DE2739324B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung elektrochemischer Reaktionen sowie dazu geeignete bipolare Elektroden - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung elektrochemischer Reaktionen sowie dazu geeignete bipolare ElektrodenInfo
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Description
Es ist bekannt, daß man zur Durchführung elektrochemischer
— insbesondere organisch-elektrochemischer — Reaktionen in ungeteilten Elektrolyse-Zellen
Stapel aus — ggf. beschichteten — Graphit-Platten, die durch nichtleitende Folienstreifen voneinander getrennt
sind, verwenden kann (»Kapillarspaltzelle«, vgl. DE-OS 04 809, DE-OS 25 02 167 und DE-OS 25 02 840).
Verwendet man in solchen Zellen als bipolare Elektroden dünne Elektroden, sei es:, weil sie z. B. aus
einem Material wie glasartigem Kohlenstoff bestehen, das sich nur in Dicken bis maximal etwa 4 mm herstellen
läßt, oder sei es, weil man teueres Elektrodenmaterial sparen will, oder auch weil man etwa die Raum-Zeit-Ausbeute
der Zelle verbessern will, (vgl. dazu Fritz Beck, »Elektroorganische Chemie«, Verlag Chemie 1974
S. 124 und 126 bis 128), so liegen die erzielbaren
Stromausbeuten erheblich niedriger — z.B. bei der anodischen Benzolmethoxylierung bis zu 30% niedriger
— als bei unipolar geschalteten Elektrodenplatten,
Es war daher wünschenswert und bestand die Aufgabe, die bekannten Kapillarspaltzellen mit bipolarer
Elektrodenschaltung so zu verbessern, daß die damit erzielbaren Stromausbeuten nicht mehr niedriger als in
Zellen mit unipolar geschalteten Elektrodenplatten sind.
Diese Aufgabe konnte in überraschender und einfacher Weise erfindungsgemäß durch Einrahmung
der bipolar geschalteten Elektroden mit einem elektrisch nicht leitenden Material gelöst werden, welches
selbstverständlich in den verwendeten Elektrolyten
bzw. unter den angewandten elektrochemischen Bedin- Wolframcarbid.
gungen stabil bzw. inert sein muß; Einrahmung bedeutet hier, daß der Rand der Elektroden von einer Schicht aus
elektrisch nicht leitendem Material gebildet wird.
ebenfalls aus nichtleitendem Material (vgL z. B. DE-OS
25 56 065, DE-OS 26 22 068, DE-OS 26 22 118), haben
hiermit nichts zu tun.
ίο Durchführung elektrochemischer Reaktionen in einer
Durchflußzelle unter Verwendung bipolar geschalteter Elektroden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
bipolar geschaltete Elektroden verwendet, deren Rand von einer die Elektroden einfassenden Schicht aus
elektrisch nicht leitendem Material gebildet wird.
Als solche den elektrischen Strom nicht leitenden Materialien können alle bekannten nicht leitenden
Materialien verwendet werden, wie z. B. Kunststoffe, keramische Materialien oder Gummi, soweit sie unter
den jeweiligen Elektrolysebedingungen stabil sind. Bevorzugt werden thermoplastische Kunststoffe wie
z.B. Polyolefine, Polyester, Polyamide, halogenierte Polymere (Polyvinylchlorid etc.), mit denen die elektroaktiven
Platten z.B. im Spritzguß eingefaßt werden können. Besonders vorteilhaft sind Polyolefine wie z. B.
Polyäthylen, Polypropylen oder Polystyrol.
Gegenstund der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung
zur Durchführung des genannten Verfahrens, bestehend aus einer Durchflußzelle, die Anode, Kathode und
mindestens eine bipolar geschaltete Elektrode enthält, die sich in einem Rahmen befindet; die Vorrichtung ist
dadurch gekennzeichnet, daß bipolar geschaltete Elektroden) vorgesehen sind, deren Rand von einer die
Elektroden einfassenden Schicht aus elektrisch nicht leitendem Material gebildet wird.
Dabei ist die Anzahl der verwendeten bipolaren Platten — welche im Prinzip von beliebiger Form sein
können, vorzugsweise jedoch wenigstens annähernd quadratisch oder rechteckig sind — nicht kritisch und im
wesentlichen gegeben durch die für eine Einzelzelle erforderliche Betriebsspannung und die zur Verfügung
stehende Gesamtspannung. So kann diese Anzahl beispielsweise 1 bis etwa 100, im allgemeinen etwa 10 bis
50 betragen.
Für den elektroaktiven Teil der erfindungsgemäßen bipolaren Elektroden sind an sich alle bekannten
Elektrodenmaterialien wie z.B. Metalle, Graphit und Kohle verwendbar. Eines der bevorzugten Materialien
ist der glasartige Kohlenstoff wegen seiner insbesondere in organischen Elektrolyten hohen Korrosionsbeständigkeit.
Der elektroaktive Teil der Elektroden kann auch in an
sich bekannter Weise aus zwei oder mehreren Schichten verschiedener Elektrodenmaterialien aufgebaut sein
bzw. es kann ein Basismaterial mit dem eigentlichen Elektrodenmaterial beschichtet sein, beispielsweise
damit der bei jeder Elektrolyse zwangsläufige Gegenelektroden-Prozeß bei möglichst geringer Überspannung
abläuft und dadurch der kleinstmögliche Energieaufwand erforderlich wird. In einer bevorzugten
Ausführungsform besteht bei anodischen Reaktionen der elektroaktive Teil der erfindungsgemäßen bipolaren
Elektroden aus einer dünnen Platte aus glasartigem Kohlenstoff, deren Kathodenseite zur Herabsetzung
der Wasserstoffüberspannung beschichtet ist, z. B. mit Gold, Platinmetallen, Nickel, Eisen, Kupfer oder
Übergangsmetallcarbiden wie z. B. Titancarbid oder
Die bipolaren Elektroden können an sich beliebig dick sein. Aus Gründen der Materialersparnis und zur
Erzielung hoher Raum-Zeit-Ausbeuten weiden sie aber im allgemeinen nicht dicker als etwa 5 bis 7 mm,
vorzugsweise etwa 1,5 bis 3 mm gewählt Dünnere Platten oder Bleche sind möglich, haben jedoch,
besonders wenn sie aus Kohle oder Graphit bestehen, meist keine ausreichende mechanische Stabilität
Die Einfassung der erfindangsgemäBen bipolaren
Elektroden wird durch geeignete Randprofile der eigentlichen Elektrodenplatte gehaltert So kann beispielsweise
bei Metallelektroden der Randstreifen etwas dünner als die eigentliche Platte ausgestaltet
werden. Die entstehende Vertiefung wird dann mit dem Einfassungsmaterial so ausgefüllt daß der Rand der
Platte ganz im Einfassungsmaterial eingebettet liegt und somit isoliert ist Zusätzliche Bohrungen in diesem
vertieften Rand bringen beim Spritzguß mV. thermoplastischen
Kunststoffen einen weiter verbesserten Zusammenhalt des Randes mit der Platte, da der Kunststoff so
die beiderseits der Platte liegenden Einfassungsteile fest miteinander verbindet In einer bevorzugten Ausführungsform
werden die Ränder z. B. bei Platten aus glasartigem Kohlenstoff prismenförmig angeschrägt, so
daß die Einfassung der bipolaren Elektrode durch die entstehende neue Kante gehalten wird. Aber auch
andere, für die Verbindung verschiedener Materialien übliche Verfahren sind natürlich anwendbar.
Die erforderliche Breite der Einfassung wird durch die spezifischen Widerstände des verwendeten Elektrolyten
und des Elektrodenmaterials bestimmt Bei zunehmender spezifischer Leitfähigkeit des Elektrolyten
und steigendem Widerstand des Elektrodenmaterials muß die Breite der Einfassung zunehmen. Im
allgemeinen sind die Einfassungen aus nicht leitendem Material etwa 3 bis 50 mm breit, vorzugsweise etwa 10
bis 25 mm. Die Dicke der Einfassung entspricht normalerweise der der eigentlichen elektroaktiven
Platte. Die Einfassung kann aber auch dünner als diese Platte sein. Bevorzugt werden jedoch Einfassungen,
deren parallel zur Strömungsrichtung des Elektrolyten verlaufender Teil etwa 0,2 bis 5 mm dicker ist als die
eigentliche elektroaktive Platte und deren quer zur Strömungsrichtung verlaufender Teil etwa die gleiche
Dicke wie diese Platte hat Dadurch werden im Stapel mehrerer erfindungsgemäßer bipolarer Elektroden
automatisch die gewünschten Elektrodenabstände eingestellt ohne daß der Durchfluß behindert wird. Die
sonst üblichen separaten Abstandshalter aus nicht leitenden Materialien, die beim Betrieb der Zelle
verrutschen können, entfallen dadurch völlig. Die erhöhten Ränder der erfindungsgemäßen bipolaren
Elektroden fangen im Elektrodenstapel den zum Zusammenhalt notwendigen Anpreßdruck auf und
verhindern so, daß z. B. sprödes Material wie glasartiger Kohlenstoff bricht
Diese Bruchgefahr kann noch weiter verringert werden, wenn — in an sich bekannter Weise —
zusätzlich Netze aus nicht leitenden, unter Elektrolysebedingungen stabilen Materialien zwischen die erfindungsgemäßen
bipolaren Elektroden gelegt werden, wobei zusätzlich die zwischen den Elektrodenplatten
liegenden Netze noch als Turbulenzerzeuger wirken, die den Stofftransport zur Elektrodenobcrfläche verbessern.
Diese Netze können aus allen im Elektrolyten stabiler Materialien, bevorzugt aber aus Kunststoff-Fäden
gefertigt sein, beispielsweise aus Fäden aus Polyolefinen, Polyestern, Polyamiden und halogenierten
Polymeren.
Durch die erfindungsgemäße Einfassung der Elektroden
ergibt sich ferner die Möglichkeit des kachelartigen Aufbaues größerer bipolarer Elektroden aus mehreren
kleineren Elektroden der beschriebenen Art Dies kann dadurch geschehen, daß die Einfassungen der Einzelelektroden
z. B. durch Verschrauben, Vernieten, Verschweißen
oder Verschmelzen miteinander verbunden werden. Dies ist von besonderem Vorteil bei der
ι ο Verwendung von glasartigem Kohlenstoff der nicht in beliebig großen Platten hergestellt werden kann.
Im folgenden wird eine beispielhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wiedergegeben:
F i g. 1 zeigt den Schnitt durch eine Zelle mit fünf
F i g. 1 zeigt den Schnitt durch eine Zelle mit fünf
ι s erfindungsgemäßen bipolaren Elektroden. Die Platten 1
aus dem elektroaktiven Material sind am Rand 2 prismenförmig angeschrägt und mit den Randteilen 3
und 4 eingefaßt Der Randteil 3 hat die gleiche Dicke wie der elektroaktive Teil 1 der Elektrode und verläuft
senkrecht zur Strömungsrichtung des Elektrolyten. Der parallel zur Strömungsrichtung des Elektrolyten verlaufende
Randteil 4 ist dicker als der elektroaktive Teil der Elektroden und dient gleichzeitig als Abstandshalter.
Die Außenplatte S dient gleichzeitig als Kontaktelektrode, die über den Stromanschluß 6 mit Strom versorgt
wird. Die Außenplatte 7 wird analog an den Gleichstrom angeschlossen. Die bipolaren Elektroden
stehen auf dem Vorsprung 8 im unteren Teil des Zellkörpers 9 auf und werden von unten aus dem
Elektrolyt-Einströmkanal 10 mit dem Elektrolyt versorgt der über den oberen Sammelkanal U wieder
abgeführt wird.
F i g. 2 zeigt den Schnitt durch eine erfindungsgemäße Elektrode. Der elektroaktive Teil 1 mit dem angeschrägten
Rand 2 ist in die Randteile 3 senkrecht und 4 parallel zur Strömungsrichtung des Elektrolyten eingefaßt
Die Erfindung läßt sich mit Vorteil für alle möglichen
in ungeteilten Zellen ablaufenden Elektrolysen — insbesondere für organische Elektrolysen wie z. B.
Methoxylierungen von Aromaten und Amiden in Methanol, die Acrylnitril- Dimerisierung zu Adipinsäuredinitril,
anodische Kupplungen und Olefin-Epoxydierungen — verwenden.
Die verbesserte Wirkungsweise der erfindungsgemäßen bipolaren Elektroden sei anhand der folgenden
Elektrolysebeispiele der anodischen Methoxylierung des Benzols verdeutlicht Vergleichsbeispiel I zeigt
zunächst die in einer äquivalenten unipolaren Anordnung erzielbare Stromausbeute. Vergleichsbeispiel II
zeigt die verminderte Stromausbeute bei Verwendung eines normalen Plattenstapels (ohne Einfassung). Das
erste Ausführungsbeispiel zeigt die deutliche Verbesserung bei der Verwendung erfindungsgemäßer Elektroden;
die weiteren Beispiele zeigen erfindungsgemäße Varianten dieser Ausführungsform.
Eine Durchflußzelle wurde bestückt mit einer Anode aus glasartigem Kohlenstoff (Abmessung:
195 χ 195 χ 2,8 mm entsprechend 380 cm2 wirksamer Elekirodenfläche) und einer Kathode aus Nickel
(195 χ 195 χ 2,5 mm), deren parallel zur Strömungsrichtung des Elektrolyten verlaufende Kanten an der
Seitenwand der Zelle anlagen. Die Elektroden waren durch ein Polyäthylennetz (195 χ 195 mm, Maschenweite 2 mm, Fadenstärke ca. 0,5 mm) auf ca. 1 mm
Abstand gehalten. Diese Zelle wurde an eine Urnlaufap-
paratur mit Kreiselpumpe, Wärmeaustauscher und Entgasungsgefäß angeschlossen. In dieser Versuchsanlage
wurde eine Mischung aus 3150 g Benzol, 10 080 g Methanol, 605 g Tetramethylammoniumfluorid und 50 g
Fluorwasserstoff elektrolysiert Nachdem bei 6,5 bis 7 V Zellspannung und 76 A 3329Ah durch die Lösung
geflossen waren, enthielt der Elektrolyt 8,84 Mol Benzochinontetramethylketal entsprechend einer
Stromausbeute von 42,7% d. Th.
In die in Vergleichsbeispiel I verwendete Zelle mit Elektrolyseapparatur und Umlaufanlage wurde ein
Stapel Elektroden eingebaut, bestehend aus einer Anode aus glasartigem Kohlenstoff, einer Kathode aus
Nickel und fünf bipolaren Elektroden aus glasartigem Kohlenstoff, deren Kathodenseiten mit Nickel beschichtet
waren. Jede Elektrode hatte die Abmessungen 195 χ 195 χ 2,5 mm (entsprechend 6 χ 380 cm2 wirksamer
Anodenfläche) und war von der benachbarten Elektrode durch ein 1 mm starkes Polyäthylennetz
getrennt. An diesem Elektrodenstapel wurde eine Mischung aus 1500 g Benzol, 5000 g Methanol, 325 g
Tetramethylammoniumfluorid und 30 g Fluorwasserstoff bei 76 A und 35 bis 42 V Zellspannung 5 Stunden
15 Minuten (entsprechend 2400Ah) elektrolysiert Danach enthielt der Elektrolyt 4,63 Mol Benzochinontetramethylketal
entsprechend einer Stromausbeute von 31,0% d. Th.
In die in Yergleichsbeispiel II verwendete Zelle mit
Elektrolyseapparatur wurde ein Stapel gemäß F i g. 2 eingefaßter Elektroden eingebaut, bestehend aus einer
Anode aus glasartigem Kohlenstoff, einer Kathode aus Nickel und vier mit Polyäthylen eingefaßten bipolaren
Elektroden aus glasartigem Kohlenstoff, deren Kathodenseiten mit Nickel beschichtet waren. Die Länge des
elektroaktiven Teils jeder Elektrode betrug parallel zur Strömungsrichlung des Elektrolyten 150 mm, senkrecht
dazu 170 mm, entsprechend jeweils 255 cm2 wirksamer Anoden- bzw. Kathodenfläche pro Elektrode. Die
Polyäthylen-Einfassung jeder Elektrode wurde durch den 2 mm breit überstehenden, angeschrägten Rand der
elektroaktiven Platte gehalten und war senkrecht zur Strömungsrichtung des Elektrolyten 22 mm breit und
wie die Platte selbst 2JS mm dick.
betrug die Breite der Einfassung 12 mm, die Dicke 3,5 mm. Zur zusätzlichen Turbulenzerzeugung waren
zwischen die Elektroden Polyäthylennetze (150 χ 170 χ ca. 1 mm) gelegt. An diesem Elektrodenstapel
wurde eine Mischung aus 1500 g Benzol, 4800 g Methanol, 345 g Tetramethylammoniumfluorid und 34 g
Gluorwasserstoff 6 Stunden und 22 Minuten bei 51 A und 32 bis 35 V Zellspannung (entsprechend 1620Ah)
elektrolysiert Danach enthielt der Elektrolyt 4,27 Mol
ίο Benzochinontetramethylketal entsprechend einer
Stromausbeute von 42,4% d. Th.
wurden die vier bipolaren Elektroden mit Nickelbeschichtung durch vier gleichartige Elektroden mit
Titancarbidbeschichtung auf den Kathodenseiten ersetzt. An diesem Elektrodenstapel wurde eine Mischung
aus 1500 g Benzol, 4120 g Methanol, 345 g Tetramethylammoniumfluorid und 34 g Fluorwasserstoff 5 Stunden
und 53 Minuten bei 51 A und 32 bis 35 V Zellspannung (entsprechend 1500 Ah) elektrolysiert Danach enthielt
der Elektrolyt 4,00MoI Benzochinontetramethylketal entsprechend einer Stromausbeute von 42,9% d. Th.
Eine Durchflußzelle wurde bestückt mit einer eingefaßten Anode aus platiniertem VA-Stahl (10 μ
Pt-Schicht) und einer ebenso eingefaßten VA-Kathode sowie zwei in gleicher Weise eingefaßten bipolaren
Elektroden aus Platin-beschichtetem VA-Stahl. Die Außenmaße sämtlicher Elektroden betrugen
194 χ 194 χ 3 mm, die wirksame Elektrodenoberfläche
war 150 χ 170 mm (entsprechend 255 cm2). Der 2 mm dicke Rand der 180 χ 180 χ 3 mm großen
Metallplatten, d. h. der Bereich außerhalb der wirksamen Elektrodenfläche, war von der 22 bzw. 12 mm
breiten und 3 bzw. 4 mm dicken Polyäthyleneinfassung überzogen. Zwischen die Elektroden waren drei
150 χ 170 χ I mm große Polyäthylennetze eingeschoben.
An diesem Elektrodenstapel wurde eine Mischung aus 2625 g Benzol, 8000 g Methanol, 770 g Tetramethylammoniumfluorid
und 40 g Fluorwasserstoff 19 Stunden bei 51 A (entsprechend 2907Ah) und 17 bis 20 V
Zellspannung elektrolysiert Danach enthielt der Elektrolyt 7,57 Mol Benzochinontetramethylketal, entsprechend
einer Stromausbeute von 413% d. Th.
Claims (6)
1. Verfahren zur Durchführung elektrochemischer Reaktionen in einer Durchflußzelle unter Verwendung
bipolar geschalteter Elektroden, dadurch gekennzeichnet, daß man bipolar geschaltete
Elektroden verwendet, deren Rand von einer die Elektroden einfassenden Schicht aus elektrisch nicht
leitendem Material gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die elektrisch nicht !leitende Schicht für die Elektroden aus einem thermoplastischen Kunststoff,
vorzugsweise aus einem Polyolefin, besteht
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, bestehend aus einer
Durchflußzelle, die Anode, Kathode und mindestens eine bipolar geschaltete Elektrode enthält, die sich in
einem Rahmen befindet, dadurch gekennzeichnet, daß bipolar geschaltete Elektroden vorgesehen sind,
deren Rand von einer die Elektroden einfassenden Schicht aus elektrisch nicht leitendem Material
gebildet wird.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden) von wenigstens
annähernd quadratischer oder rechteckiger Form ist (sind).
5. Bipolare Elektroden, deren Rand von einer die Elektroden umfassenden Schicht aus einem elektrisch
nicht leitenden Material gebildet wird.
6. Bipolare Elektroden nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der elektiroaktive Teil der
Elektroden aus glasartigem Kohlenstoff besteht, dessen Kathodenseite mit die Wasserstoffüberspannung
herabsetzenden Materialien beschichtet ist
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