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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 269195 -■ KLASSE 23 a. GRUPPE % - M 269195 - ■ CLASS 23 a. GROUP %

in HARBURG a. E.in HARBURG a. E.

Verfahren zur Gewinnung des Öles aus Ölsamen u.dgl. Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Mai 1912 ab.Process for obtaining the oil from oil seeds and the like. Patented in the German Empire on May 12, 1912.

Bei der Extraktion von ölhaltigen Samen, Pflanzenteilen, Ölkuchen u. dgl. mit Benzin, Tetrachlorkohlenstoff, Schwefelkohlenstoff oder anderen Fettlösungsmitteln zeigt sich der Übel stand, daß das extrahierte Gut sich von der Fettlösung nicht gut und scharf trennt.When extracting oil-containing seeds, parts of plants, oil cakes and the like with gasoline, Carbon tetrachloride, carbon disulfide or other fat solvents show the problem, that the extracted material does not separate well and sharply from the fat solution.

Wenn die Extraktion der Samen, Ölkuchen u.dgl. beendet ist, muß man die . erhaltene Lösung des Fettes von dem erschöpften GuteWhen the extraction of the seeds, oil cake and the like is finished, the. received Dissolving the fat from the exhausted good

ίο vollständig trennen, um nach Entfernung des Lösungsmittels das Öl möglichst rein gewinnen zu können. Es bilden sich aber vielfach trübe Schichten, welche von Schleimstoffen und verschiedenen, chemisch kaum zu kennzeichnenden Bestandteilen der Samen herrühren. Diese Trübungen, welche auch den Charakter von Emulsionen der Samenbestandteile mit der öllösung annehmen, dürfen nicht in die Lösung übergehen, weil das nach Entfernung des Lösungsmittels gewonnene öl trübe sein und eine weitere, Zeitverlust und Kosten verursachende Reinigung des Öles notwendig machen würde. Bisher ließ man die öllösung mit dem Gute längere Zeit stehen, um die Samenreste und die Schleimstoffe sich senken zu lassen. Dieser Vorgang erforderte erhebliche Zeit, während welcher die Apparate nicht für eine neue Operation benutzt werden konnten. Abgesehen hiervon konnte eine vollständige, scharfe Trennung auch in dieser Weise nicht erreicht werden, vielmehr gingen immerhin noch trübende Stoffe in die öllösung. Dieser Ubelstand zeigt sich bei allen bisher verwendeten Extraktionsapparaten, namentlich aber bei liegenden Extrakteuren, bei denen ein horizontal angeordnetes Rührwerk eine vollständige Durchmischung des Fettlösungsmittels mit dem Samen herbeiführt.ίο Completely disconnect, after removing the Solvent to be able to extract the oil as pure as possible. But many of them are formed cloudy layers, which are made up of mucilage and various, chemically hardly distinguishable Components of the seeds. This cloudiness, which also the character of emulsions of the seed components Accept with the oil solution, must not pass into the solution, because that after removal The oil obtained from the solvent will be cloudy and another, loss of time and Would make costly cleaning of the oil necessary. So far one has left the Oil solution with the good stand for a long time to remove the seed residues and the mucilage itself to lower. This process required a considerable amount of time during which the apparatus could not be used for a new operation. Apart from that, a complete, Sharp separation cannot be achieved in this way either; rather, opacifying substances were still in the oil solution. This disadvantage shows itself in all extraction apparatuses used so far, in particular but with horizontal extractors, where a horizontally arranged agitator ensures complete mixing of the fat solvent brought about with the seed.

Es hat sich nun gezeigt, daß man ein schnelles Trennen und Absetzen des extrahierten Gutes von der Lösung herbeiführen kann, indem man die Extraktion in Gegenwart sauerstoffhaltiger aliphatischer Verbindungen, welche die Methylengruppe enthalten, vornimmt.It has now been shown that you can quickly separate and settle the extracted Can bring about good from the solution by performing the extraction in the presence of oxygen-containing aliphatic compounds, which contain the methylene group.

Besonders geeignet ist Formaldehyd. Der Zusatz des Formaldehyds kann vor oder während der Extraktion stattfinden. Beispielsweise kann man zu 1400 1 Benzin 5 1 einer 40 prozentigen Formaldehydlösung in Wasser zusetzen und dieses Gemisch zu dem zu extrahierenden Samen hinzugeben. Die Extraktion geschieht in der üblichen Weise, indem man im geschlossenen Behälter auf etwa 100 bis 120° erhitzt. Abgesehen von dem Vorteil der schnellen Trennung erzielt man noch den Vorteil, daß das extrahierte Gut lange haltbar ist. Die Verwendbarkeit der Rückstände für Futterzwecke ist durchaus nicht beeinträchtigt. Nach erfolgter Extraktion geht beim Destillieren des Benzins auch die geringe Menge des Formaldehyds fort.Formaldehyde is particularly suitable. The formaldehyde can be added before or during the extraction take place. For example, you can add 5 liters to 1400 liters of gasoline Add 40 percent formaldehyde solution in water and add this mixture to the extract Add seeds. The extraction is carried out in the usual way, in the closed container to about 100 to Heated to 120 °. Apart from the advantage of quick separation, there is also the advantage of that the extracted good has a long shelf life. The availability of the residues for Feeding purposes is by no means impaired. After the extraction is complete, the Distilling the gasoline also removes the small amount of formaldehyde.

An Stelle des Formaldehyds sind auch formaldehydhaltige Verbindungen, beispielsweise die Bismutverbindungen, Sulfoxylate zu verwenden. Ebenso ist Ameisensäure zu be-In place of formaldehyde, there are also compounds containing formaldehyde, for example the bismuth compounds to use sulfoxylates. Formic acid is also to be used

nutzen. Es sind auch Hexamethylentetramin sowie allgemeine Verbindungen, welche Formaldehyd frei werden lassen, zu benutzen. to use. Hexamethylenetetramine and general compounds that release formaldehyde should also be used.

An Stelle des Formaldehyds sind auch Acetaldehyd, Acrolein, Chloral zu verwenden. Man setzt 2 bis 3 Prozent der Stoffe zu dem Fettlösungsmittel.Acetaldehyde, acrolein and chloral can also be used in place of formaldehyde. You add 2 to 3 percent of the substances to the fat solvent.

Das Verfahren hat weiter, den Vorteil, daß der Austritt des Fettes aus dem Samen sehr leicht und schneller stattfindet, als wenn man das Lösungsmittel ohne den Zusatz verwendet. In gleicher Weise . sind die angeführten Zusätze auch in allen Fällen zu benutzen/wo aus dem Samen öl zum Austritte veranlaßt wird. Beispielsweise wird beim Auspressen des Öles die sonst leicht auftretende, schleimige Beschaffenheit vermieden, wenn man beim Pressen Formaldehyd zugibt.The method also has the advantage that the fat escapes from the seed very much takes place easily and faster than when using the solvent without the additive. In the same way . the listed additions are to be used in all cases / where from the seed oil is caused to leak. For example, when squeezing of the oil the otherwise easily occurring slimy nature avoided if one adds formaldehyde during pressing.

Die Pressung wird durch den Aldehydzusatz wesentlich abgekürzt, was namentlich bei den zu bewältigenden Mengen in BetrachtThe pressing is significantly shortened by the addition of aldehyde, which is particularly true for the quantities to be handled into account

kommt. ..comes. ..

~ Zur Erreichung der angeführten Vorteile ist es notwendig, die Samen und sonstigen Materialien, welche das öl einschließen, vordem Pressen mit dem Formaldehyd ο. dgl. gehörig zu vermischen. Das Verfahren unterscheidet sich also von der Trennung wäßriger ölemulsionen mittels Formaldehyds dadurch, daß es sich nicht auf das bereits freigemachte öl bezieht. Es war nicht anzunehmen,, daß bei einer etwaigen Einwirkung des Formaldehyds auf Eiweißstoffe u. dgl. eine vollständige Gewinnung des Öles möglich wäre. Da das öl von der Cellulose, Kohlehydrate und Eiweiß enthaltenden Samenmasse eingeschlossen ist, wäre zu erwarten gewesen, daß beim Unlöslichwerden der Hülle ein Eindringen der Lösungsmittel nicht möglich wäre. Auch die Erleichterung des Preß Vorganges war nicht zu erwarten. Die Vorgänge bei dem vorliegenden Verfahren müssen schon aus dem Grunde von' der Trennung wäßriger Emulsionen verschieden sein, weil es sich bei der Extraktion kaum um wäßrige Emulsionen wegen der Geringfügigkeit etwa vorhandenen Wassers handeln kann.~ To achieve the listed advantages, it is necessary to use the seeds and other materials, which include the oil before Pressing with the formaldehyde ο. like to mix properly. The procedure is different So from the separation of aqueous oil emulsions by means of formaldehyde by the fact that it does not refer to the oil already cleared. It was not to be assumed, that at any action of formaldehyde on proteins and the like. Complete recovery of the oil would be possible. Because the oil is included in the seed mass containing cellulose, carbohydrates and protein, it would have been expected that the solvent would penetrate when the shell became insoluble would not be possible. Ease of the pressing process was not to be expected either. The processes involved in this one Processes must be different from the separation of aqueous emulsions be because the extraction is hardly an aqueous emulsion because of the insignificance can act about existing water.

Claims

Patent Claim:.

Process for obtaining the oil from oil seeds and the like, characterized in that the seeds are mixed with aliphatic, oxygen-containing substances which contain the methylene group before or during the separation of the oil, optionally with the use of extraction agents. '·.' ■ '· ν ■■■■'<; · ■ ':