DE2744309C2 - Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von magnetischen AufzeichnungsträgernInfo
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Description
ίο R-C N-CK2-CH2-Y
Il I ω
N CH2
\ /
C
H2
als Dispergiermittel zugesetzt wird, wobei
R geradkettige oder verzweigte gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen und
bedeuten.
2. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung gemäß Formel (I) als inneres Salz nach Formel (II)
R'—COO9 ' „
H I (D)
N CH2
H2
eingesetzt wird, wobei
R geradkettige oder verzweigte gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen,
Y eine Hydroxyl- oder Aminogruppe und
bedeuten.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern durch Dispergieren von feinteillgem magnetisch anisotropem Material und üblichen Zusatzstoffen in einer Lösung eines
Polymerbindemittels In einem organischen Lösungsmittel, schichtförmiges Auftragen der Dispersion auf ein
nichtmagnetlslerbares Trägermaterial, anschließendes Ausrichten des magnetisch anisotropen Materials mittels
eines Magnetfeldes und Trocknen und/oder Härten der aufgebrachten Schicht.
An Magnetschichten, die in modernen Audio- und Videoaufzeichnung- und Wiedergabegeräten verwendet
werden, werden Anforderungen in mehrfacher Hinsicht gestellt. Neben hervorragenden mechanischen Elgen
schäften Im Hinblick auf Flexibilität, Elastizität, Reiß- und Abriebfestigkeit wird vor allem bei den Aufzelch-
nungs- und Wiedergabeeigenschaften, besonders für die Anwendung von Kassettentonbändern, Spulentonbändern und Videobändern eine stetige Verbesserung gefordert. Um dieses Ziel zu erreichen, 1st es erforderlich,
außer der Verwendung besonders geeigneter Magnetpigmente, wie Chromdioxid, cobaltdotlerten Elsenoxiden
und ferromagnetlschen Metalltellchen, die In der Magnetschicht Insgesamt enthaltenen Materlallen so auszu
wählen, daß die Magnetschichten eine besonders hohe remanente Magnetisierung in der Aufzeichnungsrichtung
und eine ausgeprägt glatte Oberfläche aufweisen. Solche Magnetschichten müssen zwar einen hohen Anteil an
magnetlslerbarem Material In der Magnetschicht besitzen, aber die magnetisierbarer! nadeiförmigen Teilchen
müssen sich In der Magnetschicht auch sehr stark entlang der vorgesehenen Aufzeichnungsrichtung orientieren
lassen. Gerade die Verbesserung der genannten Eigenschaften, wie Oberflächenrauhigkeit, Remanenz und
Ausrichtungsgrad, lassen sich bei ein und demselben magnetischen Material im hohen Maße auch von den zur
Herstellung der Magnetschicht verwendeten Bindemitteln und Zusatzstoffen beeinflussen. Von den Zusatzstoffen sind es In erster Linie die sogenannten Dispergiermittel, welche durch die Verbesserung der Disperglerbarkeit, sowohl Verdichtung wie auch Ausrichtbarkelt der Magnetteilchen beeinflussen.
Aus diesem Grunde Ist schon mehrfach vorgeschlagen worden, bereits den flüssigen Magnetschlchtmlschungen
zu Beginn des Dlspergiervorganges Dispergiermittel zur leichteren Verteilung des Magnetpigmentes in der
Lackphase zuzusetzen. Hierfür werfen In erster Linie oberflächenaktive Substanzen eingesetzt, deren Molekülstrukturen
einen hydrophilen und einen hydrophoben Rest aufweisen und deren wirksame Struktur anionischen,
kationischen, amphoteren oder nichtionischen Charakter besitzt. Diese Dispergiermittel erfordern eine sehr sorgfaltige
Abstimmung der angewandten Menge auf die Ges&mtrezeptur, da es unter ungüustigen äußeren Bedingungen
sehr leicht vorkommen kann, daß Überschüsse dieser Substanzen an die Oberfläche des Magnetogrammträgers
austreten und dort Ablagerungen und Verschmutzungen der bandführenden Geräteteile verursachen, was
äußerst unerwünscht 1st. Bei den meisten Disperglermlttdn Ist des weiteren festzustellen, daß bei Erreiche a
einer gewissen Konzentration, die einer Sättigungsbelegung der aktiven Zentren der Magnetpigmentoberfläche
entspricht, eine weitere Verbesserung der Dlspergierbarkelt und damit der erreichbaren Verfichtung und
Ausrichtbarkelt der magnetischen Materialien nicht festgestellt werfen kann.
Der Erfindung lag daher als Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsträger
bereitzustellen, die sich durch eine erhöhte Packunijsdichte der Teilchen In der Magnetschicht bei einer
gleichzeitigen Anhebung der magnetischen Vorzugsrichtung vnd damit der remanenten Magnetisierung in der
vorgesehenen Aufzeichnungsrichtung auszeichnen.
Aufgrund dieser angestrebten Verbesserungen würden sich solche Aufzeichnungsträger durch eine vorteilhaftere
AufzeSchnungs- und Wiedergabequalität insbesondere bei hohen Frequenzen auszeichnen.
Es wurde nun gefunden, daß sich magnetische Aufzeichnungsträger durch Dispergieren von felnteiligen
magnetisch anisotropem Material und üblichen Zusatzstoffen In einer Lösung eines Polymerbindemittels in
einem organisches Lösungsmittel, schichtförmlges Auffc-agen der Dispersion auf ein nlchtmagnetisierbares
Trägermaterial, anschließendes Ausrichten des magnetisch anisotropen Materials mittels eines Magnetfeldes und
Trocknen und/oder Härten der aufgebrachten Schicht mit den geforderten Eigenschaften erhalten lassen, wenn
beim Dispergieren eine Verbindung der Formel (I)
R-C N-CH2-CH2-Y
Il I (D
N CH2
C
H2
als Dispergierhilfsmlttel zugtsetzt wi,d, wobei
als Dispergierhilfsmlttel zugtsetzt wi,d, wobei
R geradkettige oder verzweigte gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoff- «
atomen und
Y eine Hydroxyl- oder Aminogruppe
bedeuten.
Zur Lösung der Aufgabe der Erfindung lassen sich in gleich vorteilhafter Weise die Verbindungen gemäß
Formel ü) als innere Salze nach Formel (II)
R'—COOe
R-C 8N-CH2-CH2-Y
Il I (Π)
N CH2
C
H2
einsetzen, wobei
einsetzen, wobei
R geradkettige oder verzweigte gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen,
Y eine Hydroxyl- oder Aminogruppe und
R' geradkettige oder verzweigte allphatische Kohlenwasserstoff-Dlradlkale mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen
bedeuten.
Diese nach dem erfindungsgemäßen Verfahren als Disperglerhllfsmittel eingesetzten Imldazollnderlvate nach
Formel (I) oder (II) werfen der zu dlsperglerenden Mischung In einer Menge von 0,5 bis 5, vorzugsweise 1 bis
3 Gcw.-%, bezogen auf die Menge an magnetischem Material, zugegeben. Werfen zum Aufbau der Magnetschicht
weitere an sich übliche Zusatzstoffe benutzt, die neben anderen Effekten, wie Verbesserung der Gleiteigenschaften
oder des Verlaufs, auch die Dlsperglerung unterstützen, so bielbt die vorteilhafte Wirkung der
Verbindungen nach den Formeln (I) oder (II) auch dann erhalten. Die verwendete Menge sollte jedoch keinesfalls
unter 0,5 Gew.-% angesetzt werfen.
fr" Für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren geeignete Imldazolinderivate sind beispielsweise
Il CH3-(CH2)J-CH=CH-(CH2)J-C N-CH2-CH2-OH
- Hi
M 5 N CH2 (DI)
K c
£i tr
10 CH3- (CHj)7- CH=CH- (CH2),- C N-CH2-CH2-NHj
N CH2 OV)
\/
ff CH2-COO9
M jo CH3-(CH2)U-C ^N-CH2-CH2-OH
SJ Il I
tLt Λ u /λα
1-Ί t/112 V T /
\ κ
H2
CH2-COO9
CH3-(CHj)13-C ^N-CH2-CH2-NH2
CH3-(CHj)13-C ^N-CH2-CH2-NH2
Il I
N CH2 (VI)
· 2
Die Zusammensetzung und Herstellung der Dispersion der magnetischen Materialien im gelösten Polymerb'lndemittel
entspricht den an sich üblichen Verfahren.
Als magnetische Materialien werden bevorzugt feinteiliges, stäbchenförmiges Gamma-E!sen(IH)oxid mii einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 2 μπι und Insbesondere von 0,1 bos 0,9 μπι oder stäbchenförmiges Chromdioxid der gleichen Teilchenstruktur, wie beim Elsenoxid angegeben, verwendet. Weitere geeignete Materialien sind würfelförmiges Gamma-Elsen(III)oxid mit Dotierungen von Schwermetallen, insbesondere von Kobalt sowie feinteilige Metallegierungen von Elsen, Kobalt und/oder Nickel.
Als Bindemittel für die Dispersion des feinteillgen, magnetischen Materials können die für die Herstellung von Magnetschichten bekannten Bindemittel verwendet werden, wie In alkoholischen Lösungsmitteln lösliche Copolyamide, Polyvlnylformale, Polyurethanelastomere, Mischungen von Polyisocyanaten und höhermolekularen Polyhydroxyverbindungen und Vlnylchlorld-Polymerlsate mit über 60 Prozent an Vlnylchlorid-Molekülbausteinen, z. B. Vlnylchlorid-Copolymerisate mit Comonomeren, wie Vinylestern von Monocarbonsäuren mit 2 bis 9 C-Atomen, Estern von aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 9 C-Atomen und äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren mit 3 bis 5 C-Atomen, wie die Ester der Acrylsäure, Methacrylsäure oder Maleinsäure, oder diesen Carbonsäuren selbst als Comonomere sowie hydroxylgruppenhaltig Vlnylchlorid-Copolymerisate, die durch partielle Verseifung von Vlnylchlorld-Vlnylester-Copolymerlsaten oder direkte Copolymerisation vr>n Vinylchlorid mit hydroxylgruppenhaltlgen Monomeren, wie Allylalkohol oder 4-Hydroxybutyl- oder 2-Hydroxyäthyl-(meth)-acrylat hergestellt werden können. Ferner sind als Bindemittel geeignet Abmlschungen von PoIyurethanelastomeren mit Polyvinyl formalen, Phenoxyharzen und PVC-Copolymerisaten der angegebenen Zusammensetzung. Bevorzugte Bindemittel sind Polyvlnylformal-Binder, Polyurethanelastomer-Abmischungen der genannten Art, vor allem mit Polyvlnylformalen. Als Polyurethanelastomer-Binder werden handelsübliche elastomere Polyesterurethane aus Adipinsäure, 1,4-Butandlol und 4,4'-Dilsocyanatodlphenylmethan bevorzugt angewandt.
Als magnetische Materialien werden bevorzugt feinteiliges, stäbchenförmiges Gamma-E!sen(IH)oxid mii einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 2 μπι und Insbesondere von 0,1 bos 0,9 μπι oder stäbchenförmiges Chromdioxid der gleichen Teilchenstruktur, wie beim Elsenoxid angegeben, verwendet. Weitere geeignete Materialien sind würfelförmiges Gamma-Elsen(III)oxid mit Dotierungen von Schwermetallen, insbesondere von Kobalt sowie feinteilige Metallegierungen von Elsen, Kobalt und/oder Nickel.
Als Bindemittel für die Dispersion des feinteillgen, magnetischen Materials können die für die Herstellung von Magnetschichten bekannten Bindemittel verwendet werden, wie In alkoholischen Lösungsmitteln lösliche Copolyamide, Polyvlnylformale, Polyurethanelastomere, Mischungen von Polyisocyanaten und höhermolekularen Polyhydroxyverbindungen und Vlnylchlorld-Polymerlsate mit über 60 Prozent an Vlnylchlorid-Molekülbausteinen, z. B. Vlnylchlorid-Copolymerisate mit Comonomeren, wie Vinylestern von Monocarbonsäuren mit 2 bis 9 C-Atomen, Estern von aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 9 C-Atomen und äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren mit 3 bis 5 C-Atomen, wie die Ester der Acrylsäure, Methacrylsäure oder Maleinsäure, oder diesen Carbonsäuren selbst als Comonomere sowie hydroxylgruppenhaltig Vlnylchlorid-Copolymerisate, die durch partielle Verseifung von Vlnylchlorld-Vlnylester-Copolymerlsaten oder direkte Copolymerisation vr>n Vinylchlorid mit hydroxylgruppenhaltlgen Monomeren, wie Allylalkohol oder 4-Hydroxybutyl- oder 2-Hydroxyäthyl-(meth)-acrylat hergestellt werden können. Ferner sind als Bindemittel geeignet Abmlschungen von PoIyurethanelastomeren mit Polyvinyl formalen, Phenoxyharzen und PVC-Copolymerisaten der angegebenen Zusammensetzung. Bevorzugte Bindemittel sind Polyvlnylformal-Binder, Polyurethanelastomer-Abmischungen der genannten Art, vor allem mit Polyvlnylformalen. Als Polyurethanelastomer-Binder werden handelsübliche elastomere Polyesterurethane aus Adipinsäure, 1,4-Butandlol und 4,4'-Dilsocyanatodlphenylmethan bevorzugt angewandt.
wi Als organische Lösungsmittel eignen sich für die Herstellung der Dispersion die hierfür bekannten organischen
Lösungsmittel, insbesondere aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol oder Xylol, Alkohole,
wie Propanol oder Butanol, Ketone, wie Aceton oder Methyläthylketon, Äther, wie Tetrahydrofuran oder
Dloxan, sowie Gemische solcher Lösungsmittel und andere für Lackbindemittel übliche Lösungsmittel und
Lösungsmittelgemische.
Den Dispersionen können weitere Zusatzstoffe zur Herstellung der Matnetschlchten, wie andere auch als
Disperglerhllfsmittel wirkende Verbindungen, beispielsweise Leclthlne, geringe Monocarbonsäureanteile oder
Gemische derselben, bei Chromdioxid bevorzugt Zlnkoleat, -stearat, -Isostearat sowie Füllstoffe, wie Ruß, Graphit,
Quarzmehl und/oder nicht magnetlsierbares Pulver auf Silicatbasis und Mittel zur Verbesserung des
Verlaufs, wie geringe Mengen Slllconöl, zugesetzt werden. Diese Zusätze sollen zweckmäßigerweise Insgesamt
12 Gewichtsprozent, bevorzugt 8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Magnetschicht, nicht
überschreiten.
Die Herstellung der Magnetschichten erfolgt In bekannter Welse. Hierzu wird das magnetische Material mit
dem verwendeten Bindemittel und ausreichend Losungsmittel In einer Dlsperglermaschlne, z. B. einer Topfkugelmühle
oder einer Rührwerkskugelmühle, unter Zusatz des Imldazolinderlvates gemäß Formel (I) oder (II)
und gegebenenfalls der weiteren Zusatzstoffe, disperglert. Zur Einstellung des zweckmäßigen Bindemittel-Pigment-Verhältnisses
können dieser Mischung weitere Bindemittelanteile entweder In festem Zustand oder In
Form von 20- bis 60prozentlgen Lösungen zugegeben werden. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Dlsperglerung
so lange fortzuführen, bis eine extrem feine Verteilung des magnetischen Materials erreicht Ist, was 1 m
bis 4 Tage erfordern kann. Durch anschließendes wiederholtes Filtrieren erhält man eine völlig homogene
Magnetdispersion.
Die Magnetdispersion wird nun mit Hilfe üblicher Beschlchtungsmaschinen, z. B. mittels eines Linealgießers,
auf den nlchtmagnetlslerbaren Träger aufgetragen. Als nichtmagnetische und nlchtmagnetlslerbare Träger lassen
sich die üblichen Trägermaterialien verwenden, Insbesondere Folien aus linearen Polyestern, wie Polyäthylen- υ
terephthalat. Im allgemeinen in Stärken von 4 bis 200 μιτι und Insbesondere von 6 bis 36 μπι. Bevor die noch
flüssige Beschlchtungsmischung auf dem Träger getrocknet wird, was zweckmäßigerweise bei Temperaturen von
50 bis 90° C während 2 bis 5 Minuten geschieht, werden die anisotropen Magnetteilchen durch die Einwirkung
elr.es Magristfsidss critisng der vorgesehenen Aüfzcichnurigsriciiiung orientiert. Anschließend können die
Magnetschichten auf üblichen Maschinen durch Hindurchführen zwischen geheizten und polierten Walzen,
gegebenenfalls bei Anwendung von Druck und Temperaturen von 50 bis 100° C, vorzugsweise 60 bis 80° C,
geglättet und verdichtet werden. Die Dicke der Magnetschicht beträgt im allgemeinen 3 bis 20 μπι, vorzugsweise
6 bis 15 um.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten magnetischen Aufzeichnungsträger zeichnen sich
durch eine Verbesserung der elektroakustischer! Daten aus. So sind vor allem Empfindlichkeit und Aussteuer- "
barkeit bei derartigen Magnetbändern angehoben.
Zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen folgende Beispiele und Vergleichsversuche dienen.
Die dabei genannten Teile und Prozente beziehen sich, soweit nicht, anderes angegeben, auf das Gewicht. An
magnetischem Material wurde ein handelsübliches Gamma-Elsen(III)oxld mit einer spezifischen Oberfläche nach
BET von etwa 22 mVg, einem Längen-Dlckenverhältnls von 1 : 15, einer mittleren Teilchengröße von 0,5 bis
0,7 μΐη und einer Koerzltlvfeldstärke von 25,5 kA/m, sowie ein Chromdioxid mit einer spezifischen Oberfläche
von etwa 23,5 mVg, einer mittleren Teilchengröße von 0,4 bis 0,5 \im, einem Längen-Dlckenverhältnls von
1 : 10 und einer Koerzitlvfeldstärke von 38,9 kA/m eingesetzt.
Die magnetischen Eigenschaften der resultierenden Magnetbänder wurden mit einem Schwingmagnetometer
gemessen, und zwar die Eisenoxid-Bänder bei einem Meßfeld von 100 kA/m und die Chromdloxid-Bänder bei
einem Meßfeld von 160 kA/m. Bestimmt wurde die Koerzltlvfeldstärke Hc In kA/m, die remanente Magnetisierung
M= in m.T und der Richifaktor RX als Quotient der remanenten Magnetisierung längs der Vorzugsrichtung
zu der quer zur Vorzugsrichtung. Die elektroakustIschen Eigenschaften wurden In Anlehnung an DIN 45 512
bestimmt. Dabei wurde jeweils das Magnetband des einer Versuchsreihe zugeordneten Verglelchsversuches bei
den angegebenen eiektroakustlschen Daten zu 0 dB angesetzt. Zum Vergleich herangezogen wurden die 4n
Empfindlichkeit bei 333 Hz (En,) und bei 10 kHz (E10), die Aussteuerbarkelt bei 333 Hz (A7-) und bei 10 kHz
(A„) sowie der Ruhegeräuschspannungsabstand RGo.
In einer Kugelmühle von 6000 Voiumenteilen Inhalt, gefüllt mit 8000 Teilen Stahlkugein, werden 900 Teile
Gamma-Eisen(III)-oxid mit 300 Teilen einer 20prozentlgen Lösung eines Vinylchlorid-Copolymerisates, bestehend
aus 80 Prozent Vinylchlorid, 10 Prozent Dimethylmaleinat und 10 Prozent Diäthylmaleinat, In gleichen
Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 600 Teilen des genannten Lösungsmittelgemisches und 22,5 Teilen eines
Imldazolinderivats gemäß Formel (III) gemischt und disperglert. Nach einer Dispergierzelt von 72 Stunder·
werden zu dieser Dispersion 140 Teile eines thermoplastischen Polyurethans aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und
4,4'-Diisocyanat-Diphenyimethan als 20prozentlge Lösung in einem Lösungsmittelgemisch aus gleichen Teilen
Tetrahydrofuran und Dioxan, sowie weitere 970 Teile dieses Lösungsmittelgemisches und 0,9 Teile eines
handelsüblichen Silikonöls zugegeben. Nach zusätzlichem Dispergieren von etwa 3 Stunden wird die Magnetdispersion
durch eine Zellulose/Asbestfaserschicht filtriert. 5S
Auf einer üblichen Beschichtungsmaschine wird die so hergestellte Magnetdispersion auf eine Polyäthylenterephthalat-TrägerfoIie
von 12 μπι Stärke aufgetragen und nach Durchlaufen eines magnetischen Richtfeldes
innerhalb 2 bis 5 Minuten bei 80 bis 100° C getrocknet. Die Magnetschicht wird durch Ziehen über beheizte und
polierte Walzen bei Temperaturen von 60 bis 80° C geglättet und verdichtet. Die fertige Magnetschicht ist 5 μπι
dick. Die beschichtete Foils wird in Bänder von 3,81 mm Breite geschnitten. ω
Die Meßergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Beispiele 2 bis 5
und Vergleichsversuche A und B
und Vergleichsversuche A und B
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren. Die Zusammensetzung der Dispersion ist in Tabelle 1 angeführt. In den
Vergleichsversuchen A und B wird anstelle der Imidazolinderivate nach den Formeln (ΠΙ) bis (VT) der Beispiele
2 bis 5 Natrlumoleat als Dispergiermittel eingesetzt.
Tabelle 1
Tabelle 1
| Beispie! | 3 | 4 | 5 | Vergleichsversuch | B | 22,5 | |
| 2 | A | 96 | |||||
| I-hase I | 900 | 900 | |||||
| Gamma-Eisen(III)oxid | 900 | 900 | 900 | 900 | 700 | ||
| Chromdioxid | 300 | 300 | 300 | 300 | 970 | ||
| Vinylchlorid-Copolymerisat, 20prozentig | 300 | 660 | 660 | 660 | 300 | 660 | 0,9 |
| Lösungsmittelgemisch | 660 | V | VI | III | 660 | Na-oleat | 3 |
| Dispergiermittel (Formel ) | IV | 22,5 | 22,5 | 22,5 | 22,5 | ||
| und Menge | 22,5 | 72 | 72 | 96 | 72 | ||
| Dispergierzeit (Stunden) | 72 | ||||||
| Phase II | 700 | 700 | 700 | 700 | |||
| Polyurethan, 20prozentig | 700 | 970 | 970 | 970 | 970 | ||
| Lösungsmittelgemisch | 970 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | ||
| Silikonöl | 0,9 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||
| Dispergierzeit (Stunden) | 3 | ||||||
Die Meßergebnisse sind In Tabelle 2 zusammengestellt. Das Magnetband aus dem Vergleichsversuch A dient
als Bezugsband (0 dB) für die elektroakustischer! Messungen der Magnetbander aus den Beispielen 1 bis 4, das
aus dem Vergleichsversuch B für die Messungen an dem Magnetband aus dem Beispiel 5.
900 Teile Gamma-Eisen(III)oxld werden mit 282 Teilen eines Copolymerlsates, aufgebaut aus 91 Prozent
Vinylchlorid, 3 Prozent Vinylacetat und 6 Prozent Vinylalkohol, 1770 Teilen eines Lösungsmlttelgemlsches aus
40 Prozent Tetrahydrofuran und 60 Prozent Toluol, 72 Teilen einer isomerlslerten Fettsäure, wie in der DE-PS
19 46 554 beschrieben, und 13,5 Teilen eines Dispergiermittels gemäß Formel (III) vermischt und In einer
Kugelmühle vüii 6000 Volumenteilen inhalt mittels Stahlkugeln 46 Stunden dlspcrgiert. Die so erhaltene
Dispersion wird durch eine Zellulose/Asbestfaserschicht filtriert und wie bei Beispiel 1 beschrieben zu einem
Magnetband weiterverarbeitet.
Die Meßergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Vergleichsversuch C
Es wird wie bei Beispiel 6 verfahren, jedoch werden anstelle von 72 Teilen der Isomerlslerten Fettsäure davon
100 Teile eingesetzt und auf den Zusatz einer Verbindung nach Formel (HR verzichtet. Die Meßergebnisse sind
In Tabelle 2 aufgeführt. Das Magnetband nach diesem Versuch wurde als Bezugsband (0 dB) für die Messungen
an dem Magnetband gemäß Beispie! 6 verwendet.
, Beispiel 7
900 Teile Gamma-Eisen(III)oxid werden mit 754 Teilen .Mner lOprozentigen Lösung eines Polyvlnylformalblndemlttels,
enthaltend 80 bis 84 Prozent Vinylformal-, 11 bis 13 Prozent Vinylacetat- und 5 bis 7 Prozent Vlnylalkoholeinheiten,
in gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 553 Teilen dieses Lösungsmlttelgemlsches,
10,2 Teilen Phthalsäure-lsodecylester, 18 Teilen Natrlumoleat und 18 Teilen des Imldazollnderivates gemäß
Formel (ΙΠ) In einer Kugelmühle von 6000 Volumeneinheiten Inhalt mittels Stahlkugeln disperglert. Nach 72
Stunden werden weitere 1230 Teile der lOprozentigen Lösung des obengenannten Polyvlnylformalblndemittels,
383 Teile des Lösungsmlttelgemlsches und 16,75 Teile* Phthalsäure-isodecylester sowie 4,5 Teile eines handelsüblichen
Silikonöls zugesetzt und nochmals 24 Stunden disperglert.
Die so erhaltene Dispersion wird durch eine Zellulose-Asbestfaserschicht filtriert und wie in Beispiel 1
beschrieben zu einem Magnetband verarbeitet. Die Meßergebnisse sind In Tabelle 2 angegeben.
Vergleichsversuch D
Es wird wie in Beispiel 7 beschrieben verfahren. Jedoch werden anstelle der 18 Teile des Imidazollnderiyates
gemäß Formei (ΙΠ) gleiche Mengen an Nairlumoleai zugernischt, so daß in der Dispersion 36 Teile davon eingearbeitet
sind. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Das Magnetband nach diesem Versuch wurde als
Bezugsband (0 dB) für die Messungen an dem Magnetband gemäß Beispiel 7 verwendet.
Vergleichsversuch E
Es wird wie In Beispiel 7 beschrieben verfahren. Jedoch werden anstelle dt,r 18 Teile des Imldazollnderlvates
gemäß Formel (III) 18 Teile Sojaleclthln zugegeben.
gemäß Formel (III) 18 Teile Sojaleclthln zugegeben.
Die Meßergebnisse sind In Tabelle 2 aufgeführt. Für die elektroakustischer! Daten wurde das Magnetband 5
nach Verglelchsversuch D als Bezugsband herangezogen.
Magnetische Messungen H, M» Rf
Elektroakustische Messungen
Ejjj E10 Ar
Ejjj E10 Ar
A«
RG0
| Beispiel 1 | 23,8 | 153 | 1,9 |
| Beispiel 2 | 23,5 | 148 | 1,9 |
| Beispiel 3 | 22,8 | 159 | 1,9 |
| Beispiel 4 | 22,9 | 145 | 1,8 |
| Vergleichsversuch A | 23,7 | 136 | 1,7 |
| Beispiel 5 | 38,8 | Ί40 | 2,3 |
| Vergleichsversuch B | 39,2 | 138 | 2,1 |
| Beispiel 6 | 24,0 | 136 | 2,7 |
| Vergleichsversuch C | 24,5 | 120 | 2,2 |
| Beispiel 7 | 27,6 | 132 | 2,0 |
| Vergleichsversuch D | 28,1 | 126 | 2,1 |
| Vergleichsversuch E | 28,1 | 125 | 2,0 |
| + 1,0 | + 1,0 | + 1,0 | 0 | + 0,5 |
| + 1,0 | O | + 1,0 | + 1,0 | 0 |
| + 1,5 | 0 | + 1,5 | 0 | 0 |
| + 2,0 | 0 | + 1,0 | + 0,5 | + 0,2 |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| + i,ö | + ö,5 | + i,5 | + i,0 | ö |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| + 1,0 | + 0,5 | + 1,0 | + 0,5 | 0 |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| + 0,5 | + 1,0 | + 1,5 | + 1,0 | + 0,6 |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 0 | + 0,5 | 0 | + 0,5 | -0,5 |
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern durch Dispergieren von feinteillgem
magnetisch anisotropem Material und Oblichen Zusatzstoffen in einer Lösung eines Polymerblndsmlttels In
einem organischen Lösungsmittel, schlchtförmlges Auftragen der Dispersion auf ein nlchtmagnetlslerbares
Trägermaterial, anschließendes Ausrichten des magnetisch anisotropen Materials mittels eines Magnetfeldes
und Trocknen und/oder Härten der aufgebrachten Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß beim
Dispergieren eine Verbindung der Formel (I)
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|---|---|---|---|
| DE19772744309 DE2744309C2 (de) | 1977-10-01 | 1977-10-01 | Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern |
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| DE2744309A1 DE2744309A1 (de) | 1979-04-12 |
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Families Citing this family (1)
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1977
- 1977-10-01 DE DE19772744309 patent/DE2744309C2/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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