DE2646036A1 - Fluessigkeitschromatographie mit gradienten-elution - Google Patents

Fluessigkeitschromatographie mit gradienten-elution

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DE2646036A1
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Helmut Dr Ullner
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/16—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the fluid carrier
    • B01D15/166—Fluid composition conditioning, e.g. gradient

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

  • Flüssigkeitschromatographie mit Gradientenelution
  • Nach Ausführung einer chromatographischen Trennung erwartet man für jede Substanz (I) im wesentlichen zwei Informationen, das Elutionsvolumen V (1) 6und die Peakfläche A (I). Beide Größen werden einem Chromatogramm entnommen, das durch Registrierung des Signals eines am Trennsäulenausgang befindlichen Detektors entsteht. Die Registrierung erfolgt hierbei gegen die seit Probeinjektion verstrichene Zeit. Ebenso erfolgt das vorprogrammierte Dosieren von zwei Elutionsmittelströmen zeitabhängig.
  • Hierbei wird die resultierende Durchflußgeschwindigkeit als konstant angenommen. In der Praxis zeigt sich, daß durch die sich ständig ändernde Elutionsmittelzusammensetzung Viskositätsänderungen, Volumenkontraktionen und damit Schwankungen der Durchflußgeschwindigkeit auf treten Aus der gemessenen Zeit lassen sich nach den bekannten mathematischen Relationen das für die Analyse allein interessierende Elutionsvolumen V (I) nicht hinreichend genau bestimmen.
  • Die Überwindung der genannten Unzulänglichkeiten wird durch eine Flüssigkeitschromatographie mit Gradientenelution, bei der der Gradient durch programmgesteuertes Dosieren von mindestens zwei Elutionsmitteln erzeugt wird, erreicht, die dadurch gekennzeichnet ist, daß das Volumen des anfallenden Eluats kontinuierlich bestimmt und mit dem Volumenmeßwert der Ablauf der Dosierung gesteuert wird.
  • Der Volumenmeßwert ist das vom Analysenbeginn bis zum aktuellen Zeitpunkt durch die Apparatur geflossene Flüssigkeitsvolumen.
  • Dabei ist es gleichgültigg ob der hierzu notwendige Volumenwert durch die direkte Messung erhalten oder über die Messung der aktuellen Durchflußgeschwindigkeit errechnet wird. Bei letzterer Verfahrensweise wäre die Durchflußgeschwindigkeit mit dem zugehörigen Zeitintervall zu multiplizieren und die Produkte über die Zeit zu summieren.
  • Der Gradientenverlauf wird mit vorgenanntem Volumenmeßwert gesteuert. Bei dieser Verfahrensweise treten die durch die Geschwindigkeitsänderung bedingten Zeitverschiebungen nicht mehr auf.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Flüssigkeitschromatographie mit Gradientenelution, bei der der Gradient durch programmgesteuertes Dosieren von mindestens zwei Elutionsmitteln erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen des anfallenden Eluats kontinuierlich bestinunt und mit dem Volumenmeßwert der Ablauf der Dosierung gesteuert wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE19649880A1 (de) * 1996-12-02 1998-06-04 Pfeiffer Wolfdietrich Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung und Steuerung, chromatographischer Trennungen

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DE19649880A1 (de) * 1996-12-02 1998-06-04 Pfeiffer Wolfdietrich Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung und Steuerung, chromatographischer Trennungen
DE19649880B4 (de) * 1996-12-02 2004-07-15 Pfeiffer, Wolfdietrich Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung und Steuerung, chromatographischer Trennungen

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