DE2729077A1 - Anorganische formkoerper und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Anorganische formkoerper und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
- Anorqanische Formkirper und Verfahren zu ihrer Herstellung
- Die vorliegende Erfindung betrifft anorganische Formkörper niedriger Dichte, die schwer oder gar nicht entflamml7ar sind sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
- Is ist bekannt, mit anorganischen oder organischen Bindemitteln und den verschiedenartigsten Zuschlagstoffen wie Kies, Sand, Abfallstoffen, Tonen, Gesteinen etc. Formkörper herzustellen. Solche Zuschlagstoffe benötigen jedoch aufgrund ihrer unregelmäßigen und relativ großen Oberfläche viel Bindemittel und weisen - bereits mit Bindemitteln abgemischt -ein schlechtes Fließverhalten auf oder sind vor der weiteren Verarbeitung nicht lange in einem fließfähigen Zustand lagerbar.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind anorganische Formkörper niedriger Dichte, die aus 99-70 Gewichtsprozent silikatischen Hohlkugeln mit einem Schüttgewicht unter 800 g/], Korndurchmessern unter 1 mm und 1 bis 30 Cew.-t Phosphor enthaltenden Stoffen als Bindemittel bestehen und bei Temperaturen über 3500C gebrannt werden.
- Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von anorganischen Formkörpern niedriger Dichte, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß silikatische Hohlkugeln mit Schüttgewichten unter 800 g/l und Korndurchmessern unter 1 mm mit Phosphor enthaltenden Stoffen als Bindemittel, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser, vermischt, verformt und auf Temperaturen über 3500C erhitzt werden.
- Unter Phosphor enthaltenden Stoffen werden Phosphorsäuren, die gegebenenfalls wasserhaltig sein können, insbesondere Ortho-, Meta-, Pyro- oder Polyphosphorsäuren verstanden, des weiteren auch Phosphate, vorzugsweise primäre, sekundäre oder tertiäre Phosphate von Ammonium, Alkalimetallen oder Metallen der 2. und 3. Gruppe des Periodensystems. Vorzugsweise sind neben Orthophosphorsäure primäres Ammoniumphosphat, Ammoniumpolyphosphat, Aluminiumphosphat und Natriumpolyphosphat zu nennen. Ferner können auch solche Verbindungen eingesetzt werden, aus denen beim Erhitzungsprozeß, d.h. bei Temperaturen über ca. 3500C Phosphorsäuren, Phosphate oder Phosphonate gebildet werden können, hierunter fallen insbesondere Phosphor selbst oder organische Phosphorverbindungen. Diese Bindemittel können jedoch nicht nur einzeln, sondern auch in jeder beliebigen Mischung angewendet werden. Diese Phosphor enthaltenden Bindemittel werden, bezogen auf die Gesamtmischung, in Mengen von 1-30, vorzugsweise 3-15 Gew.-% zugesetzt, wobei diese Gewichtsprozentsätze auf Orthophosphorsäure bezogen sind und bei Verwendung eines anderen Bindemittels entsprechend dessen Phosphorgehalt umgerechnet werden müssen.
- Unter silikatischen Hohlkugeln werden solche verstanden, die zu mehr als 95 Gew.-% aus anorganischem Material bestehen, ein Schüttgewicht unter 800 g/l besitzen, vorzugsweise zwischen etwa 200 bis 650 g/l und deren Korndurchmesser unter 1 mm liegt, bevorzugt zwischen 0,3 und 0,5 mm.
- Die Hohlkugeln können als ausgesiebte Fraktion mit enger Korngrößenverteilung, vorzugsweise jedoch unfraktioniert mit breiter Korngrößenverteilung eingesetzt werden.
- Bevorzugt werden Hohlkugeln in möglichst angenäherter Kugelform, deren Wandung nicht oder nur wenig porös ist.
- Hohlkugeln, die diese Forderung erfüllen, sind bekannt und im Handel erhältlich. Sie bestehen aus Kieselsäure bzw.
- Quarz, aus Tonerden, aus Gläsern, vorzugsweise aus Alumosilikaten, die ggf. eisenhaltig sein können.
- Solche Hohlkugeln besitzen beispielsweise folgende chemische Zusammensetzung: Kieselsäure als SiO2 = 50 - 65 % Tonerde als Al203 = 20 - 35 % Eisenoxid als Fe203 = 2 - 15 % Calcium als Ca0 = 0,1 - 0,9 % Magnesium als MgO = 0,5 - 4 % Alkalische Bestandteile als K20 + Na20 = 0,3 - 5 % Zur besseren Verarbeitbarkeit kann der erfindungsgemäßen Mischung noch Wasser zugesetzt werden, insbesondere dann, wenn z.B. Phosphate in pulvriger Form, also trocken, zum Einsatz gelangen. Der Mischung können vor oder während der Verarbeitung noch weitere anorganische, ggf. geschäumte Füllstoffe als Mehl, Pulver oder Granulat, insbesondere auch organische Feststoffe oder Schaumstoffe entweder in Gestalt von Kügelchen oder Granulaten oder auch als vorgefertigte Einlagen beigefügt werden, sofern diese die gewünschte Rheologie nicht nachteilig beeinflussen. Vorzugsweise werden solche Zuschlagstoffe verwendet, die beim Brennprozeß unter Hinterlassung von Hohlräumen pyrolysiert werten.
- Des weiteren können der Mischung Pigmente oder Gle tmittel zugesetzt werden.
- Wasserhaltige Mischungen, insbesondere wenn sie Polyphosphate enthalten, bilden schon bei sehr geringen Pressdrücken (um etwa 1 bar) häufig selbsttragende Formkörper, die unmittelbar nach dem Pressen entformt und dann im Ofen gehärtet werden können. Die Härtung kann aber auch in beheizten Pressen vorgenommen und dann ggf. noch bei erhöhter Temperatur durch Nachheizen vervollständigt werden.
- Der Brenn- bzw. Härtungsprozeß erfolgt bei Temperaturen über 350°C, bevorzugt bei 400 - 1000°C. Im allgemeinen wird jedoch nicht über Temperaturen von ca. 1.100°C erhitzt, es sei denn, daß besonders hohe Festigkeiten erzielt werden sollen, wofür höhere Temperaturen benötigt werden.
- Die erfindungsgemäß erhältlichen Formkörper können nach dem Brennen leicht mit einfachen Werkzeugen bearbeitet werden. Sie lassen sich zum Beispiel sägen, nageln, verschrauben und verkleben, sie können hydrophobiert, lackiert, imprägniert oder auch beschichtet und laminiert werden. Hierzu können nicht nur anorganische Materialien wie Wasserglas, Gips, Mörtel und Zemente, sondern auch organische Kleber, Lacke, Furniere etc. verwendet werden.
- Die Erfindung soll durch die nachfolgenden Beispiele noch näher erläutert werden.
- Beispiel 1: Die in allen folgenden Beispielen angegebenen Teile und Prozentzahlen beziehen sich auf das Gewicht, falls nicht anders vermerkt. Als anorganische Hohlkugeln wurden Kugeln mit geschlossenen Wänden verwendet, die etwa folgende Zusammensetzung, bzw. Eigenschaften besaßen: Kieselsäure als SiO2 = 55 - 60 % Tonerde als Al203 = 25 - 30 % Eisenoxid als Fe203 = 4 - 10 % Calcium als Ca0 = 0,2 - 0,6 % Magnesium als MgO = 1 - 2 % alkalische Bestandteile als Na20 + K20 = 0,5 - 4 % Form: kleine, hohle Kugeln Farbe: hellgrau spezifisches Gewicht: 0,6 Schüttgewicht: 400 g/l Feinheit: 0,1 - 0,25 mm durchschnittliche Korngröße: 0,1 mm 15 % unter 0,5 mm 20 % über 0,125 mm Wandstärke: ca. 10 % vom Durchmesser Schmelzpunkt: ca. 12000C Härte: Moh's Skala 5 Die Mischungsherstellung erfolgte nach den in Tabelle 1 angegebenen Rezepturen in einem Schaufelmischer, bei dem sowohl Mischtrommel als auch Schaufel rotierten. Dann wurden aus den Mischungen Prismenformen mit den Abmessungen 4 x 4 x 16 cm gefüllt und durch leichtes Andrücken mit einer Maurerkelle verdichtet. Anschließend wurden die Prismen der Form entnommen, zunächst bei 1500C vorgewärmt und dann jeweils eine Stunde bei einer Temperatur von 400 bzw.
- 8500C erhitzt.
- Anschließend wurden die Druckfestigkeiten der mit verschiedenen Bindemittelmengen hergestellten Prüfkörper nach Abkühlung bzw. nach sieben- bzw. viertägiger Wasserlagerung gemessen. Diese Werte sind in den Tabellen 2 bis 4 aufgeführt.
- Die Werte zeigen deutlich die erzielten guten Verhältnisse von Druckfestigkeit zu Raumgewicht sowie die gute Beständigkeit der Eigenschaften bei Wasserlagerung.
- Diese Werte steigen mit steigender Brenntemperatur und Bindemittelmenge an. In den Beispielen bedeutet RG = Raumgewicht, es wird in kg/m3 angegeben.
- Tabelle 1 Die folgenden Mischungen wurden in einem Schaufelmischer hergestell, es wurde 10 Minuten gemischt Rezepturen - Beispiel 1 A B C D E F G H I K L M Hohlperlen g 400 400 400 400 400 400 400 400 400 400 400 400 o-Phosphorsäure (85 %ig) g 14 24 47 - - - - - - - - -Ammoniumpolyphosphat (33,3%) g - - - 36 60 120 - - - - - -Natriumpolyphosphat g - - - - - - 12 20 40 - - -prim. Ammoniumphosphat g - - - - - - - - - 12 20 40 Wasser g 40 40 40 16 - - 40 60 120 40 80 120 Um eine homogene Vermischung der Phosporsalze zu erzielen, wurden die Phosphate als Lösung, im Fall von Ammoniumpolyphosphat als Suspension, zugegeben.
- Die frisch hergestellten Prismen wurden 20 h bei 150°C getrocknet.
- Tabelle 2 1 h 400 °C RG Biegezugf. Quotient Druckfest. Quotient Nr. 1 Biegezugf. Druckfest. kg/m3 kp/cm2 kp/cm2 .102/RG .102/RG e-Phosphor-A säure 3% 400 2,3 0,58 5,40 1,35 B 5% 410 4,7 1,15 10,40 2,54 C 10,' 414 14,6 3,53 27,60 6,67 Ammoniumpoly-D phosphat 3% 414 7,9 1,91 11,10 2,68 E 5% 420 9,5 2,26 14,10 3,36 F 10% 436 10,4 2,39 19,07 4,37 G Natriumpolyphosphat 3% 396 2,4 0,61 4,90 1,24 H 5% 410 3,4 0,83 7,90 1,93 I 10% 416 4,1 0,99 16,60 3,99 K prim.NH4-phosphat 3% 391 3,9 1,00 3,90 1,00 L 5% 416 4,0 0,96 6,30 1,51 M 10,' 412 4,3 1,04 9,80 2,38 Tabelle 3 1 h 400 °C - 4 Tage Wasserlagerung A Phosphorsaure 3% 793 1,6 0,20 5,90 0,74 B 5% 805 3,4 0,42 8,60 1,07 C 10% 797 12,6 1,58 24,00 3,01 NH4-polyphosphat 781 1,9 0,24 5,40 0,69 E 5% 785 2,8 0,36 7,60 0,97 F 10% 789 3,6 0,46 8,80 1,12 K prim.NH4-phosphat 3% 836 3,7 0,44 3,10 0,37 L 5% 832 3,8 0,46 7,80 0,94 M 10% 793 4,1 0,52 8,80 1,11 Tabelle 4 Zur Temperung auf 850°C werden die Prüfkörper 30 Minuten im Tiegelofen geglüht. Von den Proben wird die Druckfestigkeit bestimmt.
- Quotient 7 Tg.Wasser-RG Druckfest.
- Nr. 1 Druckfest. lagerung kg/m3 kp/cm2 .102 Druckfest.
- RG kp/cm2 A 3 , Phosphor 409 4,4 1,08 4,8 säure B 5 % " 411 11,1 2,70 10,9 C 10 X n 416 17,1 4,11 16,5 Ammoniumpoly-D 3 % 424 8,8 2,08 9,1 phosphat E 5 % " 429 9,1 2,12 11,6 F 10 % n 448 9,8 2,19 12,4 Natriumpoly-G 3 % 396 9,0 2,27 8,6 phosphat H 5 % n 411 12,3 2,99 15,7 1 10 % " 423 21,9 5,18 21,8 prim.Ammonium-K 3 % 419 9,3 2,22 8,2 phosphat L 5 % " 427 8,7 2,04 9,7 M 10 % n 429 14,6 3,40 15,0 Bei dem Versuch, die Mischung gemäß Beispiel 1 B mit dem gleichen silikatischen Material, bei dem die Hohlkugelgestalt der Teilchen durch einen Mahlprozeß in der Kugelmühle zerstört worden ist, herzustellen, wurde eine nicht verformbare, inhomogene, pulverig zerfallende Masse, bei der die Phosphorsäure aufgesaugt wurde und nicht mehr zur Bindung der Mischung im "Grünzustand" ausreichte, erhalten. Erst bei Zusatz von größeren Wassermengen wurde die Bindefähigkeit der Masse wieder hergestellt. Größere Wassermengen erfordern jedoch einen höheren Energieeinsatz und sind daher unerwünscht.
- Beispiel 2 In einem Schaufelmischer wurden 800 Teile der Hohlperlen mit 140 Teilen 50 %oder Orthophosphorsäure vermischt. Dann wurde diese Mischung in eine Form zur Herstellung von Platten mit den Abmessungen 20 x 20 x 4 cm so eingefüllt, daß ein Schüttkegel etwa in der Plattenmitte von ca. 5 cm Höhe über dem Niveau der späteren Plattenoberfläche gebildet wurde. Dann wurde in einer Presse zur Platte verdichtet.
- Es wurde mit Preßdrücken von 1 bar, 3 bar und 15 bar gearbeitet, wobei bereits bei 1 bar eine gleichmäßig wirkende Verteilung der Masse in der Plattenform erreicht wurde, was durch die gute Fließfähigkeit der Mischung demonstriert wurde. Danach wurden die Platten bei 1500C getrocknet und dann 1,5 h bei 8500C gehärtet.
- Dann wurden aus den Platten in verschiedenen Randabschnitten und aus der Plattenmitte in verschiedenen Achsorientierungen Prüfkörper von 4 x 4 x 16 cm geschnitten. Bei allen Prüfkörpern wurden im Rahmen der allgemeinen Streuung der Messwerte Druckfestigkeiten von 18 kp/cm2 gemessen, woraus hervorgeht, daß die erhaltenen Platten einerseits weitgehend isotrope Festigkeitseigenschaften haben und andererseits bereits bei sehr geringen Preßdrücken ihr Endeigenschaftsniveau erhalten.
- Außerdem wurden die Prüfkörper zur Hälfte in mit Tinte angefärbtes Wasser eingetaucht und über mehrere Wochen beobachtet, wobei der Flüssigkeitsspiegel konstant gehalten wurde. Es ließ sich kein merkliches kapillares Aufsteigen des Wassers in den Prüfkörpern beobachten.
Claims (5)
- Patentansprüche 1> Anorganische Formkörper niedriger Dichte, die aus 99-70 Gew.-% silikatischen Hohlkugeln mit einem Schüttgewicht unter 800 g/l, Korndurchmessern unter 1 mm und 1 bis 30 Gew.-t Phosphor enthaltenden Stoffen als Bindemittel bestehen und bei Temperaturen über 3500C gebrannt werden.
- 2) Verfahren zur Herstellung von anorganischen Formkörpern niedriger Dichte, dadurch gekennzeichnet, daß silikatische Hohlkugeln mit Schüttgewichten unter 800 g/l und Korndurchmessern unter 1 mm mit Phosphor enthaltenden Stoffen als Bindemittel, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser, vermischt, verformt und bei Temperaturen über 350°C gebrannt werden.
- 3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Phosphor enthaltende Bindemittel Ortho-, Metha-, Pyro- oder Polyphosphorsäuren, primäre, sekundäre oder tertiäre Phosphate von Ammonium, Alkalimetallen oder Metallen der zweiten und dritten Gruppe des Periodensystems einzeln oder im Gemisch eingesetzt werden.
- 4) Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphor enthaltenden Bindemittel in Mengen von 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung, eingesetzt werden, wobei dieser Prozentsatz auf Ortho-Phosphorsäure bezogen ist und bei Verwendung eines anderen Phosphor enthaltenden Bindemittels entsprechend dessen Phosphorgehalt umgerechnet werden muß.
- 5) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die bereits verformten Körper bei Temperaturen von ca. 400 bis 10000C gebrannt werden.
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989012610A1 (en) * | 1988-06-16 | 1989-12-28 | Martin Marietta Magnesia Specialties Inc. | A low temperature binder compound for refractory aggregates and refractory products of improved cold strength |
| EP0751104A3 (de) * | 1995-06-29 | 1997-03-26 | Rolls Royce Plc | Verschleisszusammensetzung, verfahren zur Herstellung einer Verschleisszusammensetzung und gasturbine Motor mit Verschleissdichtung |
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| WO2009068452A1 (de) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Chemische Fabrik Budenheim Kg | Metallrückstände und kohlenstoffträger enthaltender formkörper |
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1977
- 1977-06-28 DE DE19772729077 patent/DE2729077A1/de active Pending
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