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Verfahren und Einrichtung zur Gasanalyse, insbesondere für
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ärztliche Benützung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und
eine Einrichtung zur Bestimmung des momentan wirkenden Partialdruckes oder der Konzentration
einer Komponente eines Gasgemisches mittels eines Massenspektrometers und im einzelnen
auf ein Verfahren zur Analyse eines mehrere Komponente enthaltenden Gasgemisches
mittels eines nach dem Quadrupol-System aufgebauten Massenspektrometers, insbesondere
bei solchen Gasgemischen, bei denen sich der Partialdruck der einzelnen Gas komponenten
mit der Zeit ändert, wobei die Messung dieser Komponenten in einer Reihenfolge so
häufig erfolgt, daß die zu messende Partialdruckänderung verfolgt werden kann sowie
eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
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Bekannt sind Einrichtungen zur Gasanalyse, die zur Bestimmung des
momentan wirkenden oder während einer längeren Zeit andauernden Partialdruckes oder
der Konzentration von mit der Zeit eventuell veränderlichen Gasgemischkomponenten
geeignet sind. So sind z.B. bekannt ein Gerät der Firma Medicor GA-3, IRGA-20 (Grubb
Parsen), LB-2 (Medical Gas Analyser, Firma Beckman), AD-2000 (Dohrmann), Medical
Gas Analyser 1100 (Parkin Elmer), RMS-3 (Goddart-Statham), Q-805R (Centronic) usw.
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Die Bestimmung der Gaskomponente wird mit Hilfe dieser Einrichtungen
aufgrund des physikalischen Prinzips der Wärmeleitung, der infraroten Absorption,
der Massenspektrometrie usw.
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vorgenommen. Die nach diesen Grundprinzipien aufgebauten Einrichtungen
sind einerseits spezifische Geräte; sie sind daher nur imstande, auf einmal eine
einzige Komponente (z.B. 02 oder C02-Inhalt) zu messen, (IRGA-20, LB-2, GA-3). Andererseits
funktionieren die Geräte langsam, können also rasch eintretenden Konzentrationsänderungen
nicht folgen (IRGA-20, AD-2000, GA-3), oder sie sind empfindlich auf physikalische
Einwirkungen der Umgebung (z.B. auf die Temperatur-, oder Druckschwankungen) und
funktionieren daher nicht genau.
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Bei anderen Geräten hat sich gezeigt, daß die Messung von mehreren
Gaskomponenten zwar möglich ist, allerdings nur durch komplizierte technische Lösungen,
wodurch die Störanfälligkeit vergrößert wird. Solche Geräte sind z.B. das magnetische
Massenspektrometer, das MGA-1100, das RMS-3 usw.
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Als Analysator wird das sog. "Quadrupol Massenspektrometer" verwendet,
mit welchem eine gleichzeitige Beobachtung von mehreren Gasen möglich ist.
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Der Aufbau und die technische Ausführung ist einfach und wirtschaftlich.
Eine derartige, die Gasanalyse mit einem Massenspektrometer durchführende Einrichtung
ist das Gerät Q-806 R (Centronic), dessen Betätigung jedoch nur durch einen ausgebildeten
Fachmann möglich ist. Dabei ist auch nicht gelöst, wie man durch diese Einrichtung
die genaue Massenzahl der zu prüfenden Gase feststellt. Ein weiterer Nachteil besteht
noch darin, daß als Ionendetektor ein Elektronenvervielfältiger verwendet wird,
dessen Empfindlichkeit sich mit der Zeit ändert.
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Ziel der Erfindung ist es, die Nachteile der bekannten Einrichtungen
zu
vermeiden bzw. die sich aus den Vorteilen der Quadrupol-Massenspektrometer ergebenden
Möglichkeiten auszunutzen.
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Dieses Ziel wird mit einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art
erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß für die Analyse eines den Betriebsdruck eines
Massenspektrometers überschreitenden Gasdruckes ein eine rasche und genaue Messung
durchführendes, die Gas sorte ohne Selektion durchlassendes druckverminderndes System
verwendet wird, wobei in der Ionenquelle des Massenspektrometers ein den meßbaren
Betriebsdruck der anderen Teile des Massenspektrometers überschreitender Druck erzeugt
wird und die Gaskomponente durch ein Steuersignal ausgewählt werden, das die Summe
eines den einzelnen Gaskomponenten zugeordneten Signalpegels und eines mit der Zeit
veränderlichen Signals darstellt, und wobei die Auswahl derart erfolgt, daß mittels
des Steuerzeichens im Detektor des Gasanalysators ein dem Partialdruck der gegebenen
Gaskomponente proportionales Signal maximaler Amplitude erzeugt wird, während die
anderen Komponenten des Gasgemisches außer Acht gelassen werden, und die Abtastung
mit einem gegebenen Signal/Geräusch-Verhältnis durch Umschaltung auf die einzelnen
Komponenten jedoch während einer zur Messung des Partialdruckes erforderlichen Zeitdauer
durchgeführt wird.
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Durch das erfindungsgemäße Verfahren und die Einrichtung wird eine
rasche und eine genaue Analyse der in der Zeit veränderlichen Gasgemisch-Komponente
ermöglicht und zwar dadurch, daß eine genaue Bestimmung der erzielten Massenzahl
vorgenommen werden kann. Es wird außerdem die Stabilität der Empfindlichkeit bezüglich
der einzelnen Gaskomponenten nebst der zeitlichen und veränderlichen Umgebungsverhältnisse
sichergestellt. Man kann außerdem den Elektronenvervielfältiger weglassen.
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Nach der Erfindung kann eine automatisch betriebene, gegen äussere
Störungen geschützte, gebrauchsfähige und lieferbare Einrichtung
konstruiert
werden.
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Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren und eine Einrichtung
zu einer genauen, gleichzeitigen Analyse hoher Empfindlichkeit von in der Zeit veränderlichen
Gasgemischen, zur Bestimmung der Konzentration bzw. des Partialdruckes derselben.
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Als Massenspektrometer hierfür wird ein sog. Quadrupol-Massenspektrometer
verwendet, das für diese Zwecke am besten geeignet ist. Das Quadrupol-Massenspektrometer
besteht aus einer die neutralen Moleküle der Gasprobe ionisierenden Ionenquelle
und aus deren Speiseeinheit, aus einem die entstandenen Ionen nach ihrer Massenzahl
analysierenden Analysator und einer analysierenden Spannungsquelle, weiter aus einem
die durch den Analysator durchgehenden Ionen auffangenden und einen Faradaykäfig
aufweisenden Detektor.
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Durch den Analysator können bei einer bestimmten Analysierungsspannung
nur Ionen einer bestimmten Masse durchströmen. Bei einer anderen Spannung wird der
Ionenstrom anderer Masse am Detektor gemessen. Somit können die Gaskomponenten nach
der Massenzahl getrennt werden.
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Der durch den Analysator durchgelassene und am Detektor erscheinende
Ionenstrom einer bestimmten Massenzahl ist proportional der Konzentration der in
der Gasprobe befindlichen Gaskomponente bzw. dessen Partialdruckes.
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Das Quadrupol-Massenspektrometer wird derart aufgebaut, daß die Konzentration
der Gaskomponente bei einem Partialdruck rasch, genau, mit hoher Empfindlichkeit
gemessen werden kann.
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Zu diesem Zwecke wird das Gerät an die entsprechenden Steuereinheiten,
an die Signale verarbeitenden elektronischen Einheiten und an das Gasmusterentnahmegerät
angeschlossen. Außerdem soll ein für die ungestörte Funktion unentbehrliches,automatisch
steuerbares,
Hochvakuum sichergestellt werden.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert.
In der Zeichnung zeigen Fig. 1 das Musterentnahmesystem in schematischer Darstellung,
Fig. 2 eine zur Bestimmung der Konzentration der Gasgemischkomponente geeignete
Einheit, Fig. 3 eine zur Messung des Partialdruckes der Gaskomponente geeignete
Einheit, und Fig. 4 ein automatisch steuerbares Hochvakuum-System in seinem prinzipiellen
Aufbau.
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Das Gasmusterentnahmesystem nach Fig. 1 ist folgenderweise aufgebaut.
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Eine die Gasprobe führende flexible Kapillare K ist mit einer Vakuumpumpe
RB verbunden. Die Vakuumpumpe RB ist über ein Ventil und über eine an das Ventil
angeschlossene Vakuumleitung NE an eine Ionenquelle Z mit geschlossenem Raum angeschlossen.
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Die Ionenquelle Z ist über eine Ionensubtrahierschaltung I und über
eine damit verbundene Eintrittsöffnung B mit einem Gasanalysator Q eines quadrupolischen
Systems verbunden. Der Gasanalysator Q ist über eine Austrittsöffnung an einen Ionendetektor
F angeschlossen, der einen Faradaykäfig aufweist. Das Gasmusterentnahmesystem ist
derart aufgebaut, daß der Druck der Gasprobe, wenn dieser Druck den Betriebsdruck
des Massenspektrometers überschreitet, allmählich abnimmt, und in das Massenspektrometer
eine für die Analyse nötige Menge eingeführt wird. Der Aufbau der Musterentnahmeeinrichtung
ist außerdem derart, daß eine Beschleunigung des langsamen Prozesses der Gasanalyse,
nämlich
die der Gaseinleitung, derart gesichert ist, daß einer
raschen (z.B. 100 msec Zeitdauer) Konzentrationsänderung gefolgt werden kann. Die
Vakuumpumpe RB saugt das Muster, d.h. die Gasprobe, durch die lange flexible Kapillare
K auf. Aus dem Niederdzuckraum zwischen der Kapillare K und der Vakuumpumpe RB strömt
die Gasprobe über das Ventil SB und über die Vakuumleitung NE großen Strömungswiderstandes
in die Ionenquelle Z mit geschlossenem Raum. Die Abmessungen der die Musterentnahme
erleichternden flexiblen Kapillare K werden derart bestimmt, daß der Druck des durchströmenden
Gases infolge des Strömungswiderstandes auf einen Druck zwischen einigen Zehntel
und einigen zehn Torr abnimmt und daß die Strömung weder turbulent noch molekular,
sondern möglichst viskose ist. Dadurch wird die Weiterleitung der Gasprobe ohne
Selektion gewährleistet. Die Abmessungen der Vakuumleitung NE hohen Strömungswiderstandes
werden dadurch bestimmt, daß aus dem Raum, in dem der oben erwähnte verminderte
Druck herrscht, das Gas in den Hochvakuumraum des Massenspektrometers einströmen
kann. Durch oeffnen und Sperren des Vakuumventiles SB wird erreicht, daß das Gas
nur während der nötigen Zeitdauer in das Massenspektrometer einströmt. Das Gas strömt
unmittelbar in die Ionenquelle Z mit geschlossenem Raum des Massenspektrometers
ein. Der geschlossene Raum bedeutet hier, daß die Gase in einem Raum ionisiert werden,
der, mit Ausnahme der für die Entnahme der Gase und für die elektrischen Isolierungen
und Anpassungen nötigen Öffnungen, von den anderen Bestandteilen des Massenspektrometers
durch eine die Gase nicht durchlassende Wand abgetrennt ist. In dieser Ionenquelle
erzeugt das Gas einen höheren Druck als der, der in den sonstigen Teilen des Vakuumbehälters
des Massenspektrometers herrscht. Die derart durchgeführte Musterentnahme sichert
gegenüber den herkömmlichen Lösungen eine größere Empfindlichkeit und eine raschere
Meßgeschwindigkeit. Der Vorteil der geschlossenen Ionenquelle besteht darin, daß
in der Einrichtung eine Hochvakuumpumpe kleinerer Leistung verwendet werden kann
als im Falle der Verwendung einer
offenen Ionenquelle. Durch die
zylindrische Ausbildung und die Raumfüllung wird ein Ionenstrom größerer Intensität
zustandegebracht. Durch die Erzeugung eines intensiveren Ionenstroms wird die Anwendung
eines Ionendetektors F mit einem Faradaykäfig möglich, der wesentlich einfacher
und zuverlässiger ist als der empfindliche und mit der Zeit eine abnehmende Empfindlichkeit
aufweisende Elektronenvervielfältiger.
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Das so aufgebaute System ist daher billiger und seine Funktion ist
stabiler als die der herkömmlichen Systeme.
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Die in der Ionenquelle erzeugten Ionen treten durch den Ionenentnehmer
I und über die Eintrittsöffnung B in das Stangensystem - Quadrupol-System - des
Gasanalysators Q ein. Sowohl die Empfindlichkeit wie die Stabilität sollen durch
die Ausbildung der Eintrittsöffnung B, die gegen das Quadrupol-Stangensystem gerichtet
ist, vergrößert werden, wobei diese Öffnung ein einfaches zylindrisches Rohr ist
und zwischen den Quadrupolstangen hineingreift.
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In dem Quadrupol-Stangensystem erfolgt die Selektion der Ionen nach
Ihrer Masse. Durch die Austrittsöffnung KN strömen nur die so ausgeschiedenen Ionen
in den Ionendetektor F ein.
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Man kann auch Sorge tragen für die Heizung der Kapillare K, damit
sich an der Wand derselben die kondensierenden Dämpfe nicht ablagern können.
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Bei der Ausbildung der elektronischen Steuereinheit ist darauf geachtet
worden, daß trotz der in der Wirklichkeit immer vorkommenden Instabilität des Massenspektrometers
und der Steuerspannung die gleichzeitige Messung des Partialdruckes (Konzentration)
der zu messenden Gasgemischkomponente durch eine entsprechend lange Stabilität durchgeführt
werden kann. Bei einer Lösung,
bei der die Auswahl der einzelnen
Gaskomponenten durch einen festgelegten, in einem entsprechenden Takt gegebenen
Spannungspegel vorgenommen wird (z.B. bei dem Q 805 R Gerät), ist die Stabilität
einer längeren Zeit nicht ausreichend. Daher wird das elektronische Steuersignal
durch die Summe einer Konstante und einer mit der Zeit veränderlichen Spannung erzeugt.
Am Ionenkollektor des Massenspektrometers kommt daher unter der Einwirkung des erzeugten
Steuersignals ein Ionenstrom zustande, der ein Maximum aufweist. Dieser maximale
Wert des Ionenstromes ist proportional dem Partialdurck der ausgewählten Komponente,
so daß zu einer eindeutigen Bestimmung derselben ein geeignetes Signal gebildet
wird. Der Partialdruck der einzelnen Gaskomponente wird zeitlich nacheinander gemessen
und die Amplitude des zugeordneten elektrischen Signals wird in je einem analogen
Speicher gespeichert. Nachdem der Druck jeder zu messenden Gaskomponente gemessen
ist, beginnt wieder der Meßzyklus. Im Speicher wird die Amplitude eines einem in
der Zwischenzeit geänderten Partialdruck entsprechenden Signals gespeichert. Somit
wird es möglich, den zeitlichen Änderungen des Partialdruckes der einzelnen Gaskomponente
zu folgen. Je raschere Änderungen abgefühlt werden sollen, desto rascher ist der
Partialdruck der einzelnen Gaskomponente zu messen.
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Durch die kurze Zykluszeit werden immer strengere Anforderungen an
elektronische zeichenverarbeitende Geräte gestellt. Der Verstärker, der den am Ausgang
des Massenspektrometers am Ionendetektor erzeugten niedrigen Strom (ca 10 10 A)
in Spannung umwandelt, soll nebst einem verhältnismäßig größeren Signal/Geräusch-Verhältnis
rasch funktionieren. Die Geschwindigkeit und ein kleineres Geräusch können aber
nicht leicht gleichzeitig gewährleistet werden. Daher wurde eine Lösung gewählt,
daß nämlich für die Zeit der Umschaltung der einzelnen Gaskomponenten das Elektrometer
schnell ist, daß es während der Messung
aber langsam und mit kleinem
Geräusch arbeitet.
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Dementsprechend ist die Geschwindigkeit des Verstärkers des Elektrometers
derart gewählt, daß einer jeweils vorkommenden geänderten Geschwindigkeit genau
gefolgt werden kann. Es ist daher ein Tiefpaßfilter nachgeschaltet, dessen Zeitkonstante
auf elektronischem Wege geändert werden kann. Die Zeitkonstante während der Zeit,
in der das Massenspektrometer von einer Gaskomponente auf eine andere umgeschaltet
wird, bleibt so klein, daß das am Ausgang des Tiefpaßfilters erzeugte Signal der
am Ausgang des Elektrometers erfolgten rapiden Änderung folgen kann. Während der
Messung ist demgegenüber die Zeitkonstante des Filters, die durch den der konstanten
Spannung superponierten, mit der Zeit veränderlichen Teil bestimmt wird, derart
gewählt, daß die Zeitkonstante des Filters wesentlich größer ist, da in diesem Falle
immer einer kleineren geänderten Spannung gefolgt werden soll. Bei einer größeren
Zeitkonstante ist das Geräusch kleiner. Somit wird durch Verwendung eines Filters
mit gekoppelter Zeitkonstante eine entsprechende Geschwindigkeit und ein niedriger
Geräuschpegel sichergestellt.
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Die nach diesen Prinzipen aufgebaute Einrichtung ermöglicht die gleichzeitige
Bestimmung des Partialdruckes eines Gasgemisches, das mehrere Komponenten aufweist,
mit hoher Genauigkeit und mit einer lange dauernden Stabilität. Dieser Teil der
Einrichtung wird noch anhand der Fig. 3 näher beschrieben werden.
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Wenn es sich um ein Gasgemisch handelt, das bekannte Komponenten enthält,
so kann die Konzentration derselben, in der Kenntnis der Partialdrücke, elektrnch
unmittelbar gewonnen werden.
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Dies wurde dadurch gelöst, daß die dem Partialdruck aller Komponenten
proportionalen elektrischen Signale summiert werden und die Verstärkerstufe, durch
welche alle den einzelnen Gaskomponenten entsprechenden Signale durchlaufen, derart
gesteuert wird, daß die erwähnte Summe konstant bleibt. Durch diese Lösung kann
eine Messung der Konzentration auch für den Fall sichergestellt
werden,
daß sich der Gesamtdruck des Gasgemisches geändert hat.
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Das allgemeine Schaltschema einer erfindungsgemäßen Einrichtung, die
zu einer gleichzeitigen raschen Messung der Konzentration eines Gasgemisches geeignet
ist, wird anhand der Fig. 2 näher beschrieben.
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Diese Einheit besteht aus einem Analysatorkopf T, aus einem Programmgeber
P, aus einem Steuersignal-Generator V, aus einem Elektrometer E mit gekoppeltem
Filter, aus einem das Signal verzögernden Stromkreis N, aus einem Verstärker S mit
gesteuerter Verstärkung, aus einem Halte- und Musterentnahmestromkreis M und aus
einem Summierstromkreis O. Die aus diesen Schaltstromkreisen bestehende Einheit
ist folgenderweise aufgebaut.
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Der Eingang des Analysatorkopfes T ist mit dem Ausgang des Steuersignal-Generators
V verbunden, und an den Eingang des letzteren ist der Ausgang des mehrere Ausgänge
aufweisenden Programmgebers P angeschlossen, dessen anderer Ausgang zum Eingang
eines Elektrometers E, sein weiterer Ausgang an den Eingang des verzögerten Stromkreises
N, sein vierter Ausgang aber an den Eingang des Halte- und Musterentnahmestromkreises
M angeschlossen ist. Der Ausgang des Elektrometers E ist mit dem anderen Ausgang
des verzögerden Stromkreises N verbunden, und der Ausgang des letzteren ist an einen
Eingang des Verstärkers S angeschlossen. An den anderen Eingang des Verstärkers
S ist der Ausgang des Summierstromkreises Ö, der ein Verstärker ist, und an den
Eingang des letzteren ein Ausgang des Halte-und Musterentnahmestromkreises M angeschlossen.
Der andere Ausgang des Halte- und Musterentnahmestromkreises M ist mit den Anzeigegeräten
verbunden.
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Die nacheinanderfolgenden Messungen werden durch den Programmgeber
P
bestimmt. Ebenso wird die Reihenfolge der Messungen und die Zusammenarbeit der einzelnen
Stromkreise durch den Programmgeber P bestimmt. Der Programmgeber P wird daher,
außer mit dem Steuersignal-Generator V, mit dem Elektrometer E, mit dem verzögerden
Stromkreis N sowie mit dem Halte- und Musterentnahmestromkreis M verbunden. Durch
den Steuersignal-Generator V werden die nach einem durch den Programmgeber P vorgeschriebenen
Takt zur Steuerung des Analysierkopfes T, d.h.
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des Massenspektrometers, nötigen, aus der Superposition einer konstanten
und einer mit der Zeit veränderlichen Spannung erzeugten Steuersignal erzeugt. Unter
der Einwirkung eines Steuersignals, das am Ausgang des Massenspektrometers erzeugt
wird und zu einer gegebenen Gaskomponente gehört, wird ein Strom erzeugt, der durch
das Elektrometer E in Spannung umgewandelt wird. Die Kopplung der Zeitkonstante
des Filters wird durch den Programmgeber P gesteuert. Das Ausgangssignal des Elektrometers
E kommt in dem die Signale verzögernden Stromkreis N an, und hier wird das Maximum
des Signals solange gespeichert, bis der Musterentnahmestromkreis M auf Befehl des
Programmgebers P das Muster entnimmt.
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Nach der Musterentnahme wird durch den Programmgeber P der das Signal
verzögernde Stromkreis N entladen, wodurch die Messung der gegebenen Gaskomponente
beendet ist. Danach wird durch den Programmgeber P die Messung der darauffolgenden
Gaskomponente gestartet. Das Signal kommt aus dem verzögerien Stromkreis N über
den steuerbaren Verstärker S zu dem Halte- und Musterentnahmestromkreis M. Die Verstärkung
des steuerbaren Verstärkers wird durch den Summierstromkreis Ö, der die am Ausgang
des Halte- und Musterentnahmestromkreises erzeugten und zu den verschiedenen Gasen
gehörigen Signale summiert, derart gesteuert, daß das Summierzeichen konstant wird.
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In der Fig. 3 ist die zur gleichzeitigen Messung der Partialdrücke
der
Gaskomponenten dienende Einrichtung schematisch dargestellt.
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Mit dem Eingang des Analysierkopfes T wird der Ausgang des Steuersignal-Generators
V verbunden, und an den Eingang des letzteren ist ein Ausgang des Programmgebers
P, der mehrere Ausgänge aufweist, angeschlossen. Der andere Ausgang des Programmgebers
P ist an einen Eingang des Elektrometers E, ein anderer Ausgang desselben ist aber
an einen Eingang des die Signale verzögernden Stromkreises angeschlossen. Sein vierter
Ausgang ist mit einem Eingang des Halte- und Musterentnahmestromkreises M verbunden.
Der Ausgang des Halte- und Musterentnahmestromkreises ist mit den Anzeigegeräten
verbunden.
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Wie aus den Zeichnungen und aus der obigen Beschreibung zu ersehen
ist, enthält die zur Messung des Partialdruckes der Gaskomponente dienende Einrichtung
weder den Verstärker S noch die Summierschaltung Ö. Durch diese Merkmale kann sie
von der Einrichtung nach Fig. 2 getrennt werden. An den Ausgängen wird daher ein
den Partialdrücken proportionales Zeichen erzeugt. Die zuverlässige Betätigung der
Einrichtung wird durch ein automatisch steuerbares Vakuumsystem sichergestellt,
wodurch auch im Falle eines Spannungsausfalles und einer Gaseinströmung für den
Schutz der Hochvakuumpumpe und der Ionenquelle gesorgt wird. Andererseits wird auch
eine einfache Handhabung der Einrichtung gewährleistet. Der Betriebszustand der
Einrichtung wird durch Lampen angezeigt, und das Betätigungspersonal wird dadurch
bei eventuellen Störungen gewarnt.
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Das Vakuumsystem wird anhand der Fig. 4 beschrieben. Ein das zu analysierende
Gas einleitender Gasanalysator G ist mit der Kapillare K und mit einer Vorvakuumpumpe
RB durch ein magnetisch betriebenes Vakuumventil SB verbunden. Die die Vakuumpumpe
RB und die Kapillare K verbindende Leitung ist über einen
Vorvakuumfühler
PB an den Eingang eines das Vakuum messenden Stromkreises MS angeschlossen, der
Ausgang des letzteren ist aber mit dem erwähnten Vakuumventil SB verbunden. Der
Gasanalysator G ist ausgangsseitig über einen Vakuumfühler IM an einen Eingang eines
Hochvakuumstromkreises MC angeschlossen, dessen Ausgang auf den Gasanalysator G
rückgekoppelt ist.
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Der Gasanalysator G ist auf der Pneumatikseite mit der Hochvakuumpumpe
H verbunden, wobei die letztere über ein Magnetventil SA mit einer weiteren Vorvakuumpumpe
RA verbunden ist.
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An das Magnetventil SA ist eine separate Verzögerungsschaltung C angeschlossen,
wobei die Leistungsstrecke zwischen der Hochvakuumpumpe H und dem Magnetventil SA
über einen das Vorvakuum fühlenden Stromkreis PA an den Eingang eines das vakuum
messenden Stromkreises MA angeschlossen ist. Einer der zwei Ausgänge des letzteren
ist an den Eingang des das Hochvakuum messenden Stromkreises MC, der andere Ausgang
an die Hochvakuumpumpe H angeschlossen.
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Aus der Fig. 4 ist zu erkennen, wie die Vorvakuumpumpe RA geschützt
ist, und zwar dadurch, daß diese Pumpe an das Vakuumsystem erst nach einer Zeitdauer,
die zurErwkmung nötig ist und durch den verzögernden Stromkreis bestimmt wird, über
das Vakuumventil SA angeschlossen wird. Der Druckwert wird durch den Vorvakuumfühler
PA und durch den das Vakuum messenden Stromkreis gemessen und ermöglicht den Betrieb
der Hochvakuumpumpe H nur bei einem vorgeschriebenen Druckwert. Im Falle einer Gaseinströmung
wird die Vakuumpumpe unter der Einwirkung des das Vakuum messenden Stromkreises
MA automatisch ausgeschaltet.
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Somit ist aber der Schutz der Hochvakuumpumpe H sichergestellt.
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Gleichzeitig ermöglicht der Stromkreis MA die Funktion des das Hochvakuum
messenden Stromkreises MC, wodurch der Hochvakuumfühler geschützt ist. Nachdem in
der Hochvakuumpumpe H ein für das System vorgeschriebener Druck erzeugt ist (10
5 Quecksilber mm), ermöglicht der das Hochvakuum messende Stromkreis
MC
die Einschaltung des Steuersignal-Generators V des Gasanalysators G und der Speiseeinheit
der Ionenquelle des Massenspektrometers T. Bei einer Gaseinströmung werden sowohl
der Steuersignal-Generator V als auch die Ionenquelle automatisch ausgeschaltet.
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Der Gasanalysator ist auch gegen eine von der Kapillare K erfolgenden
Gaseinströmung geschützt. Wenn der Druckwert von einem durch den Vakuumfühler PB
und den das Vakuum messenden Stromkreis MB gemessenen, im voraus bestimmten Druckwert
(etwa einige Torr) abweicht, schaltet das Magnetventil SB die Kapillare K von dem
Gasanalysator ab.
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Wie aus der obigen Beschreibung zu ersehen ist, ist die erfindungsgemäße
Einrichtung geeignet, eine rasche und genaue Analyse eines Gasgemisches durchzuführen,
das mehrere und mit der Zeit veränderliche Komponenten enthält.
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Durch den Aufbau der Einrichtung wird der langwierigste Prozeß der
Gasanalyse, d.h. der der Gaseinleitung beschleunigt.
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Das zu analysierende Gas, die Gasprobe, kommt über ein die Gassorte
nicht selektierendes, druckverminderndes System in die geschlossene Ionenquelle
des Quadrupol-Massenspektrometers.
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Durch die geschlossene Ionenquelle, die eine zwischen die Quadrupolstangen
eingreifende Elektrode aufweist, wird eine grössere Empfindlichkeit und eine höhere
Meßgeschwindigkeit gewährleistet, die Anwendung eines billigeren Vakuumsystems ermöglicht
und zugleich die Verwendung eines mit der Zeit veränderlichen Elektronenvervielfältigers
vermieden.
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Sichergestellt ist außerdem eine genaue Bestimmung der Massenzahl
der Gaskomponente, und zwar dadurch, daß die Auswahl der Gaskomponente durch einen
der gegebenen Gaskomponente zugeordneten Signalpegel und durch ein in der Zeit veränderliches
Steuersignal
bzw. deren Summe erfolgt. Es wird ein Elektrometer mit filtergekoppelter Zeitkonstante
verwendet. Dadurch kann eine Gasanalyse, nebst einem großen Signal/Geräusch-Verhältnis
rasch durchgeführt werden.
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Die Genauigkeit der Messung der Konzentration wird dadurch erhöht,
daß die dem Druck der einzelnen Komponenten proportionalen elektrischen Signale
summiert werden und die Verstärkung des summierenden Verstärkers dadurch gesteuert
wird, daß die erwähnte Summe konstant bleibt.
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Das automatisch gesteuerte Vakuumsystem stellt also einerseits die
zuverlässige Betätigung der Einrichtung sicher und sorgt andererseits für deren
Schutz und ermöglicht die einfache Handhabung derselben.
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