DE2652149A1 - Glasfasern hoher alkalienfestigkeit - Google Patents
Glasfasern hoher alkalienfestigkeitInfo
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Description
- Glasfasern hoher Alkalienfestigkeit
- Die Erfindung betrifft Glasfasern mit besonders hoher Alkalienbeständigkeit, die besonders zur Verstärkung kalkhaltiger Zementmassen geeignet sind.
- In den letzten 35 - 40 Jahren befaßte sich die Forschung fortlaufend mit der Suche nach geeigneten Verstärkungsglasfasern für die verschiedensten Stoffe.
- Infolge ihrer hohen Festigkeit könnten Glasfasern das aufnehmende Material an sich wesentlich verstärken, zumal wenn sie mit einer parallel zur Belastungsrichtung verlaufenden Ausrichtung in die Grundmasse des zu verstärkenden Materials eingebettet sind. In die Untersuchung geeigneter Grundmassen werden Kunststoffe, Elastomere, Beton und Metalle einbezogen.
- Auch zementartiges Material wurde hierbei berücksichtigt, weil bereits kleine Glasfasermengen eine erhebliche Verstärkung bewirken können, besonders wenn sie in oder unterhalb der Oberfläche der Zementmasse eingebettet werden. Beider scheiterte dies häufig an der mangelnden Alkalienfestigkeit der Glasfasern. Zemente wie z.B. Portlandzement sind bei Zusatz von Wasser so stark alkalisch, daß Glasfasern sehr stark angegriffen werden und daher nicht verwendbar sind. Alkali-beständige, bekannte Spezialgläser sind aber zu aufwendig und teuer in der Herstellung.
- Die Erfindung hat mit weniger Aufwand herstellbare alkali-: beständige Glasfasern zur Aufgabe, die beispielsweise in stark angreifende, kalkhaltige Zementmassen ohne Schaden eingebettet werden können.
- Die~Aufgabe wird durch die erfindungsgemäßen Glasfasern gelöst, welche im wesentlichen, in Gew. 0/o 85 - 99 Fó Basalt und 1 - 15 % ZrO2 enthalten.
- Wie in der eingehenden Darstellung der US-PS 3,557,575 ausgefuhrt, unterscheiden sich die drei Basalttypen Tholeiite, Olivintholeiite und Alkalibasalte deutlich voneinander durch ihren analytischen Gehalt an SiO2, Al203, MgO, CaO, Eisenoxide, und gegebenenfalls auch Na2O, K20, Dir2. Jedoch sind die Basalte des jeweiligen Basalttyps unabhängig von ihrer Herkunft sehr gleichmäßig in der Zusammensetzung; dies gilt besonders für die häufig und an sehr verschiedenen Bundorten vorkommenden tholeiitischen Basalte, die zudem wegen ihres niedrigeren Liquidus, einen für die Glasherstellung sehr wichtigen Merkmals besonders günstig erscheinen.
- Nach dem Verfähren der US-PS 3,557,575 wird zur Herstellung von Glaskeramiken ein wenigstens 5% Je 203 enthaltender Basalt geschmolzen, gekühlt und geformt, und der Formling zur Bildung gleichmäßig feinkörniger Kristalle warm behandelt.
- Ein Glas entsteht hier also nur als Zwischenprodukt bzw.
- Vorprodukt der wegen größerer Festigkeit, Härte und Alkalienbeständigkeit als der natürlich vorkommende oder schmelzgegossene Basalt angestrebten Glaskeramik. Diese Glaskeramik ist in der Tat säure- und alkalienbeständiger, wie der oft nur ein Drittel des Verlustes des Basaltglases betragende Gewichtsverlust nach Behandlung mit Salz säure und Natriumkarbonatlösung zeigt.
- Dennoch ist für die Massenfertigung und -verwendung von Glasfasern als Verstärkungsmaterial ein wenig aufwendig herzustellendes Produkt mit noch größerer Alkalienbeständigkeit erforderlich und steht durch die erfindungsgemäße Faser zur Verfügung. Ihre Herstellung erfolgt durch Erschmelzen einer Mischung von Basalt und Zirkonoxid in Tiegeln, Schmelzwannen und dergl. aus denen nach Entstehen einer homogenen Schmelze Fasern gezogen, gesponnen, geblasen oder in sonstiger Weise hergestellt werden. Bevorzugt wird die Herstellung durch Ziehen, weil die Fasern in der Zementmasse meist ausgerichtet einzubetten sind.
- Die Tabelle I enthält die Erfindung erläuternde Beispiele mit Angaben in Gew. %. Die Grundzusammensetzung des Basalts ist zwar nicht kritisch, jedoch werden bessere Ergebnisse 1nit Basalt mit niedrigem Alkaligehalt, d.h. weniger als etwa 5 % R20 erhalten. In den folgenden Beispielen wurde ein tholeiitischer Basalt aus RJestfield, Massachusetts mit der annahernden analytischen Zusammensetung verwendet: SiO2 52,0 TiO2 1,0 Al203 14,1 MgO b,4 CaO tTa20 3,2 K2O 1,2 Gesamt Be wie Fe203 Dieser Basalt wurde verwendet, weil er leicht zu beschaffen war und eine bemerkenswert gleichmäßige Zusammensetzung hatte, was selbst für einen tholeiitischen Basalt bemerkenswert war.
- Dieser Basalt wurde auf 297/u zerkleinert und mit ZrO2 einer Korngröße unter 1/u gemischt. Die feine Korngröße, insbesondere des ZrO2 erleichterte besonders den Erhalt einer homogenen Schmelze, jedoch können auch größere Partikel verwendet werden.
- Die Mischungen wurden in Platintiegeln in einen bei 150000 laufenden, gasbeheizten Ofen gebracht. Nach 6 Stunden bei dieser Temperatur entstand eine homogene Schmelze und es konnten kontinuierlich Glasfasern mit einem Durchmesser von etwa 10 - 200/u gezogen und auf Stahltrommeln gewickelt werden. Ein Glaskuchen wurde auch auf eine Stahlplatte gegossen und als Probe auf verschiedene physikalischen, in der Tabelle II verzeichnete Eigenschaften untersucht.
- Bevorzugt wird die Durchführung des Erschmelzens in einer oxidierenden Atmosphäre, obwohl auch eine neutrale Atmosphäre bei Zusatz von Oxidiermitteln wie NH4NO3 oder (S2I4)2S04 im Ansatz, oder bei Durcheerlen der Schmelze mit Luft verwendet werden kann.
- I0abelle 1 1 2 3 4 5 Basalt 100 95 90 85 70 3ro2 - 5 10 15 30 Die Beispiele 1 - 4 ergaben gute, homogene Schmelzen.
- Das Beispiel 5 war stärker viskos als dies beim herkömmlichen Schmelzen und Formen wünschenswert ist, und enthiel-t ferner ungeschmolzenes ZrO2 Korn, was eine inhomogene Schmelze ergab. Obwohl höhere Schmelztemperaturen das ungeschmolzene ZrO2 möglicherweise lösen konnten, ist auch wegen der erwünschten Alkalienbeständigkeit eine Begrenzung des Zr02 Zusatzes auf höchstens etwa 15 ,°4 angebracht.
- Der gewöhnliche, hydraulische Zement ist bekanntlich kalkfaltig. So enthält z.B. Portlandzement meist eine Ilischung aus 3 CaO.SiO2, 3 CaO.Al2O3 und 2 CaO.SiO2, die durch Erlitzen kalldlaltiger Stoffe, wie Kalkstein, Mergel oder Kreide mit einem tonhaltigen Material (Lehm oder Schieferton) bis zur Verglasung hergestellt wird. Der anfallende Klinker wird -dann mit einem geringen Gipszusatz gemahlen.
- Die endgültige Zusammensetzung ist etwa 62 - 67%CaO, 18 - 20 % SiO2, 4 - 8% Al2O3, 2 - 3 % Fe2O3, 1 - 4 % MgO und 0,5 - 1 % Na2O und/oder K2O.
- Bei Zusatz von Wasser zum Zement entsteht eine die in der Masse eingebetteten Verstärkung, z.B. Fasern, angreifende alkalische Mischung.
- Die e Alkalienbeständigkeit von Gläsern kann im Laborversuch durch Behandlung von 60 x 50 x 4 mm großen Körpern mit polierten Oberflächen mit einer 5 %-igen NaOH Lösung während 6 Stunden bei 9500, Beobachtung der polierten Oberflächen und Messen des Gewichtsverlustes festgesetllt werden. Ein trübes oder irideszentes Aussehen weist auf einen Angriff der Oberflache hin, dessen Stärke durch den Gewichtsverlust in mg/ccm gemessen werden kann.
- Nach einem in der Zementindustrie üblichen, spezifischeren Versuch wird eine gesättigte Lösung von Ca(OH)2 in Wasser verwendet, die einen annähernden Vergleich mit der Zementwassermischung der Praxis zuläßt. Wie die Tabelle II zeigt, wurden Glaskörper mit polierter Oberfläche einer solchen Lösung 3 Tage bei 5000 ausgesetzt.
- Die sonstigen physikalischen Eigenschaften der Tabelle II wurden nach gewöhnlichen Methoden ermittelt. Der Wärmeausdehnungskoeffizient (x10-7/°C) wurde im Bereich von 25 -3000C gemessen. Die Dichte ist mit g/ccm wiedergegeben.
- Die Kühltemperatur (annealing point), Spannungstemperatur (strain point) und der Liquidus wurden nach den in der Glas industrie üblichen Verfahren gemessen und sind in 0 angegeben. Die Infrarotdurchlässigkeit wurde an 4 mill dicken Proben gemessen. Die Tabelle II verzeichnet ferner ein weithin als Laborglas verwendetes Borsilikatglas (Corning 7740), ein Aluminiumsilikatglas nach Shand, Glass Engineering Handbook, 2. Auflage Seiten 4 und 96, das als alkalienbeständig bezeichnet wird (Corning 1720), und ein spezifisch auf Alkalienbständigkeit entwickeltes Alkali- Zirkonsilikatglas, Corning 7230. Das Letztere ist schwer zu schmelzen, (Probleme der Ansatzlösung), schwer zu formen und teuer.
- T a b e l l e II 1 2 3 4 5 7740 7280 1720 Dehnung 70,0 - 77,7 76,6 71,7 32,5 64,0 42,0 Dichte 2,788 2,81 2,824 2,88 2,89 2,23 2,61 2,53 Infrarot 0 0 0 0 0 - - -5 % NaOH Aussehen mattiert mattiert mattiert mattiert mattiert mattiert mattiert mattiert Gewichtsverlust 1,6 0,5 0,4 0,38 0,34 0,4 0,2 0,8 - 1,0 Ca(OH)2 Aussehen keine keine keine mattiert schwach Änderung Änderung Änderung mattiert Gewichtsverlust 0,03 0,03 0,4 0,02 Kühltemperatur 640 645 661 560 624 712 Spannungstemperatur 600 604 622 510 576 667 Liquidus 1240 1320 1475 >1500 >1550 1084 1024 1141 Die Tabelle zeigt die außergewöhnlich hohe Alkalienbständigkeit der erfindungsgemäßen Gläser. Dabei können sie aus Basalt als Grundbestandteil, einem billigen Rohstoff, leicnt erschmolzen und geformt werden. Obwohl ZrO2 schon in geringen Mengen die Alkalienbeständigkeit verbessert, wird wenigstens etwa 1 Q bevorzugt, um eine erhebliche Verbesserung der Alkalienbeständigkeit zu erzielen. Höhere Mengen an Zr02 verbessern die Beständigkeit weiter, wie die Vergleichsbeispiele 2 - 5 zeigen.
- Jedoch werden aus Kostengründen und Schmelz- und Formgesichtspunkten mehr als etwa 15 % Zr02 weniger günstig. Mit Ausnanme von besonders scharfen Bedingungen wird der ZrO2 Gehalt vorzugsweise unter etwa 2 - 10 % gehalten.
- Basaltgläser können i.d.R. elektrisch erschmolzen werden, was unter dem Gesichtspunkt des Umweltschutzes (geringe Abdampfung vom Ansatz) günstig ist. Der Zusatz von ZrO2 zu dem Basaltglas führt beim Abkühlen der Schmelze zu einer Phasentrennung, deren genaue Funktion noch nicht genau feststeht, die aber walirscheinlich für die überraschend verbesserte Alkalienbeständigkeit verantwortlich ist.
- Wie erwähnt, werden die Fasern vorzugsweise in einer oxidierenden Atmosphäre, z.B. Luft gezogen. Aber auch andere Atmosphären, wie Formgas, S02, oder Dampf, können verwendet werden, um Umsetzungen an der aus der oxidierenden Schmelze gezogenen Faseroberfläche zu bewirken, die die Bindung zwischen den Fasern und den in der Glasindustrie üblicherweise verwendeten Matrixstoffen und/oder den Bindestoffen (sizing materials) verbessern.
- Es wird angenommen, daß die Eisen- Alkalimetalle und Erdalkalimetallbestandteile der Basalt zusammensetzung auf die Weise vorumgesetzt werden können, um die Bindung zwischen Fasern und Zement zu verstärken.
- Nach einer weiteren günstigen Ausgestaltung der Erfindung können in den Fasern Kristalle mit magnetischen Eigenschaften gezüchtet werden. Meist werden diese Kristalle durch Aussetzender Glasfasern einer Temperatur etwas über der Kühltemperatur (annealing point), also etwa 650 - 9000C in neutraler Atmospähre, einem Formgas oder einer anderen reduzierenden Atmosphäre, gebildet. Das Kristallwachstum kann beim Ausziehen der Fasern aus der Schmelze hervorgerufen werden, indem die Fasern vor dem Abkühlen auf die Zimmertemperatur in der geeigneten Atmosphäre und dem geeigneten Temperaturbereich gehalten werden. Meist werden sie indessen auf Zimmertemperatur abgekühlt und zur Einleitung des Kristallwachstums in situ sodann Temperaturen von 650 - 9000C während so kurzer Zeitdauer wie etwa 1/2 Stunde ausgesetzt. Die Kristalle entstehen im Faserinneren, während die Oberfläche amorph bleibt. Da diese glasige Oberfläche einen niedrigeren Wärmeausdehnungskoeffizienten hat als der kristallisierte Innenteil, entstehen Druckspannungen, welche die Gesamtfestigkeit der Faser (mechanische Festigkeit) verbessern können.
- Nach bevorzugt er Behandlung werden während einer 1 - 4-stündigen Behandlung magnetische Kristalle gebildet, z.B. Magnetit(Fe304) und/oder Ulvospinel , Fe2Ti02 und/oder eine feste Lösung beider.
- Das Vorhandensein magnetischer Kristalle kann die Ausrichtung der Faser in einer Matrix, wie z.B. Portlandzement, erleichtern.
- Meist ist die Kristallisation im Innenteil der Fasern ziemlich hoch, d.h. sie beträgt mehr als 50 Volumen-0/o. Eristallisationszeiten von mehr als 4 Stunden beeinträchtigen die Fasern nicht, sind aber unnötig, da die Kristallbildung innerhalb von 4 Stunden im wesentlichen abgeschlossen iste Behandlungstemperaturen über 900°C sollten vermieden werden, weil grobkörnige Pyroxenkristalle entstehen können. Bei Temperaturen unter 650°C wird die Kristallbildung so langsam, daß sie praktisch uninteressant wird.
Claims (4)
- Patentansprüche 1. Fasern mit besonders hoher Alkalienbeständigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Glas der Zusammensetzung im wesentlichen und in Gew. % 85 - 99 % Basalt 1 - 15 % ZrO2 -bestehen.
- 2. Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekehnzeichnet, daß das Glas magnetische Kristalle enthält.
- 3. Fasern nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle aus Magnetit, Ulvospinel, oder beiden, oder einer festen Lösung derselben bestehen.
- 4. Fasern nach einem der Ansprüche 1 - 3, gekennzeichnet durch die Verwendung als Verstärkungsfasern in Zement, Beton oder dergleichen.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762652149 DE2652149A1 (de) | 1976-11-16 | 1976-11-16 | Glasfasern hoher alkalienfestigkeit |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762652149 DE2652149A1 (de) | 1976-11-16 | 1976-11-16 | Glasfasern hoher alkalienfestigkeit |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2652149A1 true DE2652149A1 (de) | 1978-05-18 |
Family
ID=5993271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19762652149 Withdrawn DE2652149A1 (de) | 1976-11-16 | 1976-11-16 | Glasfasern hoher alkalienfestigkeit |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2652149A1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2848731A1 (de) * | 1978-11-10 | 1980-05-14 | Battelle Institut E V | Herstellung, zusammensetzung und nachbehandlung von mineralfasern zur mikroarmierung von bindemitteln oder baustoffen |
| EP0016369A1 (de) * | 1979-03-05 | 1980-10-01 | Karl-Helmut Ihlefeld | Verfahren zur Herstellung von Mineralfaserbeton sowie Mineralfasern für denselben |
| AT509990A4 (de) * | 2010-12-22 | 2012-01-15 | Asamer Basaltic Fibers Gmbh | Basaltfasern |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3557575A (en) * | 1969-02-04 | 1971-01-26 | Corning Glass Works | Process for forming a basaltic glass-ceramic product |
| DE1796213A1 (de) * | 1967-09-26 | 1972-03-30 | Ceskoslovenska Akademie Ved | Verfahren zur Herstellung und Behandlung von in einem Zementmedium korrosionsfesten Mineralfasern |
| DE2404623A1 (de) * | 1973-01-31 | 1974-08-01 | Fiberglas Canada Ltd | Kristallisationsfaehiges glas, insbesondere zur faserherstellung |
| US3928049A (en) * | 1973-07-19 | 1975-12-23 | Japan Asbestos Co Ltd | Alkali-resistant mineral fibers useful for the reinforcement of various moulded articles |
-
1976
- 1976-11-16 DE DE19762652149 patent/DE2652149A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (4)
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| WO2012088561A3 (de) * | 2010-12-22 | 2012-10-18 | Asamer Basaltic Fibers Gmbh | Basaltfasern |
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