DE180499C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

■ - M 180499 KLASSE 23«. GRUPPE■ - M 180499 CLASS 23 «. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. März 1905 ab.Patented in the German Empire on March 14, 1905.

Unter den Terpentinölen des Handels haben das amerikanische und das französische Terpentinöl und deren Abarten einen größeren Handelswert als die ans anderen Ländern stammenden Terpentinöle, richtiger Kienöle genannt, teils weil zur Gewinnung der letzteren abweichende Methoden verwendet werden, teils auch, weil die dazu verwendeten Pflanzenteile oder deren Exsudate Stoffe enthalten, welcheAmong the turpentine oils on the market, the American and French have turpentine oil and their varieties have a greater commercial value than those of other countries originating turpentine oils, more correctly called pine oils, partly because for the extraction of the latter different methods are used, partly because of the plant parts used for them or their exudates contain substances which

ίο zur Bildung" schlechtriechender Bestandteile Veranlassung geben.ίο to the formation of "bad smelling components" Give cause.

Es ist bis jetzt nicht bekannt geworden, welcher Natur diese unangenehm riechenden Bestandteile sind, welche trotz ihrer geringen Menge eben wegen ihres durchdringenden Geruchs die genannten öle für viele Zwecke unverwendbar machen.It has not yet become known what nature these unpleasant-smelling Components are which, despite their small amount, because of their penetrating smell make the oils mentioned unusable for many purposes.

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, durch Entfernung dieser schlechtriechenden Bestandteile die erwähnten Öle der zweiten Kategorie denen der ersten gleichwertig zu machen. Diese Methoden, bei denen einerseits eine verseifende, andererseits eine oxydierende Behandlung der betreffenden Öle verwendet wird, führen, wie der Geruch der im Handel befindlichen, nach diesen Verfahren gereinigten Kienöle beweist und auch eine mehrfache Nachprüfung dieser Verfahren ergeben hat, nicht zu einer Entfernung der schlechtriechenden Anteile.There has been no lack of attempts to remove these bad smelling components to make the mentioned oils of the second category equivalent to those of the first. These Methods in which on the one hand a saponifying and on the other hand an oxidizing treatment of the The oils in question are used, like the smell of those on the market This procedure proves purified pine oils and also a multiple re-examination of this Method has shown not to remove the malodorous components.

Es ist nun gefunden worden, daß durch Behandlung der betreffenden öle mit Alkali- oder Erdalkalimetallen die den unangenehmen Geruch verursachenden Bestandteile in nicht flüchtige Verbindungen übergeführt werden, so daß es in überraschend einfacher und glatter Weise gelingt, durch Destillation der öle unter Zusatz von geringen Mengen eines Alkali- oder Erdalkalimetalles ein Destillat zu erhalten, welches von den schlechtriechenden Verbindungen frei ist. Infolge der überraschend geringen Menge des Alkali- oder Erdalkalimetalls, welche zur Entfernung der riechenden Substanzen hinreicht, ist das Verfahren auch trotz des verhältnismäßig hohen Preises der angewendeten Reagentien mit technisch gutem Erfolg und in billiger Weise ausführbar.It has now been found that by treating the oils in question with alkali or Alkaline earth metals do not contain the components that cause the unpleasant odor volatile compounds are converted, making it surprisingly easier and smoother Way succeeds by distilling the oils with the addition of small amounts of an alkali or Alkaline earth metal to obtain a distillate, which of the malodorous compounds free is. Due to the surprisingly small amount of alkali or alkaline earth metal, which is sufficient to remove the odorous substances, the process is also in spite of it the relatively high price of the reagents used with technically good Success and cheap to do.

Gegenüber anderen Verfahren, insbesondere denen, bei welchen die riechenden Bestandteile durch Oxydation entfernt werden, wird bei vorliegendem Verfahren ein Verlust an wertvoller Substanz vermieden, da im Gegensatz zu den Oxydationsverfahren keine Zerstörung der ungesättigten, gerade den wertvollsten Bestandteil bildenden Verbindungen stattfindet.Compared to other methods, especially those in which the odorous components are removed by oxidation, a loss in the present process becomes more valuable Substance avoided because, in contrast to the oxidation process, no destruction of the unsaturated, compounds that make up the most valuable constituent are taking place.

Es ist zwar früher schon die Beobachtung gemacht worden, daß Terpentinöl bei der Behandlung mit Alkalimetall seine Geruchseigenschaften verändert. Ein Rückschluß, von dem Verhalten des Terpentinöls auf die nach dem vorliegenden Verfahren zu behandelnden Kienöle war aber unzulässig, da die in beiden Fällen der Einwirkung des Alkalimetalls unterliegenden Körper wesentlich verschieden sind. Terpentinöl entsteht durch Destillation des Fichtenharzes mit Wasserdampf, mit dem es also vollständig flüchtig ist. Die Kienöle dagegen sind Pro-It has been observed earlier that oil of turpentine is used in the treatment with alkali metal changes its odor properties. A conclusion from the behavior of the turpentine oil was on the pine oils to be treated according to the present process inadmissible, as the bodies subject to the action of the alkali metal in both cases are essentially different. Turpentine oil is created by distilling the spruce resin with Water vapor, with which it is therefore completely volatile. The pine oils, on the other hand, are pro

dukte der trockenen Destillation, bei der auch Verbindungen entstehen, welche mit Dampf nicht flüchtig sind und demgemäß auch zurückbleiben, wenn man das Kienöl mit Dampf destilliert. Selbst das so rektifizierte Kienöl gleicht dem Terpentinöl nicht mehr, als sich überhaupt zwei ätherische öle gleichen, die bekanntlich hinsichtlich ihres Verhaltens sehr erhebliche Unterschiede zeigen. Das Kienöl ίο enthält Bestandteile, u. a. sauerstoffhaltige, die gerade für seinen unangenehmen, von dem des Terpentinöls deutlich unterschiedenen Geruch wesentliche Ursachen sind und die dem Terpentinöl vollständig fehlen, das fast nur aus Kohlenwasserstoffen besteht. Wie das Alkalimetall auf diese Beimengungen wirken würde, ließ sich um so weniger voraussehen, als deren Natur bisher noch unbekannt ist. Man konnte also aus dem Umstände, daß das ao Terpentinöl bei einer Destillation über Alkali-products of dry distillation, which also creates compounds with steam are not volatile and accordingly remain behind when the pine oil is steamed distilled. Even the so rectified pine oil is no more like turpentine oil than it is there are two essential oils that are generally very similar in terms of their behavior show significant differences. The pine oil ίο contains ingredients, among others. oxygenated that especially for its unpleasant smell, which is clearly different from that of turpentine oil Essential causes are and that turpentine oil is completely lacking, almost only consists of hydrocarbons. How the alkali metal act on these admixtures could be foreseen all the less since their nature is as yet unknown. One could therefore from the circumstances that the ao turpentine oil in a distillation over alkali

^; metall seine Geruchseigenschaften verändert, noch keineswegs den Schluß ziehen, daß auch aus dem Kienöl die den unangenehmen Geruch verursachenden, ihrer näheren Natur nach unbekannten, aber jedenfalls ganz andersartigen Beimengungen durch eine Destillation über Alkalimetall würden entfernt werden können, ^; metal changes its odor properties, by no means draw the conclusion that the unpleasant odor causing the unpleasant smell, whose nature is unknown, but in any case completely different additions can be removed by distillation over alkali metal,

; insbesondere auch nicht, daß hierzu schon so geringe Mengen Alkalimetall ausreichen wurden,; especially not that even such small amounts of alkali metal were sufficient for this,

^: 30 wie sei bei vorliegendem Verfahren in normalen Fällen zur Anwendung kommen. · ^: 30 How could this procedure be used in normal cases? ·

Examples.

1. 1000 kg russisches Terpentinöl (richtiger Kienöl) werden mit 3 kg metallischem Natrium verrührt und dann unter gewöhnlichem Druck destilliert. Wenn nötig, wird das Verfahren mit dem Destillat oder einem Teil davon wiederholt. 1. 1000 kg of Russian turpentine oil (more correct Pine oil) are stirred with 3 kg of metallic sodium and then under normal pressure distilled. If necessary, the process is repeated with the distillate or part of it.

2. 1000 kg amerikanisches Holzöl (wood oil) werden mit 5 kg Ätznatron und 30 kg Alkohol eine Stunde zum Sieden erhitzt, der Alkohol durch Destillation oder Auswaschen entfernt, und das verseifte getrocknete öl mit 2 kg der flüssigen Legierung von Kaliumnatrium im Vakuum destilliert. ,2. 1000 kg of American wood oil are heated to boiling with 5 kg of caustic soda and 30 kg of alcohol for one hour, the alcohol is removed by distillation or washing, and the saponified, dried oil is vacuum distilled with 2 kg of the liquid potassium sodium alloy. ,

3. 1000 kg polnisches Kienöl werden mit 5 kg Ätzkalk erhitzt und dann unter Zusatz von 1,5 kg metallischem Kalzium im Vakuum oder bei gewöhnlichem Luftdruck destilliert. Mit dem Destillat wird das Verfahren eventuell nochmals wiederholt.3. 1000 kg of Polish pine oil are heated with 5 kg of quick lime and then added from 1.5 kg of metallic calcium distilled in vacuo or at ordinary air pressure. The process may be repeated again with the distillate.

Claims

Patent claim:

Process for removing the malodorous components from pine oils and; 55 Resin distillation products obtained in the same way, consisting in that one which possibly in a known manner by means of alkali or alkaline earth metal hydroxides; Purified oils with the addition of small amounts ■■. of an alkali or alkaline earth metal with or without the application of vacuum.