CS204952B2 - Device for measuring and continuous registration of concentration of the gas mixture components and for measurig and continuous registration of single components of the gas mixtures - Google Patents
Device for measuring and continuous registration of concentration of the gas mixture components and for measurig and continuous registration of single components of the gas mixtures Download PDFInfo
- Publication number
- CS204952B2 CS204952B2 CS220877A CS220877A CS204952B2 CS 204952 B2 CS204952 B2 CS 204952B2 CS 220877 A CS220877 A CS 220877A CS 220877 A CS220877 A CS 220877A CS 204952 B2 CS204952 B2 CS 204952B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- output
- vacuum
- circuit
- gas
- input
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 20
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 11
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 claims description 6
- 230000003321 amplification Effects 0.000 claims description 4
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 111
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 41
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 7
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 238000005040 ion trap Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000013208 measuring procedure Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000005293 physical law Methods 0.000 description 1
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 1
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0422—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for gaseous samples
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J41/00—Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas; Discharge tubes for evacuation by diffusion of ions
- H01J41/02—Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas
- H01J41/10—Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas of particle spectrometer type
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
Vynález se týká zařízení pro měření a nepřetržitou registraci koncentrace složek směsi plynů a pro měření a nepřetržitou registraci jednotlivých složek jejich automatickou analýzou.
Jsou známa zařízení k rozboru plynů, která jsou vhodná k určování parciálních tlaků působících krátkodobě nebo trvajících delší dobu, popřípadě zařízení k určování koncentrací složek plynové směsi, které se časem mění.
Určování plynových složek se provádí těmito zařízeními podle fyzikálních zákonů o tepelné vodivosti, absorbci infračerveného záření, hmotové spektrometrii a podobně. Zařízeními zkonstruovanými podle těchto fyzikálních zákonů jsou jednak specifické přístroje, které jsou proto schopny měřit pouze jednotlivé složky, například oibsah kyslíku nebo kysličníku uhličitého, jednak přístroje, které reagují pomalu a nemohou proto sledovat rychle se měnící koncentrace, nebo jsou citlivé na okolní fyzikální vlivy, například na kolísání teploty nebo tlaku, a proto pracují nepřesně.
Jiné přístroje sice umožňují měření několika plynových složek, avšak pouze pomocí složitého technického řešení, čímž se zvyšuje jejich poruchovost. Takovými přístroji jsou například magnetické hmotové spektrometry. Jako analyzátoru se používá hmotového spektrometru známého pod názvem kvadrupol, kterým je možno pozorovat několik plynů současně.
Konstrukce a technické provedení s hmotovým spektrometrem kvadrupol je jednodušší a ekonomičtější, avšak přístroj používající uvedeného hmotového spektrometru vyžaduje obsluhu zkušeným odborníkem. Dalším nedostatkem tohoto přístroje je nemožnost zjišťovat hmotové číslo zkoušeného plynu. Nedostatek tohoto přístroje spočívá též v tom, že se v případě, kdy je použito násobiče elektronů jako detektoru iontů, citlivost zařízení časem mění.
Podstata vynálezu и zařízení pro měření a nepřetržitou registraci koncentrace složek směsi plynů a pro měření na nepřetržitou registraci jednotlivých složek jejich automatickou analýzou, skládajícího se z jednotky pro přívod směsi plynů, která má být analyzována, do hmotového spektrometru kvadrupol, z hmotového spektrometru kvadrupol pro oddělování jednotlivých složek směsi plynů, napojeného na jednotku pro přívod směsi plynů, a z řídicí elektronické jednotky pro zpracovávání dat, spojené elektricky s hmotovým spektrometrem kvadrupol, přičemž hmotový spektrometr kvadrupol se. skládá z Iontového zdroje pro ionizaci plynu, z tyčového · systému kvadrupol spojeného s iontovým' zdrojem pro· rozpojování j^t^inotlivých složek ionizovaného plynu, z jednotky vysokofrekvenčního! stejnosměrného pole pro napájení systému kvadrupol a z iontového detektoru iontů složek plynů, spočívá v tom, že· ohebná kapilára jednotky pro přívod vzorků plynové směsi je spojena s vývěvou, napojenou přes ventil vakuovým· vedením o průtočném odporu 1.104 s/2.5 cm, spojeným s ventilem, na uzavřený prostor iontového zdroje, který je· napojen přes odečítací iontový obvod a přes vstupní otvor, spojený s odečítacím iontovým obvodem, na plynový analyzátor, spojený s detektorem iontů opatřeným Faradayovou klecí, v jednotce pro určování koncentrace složek plynů je uspořádána analyzační hlavice, na jejíž vstup je napojen výstup generátoru řídicích signálů, a vstup tohoto generátoru je spojen s prvním1 výstupem programovacího členu a druhý výstup programovacího členu je napojen na první vstup elektrometru, třetí výstup programovacího· členu je spojen se vstupem zpožďovacího proudového okruhu signálů a jeho čtvrtý výstup je napojen na první výstup proudového obvodu pro přívod a přidržování vzorku směsi plynů, přičemž výstup elektrometru je· napojen na druhý vstup zpožďovacího proudového okruhu signálů, výstup tohoto okruhu .. je spojen s prvním vstupem zesilovače · s nastavitelným zesilováním a na druhý vstup zesilovače je napojen· výstup sumarlzačního obvodu, na jehož vstup je· připojen · první výstup proudového obvodu pro' · odběr a přidržování vzorků směsi plynů, a ' druhý výstup tohoto obvodu je připojen na měřicí přístroje.
Při provedení zařízení pro současné měření parciálních plynových složek · je podle vynálezu připojen ke · vstupu analyzační hlavice výstup generátoru řídicích signálů, kdežto na vstup . tohoto generátoru je napojen první výstup · programovacího členu, druhý výstup tohoto členu je napojen no-· první vstup elektrometru, třetí výstup programovacího' členu je napojen· na· první vstup zpožďovacího, proudového okruhu signálů a čtvrtý výstup uvedeného členu je spojen s prvním vstupem proudového obvodu pro odběr a přidržování vzorku plynové směsi, výstup elektrometru· je spojen s výstupem' zpožďovacího proudového okruhu a výstup tohoto' okruhu je spojen s druhým vstupem · proudového obvodu pro odběr a přidržování Vzorků plynové směsi, a výstup tohoto obvodu je spojen s měřicími přístroji.
Zařízení podle vynálezu může být provedeno též ' · tak, že plynový analyzátor je spojen přes magnetický vakuový ventil s kapilárou a s prvou vývěvou pro předběžné · vakuum, vedení spojující prvou vývěvu pro předběžné vakuum s kapilárou je napojeno' přes čidlo pro předběžné snímání vakua na vstup proudového obvodu pro měření vakua a výstup tohoto proudového obvodu je spojen s magnetickým vakuovým ventilem, plynový analyzátor je výstupní stranou napojen přes vakuové čidlo na vstup proudového okruhu pro měření vysokého vakua a výstup tohoto proudového Okruhu je zpětně vázán na plynový analyzátor a na tlakovzdušné starané je plynový analyzátor spojen s vývěvou pro vysoké vakuum, spojenou přes magnetický ventil, na který je napojen samostatný zpožďovací proudový okruh, s druhou vývěvou pro předběžné vakuum, úsek vedení mezi vývěvou pro vysoké vakuum: a magnetickým ventilem· je spojen přes proudový okruh pro snímání předběžného vakua se vstupem proudového okruhu pro měření vakua, přičemž jeden výstup proudového okruhu pro měření vakua je spojen s druhým · vstupem proudového okruhu pro. měření vysokého vakua a druhý výstup proudového· okruhu pro měření vakua je spojen s vývěvou pro vysoké vakuum.
Vynálezem jsou odstraněny nedostatky známých zařízení, eventuálně jsou využity možnosti poskytované přednostmi hmotového spektrometru kvadrupol. Postup a zařízení podle vynálezu umožňuje rychlý a přesný rozbor složek směsí plynů, které se během času mění, a to tak, že· se provádí měření hmotových čísel. Kromě· toho je zajištěna stále' stejná . citlivost, a to jak k jednotlivých složkám směsi plynů, tak pokud jde oi čas a měnící se· podmínky okolí. Mimo to také není třeba násobiče· elektronů. Podle vynálezu lze zkonstruovat automaticky · ovládané, vůči vnějším rušivým vlivům chráněné, pohotové a přesné 'zařízení.
Vynález je dále popsán a objasněn · na příkladech znázorněných na přiložených · výkresech, kde na obr. 1 je schéma zařízení pro přívod vzorku plynové směsi, obr. 2 je schéma jednotky pro určování koncentrace složek plynové směsi, obr. 3 je schéma jednotky pro měření parciálního· . tlaku plynové složky a obr. 4 je schéma základní konstrukce automaticky ovládaného systému pro vysoké vakuum.
Ve vynálezu použitý hmotový spektrometr kvadrupol je složen ze zdroje iontů a jeho napájecí jednotky, ve kterém· jsou neutrální molekuly vzorku plynu ionizovány, ze systému kvadrupol spojeného s iontovým zdrojem pro rozpojování jednotlivých složek ionizovaného plynu, z jednotky vysokofrekvenčního stejnosměrného· pole pro napájení systému kvadrupol a z iontového detektoru iontů složek plynů.
Při určitém napětí mohou plynovým analyzátorem přístroje procházet pouze ionty o určité hmotnosti. Při jiném ' napětí se na detektoru změří proud iontů o jiné hmotnosti. Takto lze rozlišit složky plynu podle hmotového čísla.
Proud iontů o. určitém hmotovém čísle, který prošel plynovým analyzátorem a je vyzářen na detektor iontů, je úměrný koncentraci, eventuálně parciálního. tlaku složky · plynu obsažené ve vzorku plynové směsi.
Hmotový spektrometr kvadrupol je zkonstruován tak, aby byla koncentrace plynových. složek a parciální tlaky změřeny rychle, přesně a s vysokou citlivostí. Proto· se přístroj připojuje k odpovídajícím řídicím. a signály zpracovávajícím elektronickým jednotkám a k přístroji pro odběr vzorků, jak· bude níže podrobně popsáno.
Jednotka pro přívod vzorků směsi plynů zařízení podle vynálezu (obr. 1) sestává z ohebné kapiláry K, kterou je veden vzorek · plynové směsi, a která je spojena s vývěvou RB. Vývěva RB je napojena přes ventil SB a vakuové vedení NE na uzavřený prostor zdroje Z iontů. Zdroj Z iontů je přes obvod I pohlcující ionty a přes vstupní otvor B, který je spojen s· obvodem I pohlcujícím ionty, připojen k plynovému analyzátoru Q systému kvadrupol. . Plynový analyzátor Q je připojen přes výstupní otvor k detektoru F iontů, který je opatřen Faradayovou klecí. Systém pro . odběr vzorku plynové směsi je sestaven tak, aby tlak vzorku plynové směsi, jakmile překročí provozní tlak hmotového spektrometru, pozvolna klesal a aby do hmotového. spektrometru bylo, přivedeno potřebné množství plynu. Zařízení pro odběr. vzorku plynové směsi je mito to zkonstruováno. tak, aby bylo zajištěno urychlení obvykle pomalu probíhajících procesů u plynových analýz, zvláště odběr vzorků plynové . směsi, a aby mohlo být poté provedeno měření rychlé změny koncentrace, například v trvání 100 mikrosekund. Vzorek plynové směsi je . nasáván vývěvou RB přes dlouhou, ohebnou kapiláru . K. Z prostoru s nízkým. tlakem, mezi kapilárou K a vývěvoú RB, proudí vzorek plynové směsi přes ventil SB a vakuové vedení NE o průtočném odporu 1. . 107 s/2,5 cm vůči proudění . do. uzavřeného: prostoru zdroje Z iontů. Rozměry ohebné kapiláry K, která uspnadňuje odběr vzorků plynové směsi, jsou stanoveny tak, aby tlak procházejícího plynu v důsledku odporu vůči proudění poklesl na tlak od několika desítek paskalů do několika tisíc paskalů a aby proudění nebyloi ani turbulentní ani molekulární, nýbrž pokud možno. co nejvíce vazké. Tím je zaručeno, že vzorek plynové směsi bude dále veden bez rozvrstvování. Rozměry vakuového vedení NE o průtočném odporu 1 . 104 s/2,5 cm vůči proudění jsou stanoveny tak, aby vzorek plynové . směsi mohl z prostoru, ve kterém. je výše zmíněný snížený tlak, vstoupit do prostoru hmotového spektrometru o. vysokém vakuu. Otevíráním a uzavíráním· vakuového· ventilu SB se dosahuje toho, že vzorek plynové směsi proudí do. hmotového spektrometru pouze po nezbytnou dobu.
Vzorek plynové směsi poté vstupuje do uzavřeného prostqru zdroje Z iontů hmotového spektrometru. Pojmem „uzavřený. . prostor” se rozumí, . že plyny jsou ionizovány v. prostoru, který je kromě nezbytných otvorů . pro přívod plynů, elektrické izolace a připojení oddělen od ostatních dílů hmotového spektrometru stěnou, která nepropouští plyny. V zdroji Z iontů dosáhne vzorek plynové směsi vyššího tlaku, než . je tlak v ostatních dílech vakuových nádob hmotového. spektrometru.. Takto prováděný odběr vzorku plynové směsi zajišťuje proti tradičnímu řešení vyšší . citlivost a . větší rychlost měření. Přednost uzavřeného zdroje Z iontů spočívá v tom, že v zařízení lze použít . vývěvy pro vysoké vakuum s menším výkonem než. v případech, kdy. je použito otevřeného zdroje . iontů. Válcovým uspořádáním plnění prostoru se dosahuje proudu iontů o vyšší intenzitě. Získaný intenzivnější proud iontů umožňuje použít detektoru F iontů s Faradayovou klecí, který je daleko jednodušší a vhodnější než elektronový násobič, který je citlivý a během času ztrácí citlivost.
Ionty vzniklé v zdroji Z iontů procházejí lapačem iontů I a přes. vstupní otvor B do plynového analyzátoru Q . systému kvadrupol. Tak jako citlivost je možno. i stabilitu zvětšit úpravou vstupního otvoru B, obráceného. proti systému kvadrupol, přičemž tento. otvor. tvoří jednoduché válcové trubice a zasahuje dovnitř mezi tyče systému kvadrupol.
V tyčovém systému kvadrupol se ionty rozdělují podle svých hmotností. Přes výstupní otvor KN proudí pouze takto vychýlené ionty do detektoru F iontů. Toto . uspořádání odstraňuje nesnáz s vytápěním kapiláry K, protože na její stěně se nemohou •usazovat zkondenzované páry.
Při konstrukci elektronické řídicí jednotky byla snaha dosáhnout toho, aby přes to, že ve skutečnosti vždy dochází k nestabilitě hmotového.· spektrometru a řídicího napětí při současném měření parciálních tlaků, popřípadě koncentrace jednottivých složek směsi plynů, bylo měření prováděno s odpovídající dlouhou stabilitou. Při řešení, podle něhož se provádí zkouška výběrem jednotlivých plynových složek při pevně určené, v odpovídajícím rytmu vznikající úrovni napětí, není stabilita po delší dobu dostačující. Proto elektronický řídicí signál byl vytvořen součtem konstantního a v čase proměnného . napětí. Na iontový kolektor hmotového spektrometru proto přichází pod vlivem vytvořené řídicího signálu proud iontů o. maximální hodnotě. Tato maximální hodnota proudu iontů je úměrná parciálního tlaku hodnocené složky plynové směsí tak, že k jejímu jednoznačnému. určení byl vytvořen vhodný signál. Parciální tlak jednotlivých plynových složek je postupně měřen a výchylka příslušného elektrického signálu je po. jednom u204952 ložena do analogového· paměťového· registru. Když je tlak každé měřené plynné složky změřen, začíná opět měřicí cyklus a v registru se uloží amplituda odpovídajícího signálu, v mezidobí měřeného parciálního tlaku. Tím je však umožněno; sledovat časové změny parciálního tlaku jednotlivých plynových složek. Oč rychlejší změny se mají pozorovat, · o to rychleji . musí být měřen parciální tlak jednotlivých plynových složek.
Cím je časový cyklus kratší, tím přísnější požadavky vznikají na elektronické přístroje vysílající · signály. Zesilovač, který mění proud o nepatrné hodnotě (cca 1O10 A), získaný na výstupu detektoru F iontů hmotového spektrometru, na napětí, by měl kromě· poměrně většího poměru signál/šum také rychleji reagovat. Rychlost a menší šum nelze· současně snadno zaručit. Proto bylo zvoleno řešení, že pro čas přepínání jednotlivých plynových složek je elektrometr „rychlý”, zatímco měření reaguje pomalu a· s malým šumem.
Vzhledem k tomu je rychlost zesilovače elektrometru volena tak, aby bylo· možno popřípadě se vyskytnuvší změnu rychlosti přesně následovat. Je proto zařazen zvláštní filtr s propustí pro dolní kmitočty, jehož časovou konstantu je možno elektronicky měnit. Časová konstanta, během níž je hmotový spektrometr přepojen z jedné plynové složky na druhou, zůstává tak malá, aby signál vzniklý na výstupu filtru s propustí pro· dolní kmitočty mohl následovat rychlou změnu, která vznikne na výstupu elektrometru. · Během měření je naopak volena časová konstanta filtru, která je superponovaná · na konstantní napětí a na části proměnné v čase· je udržované tak, aby časová konstanta filtru byla podstatně větší, ježto· v takovémto případě může následovat vždy menší · · změněné napětí. U větší časové konstanty je šum menší, pročež použití filtru se sdruženou časovou konstantou zaručuje odpovídající rychlost a nižší hladinu šumu. Zařízením zkonstruovaným na tomto principu j-e možno· určovat současně parciální tlaky plynových složek ve směsi plynů, a to· s vysokou přesností a dlouhodobou stabilitou. · Toto zařízení bude popsáno· v souvislosti s obr. 3.
Pokud jsou plynové · složky směsi plynů známé, lze· ze znalosti parciálních tlaků bezprostředně elektronicky určit jejich koncentraci. Řešení spočívá v tom, že k parciálnímu tlaku všech složek plynové směsi se přičtou proporcionální elektronické signály a stupeň zesílení, přes který proběhne každý signál odpovídající jednotlivé plynové složce, je nastaven tak, že zmíněný součet zůstává konstantní. Tímto řešením lez bezpečně provést · měření koncentrace také v tom případě, když se celkový tlak směsi plynů mění.
Všeobecné schéma zapojení zařízení pro určování koncentrace složek plynové směsi je jako příklad uvedeno na· obr. 2.
Tato část zařízení podle vynálezu je složena z analyzační hlavice T programovacího členu P, z generátoru V řídicích signálů, z elektromotoru E s přidruženým filtrem, z proudového okruhu zpožďovacího signálu N, ze · zesilovače S s ovládaným zesílením, z proudového okruhu pro· odběr vzorku plynové směsi a přídržného proudového okruhu M a ze sumarizačního· proudového okruhu O.
uvedené části jsou vzájemně propojeny tak, že vstup analyzační hlavice T je spojen s výstupem generátoru V řídicích signálů a k jeho vstupu · je připojen první výstup 1 programovacího členu P, druhý výstup 2 programovacího členu P je napojen na první vstup 3 elektrometru E, třetí výstup 4 programovacího- členu P je napojen na vstup 5 zpožďovacího proudového okruhu N signálů a čtvrtý· výstup 6 · programovacího členu P je spojen s prvním vstupem 7 proudového obvodu pro odběr · vzorků plynové směsi a přídržného proudového okruhu M.
Výstup elektrometru E je napojen na druhý · vstup · 8 zpožďovacího· proudového okruhu N signálů. Výstup tohoto· okruhu N je spojen s prvním vstupem· 9 zesilovače S· s nastavitelným zesilováním. Na druhý · vstup 10 zesilovače S je napojen výstup sumarizačního obvodu O, na vstup tohoto obvodu · O je · připojen první výstup 11 proudového obvodu M pro odběr a · přidržování vzorků plynové směsi a druhý výstup 12 · tohoto· obvodu M je připojen na měřicí přístroje.
Postup měření je určován programovacím členem P. Je · · tedy určována posloupnost měření a součinnost · jednotlivých proudových okruhů. V generátoru V řídicích signálů vznikají po jednom, podle taktu, který je předurčován programovacím členem P, řídicí signály, které jsou nutné k řízení analyzační hlavice T, tedy hmotového spektrometru, a to superpozicí konstantního· a v čase se měnícího· napětí. · Pod · vlivem řídicíhoi signálu, který vzniká na výstupu hmotového spektrometru a patří určité plynové složce, vzniká proud, který je měněn elektrometrem E na napětí. Přiřazení časové konstanty filtru je řízeno přes· programovací člen P. Výstupní signál přichází z elektrometru E do proudového· zpožďovacího okruhu N a zde je maximální signál uchováván tak dlouho, až se· proudovým okruhem pro odběr vzorku plynové směsi a přídržným' proudovým okruhem- M na · příkaz programovacího členu P odebere vzorek plynové směsi.
Po odběru vzorku plynové směsi se signál ze· zpožďovacího proudového okruhu N, na příkaz programovacího členu P, vybije, čímž se· ukončí měření dané plynové složky. Poté podle programovacího členu · P dojde ' k měření další plynové složky. Signál přichází ze zpožďovacího proudového· okruhu N přes ovládaný zesilovač S k proudovému okruhu pro odběr vzorku plynové směsi a přídržného proudového okruhu M. Zesílení ovládaného zesilovače S je řízeno sumarizačním proudovým okruhem O, který vzniká na výstupu proudového okruhu pro odběr vzorku plynové směsi a přídržného proudového okruhu M a pro různé plyny příslušné signály sčítá, a to· tak, že součtový signál zůstává konstantní.
Na obr. 3 je schematicky uvedeno zařízení pro současné měření parciálních tlaků plynových složek.
Se vstupem analyzační hlavice T je spojen výstup generátoru V řídicích signálů a ke vstupu tohoto generátoru V je napojen výstup 1 programovacího členu P. Druhý výstup 2 programovacího členu P je napojen na první vstup 3 elektrometru É, třetí výstup 4 je· napojen na první vstup 5 zpožďovacího proudového okruhu N signálů a čtvrtý výstup 6 programovacího členu P je spojen s prvním vstupem· 7 proudového· okruhu pro odběr vzorku plynové směsí a přídržného proudového obvodu M. Výstup elektrometru E je spojen s výstupem 8 zpožďovacího proudového okruhu N a výstup tohoto okruhu N je spojen s druhým vstupem 13 proudového obvodu M pro odběr a přidržování vzorku smiěsi plynů a výstup tohoto· obvodu M je spojen s měřicími přístroji.
Jak vyplývá z výkresu a z výše uvedeného popisu, zařízení sloužící k měření parciálních tlaků obsahuje kromě zesilovače S také sumarizační okruh O. Tímto· význakem se liší od zařízení podle obr. 2. Na výstupech proto vzniká signál úměrný parciálním tlakům. Zařízení jé automaticky pojištěno' zabezpečovacím opatřením, kterým je ovládaný vakuový systém, přičemž také je chráněna, v případě výpadku elektrické energie, proti vniknutí plynu vysokovakuová vývěva vakuového systému, který bude níže popsán, a zdroj Z iontů. Kromě toho je také zajištěna jednoduchá obsluha zařízení. Postup měření je signalizován signálkami a obsluhující personál je tak upozorněn na případnou závadu.
Příklad vakuového systému je uveden na obr. 4. Analyzovaná plynová směs je zavedena kapilárou K, spojenou s první vývěvou RB, která je u tohoto provedení vývěvou pro předběžné vakuum, přes magneticky ovládaný vakuový ventil Sb do plynového analyzátoru Q. Vedení spojující vývěvu RB pro předběžné' vakuum a kapiláru K je napojeno přes čidlo PB pro předběžné snímání vakua na vstup proudového okruhu MB pro· měření vakua, a výstup tohoto proudového- otvoru MB pro· měření vakua je spojen s vakuovým ventilem' SB. Plynový analyzátor Q je na výstupní straně napojen přes vakuové čidlo IM na vstup 14 proudového okruhu MC pro měření vy sokého vakua. Výstup 15 proudového· okruhu MC pro měření vysokého· vakua je ' zpětně vázán s plynovým analyzátorem Q. Plynový analyzátor Q je svou tlakovzdušnou stranou spojen s vývěvou H pro vysoké vakuum a tato vývěva H je spojena přes magnetický vein^il SA s druhou vývěvou RA pro předběžné vakuum. Na magnetický ventil Sa je napojen samostatný zpožďovací proudový okruh D, přičemž úsek vedení mezi vývěvou H pro vysoké vakuum a magnetickým ventilem SA je spojen přes proudový okruh PA pro snímání předběžného vakua se vstupem proudového okruhu MA pro měření vakua. Jeden výstup 16 proudového okruhu MA pro měření vakua je . spojen s druhým vstupem. 17 proudového· obvodu MC pro měření vysokého ' ' vakua a druhý výstup 18 proudového okruhu MA pro· měření vakua je spojen s vývěvou H pro vysoké vakuum.
Z obr. 4 je patrno, jak je chráněna vývěva RB pro· předběžné vakuum. Předně je tato vývěva RB připojena k vakuovému systému po časové prodlevě, která je určována samostatným zpožďovacím proudovým okruhem D, a která je nutná k zahřátí, přes magnetický ventil SA. Velikost· tlaku je měřena proudovým okruhem PA pro snímání předběžného vakua a proudovým okruhem MA pro· měření vakua, což umožňuje provoz vývěvy H pro vysoké vakuum naprázdno při předepsané hodnotě tlaku. V případě vniknutí plynu se vývěva H pro vysoké vakuum vlivem' proudového okruhu MA pro měření vakua automaticky vypne. Tím je zajištěna ochrana vývěvy H pro vysoké vakuum. Současně umožňuje proudový okruh MA pro měření vakua činnost proudového okruhu MC pro· měření vysokého* vakua, čímž je chráněno čidlo· pro měření vysokého vakua. Proudový okruh MC pro měření vysokého vakua umožňuje, aby, když ve vývěvě H pro vysoké vakuum vznikne pro· systém předepsaný tlak (10‘3 Pa), byl zapnut generátor V řídicích signálů a analyzační hlavice T zdroje Z iontů hmotového· spektrometru. Při vniknutí plynu dovnitř se vypne jak generátor V řídicích signálů, tak také zdroj Z iontů.
Plynový analyzátor Q je také chráněn vůči vniknutí plynu z kapiláry K. Pokud se velikost tlaku odchyluje od předem určené hodnoty (asi 100 Pa), měřeno vakuovým čidlem proudovým okruhem MB pro měření vakua, vakuový ventil SB odepne kapiláru K od plynového analyzátoru Q.
Jak vyplývá z výše uvedeného· popisu, zařízením podle vynálezu lze provádět rychlé a · přesné analýzy · plynových směsí, které obsahují několik plynových složek, které se časem mění.
Konstrukcí zařízení se zdlouhavý proces analýzy plynů, totiž přívod vzorků plynové směsi, urychlí. Analyzované plynové směsi procházejí systémem, který zmenšuje jejich tlak, aniž dochází k rozdělení plynu, do uzavřeného prostoru zdroje Z iontů hmotového spektrometru kvadrupol. Uzavřený prostor zdroje Z iontů, jejichž elektrody jsou uchyceny mezi tyčemi hmotového spektrometru kvadrupol, zaručuje vyšší citlivost, vyšší rychlost měření, umožňuje po.užití levnějšího- vakuového systému a není nutné používat násobiče elektronů, který se časem mění.
Mimoto - je zaručeno, přesné stanovení hmotového čísla plynových složek, a to tak, že vyhodnocení plynových složek se provádí příslušnou úrovní signálu k - dané ' plynové složce - a pomocí 'řídicího signálu, kte rý je s časem proměnný, eventuálně s jejich součtem. Je použito, elektromotoru opatřeného filtrem s časovou konstantou, takže lze provádět rychlé analýzy plynu i s velkým poměrem signál/šum.
Přesnost měření koncentrace se zvýší tím, že poměrné elektrické signály jednotlivých složek se- sečtou -a zesílení je sumarizačním zesilovačem, řízeno tak, aby zmíněný součet zůstal konstantní.
Automaticky řízený vakuový systém zaručuje jednak ochranu zařízení, jednak umožňuje jeho jednoduchou obsluhu.
Claims (3)
- pRedmét1. Zařízení pro měření a nepřetržitou registraci koncentrace složek směsi plynů a pro měření a nepřetržitou registraci jednotlivých složek jejich automatickou analýzou, ' skládající se z jednotky pro přívod směsi plynů, která má být analyzována, do hmotového spektrometru kvadrupol, z hmotového spektrometru kvadrupol pro oddělování jednotlivých složek směsi plynů, napojeného - na - jednotku pro přívod směsí plynů, a z řídicí elektronické jednotky pro zpracování dat, spojené elektricky s- hmotovým spektrometrem kvadrupol, přičemž hmotový spektrometr kvadrupol se skládá z iontového zdroje pro ionizaci plynu, z tyčového systému kvadrupol spojeného s iontovým - zdrojem pro rozpojování jednotlivých- složek ionizovaného plynu, z jednotky vysokofrekvenčního stejnosměrného pole pro napájení systému kvadrupol a z iontového detektoru - iontů složek plynů, vyznačující se. tím, že dhebná kapilára (K) jednotky pro přívod vzorků plynové směsi je spojena --s vývěvou (RB), napojenou přes ventil (SB) vakuovým vedením (NE) o průtočném odporu 1.104 S/2,5 cm, spojeným s ventilem (SB), na '- uzavřený prostor iontového zdroje (Z), který je napojen přes odečítací iontový obvod (I) a přes vstupní otvor. (B), spojený s odečítacím iontovým obvodem (i), na - plynový analyzátor (Q), spojený s detektorem (F) - iontů opatřeným Faradayovou klecí, v jednotce pro určování koncentraoe' složek plynů je uspořádána a- nalyzační hlavice- (T), na jejíž - vstup je napojen výstup- generátoru (V) řídicích signálů, a vstup tohoto generátoru (V) je spojen s prvním' výstupem ' (1) programovacího členu (P) a druhý výstup (2) programovacího členu (P) je napojen na první vstup (3) elektrometru - (E), třetí výstup (4) programovacího členu (P) je spojen se vstupem (5) zpožďovacího proudového- okruhu signálů (N) -a jeho čtvrtý výstup (6) je napojen na první výstup (7) proudového obvodu - (M) pro přívod a přidržování vzorku směsi- plynů, přičemž výstup elektrometru (E) je napojen na druhý vstup (8) zpožďovacího proudového okruhu (N)YNÁLEZU signálů, výstup tohoto okruhu (N) je spojen s prvním vstupem (9) zesilovače- (S) s nastavitelným· zesilováním a na druhý vstup (10) zesilovače (S) je napojen výstup sumarizačního obvodu (O), na jehož vstup je připojen první výstup (11) ' proudového obvodu (M) pro- odběr a přidržování vzorků plynové směsi a druhý výstup (12) tohoto obvodu (M) je připojen na měřicí přístroje.
- 2. Zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že ke vstupu analyzační hlavice - (T) je připojen výstup generátoru (V) řídicích signálů, kdežto na vstup tolioto generátoru (V) je napojen první výstup (1) programovacího členu (P), druhý výstup (2) tohoto členu (P) je napojen na - první vstup (3) elektrometru (E), třetí výstup - (4) -programovacího. členu (P) je napojen na první - vstup (5) zpožďovacího proudového- okruhu (N) signálů a jeho čtvrtý výstup (6) je spojen s prvním vstupem (7) proudového. obvodu (M) pro ' odběr a přidržování vzorků plynové směsi, výstup elektrometru (E) je spojen s výstupem (8) zpožďovacího proudového okruhu (N) a výstup tohoto okruhu (N) je spojen s druhým vstupem- (13) proudového obvodu (M) pro- odběr a přidržování vzorku plynové směsi a výstup tohoto obvodu - (M) je- spojen s měřicími přístroji.
- 3. Zařízení podle bodů - 1 a 2, vyznačující se tím, že plynový analyzátor (Q) je - spojen přes magnetický vakuový ventil (SB) s kapilárou (K) a s - prvou vývěvou (RB) pro předběžné vakuum,- vedení spojující prvou vývěvu (RB) pro předběžné vakuum - - s - kapilárou (K) je napojeno přes -čidlo (PB) pro předběžné snímání vakua na vstup proudového obvodu (MB) pro měření vakua a výstup tohoto proudového obvodu - (MB) je spojeni s magnetickým vakuovým ventilem (SB), plynový - analyzátor (Q) je výstupní stranou napojen přes vakuové čidlo (IM) na vstup (14) proudového okruhu (MC) pro měření vysokého vakua a výstup (15) tohoto proudového okruhu (MC) je zpětně vázán na plynový -analyzátor (Q) a na tlakovzdušné straně je plynový analyzátor (Q) spojen s vývěvou (H) pro vysoké vakuum, spojenou přes magnetický ventil (SA), na který je. napojen samostatný zpožďovací proudový okruh (D), s druhou vývěvou (RA) pro. předběžné vakuum, úsek vedení mezi vývěvou (H) pro vysoké vakuum· a magnetickým ventilem (SA) je spojen přes proudový okruh (PA) pro snímání předběžného vakua se vstupem proudového o kruhu (MA) pro· měření vakua, přičemž jeden výstup (16) proudového okruhu (MA) pro měření vakua je spojen s druhým vstupem (17) proudového okruhu (MC) pro měření vysokého vakua a druhý výstup (18) proudového· okruhu (MA) pro· měření vakua je· spojen s vývěvou (H) pro vysoké vakuum.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU76ME1975A HU173363B (hu) | 1976-05-07 | 1976-05-07 | Gazoanalizator dlja vrachebnogo primenenija |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS204952B2 true CS204952B2 (en) | 1981-04-30 |
Family
ID=10999403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS220877A CS204952B2 (en) | 1976-05-07 | 1977-04-04 | Device for measuring and continuous registration of concentration of the gas mixture components and for measurig and continuous registration of single components of the gas mixtures |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS204952B2 (cs) |
| DD (1) | DD128983A1 (cs) |
| DE (1) | DE2710500A1 (cs) |
| HU (1) | HU173363B (cs) |
| NL (1) | NL7703726A (cs) |
| PL (1) | PL112603B1 (cs) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT397891B (de) * | 1992-05-27 | 1994-07-25 | Oesterr Forsch Seibersdorf | Massenspektrometrisches verfahren und massenspektrometer zur analyse von komplexen gasmischungen |
-
1976
- 1976-05-07 HU HU76ME1975A patent/HU173363B/hu not_active IP Right Cessation
-
1977
- 1977-03-10 DE DE19772710500 patent/DE2710500A1/de active Pending
- 1977-04-04 CS CS220877A patent/CS204952B2/cs unknown
- 1977-04-05 NL NL7703726A patent/NL7703726A/xx not_active Application Discontinuation
- 1977-05-03 DD DD19872077A patent/DD128983A1/xx unknown
- 1977-05-06 PL PL19793377A patent/PL112603B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2710500A1 (de) | 1977-11-10 |
| PL112603B1 (en) | 1980-10-31 |
| HU173363B (hu) | 1979-04-28 |
| DD128983A1 (de) | 1977-12-21 |
| PL197933A1 (pl) | 1978-01-02 |
| NL7703726A (nl) | 1977-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8502138B2 (en) | Integrated ion mobility spectrometer | |
| US5723861A (en) | Recirculating filtration system for use with a transportable ion mobility spectrometer | |
| US5837888A (en) | Process for measuring vapor transmission through materials | |
| US2761976A (en) | Methods and apparatus for measuring quantitatively the amount of gas in a mixture | |
| US4113434A (en) | Method and apparatus for collectively sampling a plurality of gaseous phases in desired proportions for gas analysis or other purposes | |
| GB2464774A (en) | Ion mobility spectrometer and method for operation | |
| US6291821B1 (en) | Method of monitoring the status of the gas drying system in an ion mobility spectrometer | |
| US4797554A (en) | Ion mobility spectrometer | |
| US5265463A (en) | Apparatus for measuring the transmission rate of volatile organic chemicals through a barrier material | |
| US11674892B2 (en) | Discrete sample introduction module (DSIM) for gas analysis by laser absorption spectroscopy | |
| EP0122006B1 (en) | System for supplying gas at controlled pressure | |
| US3753656A (en) | Gas chromatograph | |
| US5320733A (en) | Sensor system | |
| Španěl | An on-line Langmuir probe technique for the study of afterglow plasmas | |
| CN106687808A (zh) | 用于分析时变气流的便携式电子系统 | |
| CS204952B2 (en) | Device for measuring and continuous registration of concentration of the gas mixture components and for measurig and continuous registration of single components of the gas mixtures | |
| US3823315A (en) | Automatic gain method and controller for mass spectrometer | |
| JP5048592B2 (ja) | 燃料電池ガス分析装置 | |
| US3566674A (en) | Device for analyzing gas mixtures by a combination of a chromatographic column and a mass spectrometer | |
| US4496433A (en) | Apparatus and method for determining the amount of a sample gas component | |
| CN106605286A (zh) | 用于分析气体组分的便携式电子装置 | |
| US2551637A (en) | Self-calibrating mass spectrometer | |
| US4099052A (en) | Mass spectrometer beam monitor | |
| JP3522510B2 (ja) | 臭気検出装置における湿度制御方法 | |
| US6606899B1 (en) | Total impurity monitor for gases |