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Verfahren und Vorrichtung zum Einschließen
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von Gasen in Festkörpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum
Einschließen von Gasen in einen Festkörper, bei dem zwischen zwei aus dem Material
des Festkörpers bestehenden Elektroden zumindest zeitweise eine Spannung erzeugt
wird, die einen Abbau der einen Elektrode und einen Aufbau der anderen Elektrode
bewirkt. Außerdem bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine für die Durchführung
dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung Aus der DT-OS 2 454 796 ist ein Verfahren
der genannten Art bekannt. Es dient insbesondere dazu, Gase mit radioaktiven Isotopen,
die z.B. bei der Wiederaufbereitungvon Kernbrennstoffen entstehen, wie Krypton und
Xenon in metallische Festkörper einzuschließen, um diese weitgehend problemlos lagern
zu können.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
der vorbekannten Art wesentlich wirksamer zu gestalten, ohne daß ein wesentlich
höherer Aufwand beim Aufbau einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung
notwendig ist. Das ist insbesondere unter dem Gesichtspunkt von Bedeutung, daß in
der Regel nicht nur der Festkörper mit dem darin eingeschlossenen Gas sondern auch
noch die Vorrichtung selbst eingelagert wird, also nur einmal verwendet werden kann.
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Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß
zwischen
den zum Ab- bzw. Aufbau bestimmten Elektroden zumindest zeitweise ein Plasma des
einzuschließenden Gases mit Hilfe eines hochfrequenten elektrischen Wechselfeldes
aufrechterhalten wird.
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Aus einem in dieser Weise erzeugten Plasma mit hoher Ionisierungsrate
lassen sich die einzuschließenden Gasionen in einfacher Weise mit Hilfe eines Gleichspannungsfeldes
in die Richtung desjenigen Festkörpers absaugen, in den sie eingeschlossen werden
sollen. Darüberhinaus müssen auch die von der einen Elektrode zur anderen fliegenden
Festkörperatome das Plasma durchdringen.
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Dabei werden sie ebenfalls zum großen Teil ionisiert und durch das
Gleichspannungsfeld zur Kathode hin beschleunigt. Der Vorteil ist, daß dadurch ein
bevorzugtes Bedampfen der Kathodenoberfläche erzielt wird.
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Im Rahmen der Erfindung ist es vorteilhaft, wenn das Plasma kontinuierlich
aufrechterhalten wird und der Abbau der einen Elektrode und der Aufbau der anderen
Elektrode kontinuierlich oder diskontinuierlich betrieben werden. Beim diskontinuierlichen
Betrieb wird zunächst die Kathodenoberfläche mit dem einzulagernden Gas gesättigt.
Dann wird die Gaszufuhr gesperrt und durch Beheizung der Anode ein Aufdampfprozess
eingeleitet, wobei die das Gleichspannungsfeld erzeugende Spannung verringert wird.
Aufdampfprozess und Einschlußprozess können aber auch gleichzeitig ausgeführt werden.
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Zweckmäßig wird die Anode während ihres Abbaus bis in den Bereich
ihrer Verdampfungstemperatur aufgeheizt und - im Falle eines alternierenden Betriebs
- in der Zeit der Implantation der einzuschließenden Ionen, in der kein Abbau stattfindet,
auf einer möglichst hohen Temperatur gehalten, bei der jedoch keine wesentliche
Verdampfung stattfindet. Der bei der Durchführung
dieses Verfahrens
erforderliche Energiebedarf ist optimal gering.
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Bei einer für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete
Vorrichtung sind außer den an sich bekannten, zum Auf-bzw. Abbau bestimmten Elektroden
zwei weitere Elektroden zur Erzeugung des hochfrequenten Wechselfeldes vorgesehen.
Solche Elektroden können aus einfachen Blechteilen bestehen und erhöhen den Aufwand
gegenüber vorbekannten Vorrichtungen nur unwesentlich.
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Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von
in den Figuren 1 bis 4 schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert
werden. Es zeigen; Figuren 1 und 2 Prinzipskizzen zum Ablauf des Verfahrens, Figur
3 einen Längsschnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und
Figur 4 einen Schnitt durch das Ausführungsbeispiel nach Figur 3 in Höhe der Hochfrequenzelektroden.
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In den Figuren 1 und 2 sind die für den Ab- bzw. Aufbau bestimmten
Elektroden mit 1 (Anode) und 2 (Kathode) bezeichnet. Diese bestehen vorzugsweise
aus Aluminium oder Kupfer. Die Anode 1 ist geerdet. An der Anode 2 liegt, angedeutet
durch den Pfeil 3, eine negative Hochspannung. Weiterhin sind die Elektroden 4 und
5 dargestellt, die senkrecht zu dem elektrischen Feld zwischen Anode 1 und Kathode
2 ein hochfrequentes elektrisches. Wechselfeld liefern. Der zugehörige rf-Generator
ist mit 6 bezeichnet.
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Während des Betriebs wird ständig zwischen den Elektroden 4 und 5
ein Plasma des einzuschließenden Gases aufrechterhalten, in dem ein großer Teil
des Gases in ionisiertem Zustand vorliegt. Bei einem Potentialunterschied zwischen
Anode und Kathode von etwa 20 kV nehmen die Gasionen aus dem elektrischen Feld soviel
Energie auf, daß sie in das Kathodenmaterial eindringen und dort verbleiben. Die
Atome des Plasmas sind durch Kreise 7 angedeutet, von denen ein Teil neutral und
der andere Teil positiv ionisiert ist und dadurch zur Kathode 2 hin beschleunigt
wird. Während dieser Zeit kann gleichzeitig die Anode 1 derart beheizt werden, daß
sie flüssig und teilweise verdampft wird. Dazu ist in der Anode 1 die Heizeinrichtung
8 vorgesehen. Beim Durchfliegen der Atome des Anodenmaterials durch das Gasplasma
zwischen den Elektroden 4 und 5 werden diese partiell ionisiert und ebenfalls durch
das stationäre elektrische Feld zur Kathode 2 hin beschleunigt. Im Implantation
der Gasione- 7 und die Bereitstellung neuer Schichten für diese Implantation erfolgen
dann gleichzeitig.
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Es besteht aber auch die Möglichkeit, zunächst nur einen Implantationsprozess
ablaufen zu lassen, wie er in Figur 1 angedeutet ist, bis die Kathodenoberfläche
mit Gasionen gesättigt ist. Danach wird die Gaszufuhr gesperrt und die bei 3 an
der Kathode 2 anliegende negative Spannung auf 500 V gesenkt und die Heizeinrichtung
8 in Betrieb gesetzt. Der sich dann einstellende Zustand ist in Figur 2 angedeutet.
Darin sind die aus der Anode 1 verdampfenden Atome als Doppelkreise eingezeichnet,
die in dem Plasma zwischen den Elektrouen 4 und 5 ionisiert und in Richtung Kathode
2 beschleunigt werden.
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Das in Figur 3 dargestellte Ausführungsbeispiel für die Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens weist einen vorzugsweise aus Stahl bestehenden
Behälter 10 auf, deren obere Öffnung 11 mit dem Deckel 12 verschließbar ist, Die
Anode 1 wird von einem relativ großen Aluminium- oder Kupfervorrat gebildet und
ist im Bereich des Bodens des Behälters 10 angeordnet. Die Anode 1 und der Behälter
10 sind geerdet. In der Nähe des Bodens befinden sich auch die Heizeinrichtungen
8, deren Anschlüsse-13 elektrisch isoliert aus dem Behälter 10 herausgeführt sind.
Im Bereich der öffnung 11 des Behälters 10 ist die Kathode 2 angeordnet, die über
einen ringförmigen oder mehreren ringabschnittförmige Isolatoren 14 an der Wandung
des Behälters 10 gehaltert ist. Die Kathode 2 ist mit Bohrungen 15 versehen, durch
die während des Betriebes der Vorrichtung ein Kühlmittel fließt.
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Zwischen den Elektroden 1 und 2 weist der Behälter 10 zwei Anschlußstutzen
16 und 17 auf. Über den Anschlußstutzen 17 ist der Behälter 10 an eine nicht dargestellte
Evakuierungseinrichtung anschließbar. Über den Anschlußstutzen 16 erfolgt die Zuführung
des einzuschließenden Gases.
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Weiterhin sind zwischen der Anode 1 und der Kathode 2 die Elektroden
4 und 5 einander gegenüberliegend angeordnet, die der Erzeugung eines hochfrequenten
Wechselfeldes (ca. 100 kH bis 1 mH) dienen. Aus der Figur 4 ist die Form dieser
Elektroden ersichtlich. Sie werden von mit etwa der Krümmung der Wandung des Behälters
10 gebogenen und dazu etwa parallel liegenden Blechteilen gebildet. Ihre elektrischen
Zuführungsleitungen 18 und 19 dienen gleichzeitig als Halterung und sind elektrisch
isoliel aus dem Behälter 10 herausgeführt.
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Zur Inbetriebnahme der Einrichtung wird die öffnung 11 mit dem Behälter
12 verschlossen und die an den Anschlüssen 17 angeschlossene Vakuumpumpe in Betrieb
gesetzt. Dann erfolgt der Anschluß der notwendigen elektrischen Spannungen (der
elektrische Anschluß für die Kathode 2 ist nicht dargestellt) und über den Anschluß
16 wird das einzuschließende Gas eingelassen. Das Einschließen der Gase erfolgt
dann in einer Weise, wie sie zu den Figuren 1 und 2 beschrieben wurde. Um zu Der
hindern, daß das Material der Anode 1 auf dem Isolator 14 eine zum Kurzschluß der
Kathode 2 führende Brücke bildet, ist noch die Abschirmung 20 vorgesehen.
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Wenn nahezu das gesamte Material der Anode 1 auf die Kathode 2 aufgebracht
ist, werden die elektrischen Anschlüsse gelöst und die Anschlüsse 16 und 17 verschlossen.
Zweckmäßig wird auch noch der Behälterdeckel 12 mit dem Behälter verschweißt. In
dieser Form kann das eingeschlossene Gas problemlos gelagert werden.
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L e e r s e i t e