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Schaumprätarat zur Behandlung eines porösen Substrates
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Die Behandlung von Textilmaterialien mit verschiedenen Chemikalien,
Farbstoffen, Harzen usw. ist seit lange unter Verwendung wässriger Bäder in diesen
Verfahren durchgeführt worden. Bei solchen Vorfahren wird der Stoff praktisch durch
Eintauchen in ein das Behandlungschemikal enthaltendes Wasserbad gesättigt, worauf
das Wasser zur Fortsetzung der Behandlung oder zum Trocknen des Stoffes entfernt
werden muß. Von den vielen, in der Vergangenheit zur Behandlung von Stoffen verwendeten
Verfahren wird das Klotz-Trocknungs-Verfahren am häufigsten verwendet, bei welchen
der Stoff eingetaucht und mit der wässrigen Behandiungslösung gesättigt, zwischen
Walzen auf eine gegebene Naßaufnahme ge.-quetscht und anschließend getrocknet oder
getrocknet und auf einem Rahmen oder durch erhitzte Trocknungswalzen ausgehärtet
wird, bevor er erneut aufgewickelt wird. Die durch den Stoff zurückgehaltone Wassermenge
wird gewöhnlich durch den Druck der Quetschwalze kontrolliert. In üblichen Verfahren
wird ein unterer Wert von etwa 50-70 H Wasser, bezogen auf das Stoffgcwicht, nsch
zurückgehalten,
was vom besonderen verwendeten Stoff abhängt.
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Diese große Wassermenge erfordert eine erhebliche Energiemenge in
Form von Wärme, um den Stoff zu trocknen. Es wurde geschätzt, daß die zur Entfernung
des Wassers und zum Trocknen des Stoffes notwendige Energiemenge vielfach größer
ist als die Energiemenge, die beim Erhitzen des Stoffes zur Durchführung der gewünschten
chemischen Behandlungsstufe, z.B. nufbringung und Aushärtung eines Bügelfrei-finischs
auf den Stoff oder kontinuierliches Färben eines Stoffes, erforderlich ist. Neben
dem Klotz-Trocknungs-Verfahren, bei welchem das Wasser durch Quetschen zumischen
Walzen entfernt wird, sindneuerlich andere Verfahren zur wirksamere Wasserentfernung
entwickelt worden. Bei einem solchen Verfahren wird der gesättigte Stoff zu einer
Strahlquetschvorrichtung (niet squeezer") geleitet, der einan Strahl komprimierter
Luft an der Kontaktstelle zwischen Stoff und Walzenspalt ausstößt, um den Feuchtigkeitsgehalt
des Stoffes wesentlich zu verringern.
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Dieses Verfahren führte zur einer Verminderung des Wassergehaltes
im Stoff um etwa die Hälfte der normalerweise bei Anwendung des obigen Quetschwalzenverfahrens
verbleibenden Menge. Bei einem anderen Verfahren werden Vakuumextraktorwalzen verwendet.
Dabei wird der nasse Stoff, so wie er aus dem Behandlungsbad austritt, über eine
perforierte Walze geleitet, in welcher ein Vakuum gebildet wird, wodurch die Feuchtigkeit
aus den Stoff extrahiert wird. In manchen Fällen können Walzenüberzugsuerfahren
angewendet werden, die kontinuierlich das wässrige Behandlungspraparat auf den Stoff
abgeben, wobei die Aufnahme durch die Stoffgeschwindigkeit und die Abgabemenge des
Behandlungspräparates durch die Überzugswalze bestimmt wird. Bei diesem Verfahren
bleibt das
Behandlungspräparatgewöhnlich vorherrschend auf oder
nahe der Stoffoberfläche, insbesondere im Fall niedriger Aufnahmen.
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In den letzten 3ahren ist verschiedentlich versuchtworden, eine einheitliche
Aufbringung von Präparaten auf poröse Substrate zu erzielen. Diese neuerlich entwickelten
Verfahren verwenden Schaum in unterschiedlicher Form. Die Verfahren, nach welchen
die Schäume zum Behandeln des Stoffes oder Carnes verwendet werden, lassen viel
zu wünschen übrig. Ein solches Verfahren gemäß der US PS 3 697 314 zeigt ein Verfahren
zur Schaumherstellung, wobei ein Garn zwecks Überziehen der äußeren Garnoberfläche
mit den. verschäumten Behandlungsmittel durch den Schaum geleitet wird.
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Es wird betont, daß das Garn durch die Schaumagglomeration hindurchlaufen
muß, um eine einheitliche Verteilung des Mittels über die gesamte umlaufende Garnoberfläche
sicherzustellen, Während das Garn durch den Schaum läuft, und es wird keine Möglichkeit
der Schaum nur gezeigt, nach welcher/nur amine Oberfläche eines Stoffes oder Materials
aufgebracht und dennoch eine elnheitliche Verteilung oder ein einhietliches Eindringen
in das Innere von Garn oder Stoff erreicht werden könnte. Ein früherer Versuch zur
Verwendung von Schaum zur Behandlung von Textilmaterialien findet sich in der US
PS 1 948 568. Dabei wird ein Textilmaterial in einem geschlossenen Behälter aufgehängt
und der Schaum wird in den Behälter gepumpt und durch das Textilmaterial gepreßt,
bis dieses einheitlich von allen Seiten der gesamten Substratstruktur imprägniert
und mit dem Textilbehandlungsmittel in Form eines Schaumes gesättigt ist. Im absatzweisen,
in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahren ist das Textilmaterial stationär
oder in fixierter Stellung.
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Obgleich es einige Veröffentlichungen über die Verwendung von Schaum
zur Behandlung von Textilmaterialien gibt, bedient sich praktisch die gesamte Industrie
noch wässriger Behandlungsbäder und Verfahren, in welchen die Stoffe allgemein zur
Aufbringung des Behandlungsmaterials auf das Textil in das Bad eingetaucht werden.
Wie erwähnt, führt dies zu einem hohen Energieverbrauch, um anschließend das Wasser
aus dem Stoff zu entfernen.
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Weiter beschreibt keine der genannten Literaturstellen Schäumpräparatez
mit der ausreichenden Stabilität und Eindringeigen schaften, wie sie zur Behaldung
eis Stoffes ohne abscheidung groaer Wassermengen notwendig sind.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die zur Behandlung eines
porösen Substrates, wie ein Stoff oder Textilmaterial oder Pa pierprodukt, durch
Aufbringung geeigneter verschatmt.er Textilbehandlungspräparate; sie umfaßt einen
Schaum von spezifischer Schaumdichte und Blasengröße sowie spezifischer Schaumstabililitätshalbwertzeit.
Die erfindungsgemäßen Schäume werden aufge bracht, indem man das verschäumte Textilbehandlungspräparat
kontinuierlich zu einer Aufbringungsdüse geführt, und kontinuierlich wird ein praktisch
trockenes, zu behandelndes Textilmaterial quer zur Aufbringungsdüse geführt, um
das trockene Textilmaterial gleichzeitig mit dem verschäumten Textilbehandlungspräparat
und der Aufbringungsdüse in Berührung zu bringen.
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Auf diese Weise wird eine vorherbestimmte und kontrollierte Menge
des verschäumten Textilbehandlungspräparates durch das Textilmaterial an der Aufbringungsdüse
absorbiert; dabei ist die Menge
von solcher Größenordnung, daß sich
die Oberfläche des Textilmaterials praktisch trocken anfühlt. Anschlicßend wird
dns Textilmaterial gewonnen und notwendigenfalls weiterbehandelt.
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Die erfindungsgemäßen Schäume eignen sich zur Behandlung jedes porösen
Substrates, wie Textilstoff oder nicht-gewebtes Material, Papier oder Holzfurnier,
mit allen, normalerweise in dieser Behandlung verwendeten funktionellen Chemikalien.
Sie kö@nen zur Aufbringung eines Flammverzcgerungspräparates, eines Präparates zum
Wasserfest~ oder Wasserabstoßendmachen, eines Latex, eines St0rf weichmachungsmittels,
eines Schm@ermittels, eines "hand builders", eines Farbstoffes oder Pigmentes zum
Färben des Stoffes, eines Schlichtungsmittels, eines Weißmachers oder fluoreszierenden
Aufhellers, einer Reiche, eines Binders für einen nicht-gewebten Stoff, eines Reinigungsmittel
("scouring agent"), eines durch Strahlung härtbaren oder polymerisierbaren monomeren,
Polymeren oder Oligomeren oder Jedes anderen Materials verwendet werden, das normalerweise
auf einem Stoff (oder ähnlichen Substrat)verwendet oder auf diesen aufgebracht wird.
Wie erwähnt, erlauben die erfindungsgemäßen Schäume die Aufbringung von funktionellen
oder Behandlungschemikalien auf die Materialoberfläche ohne Anwendung unnötig großer
Wassermengen. Im Hinblick auf die immer weiter steigenden Energiekosten und den
Mangel an Erdgas und anderen Treibstoffen ist dies ein deutlicher Vorteil, da bei
der weiteren und anschließenden Behandlung des behandelten Substrates weniger Energie
notwendig ist.
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Erfindungsgemäß wird eine Formulierung nder ein Präparat, das ein
funktionelles Textilbehandlungsmittel, welches zum Stoff zuzugeben ist, enthält,
in einen Schaum mit bestimmten physiI<ali schen Eigenschaften umgewandelt. Die
hier verwendete Bezeichnung "funktionelles Behandlungspräparat" oder entsprechende
Variaten definieren ein formuliertes Präparat, das ein reaktionsfähiges oder funktionelles,
zum BEhandeln eines porösen Substrates, wie Stoff oder Papier zwecks Verleihung
gewünschter physikalischer oder chemischer Eigenschaften verwendetes Reagenz enthält.
Diese funktionellen Behandlungspräpa rate werden zur Bildung der Schäume verwendet,
die erfindungsgemäß auf das Substrat aufgebracht werden, und enthalten das Verschäumungsmittel,
funktionelle Chemikalien, Netzmittel und Wasser sowie die anderen aufgeführten Zusätze
in den genannten Konzentrationen. Di@ zur Bildung eines Schaumes verwendete Vorrichtung
ist benannt und in vielen verschiedenen Arten im Handel verfügbar. Nach Verscnäumen
der Formulierung wird der Schaum zur Schaumaufbringungsdüse gefürt, von wo er auf
die Oberfläche des zu behandelnden Textilmateriais übergeführt wird. Die Art der
Schaumüberführung auf das Tcxtiimaterial ist für eine einheitliche Verteilung auf
den off entscheidend. Wie festgestellt wurde, rind die spezifische Dichte und Blasengröße
und die Schaumstabilität wichtig. Bei richtiger Durchführung dieses Verfahrens erhält
man einen einheitlich behandelten Stoff, der sich gewöhnlich praktisch trocken anfühlt.
Dies bietet viele Vortoile gegenüber den üblichen bekannten Verfahren, in welchen
der Stoff vollständig in die Behandlungslösung eingetaucht wurde. Erfindungsgemäß
führt die geringe Wasseraufnahme z.B. beim Trockenen zu niedrigerem Energieverbrauch,
zu geringerem Wasserverbrauch und Wasserverschmutzung;
weiterhin
wandern die funktionellen, auf den Stoff aufgebrachton Chemikalien während der Trocknung
nicht, man kann oine Stoffseite, gegebenenfalls ohne Beeinflussung der anderen Stoffseite,
behandeln, die funktionellen Chemikalien werden wirksamer ausgenutzt, es können
verschiedene funktionelle Chemikalien ohne zwischen zeitliche Trocknungsstufen nacheinander
aufgebracht werden, wobei noch weitere, im folgenden aufgezeigte Vorteile sichtbar
werden, wie z.B. höhere Verfahrensgeschwindigkeiten.
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Die erfindungsgemußen Schäume erlauben die Behandlung eines Suhstrates
unter Abscheidung wesentlich geringerer Lassermengen als bisher auf den Substrat.
Selbst mit den niedrigeren, aufgebrachten Wassermengen erhält man noch eine einheitliche
Verteilung und Eindringen der Reaktionsteilnehmer in das Substrat. Dies ist vollständig
unerwartet und nicht ofFensichtlich, da in der Vergngenheit angenommen wurde, daß
ein Substrat, z.B. ein Stoff oder Textilmaterial, zur Erzielung einer einheitlichen
und gleichmä-Eigen Verteilung und Durchdringung vollständig mit dem wässrigen Behandlungsbad
gesättigt sein mußte. Daß beides durch Aufbringung eines Schaumes auf die Oberfläche
erreicht und bei solch hohen Geschwindigkeiten durchgeführt werden konnte, war in
der Tat völlig überraschend und unerwartet.
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Der Schaum wird gew;-hnlich in üblicher Schaumbildungsvorrichtungen
gebildet, die allgemein einen mechanischen Rührer zum Mischen gemessener Mengen
eines Gases, wie Luft, und eines flüssigen chemischen, das funktionelle Sehandlungsnittel
oder Chemikal,das auf den Stoff aufgebracht werden soll, enthaltenden Präparates
umfassen, wodurch die Mischung in einen Schaum umgewandelt wird.
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Wie festgestellt wurde, sind die Schaumdichte, die durchschnittliche
Blasengröße und die Schaumstabilität für ein erfindungsgemäusen Arbeiten entscheidende
Faktoren. Die Schaumdichte kann zwischen 0,005-0,3 g/ccm, vorzugsweise zwischen
0,01-0,2 g/ccm, liegen.
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Die Schäume haben gewöhnlich eine durchschnittliche Blasengröße von
etwa 0,05-0,50 mm Durchmesser, vorzugsweise 0,08-0,45 mm Durchmesser. Die Schaumhalbwertzeit
liegt zwischen 1-60 Minuten, vorzugsweise 3-40 Minuten.
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Schaumdichte und Schaumhalbwertzeit werden bestimmt, indem man ein
spezifisches Volumen des Schaumes in einen Laboratoriumsmeß-Zylinder von bekanntem
Gewicht, der ein 100 oder 1000 ccm Zylinder sein kann, gibt, das Schaumgewicht im
Zylinder bestimmt und und die Dichte aus dem bekannten Volumen und Gewicht des Schaumes
im Zylinder berechnet.
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Aus der gemessenen Schaumdichte und dem Volumen und der bekannton
Dichte der Vorläuferflüssigkeit wird das Flüssigkeitsvolumen, das der Hälfte des
Gesamtgewichtes des Schaumes im Zylinder gleich ist, berechnet. Die Halbwertzeit
ist die Zeit, in welcher sich dieses @üssigkeitsvolumen am Boden des Zylinders sammelt.
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Die Schaumblasengröße wird an einer an der Aufbringungsdüse entnommenen
Schaumprobe gemessen und bestimmt, indem man die Unterseite eines Mikroskop-Glasträgers
mit dem Schaum bedeckt, den Glasträger in das Mikroskop einführt, an beiden Enden
stützt und ihn einmal, vorzugsweise in 10 Sekunden, bOi einer 32-fachen Vergrößerung
mit einer Polaroid # Kamera photographiert. In einer 73 x 95 mm messenden Fläche
des Mikrophotographie, die einer tatsächlichen Mikroskopträ9erfläche von 6,77 mm2
entspricht, werden die Blasen gezählt. Dann wurd der durchschnittliche Blasendurchmesser
aus der folgenden Gleichung bestimmt: durchschnittl. 2 [(6,77) niedrig dichte Schaumdichte)]
Blasen größe Anzahl der blasen Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schäume
formulierten Präparate enthalten Cifl Verschäumungsmittel in einer Konzentration
von etwa 0,2-5 Gew.-, vorzugsweise von 0,4-2 Gew.-%; das funktionelle Chemikal in
einr Konzentration von etwa 5-75 Gew.-%, vorzugsweise 10-60 Gew.-%, was vom besonderen
verwendeten funktionellen Chemikal abhängt; wobei Wasser das restliche Gewicht des
gesamten Prüparates ausmacht. Weiterhin kann wahlweise ein Netzmittel in einer Konzentration
von etwa 0,001-5 Gew.-%, vorzugsweise 0,01-1,0 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Präparat
bei Verwendung des Netzmittels,
anwesend sein. Dieses braucht jedoch
nicht immer anwesend zu sein und kann in manchen Fällen vollständig fehlen, wenn
das Verschäumungsmittel ausreichend Netzwirfrung hat.
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("frothing agent") Als Verschäumungsmittel/kann man jedos oberflächenaktive
Mittel verwenden, das einen Schaum mit den oben beschriebenen Eigenformulierte schaften
bilden kann. Das/Präparat wird in einer üblichen Verschäumungsvorrichtung unter
Verwendung von Luft oder eines anderen inerten gasförmigen Materials verschäumt.
Die zum Verschäumen des Präparates verwendete Menge an inertem Gas beträgt gewöhnlich
etwa das 5--Fache dos Volumens des flüssigen, zu verschäumenden Präparates und kann
bis zum 200-Fachen oder mehr betragen. So erhält man einen Schaum mit der gewünschten
Dichte und Blasen größe. Die besonderen, zur SchaumhersteJlung verwendeten Komponenten
sind wichtig zur Bildung eines Schaumes, der in einheitlicher Weise durch das Substratmaterial
leicht absorbiert wird und die Aufbringung der gewünschten Menge des funktionellen
Chemikals zuläßt.
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Ceeignete Verschäumungsmittel sind z.B. die Äthylenoxid-Addukts gemischter
linearer sekundärer C11 15 Alkohole mit etwa 10-50 Xthylenoxyeinheiten, vorzugsweise
etwa 12-20 Äthylenoxyeinheiten man im Molekül. Weiter kann/die Äthylenoxid-Addukte
linearer primärer Alkohole mit 10-16 Kohlenstoffatomen im Alkoholteil oder von Alkylphenolen,
in welchen die Alkylgruppe 8-12 Kohlenstoffatome enthält, verwenden, wobei die Addukte
otwa10-50, vorzugsweise etwa1,2-20 Äthylenoxyeinheiten im Molokül enthalton können.
Außerdem sind die Fettsäurealkanolamide, wie Kokosnußfettsauremonoäthanol amid,
sowie die Sulfosuccinatestersalze, wie Dinatrium-N-octadecylsulfosuccinat, Tetranatrium-N-(1,2-dicarboxyäthyl)-N-octa
decylsulfosuccinat,
der Diamylester der Natriumsulfobernstein säure, der Dihexylester der Natriumsulfobernsteinnsäure,
der Dioctylester der Natriumsulfobernsteinsäure usw. verwendet werden.
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Neben den oben genannten nicht-ionischen und anionischen oberflächenaktiven
Mitteln kann man auch kationische oder amphotere oberflächenaktive Mittel, wie Distearylpyridiniumchlorid,
N-Kokos-ß-aminopropionsäune (die N-Talg- oder N-Laurylderivate) oder deren Natriumsalze,
Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid, die Betaine oder tertiären Alkylamine, die
mit Benzolsulfonsäure quaternisiert sind, verwenden. Diese Materialien sind bekannt
und können neben den bereits genannten Materialien verwendet werden. Auch Mischungen
mehrerer oberflächenaktiver Mittel sind geeignet. Bei der Wahl des Verschäumungsmittels
für eine besondere Formulierung muß darauf geachtet werden, nur solche zu verwenden,
die mit den anderen Reaktionsteilnehmern nicht unnötig reagieren oder dio Verschäumung
oder das Behandlungsverfahren stören.
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Wie erwähnt, kann wahlweise auch ein NeMztmittel anwesend sein, wenn
dies zur Bildung eines Schaumes mitdem gewünschten schnelim "Brechen" und netzenden
Eigenschaften bei ausreichender Stabilität, um von der Schaumbildungsvorrichtung
zur Aufbringungsdüse gepumpt zu erfindungsgemäßen werden, notwendig ist. D4sXSchäume
sind halbstabil und schnell netzend und werden aus Präparaten mit don angegebenen
Komponenten in relativ hoher Konzentration im Vergleich zu den bisher verwendeten
wässrigen Behandlungspräparaten gebildet. Die hergestellten Schäume müssen eine
ausreichende Stabilität haben, um ihr Pumpen von der Schaumbildungsvorrichtung zum
Aufbringkopf zulassen, worauf Jedoch der Schaum leicht "brechen" und schnell absorbiert
werden muß, wenn er die Substratoberfläche erreicht. Die Schaumbrecheigenschaften
sind
wichtig, da eine Zurückhaltung der Schaum oder Blasenstruktur auf der behandelten
Substratoberfläche zu Kratern, Flecken oder einer anderweitig unebenen Vcrtcilung
auf dem Substrat führen kann. Weiterhin sind die Schaumbrecheigenschaften zur leichteren
Rückführung richtig; für die Rückführungsstofe können alle bekannten physikalischen
Verfahren, z.B. erhöhte Temperatur, ang gewendet werden. Bezüglich des Schaumbrechens
wurde festgestellt, daß Schäume mit der angegebenen Halblfertzeit die gewünschte
Kombination aus Stabilität zum leichteren Pumpen und Aufbringen auf das Substrat
und Instabilität zur Erleichterung eines schnellen Benetzens bei Berührung mit dem
Substrat und leichter Rückführung besitzen.
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Die Anwesenheit des wahlweisen Netznittels ist wichtig, wenn das verwendete
Verschäumungsmittel einen stabilen Schaum bildet, Jedoch ein relativ schlechtes
Netzmittel ist; dadurch ergibt der Schaum keine ausreichende Einheitlichkeit von
der Vorder- zur Rückseite für eine kontinuierliche Aufbringung auf das Substrat
mit hoher Geschwindigkeit. Im Fall einer Kombination aus Verschäumungsmittel und
Netzmittel und als geeignetesNetzmittel kann man z.B. das Addukt aus 6 Mol Äthylenoxid
mit Trimethylnonanol, die Addukte aus etwa 7-9 Mol Äthylenoxid mit den gemischten
linearen sekundären C11-15 Alkoholen oder mit den primären C10-16 Alkoholen, das
Addukt aus 9 Mol Äthylenoxid mit Nonylphenol, die Siliconnetzmittel der Struktur
in welcher n einen Wert von 5-25 hat, m einen Wert von 3-10 hat,
p
einen Wert von 6-20 hat und R für eine G16 Alkylgruppe steht.
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sowie die handelsüblichen Fluorkohlenstoffnotzmittel, z.8. dio bekannten
perfluoralkylierten oberflächenaktiven Mittel, nennen.
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Die für ein schnelles Brechen und schnelle Absorption zuzufügende
Netzmittelmenge variiert in Abhängigkeit vom besonderen gewählten Netzmittel und
kann durch kloine Vorversuche leicht bestimmt werden. So liegt, wie festgestellt
wurde, die Konzentration des Fluorkohlenstoffnotzmittels vorzugsweise zwischen 0,001-0,5
Gew.-und für Siliconnetzmittel vorzugsweise zwischen 0,01-0,3 Gew.-~.
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Weiter wurde festgestellt, daß übermäßige Mengen an Silicon- oaer
Fluorkohlenstoffnetzmittaln die Schaumbildung inhibieren oder die Schaumstabilität
verkürzen können, und zwar so weitgehend, daß ein Pumpen und die Schaumabgabe auf
das Substrat nicht mehr rnöglich ist. Somit kann durch einen Vorversuch in kleinem
Umfang festgestellt werden, ob dieses Problem in einem besonderen Fall vorliegt.
Wie erwähnt, besitzen nanche Verschäumungsmittel ausreichende Nezteigenschaften,
so daß keine Notwendigkeit zur Verwendung zusätzlicher oder wahlweiser Netzmittel
besteht. In den meisten Fällen wird Jedoch eine bessere Einheitlichkeit der Behandlung
von der Vorder- zur Rückseite durch Verwendung einer Mischung oder Kombination aus
Verschäumungs- und Netzmittel erreicht. Weiter wurde gefunden, daß die Zugabe eines
bekannten Schaumstabilisators, wie Hydro xyäthylcellulose, hydrolysierter Cuargum
usw., günstig sein kann, vorausgesetzt, sie beeinflußt die gewünschten Schaumeigenschaften
und die Aufbringung des Schaums auf das Substrat nicht unnötig.
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Die Schaumstabilität vor der Berührung mit dem Substrat ist eine wichtige
Eigenschaft der Schäume. Der Schaum wird so leicht von der Schaumbildungsvorrichtung
zum nufbringungskopf geleitet und bricht nicht eher, bis er das zu behandelnde Substrat
(z.B. das Textilmaterial) berührt. Nach der Berührung bricht der Schaum scfort,
und seine <omponenten werden in einheitlicher, gleichmäßigcr Verteilung und Durchdringung
von der Substratstruktur absorbiert. Wie erwähnt, erreicht man dies durch richtige
Wahl der Komponenten, des verwendeten Schaumbildungsverfahrens und des Aufbringungsverfahrens
des Schaumes auf das Substrat; in manchen Fällen können einfache Laborqtoriums-utorversuche
zur Bestimmung der richtigen Bedingungen notwendig sein.
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Mit den erfindungsgemäßen Schaumpräparaten können nach Ansicht der
Anmelderin zum ersten Mal mit Erfolg Permanentbügel- oder wash-wear Präparate im
Schaumzustand auf ein Textilmaterial oder einen Stoff aufgebracht werden.
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Die erfindungsgemäßen Schäume erlauben die Aufbringung zahlreicher
funktioneller oder behandelnder Chemikalien auf ein Substrat zwecks Verleihung besonderer
Eigenschaften. So können Flammverzögerungsmittel, Mittel zum Wasserfest- oder Wasserabstoßendmachen,
Mittel gegen Mehltau, Bakteriostatika, Bügelfrei- oder wash and wear Präparate,
Weichmacher, Schmier-("hand builders") mittel, Mittel zur Verbesserung des Griffes,
Farbstoffe, Pigmente, Schlichtungsmittel, Weißmacher, fluoreszierende Aufheller,
Bleichen, Bin der für nicht-gewebte Stoffe, Latices, scouring agents", durch Wärme
oder Strahlung aushärtbare Monomere, Oligomere oder Polymere, Schmutz- oder Fleckentrennmittel
oder Jedes andere,
bei der Behandlung von Textilien oder Papier
üblicherweise verwendete Material aufgebracht werden. Eine wichtige Forderung an
das gewählte funktionelle oder Behandlungschemikal ist diejenige, daß es die Schaumbildung
und die Schaumeigenschaften nicht 80 weitgehend stört, daß das verschäumte Präparat
nicht richtig zur Aufbringungsdüse geführt oder der Schaum nicht richtig in solcher
Weise und Form auf das Substrat aufgebracht wird, daß er schnell bricht und das
Substrat in einheitlicher Weise durchdringt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist
auf kein besonderes funktionelles oder Behandlungsmittel oder eine Kombination derselben
beschränkt. Geeignete funktionelle Chemikalien sind z.B.
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Dimethyloldihydroxyäthylenharnstoff, Dimethyloläthylenharnstoff, Dimethylolpropylenharnstoff,
Harnstoff-Formaldehyd-Harze, Dimethylolurone, die methylolierten Melamine, methylolierte
Triazone, methylolierte Carbamate, wie die Äthyl- Methoxyäthyl-, Isopropyl-oder
Butylcarbamate, Epoxide, wie Vinylcyclohexendioxid, 2,3-Diallyloxy-1,4-dioxan, 2,3-Dis-(2,3-epoxypropoxy)-1,4-dioxan,
der
Diglycidyläther von Bisphenol-A, Bis-(3,4-Epoxybutyl)-äther; Flammverzögerungsmittel,
wie Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumchlorid, polyvinylchloridlatioes, (N~Hydroxymethyl-3-dimethylphosphono)-propionamid;
wasserfest oder wasserabstoßend machende Mittel, wie Aluminiumformiat, Natriumformoacetat,
Methylen-bisstearamid; Mittel gegen Mehltau und bakteriostatische Mittel, wie Kupfer.8-chinoli
nola t, Dihydroxydichlordiphenylmethan, Zinksalze der Dimethyldithiocarbaminsäure,
Cihydroxymethylundecylenamid; Latices, wie Polyvinylacetatlatices, Acryllatices,
Styrol-Butadien-Latices; Weichmacher, wie emulgierbares Polyäthylen, Dimethylstearatammoniumsalzs;
Schmiermittel, wie Butylstearat, Diäthylenglykolstearat, Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol;
Mittel zur Verbesserung des Griffes ("hand builders"), wie Polyvinylacetatlatices,
Acryllatices, Styrol-Butadien-Latices; Farbstoffe und Pigmente, wie Acid Blue 25
(CI 62055), Acid red 151 (CI 26900), Direct red 39 (CI 23630), Dispersed Red 4 (CI
60755), Phthalocyaninblau 15 (CI 74160); Schlichtungsmittel, wie Polyvinylalkohol,
Maisstärke; Weißmacher, wie 4-Methyl-7-diäthylaminocumarin; Bleichen, wie Natriumhypochlorit,
Chlor, Wasserstoffperoxid, Dichlordimethylhydantoin, Natriumperborat; Binder für
nichtgewebte Stoffe, wie Äthylen-Vinylacetat-Emulsionspolymerisat, Acrylemulsionspolymerisat,
Vinyl-Acryl-Mischpolymerisat; "scouring agents", wie Natriumlaurylsulfat, Triäthanlminlaurylsulfat,
Natrium-N-methyl-N-oleoyltaurat, primäre und sekundäre Alkoholäthoxylate; durch
Strahlung härtbare Monomere und Oligomere, wie 2-Hydroxyäthylacrylat, Neopentylglykoldiacrylat,
Pentaerythrit-triacrylat, Ieodecylacrylat, acryliertes epexydiertes SoJabohnen-
oder Leinsamenöl; antistatische Mittel, wie äthoxylierte Stearylamine;
Schmutz-
oder Flecklösungstitte'l, wie Acrylpolymerisate, Fluorkohlenstoffenulsionen usw.
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Die erfindungsgemäßen Schaumpräparate werden durch Mischen des gewählten
funktionollen Chemikals, Verschäumengsmittels, Netzmittels und Wasser mit anderen,
normalerweise üblichen Mitteln in den angegebenen Mengen hergestellt. Diese Formulierung
hat eine Brookfiold-Viskosität von 0,5-75 cps., vorzugsweise 1-50 cps., bei 250C.
Die Herstellungsweiso der Formulierung hängt ab vom besonderen anwesenden funktionellen
oder Behandlungsmittel, wobei erfindungsgomäß die üblichen Verfahren zur Herstellung
von Präparaten mit den gewählten funktionellen Mitteln verwendet werden. Dann wird
die Formulierung verschäumt, der Schaum wird in die Schaumaufbringungsvorrichtung
oder -düse dort übergeführt und/auf die Substratoberfläche aufgebracht.
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Zur Schaumherstellung wird eine abgemassene Menge der Fornulierung
in die Vorrichtung eingeführt und verschäumt. Die Verschäumungsstufe wird kontrolliert,
indem man das in die Vorrichtung eingeführte Luftvolumen und die Rotationsgeschwindigkeit
in rpm des Rotors in der Vorrichtung entsprechend einstellt. Die Ròtationsgeschwindigkeit
des Rotors spielt eine wichtige Rolle bei der Bildung eines Schaumes mit der oben
angegebenen Blasengröße und Halbwertzeit. Die relativen Einführungsgeschw in digkeiten
von Formulierung und Gas bestimmen die Schaumdichte. /* Die zur Aufbringung des
erfindungsgemäßen Schaumes auf das Substrat verwendete Diese und die Weise, in welcher
das Substrat die Düse berührt, soielon bei der erfolgreichen AuXbringung der ed
ndungsgemäßen Schäume eine wichtige Rolle.
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/* Diese Fakten sind bekannt.
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Die Aufbringungsdüse ist so konstruiert, daß sie eine ausreichende
Breite von Seite zu Seite hat, so daß der Schaum über die gesamte Stoffbreite aufgebracht
werden kann. Der Spalt oder die Breite zwischen der vorderen und hinteren Lippe
der Düsenöffnung variiert zwischen 0,25 mm und 15 cm, vorzugsweise i),5 mm und 10
cm. Die Breite odor cJer Spalt der Düsenöffnung ist von solcher Dimension, daß die
Maschinenkontaktzeit gleich oder niedriger ist als die Gleichgewichtskontaktzeit
für die besondere Schaum/Substrat-Kombination dieses Durchganges, definiert durch
die Gleichung MCT # ETC.
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Die Maschinenkontaktzeit, abgekürzt MCT (= "nachine contact time")
ist die Zeitdauer, die irgendein gegebener Punkt des Substrates während der Schaumauforingung
über der Düsenöffnung bleibt. Die Maschinenkontaktzeit in Sekunden ist gleich dem
Spalt oder der Öffnungsbreite in inches, dividiert durch die Stoffgeschwindigkoit
in inches pro Sekunda. Die Gleichgewichtskontaktzeit, abgokürzt ECT (= "equilibrium
contact time") ist dio Zeit, die das Substrat zum Absorbieren des Schaumes bei der
Geschwindigkeit, mit welcher der Schaum zur Aufbringungsdüse geleitet wird, benötigt.
Zusätzlicher Schaum wird vom Substrat absorbiert, wenn der Schaum unter Druck steht.
Zur Regelung einer einheitlichen Aufbringung wird vorzugsweise ein leichter einheitlicher
Druck von 2,5-50 cm Wasser aufrechterhalten. Es wurde festgestellt, daß bei einer
größeren MCT als es die ECT ist, keine einheitliche Aufbringung erreicht wird. Das
heißt, wenn dio Absorptionsgeschwindigkeit größer ist als die Schaumzutührungsgeschwindigkeit,
wird keine einheitliche Aufbringung erzielt.
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In manchen Fällen kann es Jedoch zweckmäßig sein, daß die MCT bei
der Schaumaufbringung auf das Substrat größer als die ECT ist.
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Es wurde gefunden, daß man in diesen Fällen uneinhoitliche Streifen
oder zufällige Muster über die Breite des Substrates erzielen kann, was z.D. von
Interesse sein kann, wenn keine gleichmäßige Färbung sondern ein verwaschenes Muster
gewünscht wird.
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Die zur Aufbringung der erfindungsgemäßen Schäume auf das Substrat
verwendete Düsenöffnung besteht vorzugsweise aus zwei Lippen, Kanten oder Oberflachen
in einem Abstand voneinander'und von ausreichender Länge, daS sie praktisch gleich
der Substratbreite sind. Das Substrat berührt die Kanten der beiden Lippen, die
von jeder geählten Konfiguration, z.B. spitz, spitz zulaufend, flach, schräg, gebogen
usw., sein können, wobei der Druck ausreicht, einen Verschluß zu liefern und den
Schaum in der Zone zwischen den Lippen oinzuschließen. Der Winkel zwischen dem Substrat
beim anfänglichen Kontakt mit einer Lippe und seinem Abgang von dorelbon, mit der
Aufbringungszono und den Lippenoberflächen wird über einen weiten Bereich variiert,
um einen dichten Abschluß zwischen Substrat und Lippen zu gewährleisten. Die Extremitäten
der Öff nung müssen so verschlossen sein, daß kein Schaum entweicht.
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in manchen Fällen, wenn MCT gleich ECT ist, kann man arbeiten, indem
nur die Austritts- oder abwärts liegende Lippe mit dem Substrat in Berührung steht.
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Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in Fig. 1 dargestellt,
die die typische Beziehung zwischen dor Schaur;iaufnahme durch das Substrat und
dem hydrostatischen Druck auf dem Schaum zeigt. Die Kurve beschreibt die Schaumaufnahme,
gemessen als Gesamtpräparat einschließlich Wasser durch einen nominollen 4 oz./yd.2
65/35 Polyester/9aumwoll-Stoff bei einer Maschinenkontaktzeit (MCT) von 0,025 Sekunden.
Es ist überraschend und unerwartet festzustellen, daß ein solch großes Schaumvolumen
durch den Stoff bei atmosphärischem Druck in der sehr kurzen Kontaktzeit von 0,025
Sekunden aufgenommen wird. Die Darstellung zeigt, daß Schaum entsprechend 8 Gew.-,
dos Substrates oder entsprechend etwa 35 % des "offenen" Stoffvolumens durch das
Substrat bei atmosphärischen Druck innerhalb dieser kurzen Maschinenkontaktzeit
aufgenommen wird. Aus der Krümmung der Kurve zeigt sich weiter, daß die Schaumaufnahme
durch das Substrat bei niedrigen hydrostatischen Drucken oder bei längerer Gleichgewichtskontaktzeit
erhöht werden kann. Es wurde gefunden, d2ß die Aufnahme von der Stoffgeschwindigkeit
relativ unabhängig ist, solange die Breite der Düsenöfffnung so eingestellt ist,
daß sie dieselbe Maschinenkontaktzeit beibehält. Dagegen wird die Aufnahme, wie
erwähnt, durch die Stoff- und Schaumeigenschaften beeinflußt. Bei niedrigen Aufnahmewerten
(unter 8 Gew.- in Fig. 1) liegen ungleichmäßige Bedingungen vor, die zu einer uneinheitlichen
Aufbringung der Behandlungschemikalien führen; d.h. die MCT ist größer als die ECT.
Steady-state Bedingungen kann man erreichen, wenn die MCT = der ECT ist, wie durch
den
Schnittpunkt der Kurve und der Abszisse in der Darstellung
gezeigt wird. Eine Kontrolle über die Einheitlichkeit der Aufnahme erreicht man
mit einem positiven hydrostatischen Druck, Daher wird die Maschinenkontaktzeit so
eingestellt, daß sie gleich oder vorzugsweise unter der Gleichsgewichtskontaktzeit
des Stoff/Schaum-Systems ist. Bevorzugte Arbeitsbedingungen erzielt man, wenn die
Maschinenkontaktzeit einen hydrostatischen Druck auf den Schaum in der Düse zwischen
5-25 cm Wasserdruck bewirkt.
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Die erfindungsgemäßen Schäume kennen zur Aufbringung einer einzigen
oder mehrerer funktioneller Behandlungen unter Verwendung eines Vielzahl von Verschäumungs-
und Aufbringungssystemen auf ein Substrat mit anschließender Trocknung oder Trocknung
und Aushärtung des schaumbehandelten Substrates vor dem Aufwickeln.
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Da die auf das Substrat gegebene Menge an Schaumformulierung gewahnlich
unter der Wasseraufnahmekapazität des Substrates liegt, kann dieses ohne Trocknung
aufgerollt und gelagort oder zur anschließenden Verwendung oder Behandlung an einen
anderen Ort übergeführt werden. Das Substrat, auf welches der Schaum aufgebracht
wird, kann, muß Jedoch nicht trocken sein. Die öglichkeit zur Aufbringung einer
gewünschten Menge einer Schaumformulierung unabhängig vom anfänglichen Trockenheitszustand
des Substrates - vorausgesetzt, dieses ist nicht vollständig gesättigt - ist ein
einmaliges, unerwartetes, nicht offensichtliches und wünschenswertes Merkmal des
erfindungsgemäßen Verfahrons.
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Erfindungsgemäß können nacheinander zwei oder mehr Behandlungen oder
Komponenten unter Verwendung Jeweils getrennter funktioneller chemischer Formulierungen
und Aufbringungsdfisen erfolgen, gegebenenfalls kann zwischen den Stufen getrocknet,
ausgehärtet oder aufgewickelt werden. Dieses Mehrfachaufbringungsverfahren ist besonders
vorteilhaft, wenn die jeweiligen Behandlungen der funktionellen Reaktionsteilnehmer
miteinander nicht verträglich oder gegenseitig zu reaktionsfähig sind, um in einer
einzigen Formulierung oder einem einzigen Schaum anwesend zu sein.
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Dann kann das Substrat, auf das das verschäumte Präparat aufgebracht
worden ist, thermisch oder durch Strahlung behandelt werden, was von der besonderen
aufgebrachten Formulierung und dem beabsichtigten Zweck abhängt. So kann das behandelte
Substrat thermisch zum Trocknen oder Aushärten des aufgebrachten Präparat tos behandelt
oder einer nicht-ionisierenden oder ionisierenden Strahlung ausgesetzt werden. Dabei
kannen alle bekannten thermischen oder Strahlungsbehandlungen entsprechend der besonderen
Formulierung angewendet werden. So kann man zum Trocknen oder zur thermischen Aushärtung
IR Lampen, heiße Gase, Ofen, Heizwalzen oder ähnliche übliche Heizmittel verwenden.
Die Strahlungsaushärtung kann durch UV Strahlung, Gamma-Strahlung, Elektronenstrahl-Strahlung
oder ähnliche übliche Mittel erfolgen.
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Die Aufnahmegeschindigkeit der Schaumformulierung durch das Substrat
wird durch die Schaumeigenschaften, das Gewicht und den hufbau des Substrates, seinen
anfänglichen Trockenzeitszustand und sein Maß an Hydrophilität beeinflußt. So sind
natürliche Fasern, wie Wolle, Baumwolle oder Leinen, bekanntlich stärker hydrophil
als manche synthetischen Fasern, wie Polyester. Daher können diese natürlichen Fasern
mehr verschäumtes Präparat absorhieran und sich dennoch praktisch trocken anfühlen.
Weiter wurde festgestellt, daß eine selektive Vor- oder Nachbenetzung lokalisierter
Flächen des Substrates zu einem Wandern der Behandlungsschaumformulierung über die
kanten der vor- oder nachbenetzten Bereiche hinaus führt, während die nicht-benetzten
Bereichc ohne tiandern einheitlich trocknen. Mit einem farbstoffhaltigen verschäunten
Präparat liefert dieses Verfahren verwaschene Muster ähnlich den ("tic durch Batikverfahren
erzielten Wirkungen, wobei ein Abbinden des Stoffes nicht nötig ist.
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Es war besonders unerwartet und nicht.offensichtlich festzustellen,
daß der Schaum durch das Substrat mit schneller Geschwindigkeit und in großem Volumen
absorbiert wird. In den meisten Fällen wurde die gewünschte Menge an verschäumter
Formulierung innerhalb eines Bruchteils einer Sekunde, gewöhnlich in weniger als
0,05 Sekunden, aufgebracht und absorbiert. Weiterhin war die Feststellung unerwartet,
daß der Schaum einheitlich über das gesamte Substrat oder in ausgewählten Mustern
aufgebracht werden kann.
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In einer typischen Ausführungsform besteht die verwendete Vorrichtung
aus Mitteln zur Führung des Stoffes von einem Ballen zur Aufbringungsdüse, einem
Behälter zur Herstellung und Lagerung des Textilbehandlljngspräparates, einem Schaumbildungsmittel
zum Verschäumen des Präparates, Schaumrückführungsmitteln, Mitteln zum Leiten des
Schaumes zur Aufbringungsdse, einem Schaumaufbringungskopf mit Düse und Mitteln
zum Aufwickoln des Stoffes.
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Wahlweise kann man Mittel zum Behandeln oder Aushärten des schaumbehandelten
Textils, z.B. einen Ofen oder eine Strahlung produzieronde Quelle, mitverwenden.
Für die Aufbringung wurde die Schaumaufbringungsdüse aus einer Plexiglasfolie hergestellt,
so daß eine visuelle Beobachtung beibehalten werden konnte. Man kann Jedoch auch
andere Konstruktionsmaterialien verwenden.
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Im typischen Betrieb wird der Stoff vom Ballen über verschiedene Führungswalzen
und Preßwalzen geführt, und das verschäunte Behandlungspräparat wird auf eine Stoffoberfläche
aufgebracht, wenn der Stoff mit der Düse des Schaumaufbringungskopfes in Berührung
komnit. Dann wird der Stoff auf einer Aufwickelrolle gesammelt. Während der Stoff
über die Schaumaufbringungsdüse geführt wird, kommt er mit dem verschäumten funktionellen
Behandlungspräparat in Berührung, das vom Stoff absorbiert wird. Der Schaum betritt
die Kammer über die Schaumeinlaßstelle im Boden und tritt aus dem Schaumaufbringungskopf
durch den Schlitz der Aufbringungsdüse auf, worauf er auf dem Stoff abgeschieden
wird.
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Der Schaum wird durch Verschäumen einer abgomessenen Menge des Textilbehandlungspräparates
in einer üblichen Vorschäumungsrorrichtung und Überführung des gebildeten Schaumes
zur Kammer des Aufbringungskopfes mittels geeigneter Leitungen gebildet.
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Wenn der Schaum die Kammer über die Schaumeinlaßsstelle betritt und
diese füllt, nimmt die Schaumgeschwindigkeit vor Eintritt in den Schlitz oder die
Öffnung der Aufbringungsdüse ab. Man erreicht, wie festgestellt wurde, eine einheitliche
Aufbringung des Schaumes auf das Stoffsubstrat, wenn vorzugsweise beide Lippen der
flufbringungsdüse mit dem Stoff in Berührung stehen.
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Wenn die erste oder vorn liegende Lippe den Stoff nicht berührt, hat
der Schaum die Neigung, sinh hinter der Düsenlippe unter Bildung einer Schaumbank
zu akkum ulieren, wodurch oft eine uneinheitliche Aufbringung und Absorption bewirkt
wird. Wenn die zweite oder hinten liegende Lippe dar Aubringungsduse den Stoff nicht
berührt, wird der Schaumvorhang vom Düsenschlitz weggezogen, und Gebiete des Stoffes
werden so übersprungen, was ebenfalls zu einer nicht-einheitlichen Aufbringung des
Schaumpräp@-ratos führt.Aus diesen Beobachtungen wurde festgestellt, daß man eine
einheitliche Schaumaufbringung auf das Stoffsubstrat am besten erreicht, wenn beide
Lippen der Aufbringungdüse mit dem Stoffsubstrat in Berührung stehen. In manchen
Fällen kanr man eine gute Aufbringung auch dann erreichen, wenn der Stoff nur mit
der hinten liegenden Lippe in Berührung steht, insbesondere wenn ECT = MCT ist.
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Die folgenden Gleichungen eignen sich zur Bestimmung der Mengen an
formuliertem Präparat, die in die Verschäumungsvorrichtung eingemessen werden, sowie
der auf das Substrat aufgebrachten Schaummenge. Gleichung I zeigt die Menge an flüssigem,
formuliertem, eingemessenem Präparat in ft3/min
Gleichung II zeigt die auf das Substrat aufbebrachte Schaummeng@ in ft3/min
Dabei bedeuten: ve = = lineare Geschwindigkeit des Substrates in ft/min V1 = Flüssigkeitsvolumenfließgeschwindigkeit
in ft3/min Vf = Schaumvolumenfließgeschwindigkeit in ft3/min 3 ff - Schaumdichte
in lb/ft3 c1 = Feststoffkonzentration in der Flüssigkeit; d ows w@ = Stoffsubstratgewicht
in lb/ft2 c@ = Feststoffaufnahme durch den Stoff; owf Breite über das gesamte behandelte
Substrat oder die Düsenöffnung; ft #1 = = Dichte des flüssigen formulierten Präparates
in lb/ft3
Es wurden die folgenden Testverfahren angewendet: Permanentbügelbewertung
tAATCC 124-1967T; Waschverfahren III (60°C.); Trocknungsverfahren A & B (trocknen
im elektrischen Wäschetrockncr und auf der Leine = "tumble and line dry) Knittererholung
AATCC 66-1959T Reißfestigkeit ASTM D-1424-59 Zugfestigkeit ASTM D-1862 Wash-wear
AATCC 124-1967T Waschverfahren III; Trocknungsverfahren A und B Gelbheitsindes unter
Verwendung eines Hinterlab-Reflektometers, Modell D-40 Grünreflektanz - Blaureflektanz
Gelbheit = 100
Die folgenden Definitionen gelten für die verschiedenen,
in den Beispielen verwendeten Komponenten: DMDHEU 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidon;
45-%ig. wässr. Lösung Weichmacher I 30-gew.-%ige wässrige Emulsion eines niedrig
dichten, niedrig molekularen modifizierten Polyäthylen Weichmacher II 30-gew.-ige
Emulsion eines niedrig dichten, niedrig molekularen Polyäthvlens.
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Mittel zur Verbesserung des Griffes I (abgekürzt "Griffmittel") Äthylacrylat/N-Methylolacrylamid/Acrylsäure-Latex
mit 48 % Gesamtfeststoffgehalt Verschäumungsmittel I Addukt aus gemischten C11-15
linearen sekundären Alkoholen mit 20 Mol Äthylenoxid.
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Verschaumunqsmittel II Dioctylester von Natriumsulfosuccinat Verschäumungsmittel
III Addukt der gemischten C C11 15 linearen sekundären Alkohole mit 12 Mol Äthylenoxid.
-
Netzmittel I Addukt der gemischten C11-15 linearen sekundären Alkohole
mit 9 Mol Äthylenoxid.
-
Netzmittel II Siloxan mit der durchschnittlichen Struktur:
Siloxan der durchschnittlichen Struktur
Netzmittel IV Addukt der gemischten C11 15 linearen sekundären Alkohole mit 12 Mol
Äthylenoxid Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung,
ohne sie zu beschränken.
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Beispiel 1 Durch Mischen der folgenden Komponenten wurden zwei Formulierungen
hergestellt: Formulierung A B Gew.-% DMDHEU 22,2 73,9 Zinknitrat; 30%ig.Lösung 4,4
14,7 Weichmacher I 2,3 7,4 Netzmittel I 0,1 0,4 Verschäumungsmittel I 1,1 3,6 Wasser
69,9 0 Der Gesamtfeststoffgehalt von Formulierung A und B betrug 12,6 bzw. 39,0
Gew.-%. 200-ccm-Anteile Jeder Formulierung wurden getrennt in einem kitchen AidMixer,
Modall 4C, bei der maximalen Mischergeschwindigkeit verschäumt. Die Schaumdichten
nach verschiedenen Mischzeiten sowie die Schaumstabilität oder Halbwert-
A
8 Schaumdichte; g/ccm nach min Rühren 1 0,057 0,067 3 0,059 0,060 5 0,061 0,06B
10 0,056 0,046 Schaumhalbwertzeit; min >15 >45 Die Daten zeigen, daß Permanentbügel-Harzformul,erungen
mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 12,6-39 Gew.-% zur Herstellung von Schäumen
mit den gewünschten Schaumdichten und Halbwertzeiten im Laboratoriumstest verwendet
werden können. Die erhaltenen Schäume wurden mit einer Rakel auf die Oberfläche
eines 50/50 Polyester/Baumwoll-Stoffes von etwa 4,5 oz/yd.2 Gewicht aufgebracht.
Eine Chemikalienfeststoffaufnahme von etwa 5 Sew.-% owf wurde mit Formulierung A
bei einer Schaumdicke von 1,57 mm und etwa 7,9 Gew.-% bei einer Schaumdicke von
B,61 mm erzielt.
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Die Formulierung B wurde auf eine durchschnittliche Feststoffaufnahme
von etwa 22 Gew.-% bei einer Schaumdicke von 0,61 mm aufgebracht.
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Die behandelten Stoffe wurden durch Eritzen für 1,5 Minuten in einem
Luftofen bei 149°C. ausgehärtet. Der mit Formulierung A behandelte Stoff war biegsam,
während der mit Formulierung B mit hohem Feststoffgehalt behandelte Stoff steif
und von gelber Farbe war. Der Versuch zeigt, daß man Präparate mit niedrigem oder
hohem Feststoffgehalt aufbringen kann, daß Jedoch einezu hohe Feststoffaufnahme
nicht ratsam ist.
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B e i s~2~i e 1 2 Bei den folgenden Formulierungen wurde die Zweckmäßigkeit
festgestellt, ein bevorzugten Verschäumungsmittel in der zur Bildung des Schaumes
verwendeten Stoffbehandlungsformulierung zu verwenden.
Wie nachstehend
gezeigt, lieferte die Formulierung A einen Schaum mit einer Dichte von 0,06 g/ccm;
diese Formulierung enthielt das Verschäumungsmittel A. Obgleich Formulierung B aufgrund
der Anwesenheit des chemisch mit dem Verschäumungsmittel I verwandten Netzmittels
I einen verwendbaren Schaum lieferte (mit einer Dichte von 0,11 g/ccm),war dessen
Stabilität nicht so gut. Die Formulierung C lieferte keinen Schaum, und die Formulierungen
D, E und F lieferten Schäume, die noch etwas flüssige, nicht verschäurnte Formulierung
in der Mischung enthielten. Die Vergleiche erfolgten durch Verschäumen der Formulierungen
in einem Kitchen Aid # Mixer, Modell 4C, für 5 Minuten bei maximaler Geschwindigkeit
und in einer Ease-E-Foamer # Vorrichtung, Modell E1000, mit einer Rotorgeschwindigkeit
von 410 rpm. In beiden Fällen wurden ähnliche Ergebnisse erzielt. Die folgende Tabelle
nennt die Konzentrationen in Gew.-%.
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Formulierung A B C D E F DMDHEU 73,8 74,9 100 91,8 75,4 75,4 Zinknitrat;
30 % 16,4 16,4 -- -- 16,4 16,4 Weichmacher I 8,2 8,2 -- 8,2 8,2 8,2 Verschäum.rntt.
I 2,2-Netzmittel I 0,4 0,4-Netzmittel II 0,1 0,1-Schaumdichte; g/ccm 0,06 0,11 --
0,43 0,39 0,39 Bemerkungen Schaums Flüssig etwas flüssig B e i s p i e l 3 In diesem
Beispiel wurden die Eigenschaften verschiedoner washwear-Formulierungen nach Aufbringung
als Schaumpräparate und nach üblichen Klotzbadverfahren unter Verwendung von DMDHEU
aus vier unterschiedlichen Quellen verglichen.
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I) Formulierungen zur Herstellung des Schaumes und ihre Aufbringung
und Aushärtung Es wurden vier Ansätze von DMDHEU aus unterschiedlichen Quellen zur
Bildung von 4 Formulierungen verwendet, die Jeweils die folgenden Komponenten in
Gew.-% enthielten; diese Formulierungen sind als A, B, 0 und D bezeichnet: Gew .~d
DMDHEU 73,8 Zinknitrat; 30 % 16,4 Weichmacher I 8,2 Verschäumungsmittel I 1,1 Netzmittel
I 0,5 Die 4 Formulierungen wurden Jeweils wie in Beispiel 1 verschäumt.
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Die Schäume hatten anfängltche Dichten von 0,003, 0,93, 0,090 und
0,085 g/ccm und Halbwortzeiten von 30, 25, 30 und 35 Minuten.
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Sie wurden nach dem Abstrichverfahren auf Baumwollstoff auf bracht,
wobei ein Schaumkissen ("puddle of foam") mittels eines Glasstabes von 5 cm Durchmesser
über den Stoff gerollt wurde, um den Schaum gleichmäßig über die Stoffoberfläche
aufzubringen. Die behandelten Stoffe fühlten sich praktisch trocken an. Sie wurden
1,5 Minuten auf 1490C. und dann 1,5 Minuten auf 1710C. erhitzt, um die wash-tuear
Formulierung auf dem Stoff vollständig auszuhärten.
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II) Klotzbadformulierungen und ihre Aufbringung und Aushärtung Mit
denselben 4 DMDHEU Proben wurden Klotzbäder hergestellt, die die folgenden Komponenten
in Gew.- enthielten und als E, F, C und H bezeichnet sind:
DMDHEU
18 Zinknitrat; 30 % 4 Weichmacher I 2 Netzmittel I 0,1 Wasser 75,9 Die 4 Formulierungen
wurden jeweils nach üblichen Klotzverfahren auf denselben Stoff aufgebracht. Die
geklotzten Stoffe fühlten sich naa an. Sie wurden wie oben unter I) erhitzt und
getrocknet.
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Es wird darauf hingewiesen, daß die Formulierungen A bis D einen Gesamtfestoffgehalt
von 41,3 Gew.-% und einen Wassergehalt von 58,7 Gew.- hatten, während die Formulierungen
E bis H einen Gesamtfeststoffgehalt von 9,8 Gew.-% und einen Wassergehalt von 90,2
Gew.-5f hatten. Die Naßaufnahrie und die Feststoffaufnahme, jeweils bezogen auf
das Stoffgewicht, sowie die Eigenschaften der behandelten Stoffproben sind in der
folgenden Tabelle aufgeführt, die auch die Eigenschaften des verwendeten, unbehandelten
Baumwollstoffes enthält. Wie ersichtlich, können die mit Schäumen von Formulierung
A bis D behandelten Stoffproben ohne vorherige Stofftrocknung ausgehärtet werden
und die Naßaufnahme ist nur etwa ein Viertel derjenigen der mit Formulierung E bis
H behandelten proben. Die Eliminierung dieser großen Wassermenge im großtechnischen
Arbeiten bedeutet, daß die Trocknungsstufe mit gleichzeitiger Einsparung von Brennstoff,
Energiekosten und Zeit weggelassen werden kann.
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Formulierung Kontrolle A B C D E F G H Naßaufnahme; % -- 20,2 20,6
20,4 19,6 78,0 76,0 76,5 75,0 -- 5,6 5,7 6,2 5,6 4,3 4,5 4,7 4,6 Trockenknittererholung;
0 116 292 288 285 292 271 268 265 300 Permenantbügelbewertung Trockenschleudern*
1,0 3,0 2,6 2,8 3,1 2,5 2,8 2,0 3,1 Trockenumwälzen** 1,0 3,2 3,2 3,3 3,4 3,2 3,4
3,3 3,6 Reißfestigk.; g 1344 1168 944 1168 816 1312 1246 1456 912 Zugfestigk.; kg
20,4 6,4 7,7 9,5 5,9 11,8 10,4 12,2 10,9 Steifheitsindex ; cm 12,9 12,7 11,7 12,7
14,2 10,2 10,7 10,4 10,9 Gelbheitsindex 0,048 0,042 0,044 0,043 0,064 0,045 0,048
0,052 0,077 * = "spin dry" **= "tumble dry"
Beispiel 4 Es wurden
verschiedene Formulierungen hergestellt, um die Eignung von Netzmitteln und einer
Mischung von Verschäumungsmittels in den zur Herstellung von Schäumen verwendeten
Formulierungen zu zeigen. Allo Formulierungen wurden leicht zu Schäumen verschäumt,
die auf Stoffe ausgebracht und zur Verleihung von wash wear-Eigenschaften ausgehörtet
wurden. Die Formulierungen und Schaumdichten sind in der folgenden Tabelle angegeben,
wobei die Menge in Gew,- aufgeführt sind.
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Formulierung A B C DMDHEU 71,4 73,9 73,9 Zinknitrat; 30 % 14 16,4
16,4 Weichmacher I -- 8,2 8,2 Weichmacher II 7,1-Verschäumungsmittel I 7,1 1,1 1,1
Verschäumungsmittel II -- -- 0,4 Netzmittel 1 0,4 0,4-Schaumdichte; g/ccm -- 0,058
0,059 ~ i s p i e 1 5 Es wurde die Wirkung von Hydroxyäthylcellulcse als Schaumstabilisator
ausgewertet und festgestellt, daß die Schaumhalbwortzeit durch Zugabe geringer Mengen
derselben zur Formulierung erhöht werden konnte. Die Zugabe von 1,2 Gew.-% Hydroxyäthyl
cellulose zur Formulierung verdoppelte praktisch die Halbwertzeit des Schaumes und
dite der Erhöhung seiner Dichte. Die folgende Tabelle zeigt die prozentuale Konzentration
Jeder Komponente und den Prozentsatz in zugefügter Hydroxyäthylcellulose, bezogen
auf das Gesamtgewicht der vorher gemischten, anderen Komponenten.
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Formulierung A B DMDHEU 74,3 74,3 Zinknitrat; 30 % 16,5 16,5 Weichmacher
1 8,3 8,3 Verschäumungsmittel I 1,1 1,1 Netzmittel 1 0,4 0,4 Hydroxyäthylcellulose
0 1,2 Schaumdichte nach min Rühren; g/ccm 0,078 0,105 5 0,084 0,105 10 0,083 0,118
Halbwertzeit; min 35 69 Die Formulierungen wurden in der in Beispiel 1 beschriebenen
Vorrichtung verschäumt. Kürzera Halbuiertzeiten erhielt man durch Verringerung der
verwendeten Hydroxyläthylcellulosomenge.
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8 e i s p i el 6 Durch Mischen der folgenden Komponenten in Gew.-%
wurde eine Formulierung hergestellt: DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 Verschäumungsmittel
I 0,3 Netzmittel IV 0,6 Die Formulierung enthielt eine Spurenmenge eines roten sauren
Farbstoffes, die zum Tönen des Präparates ausreichte, so daß eine visuelle Untersuchung
der Einheitlichkeit der Aufbringung erfolgen konnte.
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Die Formulierung wurde in einem Ease-E-Foamer #, Modell E1000, bei
einer Rotorgeschwindigkeit von 410 rpm mit einem ausreichenden Luftvolumen zur Bildung
eines Schaumes mit einer Dichte von 0,078 g/ccm verschäumt. Die flüssige Formulierung
wurde in die Vsrschäumungsvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 564
ccm/min
eingeführt; der Druck auf dem Verschäumerkopf betrug 1,12 atü. Der Schaum wurde
zur Aufbringungsdüse geführt und einheitlich auf die Oberfläche eines 50/50 Polyestsr/Baumwoll-Gewebes
von etwa 22,5 cm Breite mit einem Gewicht von etwa 8 oz/yd.2 aufgebracht. Der Stoff
bewegte sich mit einer Geschwindigkeit von . 90 m/min über die Aufbringungsdüse,
die Aufnahme der Schaumformulierung durch den Stoff betrug 4,5 Gew.-%.
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Der Schaum wurde gleichmäßig und einheitlich auf den Stoff aufgo bracht;
wenn das Schaumpräparat mit dem Stoff in Berührung kam, barsten die Blasen, das
Präparat wurde durch den Stoff absorbiert, und der Stoff fünlte sich praktisch sofort
trocken an. Dann wurde er 3 Minuten bei 171°, ausgehärtet. Er hatte eine trockene
Knitterholung von 292° und eine Reißfestigkeit von 2 997 g, während die Werte dieser
Eigenschaften beim unbehandelten Stoff 215° bzw. 3 541 g betrugen.
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Die zur Herstellung und Aufbringung des Schaumes verwendete Vorrichtung
bestand aus dem angegebenen Verschäumer, geeigneten Beschickungs-, Aufwickel- und
Führungswalzen für den Stoff, Mitteln zur Schaumabgabe aus dem Verschäumer au den
Schaumaufbringungskopf und der Schaumaufbringungsdüse. Der Schaumaufbringungskopf
bestand aus einer unteren Schaumverteilungskammer mit einer Schaumaufbringungskammer
und einer oberhalb einer Schaumverteilungsplatta montierten Düse. Die inneren Dimensicnen
der unteren Schaumverteilungskammer waren 22,5 cm Länge, 5 cm Breite und 5 cm Höhe.
Im Boden der unteren Kammer befand sich zentral angeordnet ein Schaumeinlaß von
19 mm Durchmesser.
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Auf dem Kopf der Schaumverteilungskammer war ein Schaumserteilungsboden
mit einer Reihe von 15 löchern mit Je 4,8 mm
Durchmesser montiert.
Auf den Schaumverteilungsboden war die Schaumaufbringungskammer montiert, die sich
über die gesamte Länge von 22,5 cm des Schaumaufbringungskopfes erstrekte, eine
Höhe von 5 cm oberhalb der Schaumverteilungsplatte und einen Düsenöffnungsschlitz
von 30,1 mm Breite zwischen den beiden Düsenlippen hatte. Der Abstand zwischen den
Lippen ist die Düsenöffnung, Die vordere Lippe der Schaumaufbringungsdüse war 1,25
cm breit und hatte eine Außenneigung von 450, während die hintere Lippe der Düse
3,75 cm breit war, wobei sich die äußeren 1,25 cm in einem Wtnkel von 450 auswärts
neigten und die inneren 19,1 mm sich einwärts gegen die Oeffnung in einem Winkel
von 5 neigten. In der Praxis wurde der Schaum im Verschäumer gebildet, betrat die
untere Schaumverteilungskammer über den Schaumeinlaß in deren Boden, lief durch
die Löcher der Schaumverteilungs platte in die Schaumaufbringungskammer und wurde
auf den Stoff an der Düsenöffnung zwischen den Lippen der Aufbringungsdüse aufgebracht.
Der-Stoff wurde über Offnung und Lippen der Aufbringungsdüse gezogen und berührte
anfang die vordere Lippe und dann die hintere Lippe mit der angegebenen Geschwindigkeit.
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Während der Bewegung über die Düsen- oder Schlitzöffnung und die Lippen
der Aufbringungsdüse wurde der Schaum bei einem leicht positiven Druck auf die Stoffoberfläche
aufgebracht. Wie durch Röntgen-Emmisionsuntersuchungen und Untersuchungen im Elektronenrastermikroskop
am behandelten und ausgehärteten Stoff festgestellt wurde, war der Schaum einheitlich
durch die Baumwollfasern absorbiert worden.
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E e i s p i e 1 7 Es wurden Formulierungen hergestellt, die Komponenten
für \tashwar Eigenschaften und zur Verleihung von Weichheit oder vollem Griff in
derselben Formulierung enthielten. Für Vergleichszwecke wurde eine Formulierung
erfindungsgemäß hergestellt (Formulierung A), während die andere zur üblichen Klotzbadaufbringung
hergestellt wurde. Die Konzentrationen sind in Gew.-% aufgeführt.
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Formulierung A B DMDHEU 60,4 20,0 Zinknitrat; 30 % 15,1 5,0 Weichmacher
J 6,0 2,0 Griffmittel I 15,1 5,u Verschäumungsmittel I 3,0 0 Netzmittel I 0,4 0,1
Wasser 0 67,9 Gesamtfeststoffgehalt; % 43,7 13,5 Die Formulierung A wurde gemäß
Beispiel 1 auf einen 65/35 Polyester/9aumwoll-Stoff mit einem Gewicht von 4,5 oz/yd.2
aufgebricht und ausgehärtet, indem zuerst 90 Sekunden auf 1490C. und dann weitere
9n Sekunden auf 171oc.erhitzt wurde. Derselbe Stoff wurde mit Formulierung B nach
üblichem Klotzbadverfahren behandelt, getrocknet und unter denselben Bedingungen
ausgehärtet.
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In jedem Fall wurden 3 Stoffproben mit Jeder Formulierung behandelt
und diese gegeneinander ausgewertet und mit dem unbehandelten Stoff verglichen.
Die Weichheit oder der Griff als subjektiver Test wurde von einem Expertengremium
vom 1 bis 6 bewertet, wobei höhere Werte eine verbesserte Weichheit anzeigen.
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Es wurde gefunden, daß der mit den erfindungsgemäßen Schaumpräparaten
behandelte Stoff allgemein weicher als die nach dem Klotzbadverfahren behandelten
Stoffe waren. Die Ergebnisse waren wie folgt:
Formulierung A A
A B B B -Stoff a b c d e f g Naßaufnahne; % 21,9 22,2 16,3 70,5 74,0 75,0-aufgenomm.Produkt;
% 8,2 8,1 7,0 7,0 7,4 7,0-trockene Knittererholung; ° 303 308 301 311 302 303 261
Reißfestigkeit; g 1712 1632 1760 1696 1776 1760 1648 Gelbheitsindex 0,073 0,065
0,066 0,072 0,063 0,060 0,054 Griff 6 5 3 1 2 4 6
8 e i 9 p i e
l 8 Es wurde eine Reihe von Schaumformulierungen mit einem Weichmacher als einzige
funktionelle Textilbehandlungsverbindung hergestellt; die Konzentrationen der Komponenten
sind in Gew.-% angegeben: Formulierung A B C D Weichmacher 1 99 S7 26,8-Weichmacher
II -- -- -- 39,5 Verschäumungsmittel I 1 3 1,0 1,0 Netzmittel II -- -- 0,1 0,1 Wasser
-- -- 72,1 59,4 Formulierung A und B lieferte nach dem Verfahren von Beispiel 1
einen guten Schaum. Formulierung C und D wurde in einem Oakes Mixer, Modell Nr.
4MHA, verschäumt und lieferte Schäume mit Dichten von 0,035-0,086 bzw. 0,068-0,079.
Versuche zur Herstellung on Schäumen aus Formulierungen, die einen Weichmacher auf
Oleatbasis, eine Mischung aus Polyäthylenglykol-20O-dioleat und Clyceryltrioleat
enthielten, waren nicht erfolgreich. Dies zeigt die Notwendigkeit zur Durchführung
kleiner Versuche, bevor in großtechnischem Maßstab gearbeitet wird, wann immer Zweifel
bezüglich der Wirkung einer besonderen Verbindung auf die VarsdEumbarkeit einer
Formulierung bestehen.
-
B e i s p i e l 9 In Fällen, woe ein Dickungsmittel erwünscht ist,
kann es wichtig sein, dessen Menge zu kennen, die eine Formulierung liefert, welche
zu einem Schaum von ausreichender Stabilität und schnellen Eindringseigenschaften
verschäumt werden kann. In diesem Beispiel wurde festgestellt, daß Formulierungen
mit einer Brookfield-Viskosität unter 75 cps. bei 250C. befriedigende Schäume lieferten,
während Formulierungen mit höheren Viskesitäten Schäume ergaben, die für ein schnelles,
einheitlichen Eindringen gewöhnlich zu
stabil waren. Wo jedoch
kein schnelles Eindringen erwünscht war, konnten Schäume aus Formulierungen mit
höheren Viskositäten verwendet werden. Weiter wurde festgestellt, daß sich die Dikkungsmittel
einheitlich in der Formulierung lösen sollten, um ihren Zweck zu erfüllen; eine
Carboxymethylcellulose und ein Alginatdik ker waren nicht erolgreich, weil sie sich
in dieser Formulierucig nicht einheitlich lösten. Möglicherweise sind sie geeignete
Dikkungsmittel in Formulierungen'mit anderen als in diesem Beispiel genannten, funktionellen
Textilbehandlungsverbindungen, in welchen sie löslich sind. Die Grundformulierung
enthielt die folgenden Komponenten in Gew.-%: DMDHEU 73,8 Zinknitrat; 30 d 16,4
Verschäumungsmittel I 1,1 Weichmacher I 8,2 Netzmittel I 0,4 Netzmittel II 0,1 Zu
Anteilen dieser Formulierung wurden verschiedene Mengen an Hydroxyäthylcellulose
und hydrolysierten Guargum-Dickungsmitteln zugefügt und die Viskositäten, Schaumdichten
und Schaumhalbwertzeiten Jeder modifizierten Formulierung bestimmt. Die Formulierungen
wurden wie in Beispiel 1 durch 5 Minuten langes Mischen bei hoher Geschwindigkeit
verschäumt. Die Brookfield-Viskositäten wurden bei 10, 20, 50 und 100 rpm mit der
angegebenen Süindel bei 250C. bestimmt. Zur Bestimmung der Eindringfähigkeit des
Schaumes durch den Stoff wurde ein "wicking"-Test verwendet, Dabei wurden mehrere
Schichten eines 50/50 Polyester-Beumwoll-Stoffes in die Schaumoberfläche geleigt,
und die zum ersten Eindringen des Schaumes durch alle Schichten notwendige Dauer
wurde festgehalten. Es wird darauf hingewiesen, daß Dickungsmittelkonzentrationen
bis
zu 0,25 Gew.-% verwendet werden konnten und ein gutes Eindringen
und Brechen des Schaumes erzielt wurden, daß Jedoch bessere Ergebnisse bei Konzentrationen
unter 0,25 Gew.-G erreicht wurden. Bei höheren Konzentrationen ist die Benetzbarkeit
oder das Eindringen des Schaumes zu gering für eine großtechnische Anwendung. Die
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
Brookfield-Viskositäten;
cps.
-
rpm Schaum Schaumbalb- sec Dickungsmit.- dichte Anzahl d.Schichten
konzentr.,#+ Spindel 10 20 50 100 wertzeit No Hydroxyäthyl cellulose (g/c@) (min:sec)
2 3 4 0.0 1 7 11 16,4 28,2 0,071 19:22 3 13 31 0.1 1 16 24 37,6 53,6 0,083 24:30
4 13 44 0.15 1 24 32 50,4 67,6 0,089 28:45 - - -0.2 1 52 54 66,4 84,4 0,096 45:00
- - -0.25 3 130 120 110 114 0,093 38:30 5 26 110 0.5 4 300 795 634 557 0,084 107:00
43 310 815 0.75 5 2 960 2 620 2 108 1 675 0,115 480:00 - - -1.0 5 7 760 6 280 4
432 3 140 0,147 ---- 540 3 720 9 000 Hydroly@. Guar Gum 0.0 1 4 9,5 16,2 22,9 0,078
---- 2 8 29 0.1 1 13 15,5 26 38,9 0,081 ---- 5 17 56 0.25 3 60 75 78 84 0.075 ----
22 87 255 0.50 4 460 390 320 272 0.078 ---- 78 353 3 720 1.00 4 77 200 48 900 27
200 17 440 0.063 ---- 375 > 7 200 >7 200 + der Grundformulierung zugefügt
B
e i s p i e l 10 Aus den folgenden Komponenten wurde eine wash-wear Forriulierung
hergestellt: 9 DMDHEU 2 210 Zinknitrat; 30 % 492 Weichmacher I 246 Verschäumungsmittel
I 32,4 Netzmittel I 12,4 Netzmittel II 3 Direktrot 37, C.I. 22240 3,5 Das obige
Textilbehandlungspräparat wurde in einen übliches Oakes Mischer, Modell Nr. 4MHA,
eingemessen und verschäumt. Der gebildet Schaum wurde zu Schaumaufbringungskopfen
der im folgenden beschriebenen Art geführt und auf einen Baumwollstoff aufgebracht,
der mit einer Geschwindigkeit von etwa 7,5 m pro Minute über den Schlitz der Aufbringungsdüse
geleitet wurde, wodurch sich eine Aufnahme von etwa 9 Gew.-% ergab. Die Schlitz
breite in der Schaumoufbringungsdüse wurde variiert. Die Einzclheiten dieser Versuchroihe
sind in Tabelle A aufgoführt.
Tabelle A Aufbringungskopf Schaumblidung-Kammer-
Schlitz- bedingungen Schaumdiche Schaumeindringen größe breite atü Geschwind. g/ccm
ccm mm rpm 84 0,38 2,24 mittel 0,056 schlecht 84 0,89 2,24 mittel 0,056 schlecht
bis mittel 390 0,25 2,24 mittel 0,056 ausgezeichnet 390 0,75 2,24 mittel 0,056 ausgezeichnet
84 0,38 2,1 mittel 0,046 schlecht 84 0,89 2,1 mittel 0,046 schlecht 390 0,25 2,1
mittel 0,046 ausgezeichnet 390 0,75 2,1 mittel 0,046 ausgezeichnet 84 0,38 2,24
maximal 0,050 schlecht 84 0,38 0,84 maximal 0,116 ausgezeichnet
in
diesem Beispiel verwendete Der/Schaumaufbringungskopf bestand aus einer Kammer und
einer Düse. Die Kammer rotte eine Längo von etwa 30 cm, eine Breite von etwa 3,75
cm und eine Höhe von etwa 2,5-3,75 cm, Im Zentrum des Kammerbodens befand sich der
Schaumeinlaß, durch welchen das verschäumte Textilbehandlungspräparat dic Kammer
betrat. Am Kopf der Kammer war die Düse mit einem länglichen, uber die Kammermontiert
länge laufenden Schlitz oder Öffnung/; der Schlitz konnte in der Breite verstellt
werden. In diesem besonderen Fall hatte er eine Höhe von etwa 3,75 cm. Din Lippen
des Schlitzen waren nach außen und abwärts in einem Winkel von etwa 450 geneigt.
Es wurden zwei Schaumaufbringungsköpfe unterschiedlicher Größe und Form der Kammer
verwendet an welche dio Düse angeschlossen war.
-
Der erste Aufbringungskopf hatte in Kammervolumen von 390 ccm und
die Maße von etwa 30 x 3,75 x 3,75 cm. Der zweite Aufbringungskopf war von dreieckiger
Konfiguration, wenn er von vorn besichtigt wurde, wobei das Kammervolumen etwa 84
ccm betrug. In diesem Fall war der Boden des Aufbringungskopfes in einem Winkel
vom Zentrum, wo sich der Schaumeinlaß befand, geneigt, und zwar in einer Tiefe von
2,5 cm bis 0 cm an den Enden der Kammer.
-
B e i s p i e l 11 Gemäß Beispiel10 wurde ein wash-elear Textilbehandlungspräparat,
Jodoch unter Weglassen des Siliconnetzmittels I, hergestellt; es hatt einen Feststoffgehalt
von 39,8 Gew.-%. und wurde wie in Beispiel 10 zu einem Schaum mit einer Dichte zwischen
0,05-0,06 g/ccm verschäumt. Dieser Schaum wurde auf sog "Broadcloth" aus merzerisierter
Baumwolle wie in Beispiel 10 aufgebracht, wobei sich der Stoff mit einer Geschwindigkeit
von 75 m/min über die Düse bewegte. Der Düsenschlitz hatte eine Breite von 0,64
mm und die Kammer ein Volumen von 390 ccm. Die Feststoffaufnahme des Schaumpräparates
auf dem Stoff lag zwischen 6-7 Gew.-%. Nach Aufbringung des verschäumten Präparates
auf den Stoff fühlte sich dieser trocken an. Die schaumbehandelten Stoffproben wurden
bis zur Weiterführung zur Aushärtung in einem Kunststoffsack gelagert.
-
Dann wurden Proben des schaumbehandelten Stoffes ohne zwischen trocknung
auf Nadelrahren 10, 30, 60 und 90 Sekunden bei Temperaturen von 1600C. und 182°C.
ausgehärtet. Weiter wurde bei 3eder Temperatur eine Probe anfänglich getrennt 90
Sekunden bei 1490C. getrocknet und dann weitere 90 Sekunden bei der angegebenen
Aushärtungstemperatur ausgehärtet. So lieferten die erhaltenen Proben einen Vergleich
einer Blitzaushärtung, d.h. ohne Zwischentrocknung bei den verschiedenen Zeiten
und Temperaturen, mit Proben, in welchen der schaumaufgebrachte Finisch anfangs
getrocknet und in üblicher Weise ausgehärtet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle
B zusammengefaßt. Wie ersichtlich, werden nach Jem erfindungsgemäßen Verfahren gute
wash-wear Eigenschaften erzielt, bei welchem die wash-wear Behandlungsformulierung
durch kontinuierliche Schaumaufbringung auf eine Stoffoberflöcha aufgebracht
wurde.
Weiter kann festgestellt werden, daß eino Zwischantrocknungsstufe zur Erzielung
guter Wash-wear Eigenschaften nicht notwendig ist und diese Eigenschaften in einer
kurzen Aushärtungs stufe bei entsprechend hoher Temperatur von etwa 182°C. in etwa
30-60 Sekunden erreicht werden können. Dic wash-wear Eigenschaften der behandelten
Stoffe zeigten eine ausgezeichnete Dauerhaftigkeit der aufgebrachte.n @oaktion steilnehmer,
was durch Messen der Stoffeigenschaften nach 20 Waschvorgängen in einer Haushaltswaschmaschine
festgestellt wurde.
-
In der folgenden Tabelle B wurden die Kontrollproben x 1,5 Minuten
bei 1490C. getrocknet und bei der angegebenen Aushörtungstemperatur 1,5 Minuten
ausgehärtet, um übliche Aushärtungsbedingungen zu simulieren. Alle anderen Proben
wurden nicht thermisch getrocknen.
-
Tabelle B nach 20 Mal Waschen Eigenschaften in Haushaltswaschmaschine
Reiß- Zug-Knitter-Aushärtungs- Knitterholung festigkeit Wash-Wear erholung temperatur
zeit trocken naß Tumble Spin Gelbheitstrocken Waeh-Wear o o dry dry Index o Tumble
dry °C. Bec g. g.
-
160 10 166 180 2112 27 1,1 1,2 0,036 182 1,0 30 253 183 1856 21 1,5
2,8 0,037 204 2,2 60 267 188 1616 17 2,9 2,4 0,036 247 3,2 90 265 234 1520 17 3,3
3,1 0,038 251 3,4 x Kontr. 279 222 1248 19 3,7 3,7 0,039 254 3,5 171 10 190 189
2160 26 1,2 1,2 0,037 183 1,2 30 246 211 1680 19 2,8 2,4 0,039 222 3,0 60 259 218
1552 17 3,1 2,4 0,042 227 3,0 90 286 222 1376 18 3,3 2,8 0,041 253 3,4 x Kontr.
278 225 1520 18 3,2 2,6 0,044 244 3,2 182 10 227 178 2112 23 2,0 1,6 0,036 176 1,3
30 279 240 1520 20 3,0 1,8 0,040 208 2,3 60 286 247 1200 15 3,5 3,1 0,045 261 3,5
90 288 247 1232 14 3,6 3,3 0,043 261 3,5 x Kontr. 274 253 1264 15 3,4 2,9 0,042
273 3,4
8 o i 3 p i e 1 12 Es wurde eine wash-wear Formulierung
aus den folgenden Komponenten hergestellt: Gew.-% DMDHEU 80,4 Zinknitrat; 30 17,9
Verschäumungsmittel I 1,2 Vernetzungsmittel 1 0,4 Siliconvernetzungrmittel I 0,1
Die flüssige Formulierung enthielt Spuren mengen eines handelsüblichten "Spurenfarbstoffes",
hatte eine Dichte von 1,18 g/ccm.
-
und einen Gesamtfeststoffgehalt von 43,5 Gew,-F. Sie wurde in einer
üblichen Ease-E-Foamer Verschäumungsvorrichung Modell Nr. E1000 iri einem Verhältnis
von 16 Vol. Luft pro Vcl. Flüssigkeit verschäumt und der gebildete dicke Schaum
hatte eine Dichte von 0,073 g/ccm; er wurde bei einer Beschickungsgeschwindigkeit
von 564 ccm/min flüssiger Formulierung zur Verschäumungsvorrichtung gebildet. Der
Druck auf dem Verschäumerkopf betrug 1,4 atü. Der Schaum wurde aus einer Aufbringungsdüse
abgegeben und einheitlich auf eine Oberfläche einer 50/50 Polyester/Baumwolle Bahn
von etwa 22,5 cm Breite mit einer Gewicht von etwa 4 oz/yd.2 verteilt. Der Stoff
wanderte mit einer Geschwindigkeit von 90 m/min für eine MCT von 0,0011 sec über
die Aufbringungsdüse. Unter diesen Bedingungen betrug der Druckabfall des Schaumes
an der Düse 42 cm Wasserdruckabfall über den Stoff mit einer Chemikalienaufnahme
aus der Formulierung auf den Stoff von 8 %.
-
Die in diesem Verfahren verwendete Vorrichtung bestand aus geeigneten
Einführungs-, Aufwickel- und Führungswalzen für den Stoff, der Verschäumungsvorrichtung,
Mitteln zur Schaumzuführung zum Aufbrlngungskopf und dem Aufbringungskopf. Letzterer
umfaßte eine
Kammer mit einem zentral im Boden angebrachten Schaumeinlaßstelle
und der am Kopf montierten Aufbringungsdüse. Die inneren Kammerdimensionen des Aufbringungskopfes
waren etwa 24,1 cm Länge x etwa 5,5 cm Breite x etwa etwa 5 cm Höhe, was einem Gesamtvolumen
von etwa 541 cm3 entsprach. Die Aufbringungsdüse bestand aus einem geschlitzten
Kopf aus zwei Stücken, der einen Schlitz über die gesamte Kammerlänge bildete, Der
an den Kammerkörper angebrachte Kopf hatte eine Neigung von 450 für jades aus der
Kammer austretende Stück, eine Schlitzbreite von 1,63 nm eine Schlitzhöhe von 3,75
cm, und auch die äußeren Lippen hatten eine Neigung von 45°. Der Schaum betrat die
Kammer durch den Einlaß im Boden, füllte die Kammer auf einen positiven Druck, trat
aus der Kammer durch den Schlitz der Aufbringungsdüse aus, berührte den Stoff und
wurde von diesem an den Lippen der ufbringungsdüse absorbiert. Während der Weiterbewegung
berührte der Stoff beide äußeren Lippen dor Aufbringungsdüse bei der angegebenen
Geschwindigkeit von 90 m/min, wobei oine einheitliche Aufbringung auf den Stoff
festgestellt wurde.
-
B e i s p i e 1 13 Es wurde eine wash-wear Formulierung aus den folgenden
Komponenten und einem "Spurenfarbstoff" ("tracer dyestuff") hergestellt: Ce"'.
-
DMDHEU 76,0 Zinknitrat; 30 % 15,1 Weichmacher I 7,6 Netzmittel I 0,3
Verschäumungsmittel 1 0,9 Siliconnetzmittel I 0,1 Die flüssige Formulierung hatte
oine Dichte von 1,18 g/ccm und einen Gesamtfeststoffgehalt von 43,5 Gew.-% und enthielt
weiter einen "Spurenfarbstoff". Sie wurde in der in Beispiel 12
verwendeten
Vorrichtung bei einem Verhältnis von 25 Vol. Luft pro Liol. flüssige Formulierung
verschäumt; der gebildete Schaum hatte eine Dichte von 0,048 g/ccm. Der Druck auf
dem Verschäurnerkopf und den Lcitungen zum Aufbringungskopf betrug 1,26 atü. Die
verschäumte Formulierung wurde auf eine Oberfläche eines 65/35 Polyester/Baumwoll-@boff
("sheeting fabric") mit einer Breite von 120 cm und einem Gewicht von 4 oz/yd.2
unter Verwendung modifizierter, handelsüblicher Spannrahmen- und Einführungsmittel
zur Führung des Stoffes über die Schaumaufbringungsdüse und zur anschließenden Aushärtung
der Formulierung aufgebracht. Die Stoffgeschwindigkeit wurde auf 90 m!min für eine
MCT von 0,011 sec gehalten. Um im Nadelrahmen-trockner der Versuchsanlage eine richtige
Aushärtung sicherzustellen, ergab sich eine Begrenzung der Geschwindigkeit durch
die Vorrichtung. Die Kontaktzeit im Nadelrahmentrockner betrug 42 soc bei 1820C.
Der Stoff wurde durch eine Klemrnuialze und Riemenspannrolle unter Spannung gehalten.
In diesem Versuch wurden verbesserte Ergebnisse erzielt, wenn sich die Riemenspannrollen
auf Jeder Seite des Aufbringungsdüsenschlitzes etwa 15 cm unterhalb der Oberseite
der Aufbringungsdüsenlippen und etwa 30 cm zum Zentrum der Düsenöffnung befanden.
Die Aufnahme der verschäumten Chemikalienformulierung betrug 8 Die verwendete Vorrichtung
war eine größere Version der in Beispiel 12 beschriebenen Vorrichtung und enthielt
eins Vorteilungsplatte in der inneren Kammer. Die inneren Kammerdimensionen betrugen
150 cm Länge x 5,7 cm Breite x 17,5 cm Höhe am Schaureinlaß und 12,5 cm Höhe am
entgegengesetzten Ende. Die Verteilungsplatte
war über der gesamten
Breite und Länge der Kammer an einer Stelle 10 cm vom Kammorkopf angebracht; sie
hatte 61 Öffnungen mit je 1,75 mm Durchmesser, die einheitlich über die gesamte
Oberfläche verteilt waren und don Aufbringungskopf in eine untere Verteitungskammer
und eine obere Aufbringungskammer unterteilte@.
-
Der Schaum betrat die Verteilungskammer an der Seite mit der größten
Höhe, ging durch die Öffnungen in der Verteilungsplatte in die Aufbringungskammer
unter Bildung eines einheitlichen Schaumanstiegs in die Aufbringungskammer und dann
durch die Aufbringungsdüse auf die Stoffoberfläche. Der Schlitz der Aufbringungsdüse
hatte 0,81 mm Breite und 5 cm Höhe. Unter den angegebenen Bedingungen betrug der
Druckabfall des Schaumes über die Verteilungsplatte 10 cm Wasserdruck. Wie festgestellt
wurde, erzielte man eine einheitliche Aufbringung der verschäunten Formul ierung.
-
B e i s p i e l 14 Aus den folgenden Komponenten wurde eine Formulierung
hergestellt: Cew. -DMDHEU 60,4 Zinknitrat; 30 3 17,9 Verschäumungsmittel I 1,2 Netzmittel
I 0,4 Siliconnetzmittel I 0,1 Die flüssige Formulierung umfaßte einen "Spurenfarbstoff",
hatte eine Dichte von 1,18 g/ccm und einen Gesamtfeststoffgehalt von 43,5 Gew.-S;
sie wurde nach einigen unterschiedlichen Verfahren mit verschiedenen handelsüblichen
Verschäungsvorrichtungen verschäumt. Ein Oakes Mischer, Modell 4MHA mit einem bei
1 740 rpm laufenden Rotos und einem Druck von 2,1 atü und dann mit 740 rpm und einem
Druck von 1,12 atü wurde zur Bildung von
Schäumen mit einer Dichte
von 0,09 g/ccm verwendet. Dio flüssige Formulierung wurde bei einer Geschwindigkeit
von 564 ccm/min und einem Vol-Verhältnis von Luft zu Flüssigkeit von etwa 13:1 eingeführt.
Es wurde festgestellt, daß die gebildeten Blasen bei einem Betrieb der Verschäumungsvorrichtung
von 740 rpm größer waren als bei 1 740 rpm. Weiter wurde ein Ease-E-Foamor, Modell
M 1000, bei 410 rpm und einem Druck von 1,4 atü verwendet; dies lieferte einen Schaum
mit einer Dichte von 0,092 g/ccm. Die so gebildeten Schaumblasen waren etwas größer
als im Fall des Oakes Mischers. Die Schäume wurden auf eine Oberfläche eines 65/35
Polyester/Baummwolle-Gewebos gemäß Beispiel 12 unter Verwendung der dort beschriebenen
Aufbringungsvorrich@ung aufgeoracht.
-
Die Düsonschlitzbreite betrug 2,5 cm. Der Stoff bewegte sich nit einer
Geschwindigkeit von 90 m/min bei eine MCT von 0,0167 sec für die Aufbringungsdüse.
Die Einheitlichkeit der Aufbringung aar mit den durch den Ease-E-Foamer gebildeten
Blasen und den mit dem Oakes Mischer bei 740 rpm gebildeten Blasen überlegen. Bei
Aufbringung der durch den Oakes Mischer bei 1 740 rpm gebildeten Blasen wurde eine
gewisse Uneinheitlichkeit festgestellt, die der kleineren Blasengröße zugeschrieben
wurde.
-
B e i s p i e 1 15.
-
Aus den folgenden Komponenten wurde eine Formulierung hergestdit:
Gew.-% DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 3û % 17,9 Netzmittel II 0,6 Verschäumungsmittel 1
0,3
Die flüssige Formulierung hatte eine Dichte von 1,18 g/ccm
und einen Gesamtfeststoffgehalt von 43,5 Gew.-%. Sie wurde in einer.
-
handelsüblichen Ease-E-Foamer Vorrichtung bei 410 rpm mit Verhältnissen
von 10, 13 und 20 Vol Luft pro Vol. Flüssigkeit verschäumt. Die gebildeten Schäume
hatten die in Tabelle 3 genannten Dichten. Der Schaum wurde aus einer Aufbringungsdüse
abgegeben und einheitlich auf die Oberflächen drei verschiedener Stoffe, nämlich
65/35 Polyester/Baumwolle (Stoff A), 50/50/Polyester/ Baumwolle (Stoff B) und einen
1ûO-Xaigen Baunwollstoff (Stoff C) bei einer Aufnahme von 6 Gew.-% aufgebracht.
In dieser Versuchsreihe bewegte sich der Stoff mit einer Geschwindigkeit von 30,
60 und 90 m/min über die Aufbringungsdüse, um den fRusgleichspunkt zwischen ECT
und MCT bei breiten Düsenöffnungen zu bestimmen. Weiter wurde die Schlitzbreite
der Aufbringungsüso unter Verwendung modifizierter Aufbringungsköpfe auf 2,5, 3,8
und 10 cm variiert. Bei diesen Schlitzbreiten der Aufbringungsdüse wurde unter den
angegebenen Bedingungen eine gute Aufbringung festgestellt. Weiter wurde gefunden,
das sich der Schaum in der Aufbringungsdüse zu drehen beginnt und bei hohen Geschwindigkeiten
und breiten Düsenöffnungen einen sich drehenden Stau und eine veränderte Schaumstruktur
entwickelt.
-
,Die in diesem Beispiel verwendetenAufbringungskGpfe waren so konstruiert,
daß die Breite der Aufbringungsdüse über einen weiten Bereich variiert werden konnte.
Die Grundstruktur war ähnlich wie in Beispiel 13 und bestand aus einer Verteilungs-
und einer Aufbringungskammer, die in einer Höhe von 2,5 cm oberhalb des Bodens durch
eine Verteilungsplatte getrcnnt waren. Der Aufbringungskepf A hatte eine Verteilungskammer
der Maße 22,5 cm
Länge x 2,5 cm Höhe x 7,5 cm Breite und eino Aufbringungskammer
von 22,5 cm Länge x 7,5 cm Höhe mit einer von 0,64 bis 7,5 cm einstellbaren Breite.
Die Verteilungsplatte hatte 17 Löcher von je 9,5 mm Durchmesser. Beim Aufbringungskopf
e war die Vorteilungskammer 15 cm breit, und die Aufbringungskammer konnte bis zu
einer Breite von 15 cm eingestellt werden; dieser Kopf hatte dieselbe Anzahl und
Größe der Löcher. Die Düsenbreite war gleich der gewählten, eingestellten Breite
der Aufbringungskammer; dio Wahl erfolgte durch Einstellung der Anbringung einer
der Lippen, wobei die beiden Lippen die beiden Seiten der Aufbringungskammor bildeten.
Der Aufbringungskopf B wurde verwendet, wenn die Düsenbreite mehr als 7,5 cm betrug.
Während der Aufbringung der verschäumten Formulierung auf den Stoff stand dieser
mit beiden Lippen der Aufbringungsdüso in Berührung. Dio Bedingungen dar Stoffbehandlung
sin in der folgenden Tabelle aufgeführt, die auch die Düsenschlitzbreite und den
Wasserdruck angibt.
-
Tabelle III Düsenschlitzbreite in inches und (Wasserdruck in inches)
bei Stoff 30 m/min 60 m/min 90 m/min Dichte: @/ccm A 1/4 ( - ) 1/4 (1/4) 3 (1/4)
0.12 B 1/4 (3/4) 1/2 ( 1 ) 3 (5/8) 0.12 C 1/2 ( 2 ) 1/4 ( 1 ) 3 (1 1/2) 0.12 A 1/4
( 1 ) 1/4 (2 1/4) 3 1/4 (1 1/2) 0.09 B 1/2 (3/2) 1/2 (1 1/2) 3 1/4 (1 3/8) 0.09
C 3/4 ( 2 ) 3/4 (1 5/8) 3 1/4 (1 3/4) 0.09 A 1/2 (1 1/2) 1 1/2 (1 1/2) 4 (5/8) 0.06
B 3/4 (5/8) 1 1/2 (1 1/4) 4 ( 1 ) 0.06 C 1 ( 2 ) 1 1/2 (1 1/2) 4 (1/4) 0.06
B
e i s p i e l 16 Aus den folgenden Komponenten wurde eine wash-wear Formulierung
hergestellt DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 P 17,9 Neztmittel II 0,6 Netzmittel I 0,3
Die flüssige Formulierung hatte eine Dichte von 1,18 g/ccm und einen Gesamtfeststoffgehalt
von 43,5 Cew.-g. Sie wurde in einsm handelsüblichen Ease-E-Foamer bei einem Verhältnis
von 13 und 6 Vol. Luft pro Vol. Flüssigkeit und 410 rpm hergestellt. Die Netzmittelkombination
hatte die zweifache Funktion von Verschäumungs und Netzmittel. Man erhielt einen
zufriedenstellenden Schaum mit einer Halbwertzeit von etwa 15 Minuten und Dichten
von 0,089 bzw. 0,2 g/ccm. Der Schaum wurde mit einem Aufbringungskopf von 22,5 cm
Länge x 6,25 cm Bho aufgebracht. Die beiden Seiten hatten einen Abstand von 2,5
cm und die Oberseiten waren in einem Winkel von-4SO geneigt. Der Abstand zwischen
den Seiten ergab die Düsenöffnung oder -spalte. Der Schaum wurde in die Aufbringungsvorrichtung
durch den Boden eingeführt, und der Stoff bewegte sich mit einer Geschwindigkeit
von 30 m/min für eine MCT von 0,011 sec über die Düse. Die Einheitlichkeit der Aufbringung
war ausgezeichnet.
-
B e i s p i e l 17 Aus den folgenden Komponenten wurde eine Formulierung
hergestellt: Csw.-% DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 # 17,9 Netzmittel II 1,2
Versuche
einer Schaumherstollung wie in Beispiel 16 ergaben einen Schaum mit einer Dichte
von 0,40 g/ccm. Durch diese hohe Dichte war der Schaum unbefriedigend und konnte
nach dem erfindungsgcmäusen Verfahren nicht einheitlich aufgebracht werden. In diesem
Versuch war das Netzmittel II allein kein ausreichendes Verschäumungsmittel.
-
8 e i s p'i e 1' 18 Es wurden die beiden folgenden Formulierungen
hergestellt: A B DMDHEU 81,2 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 17,9 Verschäumungsmittel
I 0,3 0,6 Halbwertzeit; min -- 26 Diese Formulierungen wurden gemäß Beispiel 16
verschäumt, Die Formulisrung A ergab keinen befriedigenden Schaum, da die Dichte
0,41 g/ccm betrug. Der Schaum von Formulierung B war zu friedenstellend mit einer
Blasengröße von 0,243 mm und einer Dichte von 0,04 g/ccm, wenn die Verschäumgsvorrichtung
bei 210 rpm betrieben wurde. Mit dem in Beispiel 7 beschriebenen Verfahren und Aufbringungskopf
wurde der Schaum aus Formulierung 8 auf einen 50/50 Polyester-Baumwoll-Stoff bei
einer Geschwindigkeit von 90 m/min auf eine Aufnahme von 9 % aufgebracht. Die Aufbringung
auf den Polyester/Baumwoll-Stoff war einheitlich. Bei einem Betrieb der Verschäumungsvorrichtung
von 4B5 rpm hatte der Schaum zwar dieselbe Dichte, Jedoch eine Blasengröße von 0,043
und konnte nicht einheitlich aufgebracht werden.
-
B e i s p i e l 19 Es wurden die beiden folgenden Formulierungen hergestellt:
A
B DMDHEU 81,2 81,2 Zinknitrat; 3C 17,9 17,9 Verschäumungsmittel I 1,2 1,2 oborfltich.akt.
Siliconmittel I 0,1-Diese Formulierungen wurden wie in Beispiel 16 verschäumt in
beiden Fällen ernielt man zufriedenstellende Schäume mit einer Dichte von 0,09 g/ccm
Die das oberflächenaktive Siliconmittel I enthaltende Formulierung bildete einen
Schaum mit einer Halbwertzeit von 14 Minuten, während die Halbwertzeit der Formu
lierung ohne Siliconnittel 10 Minuten betrug.
-
8 e i s p i e i 20 Es wurden die beiden folgenden Formulierungen hergestellt:
A B DMDHEU 81,2 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 17,9 Netzmittel II 0,6 0,6 Verschäumungsmittel
II 0,3 0,3 Zonyl FSN (oberfläch.akt.
-
Perfluoralkyl-mittel) 0,5 Gemäß Beispiel 16 wurden Schäume hergestellt;
der Schaum aus Formulierung A hatte eine Dichte von 0,09 g/ccm und eine Halbuertzeit
von 5,5 Minuten. Der Schaum aus Formulierung B hatte eine Dichte von 0,09 g/ccm
und eine Halbwertzeit von 21 Minuten.
-
Die Aufbringung der beiden Schäume auf 50/50 Polyester/Baumwolle und
100 % Baumwollstoff ergab eine gute einheitliche llerteilung des Präparates, wobei
die verschäumto Formulierung wie in Beispiel 16 aufgebracht wurde.
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e e i e p i p. 1 21 Es wurde eine Reihe von Formulierungen mit unterschiedlichen
Mengen an zugefügtem Dickungsmittel hergestellt. Die konstanten Komponenten der
Formulierungen waren wie folgt: DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II
0,6 Verschäumungsmittel I 0,3 Formulierung A enthielt keinerlei Dickungsmittel und
hatte eine Brookfield-Viskosität von 5,2 cps bei 230C. Formulierung B enthielt 0,1
% Hydroxyäthylcellulose, dio in 1-%iger Lösung unter Verwendung einer Spindel Nr.
3 bei 30 rpm eine LVT Brookfield Viskosität von etwa 3000 cps bei 25°C. hatte; die
Formulierung selbst hatte eine Brookfield-Viskosität von 15,7 cps bei 23°C.
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Formulierung C enthielt 0,2 H derselben Hydroxyathylcellulose und
hatte eine Brookfield-Viskosität von 30,4 cps bei 230£.
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FormuliErung D enthielt 0,3 % derselben Hydroxyäthylcellulose und
hatte eine Brookfield-Viskosität von 83,1 cps bei 23°C. Diese Formulierungen wurden
wie in Beispiel 16 zu Schäumen mit einer Dichte von 0,045 g/ccm verschäumt, worauf
die Schäume auf 4 oz 65/35 Polyester/Baumwolle und 100 % Baumwoll-Stoffe aufgebracht
wurden. Der verwendete Aufbringungskopf hattieine Verteilungskammer von 22,5 x 5
x 5 cm und eine Aufbringungskammer von 22,5 x 5 x 1,9 cm. Daher war der Schlitz
der Aufbringungsdüse 1,9 cm breit. Die Verteilungsplatte hatte 15 Löcher von Je
4,8 mm Durchmesser. Die Innenneigung an der Austrittslippe der Düse betrug 0 Bei
einer Stoffgeschwindigkeit von 90 m/min betrug die Aufnahme 6 Gew.-,. Die Einheitlichkeit
dor Aufbringung war für Formulierung A bis C gut und für Formulierung D mittel.
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8 e i s p i e 1 22 Aus den folgenden Komponenten wurdo eine Formulierung
hergestellt: DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 » 17,9 Netzmittel II 0,6 Verschäumungsmittel
I 0,3 Die flüssige Formulierung hatte eine Dichte von 1,18 g/ccm und einen Gesamtfoststoffgehalt
von 43,5 Gew.-%; sie wurde in einem Ease-E-Foamer bei einer Beschickungsgeschwindigkeit
der Formulierung von 18B ccm/min unter ausreichender Luftzufuhr zur Bildung eines
Schaumes mit einer Dichte von 0,02 g/ccm verschäumt, wobei die Vorrichtung bei 410
rpm arbeitete. Der Schaum wurde auf die Oberfläche eines 50/50 Polyester/Baumwolle-
Stoffes bei einer Aufnahme von 3 % unter Verwendung der in Beispiel 21 beschriebenen
Vorrichtung bei einer Aufbringungsdüsenbreite von 3t mm und 5° Neigung der Austrittelippe
aufgebracht.
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Die Aufbringung auf den Stoff erfolgte bei einer Stoffgeschwindigkeit
von 90 m,/min und einem Druckabfall von 6,4 mm Wasserdruck über den Stoff. Dio erzielte
Aufbringung war von guter Einheitlichkeit.
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B e i s p i e l 23 In diesem Beispiel wurde die Wirkung eines Vorbenetzens
des Stoffes mit 60 % Wasser bei Anwendung des erfindungsgemäßen erfahrens ausgewertet.
Es wurde eine Formulierung aus den folgenden Komponenten hergestellt: DMDHEU 60,9
Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II 0,6 Verschäumungsmittel II 0,6 Diese Formulierung
wurde in einem Ease-E-Foamer bei d1G rpm und einer Beschickung von 125 ccm/min verschäumt.
Der gebildete
Schaum hatte eine Dichte um 0,06 g/ccm und wurde
mit der in Beispiel 21 beschriebenen Vorricbtung bei einer Düsenbreite von 1,25
cm und einer Stoffgeschwindigkeit von 90 m min auf den vorbenetzten Baumwollstoff
aufgebracht. Die Aufbringung der Formulierung auf dem vorbenetzten Stoff war einheitlich;
der Druckabfall über den Stoff betrug 1,25 cm Wasserdruck. Wurde derselbe Schaum
auf denselben, nicht vorbenetzten Stoff aufgebracht, betrug der Druckabfall über
den Stoff 6,67 cm Wasserdruck.
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B e i s p i e l 24 Aus den folgenden Komponenten wurden eine Formulierung
hergestellt: DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II 0,6 Verschäumungsmittel
I 0,3 Diese Formulierung wurde in einem Ease-E-Foamer bei 410 rpm und einer Formulierungsbeschickung
von 564 ccm/min sowie einen Verhältnis von 15 Vol. Luft pro Vol. Formulierung verschäumt.
Der gebildete Schaum hatte eine Dichte von 0,078 gXccm; er wurde auf einen 8 oz/yd.2
50/50 PolyesterBaumwoll-Stoff bei einer Stoffgeschwindigkeit von 90 m/min unter
denselben Bedingungen wie in Beispiel 22 bei Verwendung einer Düsenschlitzbreite
von 30 mm mit einer Aufnahme von 4,5 % aufgebracht. Die Einheitlichkeit war ausgezeichnet.
Der Druckabfall über den Stoff betrug 7,3 cm Wasserdruck.
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O e i s'p i s p i e l 25 Es wurde die folgende Farbstofformuliorung
hergestellt:
kg Latyl Orange 2 GFS (C.I. 44) 3,08 Wasser 16,5 Netzmittel
II 0,18 Verschäumungsmittel I 0,18 Der pH-Wsrt wurde mit Essigsäure auf 5-6 eingestollt,
und mit einem Ease-E-Foamer bei einem Rotorbetrieb von 340 rpm wurden Schäume mit
unterschiedlicher Schaumdichte hergestellt: Schaum A B Dichte; gjccm 0,03 0,057
Halbwertzeit; min -- 5 flüssige Beschickung zum Verschäumer; ccm/min 125 125 Die
Schäume wurden auf 100 d Polyesterstoff und 65,/35 Polyester/ Baumwoll-Stoff gemäß
Beispiel 21 aufgebracht, wobai die Düsenöffnung auf eine Spaltbreite von 1,25 cm
zwischen den Lippen eingestellt war. Der Stoff bewegte sich mit 30 m/min über die
Öffnung und berührte beide Lippen der Düse; die gesamte Naßaufnahme betrug 14 Gew.d,.
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Bei Aufbringung des Schaumes A auf den 100 % Polyesterstoff wurden
Teile der Düsenöffnung mittels Klebeband blockiert, wodurch man auf dem Stoff ein
Streifenmuster erhielt. Dar Schaum wurde wie in den anderen Beispielen einheitlich
auf den Stoff aufgebracht und ließ sich diesen praktisch trocken anfühlen.
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Nachdem er einige Zeit stehen gelassen war, wurde der gestreifte Stoff
3 Minuten zum Fixieren des Farbstoffes auf 2150C. erhitzt.
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Man erhielt ein klar definiertes Muster. In ähnlicher Weise wurde
die gesamte Stoffoberfläche durch Entfernung des Klebebandes von der Diese gefärbt.
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Der Schaum A wurde zur Aufbringung eines Muster auf 65/35 Polyester/Baumwolle
mittels derselben Vorrichtung verwendet. Die Musterwirkung wurde erzielt, indem
man eine Schablone zwischen Düse und Stoff anbrachte, die sich beim Austreten des
Schaumes aus dar Düse mit derselben Geschwindigkeit wie der Stoff bewegte.
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Die gefärbten Stoffflächen waren einheitlich, und es wurde eine gleichmäßige,
klare Definition der gefärbten Gebiete festgestellt.
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Der Schaum B wurde in derselben Weise zum vollständigen Färben auf
einen 100 d, Polyesterstoff aufgebracht. Die Aufbringung war einheitlich und die
Färbung gleichmäßig. Ein Teil des Stoffes wurde nach der Aufbringung des Schaumes
mit Wasser besprüht, der Stoff wurde aufgewickelt, etwa 48 Stunden gelagert, dann
wurde der Farbstoff 3 Minuten bei etwa 215°C. fixiert, wodurch man ein willkürliches
Muster mit helleren Gebieten feststellte, wo sich die Wassertröpfchen abgeschieden
hatten.
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In allen Fällen empfiehlt sich nach der Farbstoffixierung ein Reinigen
("s^our").
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B e i s p i e t 26 Es wurde die folgende kombinierte wash-wear und
Farbstofformulierung hergestellt: g ,DMDHEU 24 270 Zinknitrat; 30 % 5 370 Netzmittel
II 180 Verschäumungsmittel II .O80 Latyl Orange 2 GFS 3 540 Ein Teil der obigen
Formulierung wurde mit 25 % Wasser verdünnt, der pH-Wert wurde auf 5-6 eingostellt
und der Schaum wie in Beispiel 25 hergestellt; er hatto eine Dichte von 0,046 g./ccm
und
eine Halbwertzeit von etwa 9,4 Minuten; die Formulierung war
bei 376 ccm/min in die Verschäumungsvorrichtung eingeführt worden; das Volumenverhältnis
von Luft zu Flllssigkeit betrug etwa 25:1.
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Der Schaum wurde wie in Beispiel 25 auf einen 65/35 Polyester/ Baumwoll-Stoff
aufgebracht, und zwar bei einer Stoffgeschwindigkeit von 90 m/min für eine t!,CT
von 0,008 sec. Die Aufnahme auf den Stoff betrug 4,5 Gcw.- DMDHEU und 1,5 Gew.-
Farbstoff.
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Bei vollständiger Färbung des Stoffes war die Aufbringung einheitlich
und die Färbung gleichmäßig. Dann wurde der schaumbehandelte Stoff 3 Minuten bei
2150G. ausgehärtet. Derselbe Schaum wurde auch zum Drucken eines Musters auf den
Stoff wie in Beispiel 16 verwendet, wobei man eine klare Definierung erzielte.
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Die obigen Daten zeigen, daß man mehrere Behandlungen, hier die wash-wear
Behandiung und Färbung, gleichzeitig und ohne zwischen zeitliche Trocknungsstufen
durchführen kann. Ein Reinigen ("crockin@") nach der Farbstoffixierung ist zweckmäßig,
um ein Abblättern / und Naßechtheit zu verbessern und losen Farbstoff vom Stoff
zu entfernen.
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B e i s p i e 1 27 Es wurde die folgende Farbstoffformulierung hergestellt:
kg Latyl Orange 2 GFS 2,54 Wasser 16,5 Netzmittel II 0,95 Verschäumungsmittel II
0,18 oberfläch.akt. Siliconmittel I 0,018 Hydroxyäthylcellulose (gemäß Beispiel
21) 0,018 Der pH-Wort der Formulierung wurde mit Essigsäure auf 5-6 eingestellt
und der Schaum wie in Beispiel 26 im Ease-E-Foamer hergestellt;
er
hatte eine Dichte von 0,075 gtccm. Er wurde wie in Beispiel 26 auf eine Farbstoffaufnahme
von 1,5 Gew.-% auf einen 65/35 Polyester/Baumwoll-Stoff aufgebracht. Die Einheitlichkeit
der Aufbringung war ausgezeichnet, und man erhielt einen gleichmäßig gefärbten Stoff
sowohl vor als auch nach der Farbstofffixierung durch 3 Minuten langes Erhitzen
auf 215°C.
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Ein Teil der Farbstofformulierung wurde mit dem 5-Fachen seines Gewichtes
an Wasser verdünnt, auf den Stoff geklotzt und die Farbstoffwanderung gemäß AATCC
Test-Verfahren 140-1974 ausgewertet.
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Zu Vergleichszwecken wurde eine Probe des schaumbehandelten Stoffes
unmittelbar nach Aufbringung der verschäumten Farbstoffformulierung ebenfalls auf
Farbstoffwanderung ausgewertot. Es wurde festgestellt, daß der mit dor konzentrierten
Farbstoffformulierung nach dem erfindungsgemäßen Schaumverfahren bhandelte Stoff
praktisch keine Farbstoffwanderung zeigte, während diese bei dem mit der verdünnten,
geklotzten Formulierung behandelten Stoff sehr stark und prononciert war. Die erzielten
waren lagen bei 4 bzw. 48,8 .