialien bei erhöhten Temperaturen und Drucken oberhalb des bei diesen Temperaturen harschenden Dampfdrucks des verwendeten Lösungsmittels, insbesondere ohne Katalysatoren, mit integrierter Abscheidung des Extraktes vom nicht gelösten restlichen Feststoff.
Bei der Extraktion von festen kohlenstoffhaltigen Materialien ist man bestrebt, aus dem unveredelten Rohstoff einen möglichst hohen Prozentsatz der insgesamt nutzbaren Bestandteile zu gewinnen. Darüber hinaus kann aber auch die Extraktion nur eines geringen Teils dieses Rohstoffes Zweckes Verbesserung seiner technologischen Eigenschaften, als weiteren Veredelungsprozessen vorgeschalteter Verfahrensschritt, von Interesse sein. In jedem Fall ist mit einer Extraktion oder einer Teilextraktion das Problem der Abscheidung des nicht gelösten restlichen Feststoffes aufs engste verbunden. Ober den technischen und wirtschaftlichen Nutzen eines Extraktionsverfahrens entscheidet daher erst die Kombination beider Maßnahmen, Extraktion und Feststoffabscheidung, Vor allem aber ist man bestrebt, die Extraktion wegen der bekannten wirtschaftlichen Vorteile in einem kontinuierlichen Prozeß durchzuführen.
Aus der DT-PS 663 497 ist bekannt, daß man aus Kohlen aller Art dadurch Kohlenextrakte gewinnen kann, daß die Extraktion in einer Stufe etwas oberhalb der Zersetzungstemperatur derjenigen unlöslichen Restkohle durchgeführt wird, die, gemäß der DT-PS 662 631, beim stufenweise Extrahieren mit jeweils stei-
909819/0357
27A9809
genden Temperaturen schließlich erreicht wird. In einem Beispiel der erstgenannten Patentschrift wird eine getrocknete Gasflammkohle in 165 min zu 63 % extrahiert. Es wird darauf verwiesen, daß durch ein wesentliches Abweichen von den genannten Temperaturen nach oben oder unten geringere Extraktausbeuten bedingt sind.
Will man höhere Extraktionsausbeuten erreichen, so muß man gemäß dem bereits erwähnten Patent DT-PS 632 631 bei Temperaturen unterhalb der Zersetzungstemperatur des Kohlenausgangsmaterials bzw. des jeweiligen Restmaterials extrahieren, wobei die Temperatur stufenweise erhöht und die Restkohle nach jeder Stufe vom Lösungsmittel, das ggf. in jeder Stufe einen eigenen Kreislauf hat, getrennt wird,
Nachteile dieser Verfahren sind neben dem wirtschaftlich meist noch unzureichenden Auflösungsgrad der hohe Zeitaufwand von mindestens 150 min für eine solche Extraktion und schließlich muß bei diesem Verfahren nach Abschluß der Extraktion noch die Trennung des verbleibenden Feststoffes vom Lösungsmittel/ Extraktgemisch erfolgen. Letzteres hat sich aber, vor allem für hochviskose Extraktbestandteile, als ausgesprochen schwierig erwiesen. Auf die Probleme dieses Trennprozesses wird auch in den DT-OS 25 22 772 und 25 22 746 hingewiesen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die erschöpfende Auflösung des festen kohlenstoffhaltigen Materials auch ohne Katalysatorzusatz, mit Hilfe an sich bekannter Lösungsmittel
909819/0367
in kontinuierlicher Betriebsweise und ohne externe Abscheidungsprobleme zwischen Restkohle und extraktbeladenem Lösungsmittel zu ermöglichen, und den Zeitaufwand des Gesamtverfahrens gegenüber bekannten vergleichbaren Extraktionsverfahren drastisch zu verringern. Die Erfindung soll darüber hinaus auch eine kurzzeitige, kontinuierliche Vorbehandlung von festem kohlenstoffhaltigem Material zur Änderung technologischer Eigenschaften ermöglichen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
a) das in an sich bekannten Lösungsmitteln suspendierte, fein aufgemahlene kohlenstoffhaltige Material unter Druck in den Extraktionsreaktor eingebracht wird, wobei die Suspension höchstens soweit vorgewärmt wird, daß in ihr vor Einbringen in den Extraktionsreaktor keine wesentliche Extraktion stattfindet,
b) das kohlenstoffhaltige Material im Extraktionsreaktor mittels eines weiteren Stromes des genannten Lösungsmittels, der sich auf einer Temperatur oberhalb, vorzugsweise deutlich oberhalb, der Erweichungstemperatur des kohlenstoffhaltigen Materials befindet, in wirbelnde Bewegung versetzt wird,
c) der heiße Lösungsmittelstrom mit dem Extrakt derart abgeführt wird, das keine Feststoffteilchen mitgerissen werden,
d) der Extrakt außerhalb des Reaktors durch Abkühlen teilweise vom Lösungsmittel getrennt wird und das übrige Lösungsmittel dann abgetrieben und die Lösungsmittelströme ggf. aufbereitet sowie wieder aufgeheizt und rückgeführt werden,
e) die extrahierten Feststoffteilchen mit extraktarmem oder extraktfreiem Lösungsmittel aus dem Reaktor ausgetragen wird und,
Θ09819/0367
f) das Lösungsmittel in an sich bekannter Weise von den genannten Feststoffteilchen abgetrennt wird.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird die Wirbelschicht mehrstufig betrieben, wobei ggf. jede einzelne Stufe durch eine eigene Lösungsmittelzuführung und Lösungsmittel/ Extraktabführung versorgt wird.
Die Wirbelschicht des erfindungsgemäßen Verfahrens kann gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung ausschließlich oder zusätzlich zum zuströmenden Lösungsmittel mit einem gasförmigen inerten Wirbelmedium, ggf, mit einem Zusatz von Wasserstoff, betrieben werden.
Schließlich wird gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung der Zu- und Abstrom der zu behandelnden Feststoffteilchen derart eingestellt, daß sie nur anextrahiert werden, bevor sie den Reaktor wieder verlassen.
Die übertragung der bekannten Aufcklaven-Extraktion fester kohlenstoffhaltiger Materialien auf eine kontinuierliche Verfahrensweise stellt sich als ausgesprochen schwierig heraus, da sich bei den notwendigen Temperaturen immer wieder die Reaktionsgefäße zusetzen, die Extraktausbeute gering und damit unwirtschaftlich ist, und die Trennung der Feststoffteilchen vom Extrakt nicht befriedigend ist.
Mit der Anwendung der Wirbelschichttechnik ist es nun erstmalig gelungen, feste kohlenstoffhaltige Materialien, insbesondere alle Arten von Kohlen, kontinuierlich erschöpfend zu extrahieren und dabei gleichzeitig die Probleme der Trennung Feststoff/Extrakt nahezu auszuschalten.
009819/0367
27A9809
Ober solche zwei- oder dreiphasige Wirbelschichten mit Reaktion und dadurch sich stetig ändernden Eigenschaften des Wirbelgutes (Korngröße, stoffliche Zusammensetzung, Dichte etc.) und des Wirbelmediums (Dichte, Viskosität, etc.) ist im Schrifttum bisher kaum etwas zu finden. So war man auf langwierige Experimente angewiesen. Dabei stellte sich unter anderem überraschenderweise heraus, daß der Auflösungsgrad von der Korngröße der feingemahlenen kohlenstoffhaltigen Materialien nahezu unabhängig ist, wenn die Extraktionstemperatur oberhalb der Erweichungstemperatur des betreffenden kohlenstoffhaltigen Materials liegt. Dennoch dürfte es in der Regel günstig sein, die Körnung auf max. 3 mm zu beschränken.
Weiterhin wurde festgestellt, daß der Auflösungsgrad umso grosser ist, je höher die Extraktionstemperatur über der Erweichungstemperatur des betreffenden kohlenstoffhaltigen Materials liegt. Solche Temperaturen stellen aber bei der Anwendung der Wirbelschichttechnik kein Problem dar.
Auf diese Weise werden Auflösungsgrade, d. i. der Quotient aus der Differenz zwischen den Massen des eingesetzten Feststoffs und des unlöslichen Restes mit der Masse des wasser- und aschefreien kohlenstoffhaltigen Materials mal 100, von über 90 % erreicht. Die Höhe des Auflösungsgrades richtet sich letztlich nur nach dem Gehalt des kohlenstoffhaltigen Materials an Mineralien nnd dem schwer oder fast unlöslichen Inertinit. Bezogen auf dais'wasser-, mineral- und inertinitfreie kohlenstoffhaltige Materialwird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren praktisch immer und ohne große Probleme eine 100%ige Extraktausbeute erreicht.
009819/0357
27A9809
Für das erfindungsgemäße Verfahren kommen in Prinzip alle auf dem Gebiet der Kohleextraktion bekannt gewordenen Lösungsmittel in Frage. Als besonders vorteilhaft haben sich bisher aber vor allem solche erwiesen, die Wasserstoff übertragen, wie z, B. Tetralin, das durch Wasserstoffabgabe zu Naphthalin wird. Es wird aber auch daran gedacht, einen Teil des gewonnenen Extraktes dem Lösungsmittel einfach zuzumischen.
909819/0357
"9 " 27A9809
Durch eine Vorwärmung der Suspension von kohlenstoffhaltigem Material und Lösungsmittel vor der Einspeisung in den Extraktionsreaktor verkürzt sich die Verweilzeit; diese Vorwärmung ist aber nur insoweit von Vorteil, als durch sie noch keine wesentliche Extraktion bewirkt wird, da hierdurch eine Verklebung der Zuleitungen eintreten kann.
Die Suspension wird im Extraktionsreaktor durch einen in ihn gesondert eingeführten Lösungsmittelstrom verdünnt. Letzterer muß nach den in der Wirbelschichttechnik bekannten Kriterien so eingestellt werden, daß die festen kohlenstoffhaltigen Teilchen in einen Wirbelzustand versetzt werden; jedoch darf die Wirbelbewegung nicht so heftig sein, daß Feststoffteilchen an der Stelle mit ausgetragen werden, an der das Lösungsmittel/ Extraktgemisch abgezogen wird. Vorsichtshalber empfiehlt es sich aber, zusätzlich eine Vorrichtung zum Zurückhalten solcher Feststoffteilchen an der entsprechenden Austragsstelle vorzusehen.
Eine möglichst geringe Geschwindigkeit des gesondert zugeführten Lösungsmittelstromes empfiehlt sich aber auch schon deshalb, weil man aus Kostengründen den Lösungsmitteldurchsatz gering halten will. Dazu gehört auch, dad die Suspension so wenig wie möglich Lösungsmittel enthält.
Durch Anwendung der Wirbelschichttechnik ist es möglich, die Extraktion bei relativ hohen Temperaturen - die wie erwähnt vorteilhaft sind - durchzuführen, ohne daß der Extrakt den Reaktorinhalt verklebt. Weiterhin werden wegen des verbesserten Stoffübergangs erheblich geringere Reaktionszeiten als bei Autoklavenextraktionen erreicht. Durch das kontinuierliche Abführen des Extraktes durch den Lösungsmittelstrom entfällt die bekanntlich aufwendige Feststoff/Extrakttrennung nach der Extraktion.-Das Abscheiden extraktfreien oder -armen Lösungsmittels vom verbleibenden Feststoff nach dessen Ausschleusen ist ohne große Schwierigkeiten, z.B. in einem Hydrozyklon möglich.
- 10 -
909819/0357
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bezüglich des Durchsatzes an festem kohlenstoffhaltigem Material sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchgeführt werden:
Im ersten Fall wird die Suspension in geeigneter Weise in den mit heißem Lösungsmittel gefüllten Reaktor eingespeist, dann wird das feste kohlenstoffhaltige Material während eines dem gewünschten Extraktionsgrad entsprechenden Zeitraumes extrahiert und schließlich mit einem dafür geeigneten starken Lösungsmittelstrom aus dem Reaktor ausgetragen, wonach der Vorgang von neuem beginnt. In einem solchen Fall arbeitet man am besten mit mehreren Reaktoren, die nacheinander von einer einzigen Einsjpeisevorrichtung versorgt werden, um auf diese Weise einen quasi-kontinuierlichen Extraktionsbetrieb zu erhalten.
Im zweiten Fall wird die Suspension kontinuierlich in den lösungsmitteldurchströmten Extraktionsreaktor zugegeben. Der Austrag an fertig behandeltem Feststoff erfolgt dann an geeigneter Stelle mit einem gesonderten Lösungsmittelstrom.
Das Extrakt/Lösungsmittelgemisch wird nach Verlassen des Reaktors abgekühlt. Dadurch fällt schon ein Teil an Extrakt aus. Das restliche Lösungsmittel wird anschließend in an sich bekannter Weise abgetrieben. Der Extrakt kann dann in vielfacher Weise weiterverarbeitet werden, während das Lösungsmittel z.B. in einer Hydrierstufe aufbereitet wird. Verbrauchtes Lösungsmittel, daß z.B. im Extrakt als Wertstoff eingelagert sein kann, muß vor der Vorerhitzung und Rückführung in den Extraktionsreaktor oder in die Mischkammer zur Suspensionsherstellung nachgefüllt werden. Gegebenenfalls wird an dieser Stelle - wie bereits erwähnt - ein geeigneter Teil Extrakt aufgegeben.
- 11 —
909819/0357
Da es sich bei der hier beschriebenen Extraktion um eine endotherme Reaktion handelt, wird auch an die Nutzung von Prozeßwärme, z.B. eines Hochtemperaturreaktors, gedacht, was in Kombination mit anderen Wärmeverbrauchern, die die Wärme auf einem noch höheren Temperaturniveau benötigen - wie z.B. Kohlevergasungsanlagen - zu einer kostengünstigen Energienutzung führen würde.
Im Falle eines mehrstufigen Extraktionsreaktors mit mehreren Lösungsmittelkreisläufen wird sowohl die Einspeisung des festen kohlenstoffhaltigen Materials als auch die Austragung des fertig behandelten Feststoffes, sowie der Feststofftransport von Stufe zu Stufe kontinuierlich vorgenommen. Durch einen solchen Reaktor ist es möglich, die einzelnen Feststofffraktionen noch gezielter zu behandeln und dadurch sowohl Auflösungsgrad als auch Extraktionsdauer günstig zu beeinflussen. Weiterhin läßt sich damit die im Kreislauf zu führende Lösungsmittelmenge erheblich verringern. Dies wirkt sich unter anderem hinsichtlich der Pumpen1eistungen und Durchsatzleistungen der Trenn- und Aufbereitungsstufen kostensparend aus.
Der Lösungsmitteldurchsatz kann noch weiter verringert werden, wenn als Wirbelmedium ausschließlich oder zusätzlich zum zuströmenden Lösungsmittel ein inertes Gas, gegebenenfalls mit einem Zusatz von Wasserstoff, verwendet wird. Durch Wasserstoffzusatz kann bei der Verwendung eines wasserstoffübertragenden Lösungsmittels die Hydrierung des Lösungsmittels bereits im Extraktionsreaktor erfolgen; ebenfalls ist damit je nach Druck, Temperatur und Durchsatz an Wasserstoff eine mehr oder minder starke Hydrierung des festen kohlenstoffhaltigen Materials bzw. des Extraktes möglich. Bei Verwendung einer solchen dreiphasigen Wirbelschicht braucht man natürlich auch eine Gasaufbereitung.
- 12 -
909819/0367
Schließlich ermöglicht das erfindungsgemäß Verfahren auch eine kontinuierliche, thermisch extraktive Vorbehandlung festen kohlenstoffhaltigen Materials zur Änderung dessen technologischer Eigenschaften, wie z.B. seines Backvermögens. Dazu wird die Suspension, wie beschrieben, kontinuierlich in einen Extraktionsreaktor, vorzugsweise bei 30 - 40 bar, eingespeist und von einem vorzugsweise 350 - 5000C heißen Lösungsmittelstrom derart angeströmt, daß die Feststoffteilchen langsam sinken und durch den Anströmboden fallen. Unterhalb dieses Anströmbodens werden sie mit frischem Lösungsmittel ausgetragen, während das Extrakt/Lösungsmittelgemisch den Reaktor an seinem oberen Ende verläßt. Die weiteren Verfahrensschritte entsprechen dann den bereits genannten. Die Behandlungsdauer kann durch entsprechende Wahl der Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels oder, im Falle eines Dreiphasensystems, auch des Gases oder Gasgemisches und der Reaktorauslegung in weiten Grenzen variiert werden. Damit wird, in Verbindung mit der Behandlungstemperatur, auch der zu erreichende Auflösungsgrad des festen kohlenstoffhaltigen Materials bestimmt; dieser wird bei solchen reinen Vorbehandlungen meist unter 15 % liegen. Auf diese Weise kann z.B. das für manche Vergasungsverfahren ungeeignet hohe Backvermögen einer Kohle schnell und gezielt vermindert werden. Doch ist eine solche Vorbehandlung auch vor anderen Weiterverarbeitungsschritten denkbar. - Natürlich kann die Behandlung auch so erfolgen, daß das behandelte Gut nicht nach unten durch den Anströmboden sinkt, sondern, wie bereits beschrieben, an anderer Stelle durch einen gesonderten Lösungsmittelstrom ausgetragen wird. Und letztlich kann im Falle geringer Auflösungsgrade auch der Austrag der Feststoffteilchen zusammen mit dem Lösungsmittel/Extraktgemisch erfolgen, wenn dadurch die Abtrennung der Feststoffteilchen nicht wesentlich erschwert wird.
- 13 -
909819/0357
27A9809
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem Stand der Technik liegen also zusammenfassend
- in der erschöpfenden Extraktion der normalerweise überhaupt löslichen Bestandteile fester kohlenstoffhaltiger Materialien, d.h. bei Kohlen des Exinits und Vitrinits, wobei die schwerlöslichen Bestandteile, im wesentlichen Inertinit, noch bis zu 40 % pyridinlöslich sind,
- in der integrierten Feststoff/Extrakttrennung,
- in der kontinuierlichen Betriebsweise des Extraktionsreaktors,
- in der relativ kurzen Extraktionsdauer, die bei geringer Einbuße an Auflösungsgrad noch weiter verkürzt werden kann,
- in der integrierten Hydrierung des Lösungsmittels bei Zusatz von Wasserstoff als gasförmigem Wirbelmedium, gegebenenfalls mit zusätzlicher Hydrierung des kohlenstoffhaltigen Materials,
- in der Möglichkeit billige Prozeßwärme, wie z.B. die eines Hochtemperaturreaktors, zu nutzen, und schließlich
- in der Möglichkeit, einfach und schnell gewisse techonologi-• sehe Eigenschaften des kohlenstoffhaltigen Materials zu ändern .
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun anhand der folgenden Beispiele noch einmal veranschaulicht:
Die wichtigsten Daten der hierzu verwendeten Kohlen sind der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen. Der mittlere Korndurchmesser aller Kohlen betrug 1 mm .
- 14 -
909819/0367
Kohle Chriemhilft Johann
Wasser-Gehalt % 2,7 2,7
Asche-Gehalt % 3,1 3,6
Flüchtige
Bestandteile (waf) %		 37,7 27,1
C-Gehalt (waf) 83,8 88,3
H-Gehalt (waf) 5,38 4,21
N-Gehalt (waf) 1,61 1,58
O-Gehalt (waf) 7,8 4,3
S-Gehalt (waf) 1,09 1,33
Erweichungspunkt 0C 380 366
Wiederverfestigungspunkt 0C ■ 451 466
Vitrinit 72 82
Exinit 16 5
Inertinit 11 11
Minerale 1 2
Inkohlungsgrad Gasflamm-
kohle		 obere
Fett
kohle
909819/0357
Beispiel 1 Eine Suspension von Tetralin mit der Kohle Johann wurde auf
1000C vorerhitzt und in einem senkrecht stehenden Druckreaktor
o kontinuierlich
bei einer Temperatur von 442 C und einem Druck von 42 baoV ex trahiert. Dabei wurden die Kohleteilchen ständig durch einen aufwärts gerichteten Lösungsmittelstrom in Wirbelbewegung gehalten. Ein feines Sieb verhinderte, daß die Kohle vom Lösungsmittel/Extrakgemisch am oberen Ende des Reaktors mit ausgetragen wurde. Der Auflösungsgrad der wasser- und aschefreien Kohle betrug nach 60-minUtiger Extraktionsdauer 91 %.
Beispiel 2 Eine Suspension von Tetralin mit der Kohle Chriemhilt wurde
auf 1000C vorerhitzt und in der gleichen Weise wie im Beispiel 1
bei einer Temperatur von 425°C und einem Druck von 42 bar 1 Stunkpntinuierlicn
de langVextrahiert; der Auflösungsgrad betrug 89 %.
Beispiel 3
Eine Suspension von Tetralin mit der Kohle Johann wurde in der gleichen Weise wie bei den vorangegangenen Beispielen mit 3700C heißem Tetralin bei einem Druck von 40 bar 5 min lang behandelt. Nach der Behandlung wurde ein Auflösungsgrad von 15 % ermittelt. Der Blähgrad der Originalkohle war 8,5 mal so groß wie derjenige der Restkohle.
909819/0357

Claims (1)

  1. BERGWERKSVERBAND GMBH
    VERSUCHSBETRIEBE DER BERCBAU-FORSCHUNG
    43 Essen-Kray
    rfnMOOOffW SIfODC JM
    Tctefon (02141) 2VII
    Patent a nsprüche
    Verfahren zur kontinuierlichen Lösungsmittelextraktion fester kohlenstoffhaltiger Materlallen bei erhöhten Temperaturen und Drücken oberhalb des bei diesen Temperaturen herrschenden Dampfdrucks des verwendeten Lösungsmittels, Insbesondere ohne Katalysatoren, mit Integrierter Abscheidung des Extraktes vom nichtgelösten restlichen Feststoffes, dadurch gekennzeichnet, dass
    a) das In an sich bekannten Lösungsmitteln suspendierte, fein aufgemahlene kohlenstoffhaltige Material unter Druck In den Extraktionsreaktor eingebracht wird, wobei die Suspension höchstens soweit vorgewärmt wird, dass In Ihr vor Einbringen In den Extraktionsreaktor keine wesentliche Extraktion stattfindet,
    b) das kohlenstoffhaltige Material im Extraktionsreaktor mittels eines weiteren Stromes des genannten Lösungsmittels, der sich auf einer Temperatur oberhalb, vorzugsweise deutlich oberhalb, der Erweichungstemperatur des kohlenstoffhaltigen Materials befindet, In wirbelnde Bewegung versetzt wird,
    c) der heisse Lösungsmittelstrom mit dem Extrakt derart abgeführt wird, dass keine Teststoffteilchen mitgerissen werden,
    909819AOlIt
    d) der Extrakt ausserhalb des Reaktors durch Abkühlen teilweise vom Lösungsmittel getrennt wird und das übrige Lösungsmittel dann abgetrieben und die Lösungsmittelströme gegebenenfalls aufbereitet sowie wieder aufgeheizt und rückgeführt werden.
    e) die extrahierten Feststoffteilchen mit extraktannee oder extraktfreiem Lösungsmittel aus dem Reaktor ausgetragen werden,
    f) das Lösungsmittel in an sich bekannter Weise von den genannten Feststoffteilchen abgetrennt wird.
    Z) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wirbelschicht mehrstufig betrieben wird, wobei gegebenenfalls jede einzelne Stufe durch eine eigene Lösungsmittelzuführung und Lösungsmittel/Extrakt-Abführung versorgt wird.
    3) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wirbelschicht ausschliesslich oder zusätzlich zum zuströmenden Lösungsmittel mit einen gasförmigen inerten Wirbelmedium, gegebenenfalls mit einem Zusatz von Wasserstoff, betrieben wird.
    4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Zu- und Abstrom der zu behandelnden Feststoffteilchen derart eingestellt wird, dass sie nur anextrahiert werden, bevor sie den Reaktor wieder verlassen.
    909819/0357
DE2749809A 1977-11-08 1977-11-08 Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von festen, kohlenstoffhaltigen Materialien mit integrierter Abscheidung des nicht gelösten restlichen Feststoffes Expired DE2749809C2 (de)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2749809A DE2749809C2 (de) 1977-11-08 1977-11-08 Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von festen, kohlenstoffhaltigen Materialien mit integrierter Abscheidung des nicht gelösten restlichen Feststoffes
FR7830750A FR2407976A1 (fr) 1977-11-08 1978-10-30 Procede d'extraction par solvants de matieres carbonees solides, en particulier du charbon.
ZA00786172A ZA786172B (en) 1977-11-08 1978-11-02 A process for the solvent extraction of solid,carbonaceous materials,such as coal
GB7842877A GB2010902B (en) 1977-11-08 1978-11-02 Tprocess for the solvent extraction of solid carbonaceous materials such as coal
AU41410/78A AU525166B2 (en) 1977-11-08 1978-11-07 Solvent extraction of coal in hydrogen donor solvents
US05/958,483 US4224136A (en) 1977-11-08 1978-11-07 Process for the solvent extraction of solid carbon-containing materials, principally coal
JP13774978A JPS5474801A (en) 1977-11-08 1978-11-08 Method and apparatus for solvent extraction of carbonaceous solid material such as coal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2749809A DE2749809C2 (de) 1977-11-08 1977-11-08 Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von festen, kohlenstoffhaltigen Materialien mit integrierter Abscheidung des nicht gelösten restlichen Feststoffes

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2749809A1 true DE2749809A1 (de) 1979-05-10
DE2749809C2 DE2749809C2 (de) 1983-05-05

Family

ID=6023220

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2749809A Expired DE2749809C2 (de) 1977-11-08 1977-11-08 Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von festen, kohlenstoffhaltigen Materialien mit integrierter Abscheidung des nicht gelösten restlichen Feststoffes

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4224136A (de)
JP (1) JPS5474801A (de)
AU (1) AU525166B2 (de)
DE (1) DE2749809C2 (de)
FR (1) FR2407976A1 (de)
GB (1) GB2010902B (de)
ZA (1) ZA786172B (de)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4510037A (en) * 1983-12-23 1985-04-09 Hri, Inc. Hydrogenation process for solid carbonaceous feed materials using thermal countercurrent flow reaction zone
US4533460A (en) * 1984-09-14 1985-08-06 Union Oil Company Of California Oil shale extraction process
US4695373A (en) * 1985-01-23 1987-09-22 Union Oil Company Of California Extraction of hydrocarbon-containing solids
US4798668A (en) * 1986-01-31 1989-01-17 Union Oil Company Of California Extraction of hydrocarbon-containing solids
US4885079A (en) * 1986-09-12 1989-12-05 The Standard Oil Company Process for separating organic material from particulate solids
US5028326A (en) * 1986-09-12 1991-07-02 The Standard Oil Company Apparatus for separating organic material from sludge
US5092983A (en) * 1986-09-12 1992-03-03 The Standard Oil Company Process for separating extractable organic material from compositions comprising said extractable organic material intermixed with solids and water using a solvent mixture
US4824555A (en) * 1987-07-09 1989-04-25 The Standard Oil Company Extraction of oil from stable oil-water emulsions
US4981579A (en) * 1986-09-12 1991-01-01 The Standard Oil Company Process for separating extractable organic material from compositions comprising said extractable organic material intermixed with solids and water
US4842715A (en) * 1987-12-14 1989-06-27 The Standard Oil Company Novel technique for rendering oily sludges environmentally acceptable
JP6426502B2 (ja) * 2015-03-06 2018-11-21 株式会社神戸製鋼所 無灰炭の製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3644192A (en) * 1970-08-28 1972-02-22 Sik U Li Upflow three-phase fluidized bed coal liquefaction reactor system
US3841991A (en) * 1973-04-05 1974-10-15 Exxon Research Engineering Co Coal conversion process

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1285661A (en) * 1970-01-12 1972-08-16 Universal Oil Prod Co Process for treating coal
US3645885A (en) * 1970-05-04 1972-02-29 Exxon Research Engineering Co Upflow coal liquefaction
US3660267A (en) * 1970-10-14 1972-05-02 Atlantic Richfield Co Coal processing
JPS5120903A (en) * 1974-08-16 1976-02-19 Hitachi Ltd Sekitanoyobi sekyukeijushitsuyuno tenkahoho
ZA757406B (en) * 1974-12-27 1976-11-24 Union Carbide Corp Method of avoiding agglomeration in fluidized bed processes
US4039425A (en) * 1975-12-22 1977-08-02 Exxon Research And Engineering Company Method for preparing a coal slurry substantially depleted in mineral-rich particles
US4090957A (en) * 1976-06-01 1978-05-23 Kerr-Mcgee Corporation System for separating soluble and insoluble coal products from a feed mixture
US4125452A (en) * 1977-06-10 1978-11-14 Exxon Research & Engineering Co. Integrated coal liquefaction process

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3644192A (en) * 1970-08-28 1972-02-22 Sik U Li Upflow three-phase fluidized bed coal liquefaction reactor system
US3841991A (en) * 1973-04-05 1974-10-15 Exxon Research Engineering Co Coal conversion process

Also Published As

Publication number Publication date
US4224136A (en) 1980-09-23
GB2010902B (en) 1982-05-12
FR2407976B1 (de) 1983-12-16
GB2010902A (en) 1979-07-04
AU4141078A (en) 1979-05-17
AU525166B2 (en) 1982-10-21
JPS623875B2 (de) 1987-01-27
FR2407976A1 (fr) 1979-06-01
ZA786172B (en) 1979-10-31
JPS5474801A (en) 1979-06-15
DE2749809C2 (de) 1983-05-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3047049C2 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Verzuckerung von pflanzlichem Rohstoff
DE2040764C3 (de) Verfahren zur Umwandlung von aschehaltiger Kohle in flüssige Produkte
DE2400284C3 (de) Verfahren zum Trockendestillieren von vulkanisiertem und unvulkanisiertem Kautschuk
DE2326707A1 (de) Verfahren zur herstellung von vergueteten, praktisch aschefreien, sauerstoffarmen und schwefelarmen kohlenstoffhaltigen brennstoffen
DE2749809A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen extraktion von festen, kohlenstoffhaltigen materialien mit integrierter abscheidung des nicht geloesten restlichen feststoffes
DE3248372A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen trocknung und veredelung von organischen feststoffen wie z.b. braunkohlen
DE2912833A1 (de) Verfahren zum vergasen eines kohlenstoffhaltigen festen brennstoffs
DE3207914A1 (de) Verfahren zur extraktiven gewinnung von hochwertigen natuerlichen wachsen
EP3412754B1 (de) Feinkohleeinsatz für einen festbettdruckvergaser
DE4002161C2 (de)
EP0450378B1 (de) Verfahren und Anlage zur Aufbereitung von Stoffen oder Stoffgemischen
DE3206689A1 (de) Verfahren zur herstellung eines kohlenwasserstoffoel enthaltenden kohlegranulats
DE3614649A1 (de) Verfahren zur gewinnung von kohlenwasserstoffen aus kohlenstoffhaltigen materialien
DE3039905A1 (de) Drei-stufenverfahren zur verfluessigung von kohle
EP0080582B1 (de) Verfahren zur Extraktion von pflanzlichen Naturstoffen
EP0209665B1 (de) Verfahren zur Kohlehydrierung mittels Sumpfphase- und katalysator-Festbetthydrierung
DE2434917A1 (de) Verfahren zur aufbereitung des feststoffeinsatzes fuer wirbelschichtreaktoren
DE3508897A1 (de) Verfahren zur verfluessigung von sub-bituminoeser kohle
DE2211372C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Formkoks aus Braunkohle
DE2725886C3 (de) Verfahren zum Entfernen von Teer aus rohem Tolylendiisocyanat
DE682912C (de) Verfahren zum Extrahieren von Stoffen aller Art, insbesondere von oel- oder fetthaltigen Stoffen
DD156712A5 (de) Verfahren zur herstellung eines veredelungsproduktes mit hoher energiedichte aus stueckiger,wasserreicher rohbraunkohle
DE2128949C (de) Thermisches Vorbehandlungsverfahren zur Heißbnkettierung backender Stein kohlen
DE3242725A1 (de) Verfahren zur umwandlung eines kohlenstoffhaltigen materials in niedere paraffin-kohlenwasserstoffe und monozyklische aromatische kohlenwasserstoffe
DE2220479A1 (de) Verfahren zur herstellung von briketts aus braunkohle

Legal Events

Date Code Title Description
OAP Request for examination filed
OD Request for examination
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee