DE2659692A1

DE2659692A1 - Vorrichtung zum analysieren der dynamischen eigenschaften einer probe

Info

Publication number: DE2659692A1
Application number: DE19762659692
Authority: DE
Inventors: John Dopp Mcghee; Lecon Woo
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: T A INSTRUMENTS Inc NEW CASTLE DEL US
Priority date: 1976-02-27
Filing date: 1976-12-31
Publication date: 1977-09-01
Also published as: JPS52104989A; NL173677C; GB1578855A; DE2659692B2; IE44621L; NL7702071A; NL173677B; BE851819A; DK149829B; DK149829C; LU76857A1; IE44621B1; US4034602A; IT1075811B; FR2342500B1; CA1070138A; DE2659692C3; DK83577A; FR2342500A1; SU902678A3

Description

E. I. Du Pont de Nemours and Company-Wilmington, Delaware USA

Vorrichtung zum Analysieren der dynamischen Eigenschaften einer Probe

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Analysieren der dynamischen Eigenschaften einer Probe mit zwei auseinanderliegenden, langgestreckten Gliedern, zwischen denen die Probe angeordnet wird, mit einer Antriebseinrichtung zum Anregen des einen Gliedes und, über die Probe, auch des anderen Gliedes zu einer phasengleichen Vibrationsbewegung in einer gemeinsamen Ebene und mit einer · Fühleinrichtung, die in Abhängigkeit von der Bewegung eines der Glieder ein Signal erzeugt, das der Vibrationsbewegung entspricht.

Bei vielen Materialien, einschließlich aller Kunststoffe, müssen das mechanische Verhalten während der Verarbeitung und die Eigenschaften des Endprodukts sehr genau festlegen und eingehalten werden. In der Anfangsphase der Entwicklung eines neuen Polymers oder Prozesses ist es sehr wichtig, die Beziehung zwischen der chemischen Struktur und den physikalischen Eigenschaften des Prozesses zu kennen. In einer späteren Phase des Prozesses und bei der Qualitätskontrolle ist die Kenntnis von Eigenschaften, wie der mechanischen Festigkeit, der Abmessungs- und ErwärmungsStabilität sowie der Stoßfestigkeit, besonders wichtig.

?ast alle derzeitigen Kunststoffe sind viskoelastisch, das heißt Ihr Verhalten bei Beanspruchung durch eine mechanische Spannung liegt irgendwo zwischen der einer rein viskosen Flüssigkeit und der einer völlig elastischen Feder«, Nur wenige Materialien verhalten sich wie eine ideale Feder oder eine reine Flüssigkeit. Viel-

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mehr ist das mechanische Verhalten dieser Materialien im all- j gemeinen zeit- und/oder temperaturabhängig. Sie werden daher i Prüfungen auf Kriech-, Spannungsrelaxations-, Scher-, Stoßfestigkeit usw. unterzogen. Von besonderem Interesse ist dabei das Verhalten der Materialien bei dynamischer Belastung. Um dieses j zu ermitteln, wird eine Materialreaktion auf eine zyklische Belastung durch eine mechanische Spannung in Abhängigkeit von der Temperatur, Zeit oder Frequenz gemessen. Wenn beispielsweise eine Probe eines viskoelastischen Feststoffes verformt und dann entspannt wird, wird ein Teil der gespeicherten Verformungsenergie mit einer Geschwindigkeit zurückgewonnen, die eine Grundeigenschaft des Materials ist. Das heißt, die Probe führt eine gedämpfte Schwingung aus. Ein Teil der Verformungsenergie , wird in andere Formen umgesetzt und geht verloren. Je größer die Verlustenergie ist, um so schneller klingt die Schwingung ab. Wenn die Verlustenergie ersetzt wird, vibriert die Probe mit ihrer Eigen- bzw. Resonanzfrequenz. Die Resonanzfrequenz hängt vom Modul (der Steifigkeit) der Probe ab. Die Verlustenergie ist von Eigenschaften, wie der Stoßfestigkeit, Brüchigkeit, Geräuschminderung usw_e, abhängig.

Bei viskoelastischen Materialien sind die Belastungsspannung und die dadurch bewirkte Verformung nicht in Phase, sondern es tritt eine Hysterese auf. Wenn diese Beziehung durch ein Kurvendiagramm dargestellt wird, entspricht die von der Kurve eingeschlossene Fläche der in jedem Verformungszyklus des Materials verbrauchten Verlustenergie. Um dieses Verhalten genau zu beschreiben, wird häufig ein komplexer Modul E = E¹ + jE^!· benutzt, um das Material zu charakterisieren, wobei E der Youngsche Modul (der Elastizitätsmodul), E¹ der Realteil und E" der Imaginärteil ist. Der Realteil E¹ des Moduls entspricht der gespeicherten Verformungsenergie und kann mit der Federkonstanten zusammenhängen, während der imaginäre Teil E¹¹ der Verlust- oder Dämpfungsenergie entspricht und mit dem Dämpfungskoeffizienten zusammenhängen kann, der in Differentialgleichungen zweiter Ordnung verwendet wird, wie sie zur Beschreibung schwingfähiger

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j Systeme aufgestellt werden.

Um diese Eigenschaften zu messen, sind die verschiedensten dynamischen mechanischen Analysatoren entwickelt worden. Ein dynamischer mechanischer Analysator ist eine Vorrichtung zum Messen des Moduls und der mechanischen Dämpfung eines Materials in Abhängigkeit von der Temperatur(oder Zeit). Die meisten bekannten Analysatoren dieser Art haben jedoch einen verhältnismäßig begrenzten, das heißt kleinen dynamischen Bereich. Dadurch sind die Probenarten (Modulen), die untersucht werden können, stark eingeschränkt.

Eine bekannte Vorrichtung dfeser Art ist das Torsionspendel, bei. dem ein Trägheitsglied an einer Probe mit einer geometrisch genau eingehaltenen Form befestigt wird. Dieses mechanische System wird durch den Benutzer oder einen Antriebsimpuls in Torsionsschwingungen versetzt, und dann wird die Amplitude der resultierenden frei abklingenden Schwingung aufgezeichnet. Die Frequenz der Schwingung kann nach bekannten Formeln mit dem komplexen Schermodul in Beziehung gesetzt werden, und ebenso kann die Dämpfung nach anderen bekannten Formeln mit dem logarithmischen Dekrement (der Amplitude) in Beziehung gesetzt werden. Obwohl das i'orsions·)· pendel im Prinzip sehr einfach ist, ist saine Bedienung kompliziert und nur von einer hochqualifizierten Fachkraft durchzuführen, und um sinnvolle Meßdaten zu erhalten, benötigt eine Fachkraft mindestens einen ganzen Tag.

Bei einem anderen bekannten dynamisch-mechanischen Analysator, dem Rheovitron, wird die Probe durch einen elektromagnetischen Antrieb periodischen Längsdehnungen unterzogen. Die eingangsseitige Auslenkungskraft und die ausgangsseitige Kraft (Verformung und Belastung) werden durch zwei Dehnungsmesser gemessen. \iexm die Amplituden der beiden vektoriellen Größen gleich sind, ist ihre algebraische Differenz etwa gleich dem Tangens von Delta! (dem V/inkel des Vektors E), wenn der Winkel klein ist. Diese : Meßvorrichtung hat jedoch, obwohl sie in der Theorie wieder sehr | 1

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einfach ist, mehrere Nachteile. Ein Nachteil besteht darin, daß ^!bei hoher Dämpfung Meßfehler von bis zu 50 % auftreten können iund auftreten. Ferner ist eine sehr genaue, nahezu optische Ausrichtung der Wellenverbindung mit der Probe erforderlich. Darüber] hinaus muß die Probe nahezu bis zur Festigkeits- bzw. Fließgrenze verformt werden. Bei vielen viskoelastischen Proben ist die Erfüllung dieser Bedingung nahezu unmöglich.

Demgegenüber stellt der in der US-Patentschrift 3 751 977 beschriebene dynamisch-mechanische Analysator eine Verbesserung dar Dort wird die Probe zwischen den Enden zweier starr befestigter Zinken eingespannt. Das so gebildete Gestell wird mit seiner Resonanzfrequenz in Schwingungen versetzt, wobei die Resonanzfrequenz teilweise durch die Probe bestimmt ist, und unterwirft die Probe einer Scherbeanspruchung. Bei diesem System sind die Betriebsfrequenzen aufgrund der Steifigkeit der Zinken nach unten begrenzt. Da ferner der Antrieb von dem Probenbereich, der gewöhnlich in einem Ofen oder auf andere Weise thermisch abgeschlossen gehalten wird, getrennt sein muß, benötigt dieses System eine übermäßige Antriebsenergie. Außerdem ist die Einheit dynamisch nicht abgeglichen, so daß sie leicht durch eine Vibration und falsche Vibrationsarten gestört wirdJ Um die genannten Nachteile zu beseitigen, zeichnet sich die Erfindung aus durch Gelenkstücke zur schwenkbaren Lagerung der emrähnten Glieder für die seitliche, phasengleiche Schwenkbewegung.

Durch die zentrale Anordnung flexibler Gelenkstücke mit einer bekannten Federkonstanten auf jedem Glied und einem dynamischen Abgleich der Glieder kann die Probe an dem einen Ende der Glieder und die Antriebseinrichtung und Fühl einrichtung am anderen Ende angeordnet werden, so daß sie weniger durch die Wärme und Kälte der Probenkammer beeinflußt werden_e Das mechanische System wird weniger durch Vibrationen gestört _s als dies ansonsten der Fall wäreβ Ferner hat der Analysator einen verhältnismäßig großen dynamischen Bereich^ und seine Schwingungsfrequenz reicht

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herunter bis zu 1 oder 2 Herz. Der Einfluß der Probe auf die Vibrationsfrequenz ist sehr viel größer. Da die Bewegung des gesamten Systems auf genau bekannte Schwenkpunkte konzentriert ist,, lassen sich die Dämpfung (E") und der lineare Modul (E^f) über einen Bereich von mehreren Dekaden bestimmen. Das vereinfachte System mit den festen Schwenkpunkten erleichert die Berechnungen.

I Die Erfindung und ihre Weiterbildungen werden im folgenden an-' hand einer schematischen Zeichnung bevorzugter Ausführungsbeispiele näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine teilweise bildliche und teilweise blockdiagrammartige Darstellung eines dynamisch-mechanischen Analysators nach einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung,

Fig. 2 die Frequenz und Dämpfung einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur,

Fig. 3 eine Teilansicht eines anderen Probenhalters für den Analysator nach Fig. 1 für Proben in Form eines Fluids, das in den festen Zustand übergeht und

Fig. 4 eine Teilansicht eines Probenhalters, der in dem Analysator nach Fig. 1 für Proben mit niedriger Viskosität verwendet werden kann.

Der dynamisch-mechanische Analysator nach Fig. 1 hat zwei langgestreckte Glieder oder Arme 10 und 12 zur Halterung einer Probe, die jeweils um zentrale Schwenkachsen 14 und 16 schwenkbar gelagert sind, so daß sie in der gleichen Ebene schwenkbar sind, in diesem Falle eine weitgehend horizontale Ebene. Vorzugsweise sollte die Lage der Ebene so gewählt sein, daß die Armbewegung nicht durch die Schwerkraft beeinflußt wird. Der Arm 10 ist der antreibende Arm und der Arm 12/angetriebene Arm. Die Arme 10 und 12 können auch in einer anderen als einer horizontalen Ebene

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ί geschwenkt werden und brauchen tatsächlich nicht genau in der ;gleichen Ebene zu liegen, obwohl dies bevorzugt wird, da die !Beanspruchungen der Probe, wenn die Arme sich nicht in derselben j Ebenebewegen, komplizierter werden und Fehler in den Ergebnissen hervorrufen, wie nachstehend noch näher beschrieben wird. Das Verschwenken erfolgt vorzugsweise unter Verwendung flexibler Gelenkstücke 18 herkömmlicher Art, die bei der Fluid Power Division der Firma Bendix, Utica, New York 1350^erhältlich sind. Flexible Gelenkstücke 18 haben eine bekannte Federkonstante und geringe Rückstellkraft, so daß sie in eine feste mittlere Lage zurückkehren und dennoch um eine einzige Achse, in diesem Falle die vertikalen Achsen 14 und 16, verdrehbar sind. Die Achsen verlaufen senkrecht zur Schwenkebene der Arme 10 und 12.

Diese Gelenkstücke weisen in an sich bekannter Weise koaxial angeordnete Federteile auf, die durch diametral angeordnete Streben querverbunden sind, so daß ein Zwischenfederteil um die Achse des anderen zylindrischen Federteils verdreht oder tordiert werden kann. Im vorliegenden Fall sind die flexiblen Gelenklstücke 18 in entsprechenden (in der Zeichnung) oberen und unteren Bohrungen 20 in J-förmigen ßodenstützen 26, 27 im Fest- oder Reibsitz angeordnet. Längsschlitze 22 und Bohrungen 21 in den Armen 10 und 12 klemmen den mittleren Schwenkteil der Gelenkstücke 18 ein, der relativ zu den äußeren Endteilen jedes Gelenkstücks verdrehbar ist, so daß die Arme relativ zu den Stützen 26, 27 schwenkbar sind. Das Festklemmen kann durch Schrauben erleichtert werden, welche die Breite der Schlitze 22 beim Anziehen verringern. Jeder dieser Schlitze kann an einem oder beideja Enden in zusätzlichen Bohrungen 24 enden, die ebenfalls in den Armen 10, ausgebildet sind, um das Festklemmen zu erleichtern. Die Bodenstützen 26, 27 sind auf einem Bodenteil oder Block einstellbar gelagert. Die Bodenstütze 26 für/antreibenden Arm hat ein geschlitztes Endstück, in dem ein Exzenter 28 sitzt, und sitzt mit ihrer Bohrung 21 auf einem (nicht dargestellten) Paßstift , der im Block 25 sitzt, so daß die Drehwinkellage des ι antreibenden Arms 12 um die Schwenkachse 16 herum eingestellt

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werden kann. Eine Verdrehung des Nockens oder Exzenters 28 bewirkt eine Verschiebung des geschlitzten Endes in Längsrichtung des Arms 12, wenn eine Befestigungsschraube 13, die in die Bodenplatte 25 geschraubt ist, gelöst wird, um die Drehwinkellage des Arms 12 einzustellen. Dies erleichtert eine Zentrierung des antreibenden Arms relativ zum Lagefühler. Der angetriebene Arm 10 ist in Längsrichtung mit Hilfe einer Einstellschraube 11 einstellbar, die an einem Lageeinstellblock 15 befestigt ist. Dieser ist an der Bodenplatte 25 verschiebbar befestigt, und zwai mittels einer Schraube 17, die einen Schlitz 19 im Block 15 durchsetzt. Die Schraube 13 kann in die Bodenplatte 25 geschraubi werden, um die Bodenstütze 27 nach der Einstellung in der eingestellten Lage festzuklemmen. Durch diese Quer- und Längseinstellungen können die Arme an eine dynamisch zu prüfende Probe 30 angepaßt werden.

Die Probe 30, zum Beispiel ein elastomeres Material, kann mittels Probenklemmen 32 zwischen den Armen 10 und 12 festgeklemmt werden. Die Probenklemmen 32 nach Fig. 1 sind speziell für. Festkörper-Proben ausgebildet und können etwa U-förmige Teile aufweisen, die am Prüfende jedes Arms 10 und 12 mittels Schrauben 36 befestigt sinduid Klemmbacken 38 aufnehmen können, die mittels Schrauben 40 verschiebbar sind, um die Enden der Probe 30 einzuklemmen. Andere Klemmen für Fluide und Materialien mit sich ändernder Viskosität werden anhand der Figuren 3 und 4 beschrieben.

Der angetriebene Arm 10 ist in Bezug auf die Schwenkachse 14 dynamisch abgeglichen bzw. ausgewuchtet, zum Beispiel durch die Verwendung eines Ausgleichgewichts 40, so daß die Trägheitsmomente auf beiden Seiten der Schwenkachse 14 gleich sind. Der antreibende Arm 12 ist so geformt, daß er dynamisch in Bezug auf die Schwenkachse 16 abgeglichen bzw. ausgewuchtet ist und die Trägheitsmomente an beiden Enden des Arms in Bezug auf die Achse 16 gleict sind. Dieses Abgleichen bzw. Auswuchten erfolgt hier hauptsächlich durch die Formgebung des Arms. Das angetriebene Ende 44 des

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antreibenden Arms 12 wird über eine mechanische Kupplung, die durch die gestrichelte Linie 46 angedeutet ist, durch eine Antriebseinrichtung 48 betätigt. Für diesen Zweck kann irgendeine bekannte Einrichtung verwendet werden. Vorzugsweise wird eine elektromagnetische Antriebseinrichtung oder ein elektromagnetischer Umformer bekannter Bauart verwendet. Ein geeigneter Umformer ist in der USA-Patentschrift 3 751 977 beschrieben. Nach dieser Patentschrift enthält die Antriebseinrichtung 46-48 einen magnetischen Anker am Arm 12, der durch das elektromagnetische Feld einer Antriebsspule betätigt wird, die um einen j Kern gewickelt ist. Vorzugsweise wird ein berührungslos arbeitender elektromechanischer Umformer verwendet, der eine konstante Antriebskraft erzeugt.

Ferner kann am Ende 4 ein Lagefühler 50 mechanisch angekoppelt sein, wie es durch die gestrichelte Linie 52 angedeutet ist, um die Auslenkung oder Lage des antreibenden Arms 12 zu erfassen bzw. zu messen. Er liefert ein Ausgangssignal, das von der. Eigen- oder Resonanzfrequenz des Systems abhängig ist an einen Rückführ- oder Istwert-Verstärker 54, der seinerseits die Antriebseinrichtung 48 betätigt, um eine phasengleiche Antriebsgröße für den antreibenden Arm 12 zu erzeugen, das heißt eine Antriebsgröße, die mit den Quer schwingungen des Arms in Phase is1 Vorzugsweise liefert der Rückführverstärker 54 nur diejenige mechanische Energie, die zur Konstanthaltung der Amplitude der Schwingungen erforderlich ist. Dies bedeutet, daß die dem System zugeführte Energie ein Maß für die durch die Probe verursachten Dämpfungsverluste ist.

Eine zur Konstanthaltung der Schwingungsamplitude geeignete Einrichtung ist beispielsweise in der USA-Patentschrift 3 501 952 beschrieben. Bei einer anderen Einrichtung, die verwendet werden kann, wird der Spitzenwert des Ausgangssignals des Auslenkungs-Umformers erfaßt und einem Integrator zugeführt, der als weiteres Eingangssignal eine Bezugsspannung erhält. Der Integrator lieferi eine Stellgröße entsprechend den relativen Amplituden der er-

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faßten Spitzenwerte und der Bezugsspannung,und diese Stellgröße steuert die Antriebseinrichtung so, daß sie die Schwingungsamplitude konstant hält. Die Ausgangsgröße des Integrators ist daher ein Maß für die Probendämpfung. Statt dessen kann der Rückrführverstärker auch mit konstanter Verstärkung betrieben werden, so daß die Amplitude des Ausgangssignals des Umformers 5Q ein Maß für die Systemdämpfung ist. Die Eigenfrequenzen der beiden Arme 10 und 12 sollten weitgehend gleich sein.

Um eine Probe eines Materials, zum Beipsiel eines plastischen Kunststoffs, zu prüfen, wird diese zwischen den Klemmen 32 durch Festziehen der Schrauben 40 eingespannt, so daß die Probe die einzige Verbindung zwischen den Enden der Probenarme 10 und 12 bildet. Der Rückführverstärker 54 betätigt die Antriebseinrichtung 48, so daß der antreibende Arm 12 in seitliche Schwenkbewegungsschwingungen versetzt wird. Diese Schwingung wird durch den Lagefühler 50 erfaßt und wird als Wechselstromsignal dem Rückführverstärker zugeführt, der die Schwingungen des Systems mit einer Frequenz aufrechterhält, die durch die Eigenresonanzfrequenz des Systems bestimmt ist. Der Verstärker führt dem System lediglich so viel zusätzliche Energie zu, wie zur Aufrechterhaltung der Schwingungen erforderlich ist. Die Schwingung werden so geregelt, daß sie eine konstante Amplitude auf v/eisen. Auf diese Weise bildet die Amplitude des Rückführsignals am Ausgang des Verstärkern 54 ein Maß für die Dämpfung des Systems. Statt dessen kann auch die Amplitude des Fühler-bzw. Umformersignals als Maß für die Dämpfung herangezogen werden.

Die Resonanzfrequenz des Systems wird teilweise durch das Moment der beiden Probenhaltearme 10 und 12 und der Federkonstanten der Gelenkstücke 18 sowie dem Viskoelastizitätsmodul E der Probe 30 bestimmt. Die Schwenkbewegung der Arme 10 und 12 bewirkt eine Ausbiegung der Probe, wobei deren Enden in entgegengesetzten Richtungen gebogen werden.

Diese Vorrichtung hat viele Vorteile. Da die Probenhaltearme ,jeweils einen zentralen Schwenkpunkt bzw. eine zentrale Schwenk-

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achse aufweisen und das Schwenkgelenk ein verhältnismäßig geringes Torsionsmoment aufweist, sind verhältnismäßig geringe Resonanzfrequenzen in der Größenordnung von 1 bis 3 Hertz erzielbar. V/egen dieser niedrigen Frequenz ist der prozentuale Einfluß der Probe auf die Frequenz erheblich. Ein weiterer Vorteil ist der, daß die Probe an dem einen Ende der Probehaltearme angebracht werden kann, während der Lagefühler und die Antriebseinrichtung am anderen Ende angeordnet werden können, so daß sie von einer thermischen Kammer oder einem Ofen 60, die bzw. der die Probe aufnimmt, entfernt sind. Sie werden daher nicht durch die extremen Temperaturen der thermischen Kammer beeinflußt. Da die Arme dynamisch abgeglichen bzw. im Gleichgewicht sind, ist die Einheit weniger empfindlich gegen Störschwingungen und Stöße. Wegen des geringen Torsionsmoments der Schwenkgelenkstücke ist der Einfluß der Probe auf die Systemfrequenz größer.

Nach dem Einspannen einer Probe, zum Beispiel einem linearen Polyäthylen hoher Dichte, in den Probenhaltern 34, wird die Lage der Arme 10, 12 mit Hilfe des Exzenters 28 und der Schraube 11 so eingestellt, daß der Abstand der Schwenkachsen von der Probe gleich ist. Dies entspricht der Null-Einstellung des Lagefühlers. Die Schrauben 17 und 13 gestatten die Aufnahme unterschiedlich großer Proben durch Einstellung des seitlichen Abstands der Arme. Nach Abschluß der Lageeinstellungen werden die Arme und die Probe in Schwingungen mit der Resonanzfrequenz des Systems versetzt. Dann wird die Temperatur der thermischen Kammer geändert und das Ausgangssignal des Lagefühlers 50 (die Frequenz) sowie die Amplitude des Ausgangssignals des Rückführverstärkers 54 (die Dämpfung) in Abhängigkeit von ' der Probentemperatur aufgezeichnet. Ein typischer Verlauf derartiger Kurven ist in Fig. 2 dargestellt. Wie man sieht, nimmt die Frequenz, die von der Federkonstanten oder dem Realteil des Moduls abhängt, mit zunehmender Temperatur ab. Ferner erkennt mar Dämpfungsspitzen bei zwei verschiedenen Temperaturen, die Rückschlüsse auf die chemische Bindungsstruktur der Probe gestatten.

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Zur Prüfung von Materialien, deren Eigenschaften sich mit der Zeit erheblich ändern, zum Beispiel hitzehärtbare (thermostato-'plastische) Materialien, deren Modul sich sehr stark ändert, kann ein Probenhalter, wie er in Fig. 3 dargestellt ist, verwendejfc werden. Ein typisches Epoxyharz ändert seinen Modul von weniger als 10 Dyn pro Quadratzentimeter bis mehr als 10⁹ Dyn pro Quadratjzentimeter, wenn es aushärtet. Der Probenhalter hierfür kann zwei Blöcke 68 aufweisen, die beispielsweise durch Schrauben 36 an den probenseitigen Enden der Arme 10, 12 befestigt sind. Jeder Block hat eine V-Nut 70. Die Oberflächen der V-Nuten sind nach oben und einander zugekehrt, so daß eine Schraubenfeder 72 aus Metall, zum Beispiel Kupfer, in diese eingesetzt werden kann.

Um ein flüssiges Material zu prüfen, wird die Feder 72 zunächst iji die Flüssigkeit getaucht, so daß sich die Feder mit der Flüssigkeit vollsaugt. Dann wird die Feder 72 in die V-Nuten eingesetzt. Die Flüssigkeitsprobe haftet aufgrund ihrer Oberflächenspannung an der Schraubenfeder, wobei überschüssige Flüssigkeit die Nut teilweise ausfüllt und auf diese Weise für einen festen Halt sorgt, sobald die Probe ausgehärtet ist. Das System wird dann zu Schwingungen angeregt und die Prüfung in der zuvor beschriebenen Weise durchgeführt. Nach Abschluß der Prüfung wird die Schraubenfeder aus den Nuten gezogen, und die Nuten werden gereinigt. In einem typischen Anwendungsfall ergab Kupferdraht Νγ.3{+» der mit 20 Windungen pro Zentimeter auf eine zylindrische Form mit einem Durchmesser von 0,1524 cm gewickelt worden war, gute Ergebnisse. Dieser Probenhalter hat den Vorteil, das seine geometrische Form reproduzierbar ist, und außerdem reicht seine Flexibilität aus, um den gesamten Bereich von Modulen der Probenmaterialien abzudecken. Schließlich läßt er sich nach der Prüfung leicht reinigen.

Für Proben, die flüssiger sind, können anstelle der Klemmen nach Fig. 1 die parallelen Platten 74 nach Fig. 4 verwendet werden. Diese Platten74, die aus irgendeinem geeigneten Material, zum

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Beispiel rostfreiem Stahl, hergestellt sein können, sind mittels Schrauben 36 so an den probenseitigen Enden der Probehaltearme 10 und 12 befestigt, daß die Platten übereinander liegen (wenn die Arme horizontal sind;, und zwar beide in der Hauptschwingungs-I ebene der Arme 10 und 12. Jede Platte hat einen mittleren erhaibenen Teil 76, der den eigentlichen Kontakt mit der Probe herstellt, während der Rest der Platten zur Aufnahme eines Überschußfluids dient. Der erhabene Teil ist in wesentlichen rechteckig und begrenzt den Oberflächenbereich, auf dem die Fluid-Probe aufgebracht wird. Wenn daher eine Probe zwischen den Platten angeordnet wird, wird die Probe auf Scherung beansprucht, während sich die Platten hin- und herbewegen, und zwar relativ zueinander im wesentlichen längs Achsen, die sowohl longitudinal als auch transversal zu den Achsen der Probenhaltearme stehen, während sich die Haltearme von der einen Seite zur anderen bewegen. Die Lageeinstellung der Arme und Durchführung der Prüfung erfolgt in der zuvor beschriebenen Weise, wobei in diesem Falle das Fluid die Kupplung zwischen den Armen bildet.

Die beschriebene Vorrichtung ist besonders, aber nicht nur zur Charakterisierung von Polymeren geeignet. Aufgrund ihres großen Modulbereichs kann sie einer Aushärtung über den gesamten Bereich von fluidartig bis fest folgen. Sie kann Phasenübergänge zweiter Ordnung und geringer Energie messen, die sowohl als Dämpfungsspitze (Fig. 2) wie auch als Moduländerung in Erscheinung treten. Diese Phasenübergänge sind besonders wichtig auf dem Gebiet der Elastomere, zum Beispiel in der Reifenindustrie, da die mechanische Dämpfung ein Maß für die Verlustenergie oder Wärme ist, die in dem Elastomer, zum Beispiel einem Reifen, erzeugt wird. Verschiedene Arten von Polymerenund Elastomeren sind häufig miteinander vermischt oder einander aufgepfopft, um ihre Eigenschaften, zum Beispiel die Stoßfestigkeit, zu verbessern. Als Maß für diese Wirkung können die Dämpfungsspitzen dienen. Eine Temperaturkurve ^:(Fig. 2) eines Polymers läßt die morphologischen Eigenschaften ,des Polymers erkennen. Die Dämpfungsübergänge, die als Relaxationsvorgänge zweiter Ordnung bezeichnet werden, sind eine Folge spezieller Molekülumorientierungenind bilden den Schlüssel zu

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Informationen bezüglich der strukturellen und physikalischen Eigenschaften des Polymers.

Anstelle der flexiblen Gelenke bzw. Gelenkstücke können auch Lager- oder andere freie Schwenkgelenke verwendet werden. Derartige Gelenke sind besonders für Feststoff-Proben geeignet, da bei Fluid-Proben Schwierigkeiten auftreten, weil die Rückstellkraft zur Aufrechterhaltung der Schwingungen zu gering ist. Gewünschtenfalls läßt sich die Vorrichtung auch mit einer konstanten oder vorherbestimmten Frequenz betreiben. Als weitere Alternative können die Gelenke an dem einen Ende der Arme, statt in der Mitte, angeordnet sein.

Zusammenfassend ergibt sich eine Vorrichtung zur Bestimmung komplexer mechanischer Kennlinien von Proben mit zwei parallelen Probenhaltearmen, die jeweils in ihrem mittleren Teil mittels flexibler Gelenke bzw. Gelenkstücke von genau bekannter Federkonstante schwenkbar gelagert sind. Die Probe wird an je einem Ende angebracht. Ein elektromechanischer Antrieb betätigt das andere Ende des einen Arms, so daß die Arme und die Probe ständig mechanische Schwingungen um die Gelenkachsen herum ausführen. Ein Auslenkungsumformer bzw. Lagefühler erfaßt diese mechanische Bewegung, Ein Lageistwert- bzw. Rückführverstärker zwischen dem Auslenkungsumformer und dem Antrieb sorgt dafür, daß die Amplitude der Schwingung konstant bleibt und die Frequenz bei einer Resonanzfrequenz liegt, die hauptsächlich durch die Probe bestimmt ist. Aufgrund dieser Anordnung liegen der Antrieb und der Auslenkungsfühler von der Probe und ihrer üblichen Erwärmungskammer entfernt. Dies verbessert die Stabilität der Vorrichtung. Gleichzeitig sind die Arme dynamisch um die Schwenkpunkte ausgewuchtet und daher verhältnismäßig unempfindlich gegen Vibrationsstörungen.

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Claims

Patentansprüche

Vorrichtung zum Analysieren der dynamischen Eigenschaften einer Probe mit zwei auseinanderliegenden, langgestreckten Gliedern, zwischen denen die Probe angeordnet wird, mit einer Antriebseinrichtung zum Anregen des einen Gliedes und, über die Probe, auch des anderen Gliedes zu einer phasengleichen Vibrationsbewegung in einer gemeinsamen Ebene und mit einer Fühleinrichtung, die in Abhängigkeit von der Bewegung eines der Glieder ein Signal erzeugt, das der Vibrationsbewegung entspricht, gekennzeichnet durch Gelenkstücke (18) zur schwenkbaren Lagerung der erwähnten Glieder (10, 12) für die seitliche, phasengleiche Schwenkbewegung.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelenkstücke (18) flexibel sind und eine bekannte Federkonstante aufweisen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe und die Antriebseinrichtung (48) axial in Bezug auf die Glieder (10, 12) auf sich gegenüberliegenden Seiten der Gelenkstücke (18) angeordnet sind.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Probe und die Fühleinrichtung (50) axial in Bezug auf die Glieder (10, 12) auf sich gegenüberliegenden Seiten der Gelenkstücke (18) angeordnet sind_e
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet j, daß die Glieder (10, 12) jeweils eine ebene Probenhalteplatte (74) an dem einen Ende in einer zu der gemeinsamen Ebene parallelen Ebene aufweisen und daß diese Platten (74) benachbarte Oberflächen aufweisen, zwischen denen eine Fluidprobe aufnehmbar ist_o

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