DE2651428A1 - Schmelzspinn- und streckverfahren - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Schmelzspinn- und Streckverfahren. Ein Verfahren zum Spinnen von Chemiefäden mit Geschwindigkeiten über 3.000 m/min und anschließendem Verstrecken ist bekannt durch die DT-OS 22 04. 535. Dieses Verfahren hat sich z.B. bei der Herstellung von Fäden aus Polyester, insbesondere Polyäthylenterephtalat, durchgesetzt und hervorragend bewährt. Es hat hier zu Produkten geführt, die hinsichtlich ihrer Festigkeitswerte (Bruchfestigkeit und Bruchdehnung) mit den herkömmlichen Polyesterfäden zumindest gleichwertig, hinsichtlich Alterungsbeständigkeit, Temperaturbeständigkeit und anderen textlien Eigenschaften, insbesondere Texturierfähigkeit aber überlegen sind. Das Verfahren hat bei vermindertem maschinellen Einsatz zu einer bedeutend erhöhten Produktion geführt.

Ebenso konnten gute Ergebnisse bei der Herstellung von. Fäden aus Polyamid 6 und Polyamid 6.6 erzielt werden. Hierzu sei darauf hingewiesen, daß die Polyamide, also insbesondere die gängigsten Typen Polyamid 6 und Polyamid 6.6 die Neigung besitzen, bereits unmittelbar nach dem Spinnen und vor dem Verstrecken zu kristallisieren. Man rechnete aber beim Schnell-

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spinnen mit einer Herabsetzung der KristalÜnität des unverstreckten Fadens und einer umso wirkungsvolleren anschließendei Verstreckung. Gegenüber diesen Erwartungen erschienen die erzielten Qualitatsvorteile des Schnellspinn- und Streckverfahrens nach der DT-OS 22 04 535 für die Polyamide als vergleichsweise gering und enttäuschend. Wegen dieser zunächst nicht überzeugend erscheinenden Vorteile wurde das Schnellspinnen und Strecken für Polyamidfäden nur für sinnvoll gehalten, wenn es gelingt, wie beim Strecktexturieren von Polyesterfäden, das Strecken mit dem folgenden Arbeitsgang zu verbinden (Chemiefasern 1976, Seite 50O).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Schnellspinn- und Streckverfahren nach der DT-OS 22 04 535 für Polyamide so weiter zu entwickeln, daß deutlich verbesserte Fadenqualitäten erzielt werden.

Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus Anspruch 1.

Die Erfindung bezieht sich demnach zunächst nur auf Polyamid 6, für das die erwarteten Qualitätsvorteile erzielt werden konnten. Bei entsprechender Modifikation dürften diese oder ähnliche Vorteile auch für Polyamid 6.6 (Nylon) zu erzielen sein.

Mit Polyamid 6 sind die spinnbaren, linearen Hochpolymeren bezeichnet, die durch Polymerisation von £-Caprolactam (Polycaprolactam) gewonnen werden (vgl. auch Koch, Faserstofftabellen Polyamidfasern in Chemiefasern/Textilindustrie 1975, Seite 1O13 ff und 1093 ff). Die Polymerisation des

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S -Caprolactams kann durch die Modifikation des Polymerisationsverfahrens und durch Zugabe von Polymerisationsreglern und Stabilisatoren bis zu einem bestimmten Polymerisationsgrad gesteuert werden. Das am weitesten verbreitete Herstellungsverfahren von Polyamid ist das sogenannte "VK-Verfahren". Hierbei wird das in wenig Wasser aufgelöste Caprolactam in einem Rohrreaktor bei bis auf 260 C ansteigenden Temperaturen kontinuierlich polymerisiert. Anschließend wird der Bestand an nichtumgesetztem Caprolactam bzw. niederen Oligomeren auf eine Konzentration von weniger als 1 % ausgewaschen und anschließend der Feuchtigkeitsgehalt auf weniger als 0,1 % reduziert.

Ein Maß für den Polymerisationsgrad stellt die sogenannte Lösungsviskosität dar.

Unter Lösungsviskosität wird allgemein und nach der Erfindung die relative Viskosität verstanden.

Es gilt:

^_x Viskosität der Lösung

, ^ Viskosität des Lösungsmittels

^rel* 7·

Zur Vereinheitlichung der Bestimmungsmethode für die Lösungsviskosität bzw. relative Viskosität wird für Polyamid 6 in Europa häufig als Lösungsmittel 96%-ige Schwefelsäure (H^SO.) verwendet und die Lösung von 1 g Polyamid je 100 Milliliter H₂SO₄ hinsichtlich ihrer Viskosität in Vergleich gesetzt zur Viskosität der Schwefelsäure. Hierzu wird die Durchlaufzeit der Lösung einerseits und der Schwefelsäure andererseits in einem Ostwald-Kapillarviskosimeter bei einer Temperatur von 20° C ermittelt. Das Verhältnis der Durchlaufzeiten ergibt sodann den Wert von it ,

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Durchlaufzeit der Lösung

rel. Durchlaufzeit von H SO₄ (96%-ig).

Diese Definition von ij , liegt auch dieser Anmeldung zugrunde.

In anglo-amerikanischen Ländern wird zur Bestimmung der Lösungsviskosität meistens eine standardisierte Ameisensäure verwandt. Es ist auch üblich, die Grenzviskosität bzw. "intrinsic viscosity" oder die Schmelzviskosität des Polymeren zu bestimmen. Zur Umrechnung der verschiedenen Viskositätsangaben wird auf die einschlägige Literatur verwiesen (G. Schulz, "Die Kunststoffe", 1964, Seite 427, Fourne, "Synthetische Fasern", 1964, Seite 364). Dies gilt auch für den Zusammenhang zwischen Viskosität und Molekulargewicht bzw. zwischen Viskosität und K-Wert nach der Gleichung von Fikentscher.

Die Lösungsviskosität des eingesetzten Materials kann sich erfahrungsgemäß durch Nachpolymerisation oder Depolymerisation (Zerfall) in der Spinnanlage ändern. Abhängig ist diese Änderung von dem Spinnverfahren und der Spinnanlage. Maßgebend für die guten Fadenqualitäten ist jedoch die Viskosität des frisch gesponnenen Fadens bzw. der frisch gesponnenen Kapillare hinter der Spinndüse. Diese Viskosität stimmt im wesentlichen auch mit der relativen Viskosität des fertigen Fadens überein. "Viskosität" im Rahmen dieser Anmeldung ist daher die relative Viskosität des frisch gesponnenen, erstarrten Fadens (meist im Gewölle gemessen).

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Bei Angabe dieser Viskosität liegt es im Können des Durchschnittsfachmanns, die nach Spinnanlage und Spinnverfahren zu erwartende Änderung der Viskosität durch Nachpolymerisation oder Depolymerisation durch Einsatz eines Materials bekannter relativer Viskosität und durch Messung der Viskosität des frisch gesponnenen Fadens zu ermitteln und sodann den nach dieser Erfindung bestimmten Viskositätswert auf den unter Berücksichtigung der zu erwartenden Depolymerisation oder Nachpolymerisation zu verwendenden Viskositätswert für das eingesetzte Material umzurechnen. Die Änderungen der relativen Viskosität beim Schmelzspinnen von Polyamid 6 mittels Extruder dürfte grundsätzlich geringer als 0,02 sein.

die sogenannte Qualitätszahl Q herangezogen. Q ist de-

Zur Ermittlung der Viskosität nach dieser Erfindung wird die sogenani
finiert als

Hierin bedeutet:

die Bruchfestigkeit (oder Reißfestigkeit) des Fadens in p/dtex. Diese Bruchfestigkeit wird vom Fadenhersteller in Abhängigkeit von den Einsatzbedingungen für den Faden vorgegeben. Sie wird ermittelt aus der Zugkraft, bei der der Faden reißt, (Bruchkraft), dividiert durch den Ausgangstiter.

ist die Bruchdehnung in Prozent und wird ebenfalls vom Fadenhersteller je nach den Einsatzbedingungen des Fadens vorgegeben. Sie wird ermittelt als

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_t wobei Δ 1 die Fadenlängung

bei einer Kraft, die 5 % unter der Bruchfestigkeit liegt, und 1 die Ausgangslänge des Fadens ist.

Die Festigkeitsuntersuchungen wurden auf einem Gerät "Statimat" der Firma Textechno, Herbert Stein, Mönchengladbach, bei Normalklima (20° C, 65 % Luftfeuchtigkeit) bei 500 mm Einspannlänge und Beachtung, insbesondere der DIN-Normen 53 834, 53 815 durchgeführt.

Die Qualitätszahl Q hat sich als weitgehend konstant für unter bestimmten Spinnbedingungen ersponnene Fäden herausgestellt. Das bedeutet, daß die Bruchfestigkeit und die Bruchdehnung durch die anschließende Verstreckung und sonstige Nachbehandlung nur in gegenseitiger Abhängigkeit eingestellt werden können. Ein Faden hoher Bruchdehnung wird daher nur eine geringe Festigkeit und umgekehrt ein Faden hoher Festigkeit nur eine geringe Bruchdehnung aufweisen. Wenn nun bei dieser Gesetzmäßigkeit bei hoher Bruchfestigkeit auch gute Dehnungswerte eingestellt werden sollen, so war es bisher erforderlich, eine Erhöhung der Qualitätszahl durch Materialauswahl, höhere Polymerisation,' Nachpolymerisation und ähnliche materialbezogene Maßnahmen herbeizuführen. Aus diesem Grunde wurde die Viskosität für textile Fäden mit ihren üblicherweise geringen Anforderungen für Polyamid 6 z.B. mit 2,3 vorgegeben, während bei Cordfäden oder sonstigen Fäden für technische Anwendungsgebiete und damit auch erhöhte Festigkeits- und Dehnungswerte Viskositäten über 3,0 verwandt werden müssen.

Das Wesen der Erfindung besteht nun darin, daß die absolute

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Materialabhängigkeit der Qualitätszahl erstmals durchbrochen und bei Einhaltung bestimmter Spinnbedingungen eine Lehre für die Vorgabe einer möglichst geringen Viskosität bei Vorgabe einer Mindestqualität (Q ) ermöglicht wird.

Nach der Erfindung wird die Viskosität des Fadenmaterials
aus der Qualitätsforderung, d.h. der Vorgabe der Qualitäts zahl mit der Maßgabe ermittelt, daß die Viskosität kleiner

2
^a-^^s Qz ist. Dabei wird Q von dem Fadenhersteller vor-

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gegeben. Als bevorzugt hat sich dabei ein empirischer Viskositätsbereich von

784 ^x i 484

herausgestellt, wobei 9? wegen des umso geringeren technisch und physikalisch-chemischen Aufwandes an den unteren Grenzen dieses Bereichs und vorzugsweise sogar des Bereichs mit den Näherungsgrenzen

60

¹ 215 215 ' «* 484

liegt.

Andererseits darf die Viskosität des frisch gesponnenen Fadens bei heute üblichen Spinnanlagen - dies ist dem Durchschnittsfachmann allgemein bekannt - einen bestimmten Wert nicht unterschreiten, da die Schmelze sonst nicht mehr fadenbildend und

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spinnbar ist. Dieser Grenzwert liegt bei ca. ¹^ - 2. Andererseits kann aus technischen und physikalisch-chemischen Gründen die Viskosität auch nicht beliebig gesteigert werden. Durch technische und wirtschaftliche Gegebenheiten kommen Lösungsviskositäten des frisch gesponnenen Fadens bis etwa *Öat3,6 für Polyamid 6 zum Einsatz. Demnach ergibt sich als zweite Bedingung für die Vorgabe der Viskosität eine Obergrenze von*» «3, 6 und eine Untergrenze von

Es sei darauf hingewiesen, daß das erfindungsgemäße Verfahren aus Gründen der Versuchstechnik nur für Dehnungswerte 15<£_B < 4O verifiziert werden konnte.

Schließlich wurde aus Versuchsgründen auch stets mit einem Schrumpf 3 % < HSj₃₀ < 10 % im Anschluß an die Streckzone bei einer Mindesttemperatur der zweiten Galette von 130° C gefahren, um die Fadenbrüche auf ein praktikables Maß zu reduzieren. Ebenso wurde festgestellt, daß durch Erhöhung der Temperatur des der Schrumpfzone vorgeschalteten Galettenwerks eine weitere Absenkung der Viskosität bei gleichbleibender Qualitätszahl bzw. bei gleicher Viskosität eine Erhöhung der Qualitätszahl möglich war.

Bei Befolgung des erfinderischen Verfahrens ist es dem Durchschnittsfachmann möglich, nach der angegebenen Gleichung eine für den geforderten Qualitätsbereich seines Produktes erforderliche Viskosität des einzusetzenden Materials auszuwählen und hierbei einen bisher nicht erreichbaren niedrigen Wert für die Lösungsviskosität zum Einsatz zu bringen. Es wird damit also nicht nur eine Berechnungsmöglichkeit für die einzusetzende Viskosität geboten, sondern durch Angabe eines bestimmten Spinnverfahrens auch eine extrem niedrige Viskosität ermöglicht.

— q —

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Mt

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in dem geringeren technischen Aufwand für die Polymerisation und das Verspinnen, weil die ermöglichten niedrigen Viskositäten gleichbedeutend sind mit einem niedrigen Polymerisationsgrad der ersponnenen Fäden.

Die Anmeldung enthält weiterhin die Lehre, daß bei der ermittelten Viskosität die Abzugsgeschwindigkeit über 3.800 m/min liegen muß, wenn die vorgegebenen Qualitäten erreicht werden sollen. Die Abzugsgeschwindigkeit ist definiert als die Geschwindigkeit des ersten Förderwerks im Fadenlauf mit definierter Fadenförderung. Als derartige Förderwerke kommen in erster Linie Galettenwerke in Betracht, die vom Faden mehrfach umschlungen werden. Bevorzugte Abzugsgeschwindigkeiten liegen im Bereich zwischen 3.800 m/min und 5.5OO m/min, über dem Bereich von 5.500 m/min wird - worauf auch in der Literatur hingewiesen wird - eine sehr hohe Orientierung des Fadens erhalten, so daß eine Modifikation der Bruchfestigkeit und Bruchdehnung durch anschließendes Verstrecken wohl nicht mehr möglich ist.

Es wurde festgestellt, daß die Auspreßgeschwindigkeit und der Verzug als das Verhältnis zwischen Auspreßgeschwindigkeit und Abzugsgeschwindigkeit weitgehend unkritisch sind, so daß die Fördermenge, die Auspreßgeschwindigkeit und die Düsenlochgröße im Rahmen dieser Erfindung mit den in der Technik üblichen Werten vorgegeben werden können.

Auch die Fadenbehandlung im Spinnschacht hat sich als unkritisch für die Erzielung der erfindungsgemäßen Vorteile erwiesen. Bei den Versuchen wurde unterhalb der Anblasung

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(Länge 1,5 m) ein Spinnschacht üblicher Länge (3 m) verwendet. In der Anblasung wurde der Faden durch einen Luftstrom quer zur Fadenrichtung mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 24 m/min bei Raumtemperatur abgekühlt. Das Aufheizen des Fadens nach Austritt aus der Spinndüse oder das nochmalige Aufheizen des bereits erstarrten Fadens am Ende des Spinnschachtes hat sich als im wesentlichen wirkungslos für das erfindungsgemäße Verfahren erwiesen.

Die Fadenpräparierung hat, wie üblich, am unteren Ende des Fadenschachtes oder vor der ersten Galette stattgefunden.

Wesentliche Änderungen der Qualitätszahl traten durch Vorhandensein oder Abwesenheit einer Fadenpräparierung beim Austritt aus dem Spinnschacht nicht auf. Hierdurch konnte lediglich in bekannter Weise die Aufspulung erleichtert werden .

Erfindungsgemäß erfolgt die Verstreckung an dem laufenden, das obengenannte erste Förderwerk (Galettenwerk, Galette, Rolle, o.a.), d.h. die erste Galette verlassenden Faden in kontinuierlichem Arbeitsgang. Zweckmäßigerweise wird hierbei das erste Galettenwerk als Lieferwerk der Streckzone und ein zweites, mit höherer Umfangsgeschwindigkeit angetriebenes Galettenwerk als Streckwerk eingesetzt. Das Verstreckverhältnis, das erfindungsgemäß zwischen 1 : 1,1 und 1 : 1,5 liegt, ist definiert als das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten des ersten Galettenwerkes und 'des Streckwerks (des zweiten Galettenwerks). Das maximale Verstreckverhältnis hängt bekanntlich im wesentlichen von der Abzugsgeschwindigkeit ab, mit der die Fäden durch das erste

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Förderwerk (erstes Galettenwerk) aus der Spinnzone abgezogen werden. Ein Beispiel für die Abhängigkeit de» niucitnalen Veretreckverhältnisses von der Abzugsgeechwlndlgkeit ergibt sich aus Fig. 5. Im übrigen ist das max. Verstreckverhältnis abhängig von Viskosität, Kaplllartiter u.a. Einflußfaktoren. Die tatsächlich eingesetzte Veratreckung muß unter dem maximalen Verstreckverhältnis liegen und ist so auszuwählen, daß die Bruchfestigkeit und die Bruchdehnung die gewünschten Werte annehmen, d.h., daß ein für die gewünschte Fadenqualität akzeptabler Kompromiß zwischen Bruchfestigkeit und Bruchdehnung zustandekomnt.Flg. 5 seigt für einen textlien Faden die Verstreckverhältniese, mit denen eine Bruchdehnung von 36 % erzielt wurde.

Der wesentliche Vorteil der Erfindung , deren Wesen in der besonderen Abstimmung zwischen viskosität und Spinn- und Streckverfahren, sowie ggf. auch Schrumpfverfahren liegt» besteht darin, daß sehr gute Qualitätscahlen zu erreichen sind, so daß auch der Kompromiß zwischen Bruchfestigkeit und Bruchdehnung leichter zu den gewünschten Minimalwerten für Bruchfestigkeit und den zulässigen Werten für die Bruchdehnung führt.

Die Verstreckung kann kalt oder mittels einer Heizeinrichtung erfolgen. Ein Streckstift oder eine ähnliche Vorrichtung zur Festlegung des Streckpunktes entfällt, WAS insbesondere in maschinentechnischer und verfahrenstechnischer Hinsicht vorteilhaft ist.

Die Kaltverstreckung führt nicht zu einer Beeinträchtigung der Qualitätszahlen. Eine Warmverstreckung ist jedoch insbesondere zur Verminderung der Faden- und Kapillarbrüche, zur Verminderung der Streckkräfte und insbesondere

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zur Verminderung der Schrumpfneigung des Fadens bevorzugt. Vorteilhafterweise erfolgt die Erhitzung auf dem ersten Galettenwerk der Streckzone, das hierzu eine Temperatur für Polyamid 6 zwischen 40 und 1OO° C annimmt. Die Erhitzung auf der Galette hat den Vorteil, daß durch eine entsprechende Anzahl von Fadenumschlingungen ausreichend lange Kontaktzeiten erhältlich sind, um den Faden auf die gewünschte Temperatur zu bringen.

Erfindungswesentlich ist insbesondere auch, daß der Streckvorgang sich an den Spinnvorgang unmittelbar anschließt. Andernfalls sind die gewünschten Fadenqualitäten nicht zu erreichen.

Erfindungsgemäß wird sich an den Verstreckvorgang in einem kontinuierlichen Schritt auch ein Schrumpfvorgang anschließen. Hierzu wird dem die Streckzone verlassenden Faden entsprechend seiner Schrumpfneigung die Möglichkeit gegeben, sich au verkürzen. Die Schrumpfung kann zwischen dem Streckwerk, d.h. dem zweiten Galettenwerk und der Aufspuleinrichtung erfolgen. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, wenn sich an die Streckaone eine besondere Schrumpfzone anschließt, die einerseits aus Streckwerk (zweite Galette) und andererseits aus einem weiteren dritten Galettenwerk (beheizt oder unbeheizt)besteht, welche mit verminderter Oberflächengeschwindigkeit angetrieben wird. Vorteilhaft ist dabei auch, die Schrumpfneigung durch Erhitzung des Fadens auszulösen. In Betracht kommen alle Arten der Heizeinrichtungen, wie z.B. heiße Platten oder Heißluftkanäle. Als besonders vorteilhaft wird vorgeschlagen, die zweite Galette auf eine Temperatur für Polyamid 6 von mindestens 130° C, bevorzugt aber zwischen 160 und 200 C aufzuheizen. Durch diese Beheizung der zweiten Galette kann die Beheizung des Fadens bei ge-

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ringem maschinellen Aufwand einerseits und ausreichend langen Verweilzeiten andererseits erfolgen. Die Schrumpfung beträgt vorteilhafterweise zwischen 3 und 10 %, d.h., daß die Umfangsgeschwindigkeit der dritten Galette zwischen 3 und 10 % niedriger liegt als die Umfangsgeschwindigkeit des zweiten Galettenwerkes. Es hat sich herausgestellt, daß zur Erzeugung qualitativ hochwertiger Fäden auch eine Abstimmung des 7-Werts auf die Temperatur des zweiten Galettenwerks vorteilhafte Erzeugnisse liefert.

Die Schrumpfbehandlung kann auch aufgeteilt werden, indem einerseits in der vorbesehriebenen Schrumpfzone ein Schruapf erfolgt und weiterhin durch entsprechende Nacheilung der Aufwickelgeschwindigkeit ein weiterer Schrumpf zwischen 0 und 5 % zugelassen wird. Hierdurch wird es möglich, den Faden mit geringer Fadenspannung aufzuspulen und eine Schädigung des Fadens und der Spule zu vermeiden und bessere Ablaufeigenschaften zu erreichen.

Zur Herstellung von Faserkabel, die Titer von einigen Zehntausend dtex haben, wird durch das erfindungsgemäße Verfahren ein neuartiger Verfahrensablauf möglich, der sich insbesondere dadurch auszeichnet, daß jedes ersponnene Faserbündel für sich in je einer Streckzone, die aus jeweils erstem und zweitem Galettenwerk besteht, kontinuierlich verstreckt wird und daß dann erst die Faserbündel zu einem Faserkabel zusammengefaßt und in einer Kanne abgelegt werden. Gegebenenfalls kann auch die Schrumpfbehandlung für jedes Faserbündel vor dem Fachen in jeweils einer gesonderten Schrumpfzone erfolgen, die dann zweckmäßigerweise aus dem zweiten und einem dritten Galettenwerk besteht. Die Schrumpfung

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kann aber auch nach dem Fachen» d.h. zwischen dem «weiten Galettenwerk und dem kollektiven Abzugswerk, das die zu einem Faßerkabel gefachten Faserbündel gemeinsam durchlaufen, erfolgen. Dazu muß die Umfangsgeschwindigkeit des Abzugswerks 3 bis 12 % geringer als die Umfangsgeschwindigkeit des jeweiligen zweiten Galettenwerks eingestellt werden. Weiterhin 1st es auch möglich, einen ersten Schrumpf in einer für jedes Faserkabel gesondert angeordneten Schrumpf zone und einen Nachschrumpf zwischen dem jeweils letzten Galettenwerk der Schrumpfzone und dem kollektiven Abzugswerk durchzuführen.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren latsen sich vorteilhaft Fäden und Faserkabel

im Kapillarbereich von 1,5 bis 10 dtex und im vorherrschenden Gesamttiterbereich von 10 bis 2OO dtex für textile Titer, von 3OO bis 3OOO dtex für hochfeste Titer und von 1O0OO bis 100 000 dtex für Faserkabel

herstellen.

Die erfindungsgemäßen Produkte zeichnen sich durch einen besonders günstigen chemisch-physikalischen und technischen sowie zeitlichen Gestehungsaufwand pro erzeugte Mengeneinheit bei hoher Qualität aus. Manifestiert wird dieser ehemisch-phyeikalische und technische Vorteil hinsichtlich des Geetehungsaufwandee durch den Qualitätsquotienten. Der Qualitätsquotient Q ist definiert als

Qualitätszahl
Q,

y Lösungsviskosität. - 15 -

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flo

Hierin bedeuten:

Qualitätszahl· Q₂ = CT χ "f£ (vgl. oben) . Lösungsviskosität -V j (wie ausgeführt die

Lösungsviskosität des frisch aus der Düse ausgetretenen, erstarrten Fadens. Diese Lösungsviskosität stimmt mit derjenigen des fertig verstreckten und/oder geschrumpften Fadens Überein).

Bei Fäden, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt werden, ist der Qualitätsquotient höher als bei allen bisher bekannten Fäden. Der Qualitätsquotient liegt stets über 22 und kann Werte von 28 annehmen.

Der sehr unerwartete Gewinn an Qualität bei Einsäte niedrig viskoser Materialien und Anwendung der erfindungegemäßen Sfcinn- und Verstreckbedingungen liegt wahrscheinlich darin begründet, daß bei den erfindungsgemaßen hohen Abtügsgeschvindigkeiten und der Infolge des Kontinuierlichen Verfahrens sich sehr schnell anschließend·*) Verstreckung die Kristallieationsreaktionegeschwindigkeit nicht ausreicht, im die für Polyamid 6 an sich natürliche und *u erwartende Kristallisation vor desi streckprozaB herb#l£Uführ*n. %* gelingt daher erst bei dem erfindungsgetüAßen Verfahren, die Polyamid 6-Fäden ohne hohe vorherige Kristallisation zur Verstreckung zu bringen und dadurch eine sehr wesentliche Verbesserung der Festigkeitseigenschaften zu erreichen.

Xtt folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und Versuchen beschrieben.

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Es zeigenj

Fig. 1 schematische Darstellung der Vorrichtungen zur Ausübung des erfindungsgemäßen kontinuierlichen Spinnstreckverfahrens mit Aufspulung des erzeugten Fadens;

Fig. 2 die schematische Darstellung der Vorrichtungen zur Ausübung des erfindungsgemäßen Spinnstreckverfahrens mit besonderer Schrumpfzone;

Fig. 3 die Vorrichtungen zur Ausübung des erfindungsgemäßen Spinnstreckverfahrens für Faserkabel;

Fig. 4 die Vorrichtungen zur Ausübung des erfindungsgemäßen Spinnstreckverfahrens für Faserkabel mit besonderer Schrumpfzone für die einzelnen Faserbündel;

Fig. 5 Schaubild zur Verdeutlichung der Abhängigkeit des maximalen Verstreckverhältnisses und des Verstreckverhältnisses zur Einstellung einer Bruchdehnung von 36 % für Polyamid 6-Fäden von der Abzugsgeschwindigkeit.

Fig. 1 zeigt schematisch den Extruder 1, in dem Polyamid 6-Schnitzel aufgeschmolzen und unter hohem Druck dem Spinn^ kopf 2 zugeführt werden. Der Spinnkopf 2 enthält u.a. die Spinndüsenplatte, aus der eine Vielzahl von Einzelkapillaren ersponnen wird. Die Einzelkapillaren werden direkt unter der Spinndüsenplatte in Anblasung 3 von Kühlluft angeblasen. Sie fallen sodann durch den Spinnschacht 4, werden durch die Prä-

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parationsgalette 5 befeuchtet und durch das erste Förderwerk (erstes Galettenwerk) 6 abgezogen. Die erste Galette ist in dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung beheizt. Sie wird einschließlich der zugehörigen Führungsrolle mehrfach vom Faden umschlungen. Der Faden wird sodann dem zweiten Galettenwerk, dem Streckwerk 7, zugeführt. Dies zweite Galettenwerk wird mit einer Umfangsgeschwindigkeit angetrieben, die um das vorgegebene Verstreckverhältnis höher als die Umfangsgeschwindigkeit des ersten Galettenwerks 6 liegt. Die Aufwickeleinrichtung besteht aus der Treibwalze 8, der Changierung 10, Motor 9 und Spule 11. Die Treibwalze 8 treibt die Spule 11 mit konstanter Oberflächengeschwindigkeit, die möglicherweise niedriger liegt als die Umfangsgeschwindigkeit des zweiten Galettenwerks 7, so daß der Faden schrumpfen kann.

In Fig. 2 ist darüberhinaus gezeigt, daß dem Streckwerk 7 (zweites Galettenwerk) ein weiteres drittes Galettenwerk 12 nachgeschaltet wird, dessen Umfangsgeschwindigkeit erfindungsgemäß 3 bis 10 % niedriger als die Umfangsgeschwindigkeit des Galettenwerks 7 ist, und das vorzugsweise beheizt sein kann.

Fig. 3 zeigt schematisch die Anordnung einer Spinn- und Streckanlage zur Erzeugung von Faserkabeln nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. In den einzelnen Spinnschächten 4 werden jeweils Faserbündel in einem Titerbereich von z.B. 4.000 dtex ersponnen. Jedes einzelne Faserbündel wird sodann der aus erstem Galettenwerk 6 und zweitem Galettenwerk bestehenden Streckzone zugeführt. Anschließend werden die einzelnen Faserbündel hinter der Umlenkung 13 gefacht und kollektiv dem Abzugswerk 14 zugeführt. Zwischen dem Galettenwerk 7 und dem kollektiven Abzugswerk 14 kann das gefachte

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Faserkabel erforderlichenfalls schrumpfen, indem die Umfangsgeschwindigkeit des Abzugswerks 14 um 3 bis 10 % niedriger als die des Galettenwerks 7 eingestellt wird.

Hinter dem Abzugswerk 14 wird das Faserkabel 17 mittels eines rotierenden Rüssels 15 (Motor 18) in der geradlinig und/oder rotatorisch changierten Kanne 16 abgelegt.

In Fig. 4 wird schematisch die Spinn- und Streckanlage für Faserkabel gezeigt, bei der eine Schrumpfbehandlung jedes einzelnen Faserbündels zwischen den Galettenwerken 7 und 12 erfolgt.

Je nach Abzugsgeschwindigkeit des Abrügewerk« 14 kann eine weitere Machechrumpfung «wischen den Galettenwerken 12 und dem Abzugswerk 14 erfolgen.

In Versuchen Würden bestiftfeite Garnqualitäten hinsichtlich Mindestfestigkeit und Dehnungebereich sowie Mindestqualitäts zahl vorgegeben_r daraus - nach der Lehre dieser Erfindung -eine Möglichst geringe LÖSungsviskbsitttt des frisch, geepottne nen Fadens bestimmt und sodann im Spinn- und Streckversuch festgestellt, unter welchen Spinn- und Streckbedingungen die vorgegebenen Qualitltswerte erreicht werden könnten,

Versuch I:

Eu erseugen war ein noraalfester Polyamid 6-Faden für textile Zwecke, 44 dtex f1O »it einer Mindestfestigkeit (OT) von 5,5 p/dtex und ca. 30 % Bruchdehnung (£). Daraus ergibt sich die vorgegebene QualItKtszahl als

Soll « & χ 76 - 5,5 χ - 19 -

Q Soll « » χ Y t, - 5,5 χ |30 «= 3O,2.

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Daraus wurde nach den durch die Erfindung vorgegebenen Bedingungen die Lösungsviskosität des ersponnenen Fadens errechnet als

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1,96.

Da Polyamid 6 mit einer Lösungsviskosität von 1,96 nicht spinnbar ist, wurde eine Lösungsviskosität von 2,2 gewählt.

Für die eingesetzte Spinnanlage und das eingesetzte Schmelzspinnverfahren wurde in Versuchen für Polyamid 6 eine Nachpolymerisation oder Depolymerisation nicht festgestellt.

Dieses Material wurde mit verschiedenen Spinngeschwindigkeiten versponnenen und mit unterschiedlichen Verstreckverhältnissen verstreckt. Die Ergebnisse ergeben sich aus Tabelle I. Dabei wurde das erste Galettenwerk einmal beheizt und einmal nicht beheizt, ohne daß wesentliche Änderungen der Qualitätszahl festzustellen waren. Es kann anhand von Tabelle I festgestellt werden, daß im Abzugsgeschwindigkeitsbereich von über 3.000 m/min und insbesondere über 3.500 bis 3.800 m/min trotz sehr niedriger und für übliche Verfahren nicht ausreichender Lösungsviskositäten die vorgegebene Qualität erreicht und überschritten wurde. Der Versuch wurde durchgeführt bei einer Temperatur des zweiten Galettenwerks von 2OO° C.

Versuch II:

Wie Versuch i, jedoch wurden die Fäden nicht unmittelbar im

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Anschluß an das Spinnen verstreckt, sondern zunächst aufge spult und sodann nach 24 Stunden von den Spulen abgezogen und zwischen den in Fig. 1 dargestellten Galettenwerken 6 und 7 verstreckt und wieder aufgespult.

Die entsprechenden Versuchsergebnisse zeigt die Tabelle II Es zeigte sich bei Versuch II, daß eine Steigerung der Qualitätszahlen nur im kontinuierlichen Verfahren möglich ist.

Versuch III;

Tabelle III zeigt bei Wiederholung von Versuch I und einer Abzugsgeschwindigkeit von 3.800 m/min sowie einer Verstreckung von 1 : 1,42 den Einfluß der Temperatur des zweiten Galettenwerks.

über 6.0OO m/min Abzugsgeschwindigkeit war ein betriebssicheres Spinnen mit der vorhandenen Anlage nicht mehr möglich.

Versuch IV:

In Versuch IV wurden hochfeste Fäden mit hochtechnischer Qualifikation - 900 dtex f180 - ersponnen. Vorgegeben war ein Faden, der bei einer Festigkeit von 7,5 p/dtex eine Bruchdehnung im Bereich von 25 %, demnach also eine Qualität szahl von 32,5 haben sollte. Dabei wurde ermittelt:

Q₂.² 1410

ti i—-vr= = — =3,0 für den gesponnenen

^4b' 4b/ Faden.

■>—-—'- ²'⁵²·

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St

Zur Berücksichtigung etwaiger Depolymerisation in der
Spinnanlage wurde ein Zuschlag von O,O2 gemacht. Eingesetzt wurde ein Material mit einer Viskosität von = 2,8,

Die Ergebnisse des Versuchs IV sind in Tabelle IV dargestellt.

Versuch V:

In einem weiteren Versuch V wurden Fäden, die in den Versuchen I und IV erzeugt waren und ungefähr gleiche Fadeneigenschaften hatten, analysiert und zwar wurde der
Qualitätsquotient

gebildet.

Es zeigte sich hierbei, daß der Qualitätsquotient der im Rahmen von Versuch III mit üblichen Geschwindigkeiten erzeugten Fäden hoher Viskosität stets unter 22 lag, während für die hinsichtlich ihrer Festigkeitseigenschaften gleichartigen Fäden aus Versuch I, die mit den erfindungsgemäßen Spinnbedingungen erzeugt waren, Qualitätsquotienten Über 22 erhalten wurden (vgl. hierzu Tabelle V).

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Tabelle I Versuch I

Abzugs geschwindigkeit	1.000	,6	2	.000	1	3.	000	6	3.	800	42	4.000	5.000	8	5.500
Verstreck verhältnis	3,1 3	,6	2,18	2,5	4	,4	1,	7	1,34	1'	4	1,3	1,1		1,14
Bruchfestigkeit	3,45 4		3,9	5,3	38	,95	5,		5,6	6,	8	6,3	6,1		6,4
Bruchdehnung %	49,5 29	,9	40,5	21,8	30		30	2	39	32,	5	34,5	37,8		33,5
erreichte Qualitätszahl (Q,)	24,6 24	Q2)	24,8	24,0	ca.	,4	31,	Sollwert	35	36,		37,5	37,5	Desser als wert c e	37,2
Ergebnis	Ergebnis < Sollwert	unter			besser als Sollwert	besser als Soll wert	besser als )SolI- jwert

Tabelle II Versuch II

, und sonstige Werte wie nach Versuch I jedoch a) keine VerStreckung und

b) Verstreckung diskontinuierlich

Abzugs geschwindigkeit	3.8 b	00	1	b	4 α	.000	1	6	1	5. α	0OO b	1	5. α	500	1	fa	S
Verstreck verhältnis	1 ,35	5	,48	1,0	6	,3	3		1,18	4	,0	5	1 ,12
Bruchfestigkeit 6"	4,5	26	,4	3,3	22	,0	52	,98	5,3	45	,25	25	»6
Bruchdehnung S	31,5	27		74,3	28		28		27,2	28		28	,3
Q erreicht Z	25,5		,5	28,6				,5	27,8		,5
Ergebnis

Tabelle III Versuch III

co ο CD oo ro

Abzugs geschwindigkeit	3.800	3.800	3.800
Verstreck~ Verhältnis 1 :	1,42	1 ,42	1,42
Temperatur 2. Galettenwerk	170	180	200
Bruchfestigkeit C [p/dtex]	5,8	6,1	6,4
Bruchdehnung	31,1	34	32,8
Qualitätszahl	32,4	35,6	36,5

LO

NO CJl CTi

CXd

Tabelle
Versuch

Abzugs geschwindigkeit	3	600	,7	1	2.	600	3.600	44	1	4.600	5.600
Verstreck verhältnis 1 :	4	,56 3	,15	4	,35	1,5	1,25 1,	9	4	,0 1,3	1,0 1,2
Bruchfestigkeit G* (p/dtex)	45	,8 6		52	,2	6,1	4,5 6,		64	,0 7,0	4,95 7,5
Bruchdehnung & (%)	32	28	,6	30		26	49 31	4	32	29	42 26
erreichte Qualitätszahl (Q2)	Qz	,4 32	SoIl-		,2	31	31,7 38,	besser als Sollwert 37,5	,2 37,6	32,2 38,2
Ergebnis:	unter wert						besser als Sollwert	besser als Sollwert

CD CT,

Tabelle V Versuch V

	2,8	2,2
Lösungsviskosität	IV	■■'■■■.. 1^ ■'
Versuch	600	4.000
Abzugsgeschwindigkeit	3,7	1,3
Verstreckverhältnis 1 :	2220	5.200 ■
Produktionsgeschwindigkeit	6,15	6,35
Bruchfestigkeit S'p/dtex	28	34,5
Bruchdehnung £ %	32,6	37,5
Qualitätszahl	19,5	26,3
Qualitätsquotient Qz η π-

JS. .

Lo e rs e ι f e

Claims (14)

651428 - vt - Patentansprüche

1. Spinn- und Streckverfahren zur Herstellung von thermoplastischen Fäden, bei denen thermoplastische Massen vorzugsweise mittels Extruder aufgeschmolzen und durch Düsen ausgepreßt, die so erzeugten fadenartigen Stränge vorverzogen, gekühlt, verstreckt

und gegebenenfalls nach einer weiteren Nachbehandlung aufgespult oder mittels sonstiger Einrichtungen abgelegt werden, zur Herstellung eines Polyamid 6-Fadens mit verbesserter Festigkeit und/oder Bruchdehnung,
dadurch gekennzeichnet,

daß ein Ausgangsmaterial versponnen wird, dessen nach den Vorschriften der Beschreibung definierte Lösungsviskosität η , (gemessen in 96 %

ο rex.
Hj SO^, bei 20 C) in gesponnenem Zustand

zwischen 2,0 als unterer und 3,6 als oberer Grenze liegt

Qz
und kleiner als ist, wobei Q eine

die gewünschte Fadengualität nach den Vorschriften der Beschreibung definierende gewünschte Qualitätszahl ist, und daß das Ausgangsmaterial mit einer Abzugsgeschwindigkeit über 3.500 m/min von der Spinndüse abgezogen wird, und daß die laufenden Fäden im Anschluß an die Spinnzone mit einem Verstreckverhältnis von 1 i 1,1 bis 1 : 1,5 verstreckt werden.

- 23 -

809 820/0197

265H28

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangsmaterial versponnen wird, dessen Lösungsviskosität in dem Bereich, vorzugsweise an der unteren Grenze des Bereiches

² Q *

Q₁.

784 '

liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß die Lösungsviskosität des Ausgangsmaterials in dem Bereich, vorzugsweise an der unteren Grenze des Bereiches

2

Q_z ² 60 Q₂

Q₂ + 6,1

215 215 " *

liegt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangsmaterial versponnen wird, dessen Lösungsviskosität

7 rel.

^als

567 2

jedoch kleiner als ζ ist. -24 -

484

S09820/0197

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Abzugsgeschwindigkeit des ersten Galettenwerks (6) zwischen 3.800 und 5.5OO m/min.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch Erhitzen der Fäden in der Streckzone auf Temperaturen zwischen 80° bis 1OO° C, wobei vorzugsweise die Eingangsgalette (6) der Streckzone als Heizeinrichtung dient.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche,

gekennzeichnet durch eine an die Streckzone unmittelbar angeschlossene Schrumpfzone, die durch das zweite Galettenwerk (7) und ein weiteres drittes Galettenwerk (12) gebildet wird, wobei das zweite Galettenwerk (7) mit einer Temperatur größer als 130° C erhitzt ist.

8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,

daß das zweite Galettenwerk (7) mit einer Temperatur zwischen 180° C und 200° C beheizt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet durch eine Schrumpfung von 3 bis 10 %.

- 25 -

809820/0197

265H28

10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, gekennzeichnet durch Aufwickeln der die Schrumpfzone verlassenden Fäden unter Zulassung eines weiteren Schrumpfes von 0 bis 5 %.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, £_aß
zur Herstellung von Faserkabeln ersponnene Faserbündel in kontinuierlichem Arbeitsgang einzeln verstreckt

und sodann zu einem Faserkabel gefacht und als Faserkabel spannungsfrei abgelegt werden-

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserbündel

im Anschluß an die Verstreckung einzeln durch eine Schrumpfzone (Galettenwerke 7 und 12) geleitet und dann gefacht werden.

13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserbündel

nach dem Fachen als Faserkabel einer Schrumpfbehandlung unterworfen werden.

- 26 -

809820/0197

265H28

14. Fäden aus Polyamid 6, gekennzeichnet durch einen nach den Vorschriften der Beschreibung definierten Qualitätsquotienten

Q > 22, mit

Qualitätszahl Q

ν- -

"Wliösungs viskosität" λ fin T*

worin

= Bruchspannung fp/dtexl ζ = Bruchdehnung

und mit

gemessen in H₂ SO. /Lösungsmittel^

rel*

sämtlichst definiert nach den Vorschriften dieser Anmeldung.

809820/0197