DE2639851A1 - Verfahren und vorrichtung zum nachweis von fluessigen kohlenwasserstoffen in benzin und leichtoel - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum nachweis von fluessigen kohlenwasserstoffen in benzin und leichtoel

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DE2639851A1 DE19762639851 DE2639851A DE2639851A1 DE 2639851 A1 DE2639851 A1 DE 2639851A1 DE 19762639851 DE19762639851 DE 19762639851 DE 2639851 A DE2639851 A DE 2639851A DE 2639851 A1 DE2639851 A1 DE 2639851A1
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Description

SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LTD.
Osaka, Japan
" Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von flüssigen Kohlenwasserstoffen in Benzin und Leichtöl "
Priorität: 4. September 1975, Japan, Nr. 107 761/75 9- Februar 1976, Japan, Nr. 13 560/76
Technische Benzine oder Leichtole enthalten aufgrund ihrer Herstellung etwa 40 Gewichtsprozent eines Gemisches von flüssigen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, Toluol, Xylol, Petroläther oder Kerosin. Es besteht Grund zu der Annahme, daß illegal Benzine und Leichtöle mit einem höheren Gehalt an diesen billigen Kohlenwasserstoffen auf dem Markt angeboten werden. Aus diesem Grund besteht ein Bedarf an einem Verfahren zum Nachweis derartiger flüssiger Kohlenwasserstoffe in Benzin und Leichtöl und nach einer Vorrichtung zur Durchfühi-ung dieses Verfahrens. Die vorgenannten flüssigen Kohlenwasserstoffe werden nachstehend als Verschnittmittel bezeichnet.
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Benzin und Leichtöl und die vorstehenden Verschnittmittel sind normalerweise getrennt im Handel. Infolgedessen ist es möglich, diese Verschnittmittel in Benzin oder Leichtöl dadurch nachzuweisen, daß die Verschnittmittel allein mit einer speziellen zum Nachweis geeigneten Verbindung versetzt werden und dann das Benzin oder Leichtöl auf die Gegenwart dieser zum Nachweis geeigneten Verbindung untersucht wird. Im allgemeinen sind für derartige Untersuchungen jedoch komplizierte Analysenverfahren notwendig. Es besteht deshalb besonders ein Bedarf nach einem einfachen und genauen Verfahren zum Nachweis solcher Verschnittmittel. Analysen mit Hilfe der Papiercnroraatographie wurden bereits versucht; dieses Verfahren bietet jedoch- große Schwierigkeiten bei der genauen Bestimmung von Gegenwart und Menge der unerlaubten Verschnittmittel und hat deshalb keine praktische Bedeutung erlangt.
Es sind auch Verfahren zum Nachweis der Verschnittmittel mit Hilfe einer Farbstoffbildung aus einer zum Nachweis geeigneten Verbindung, wie Furfural, und einem Indikator, wie Anilinacetat, bekannt, sowie Verfahren zum Nachweis unter Verwendung von Diphenylamin oder Chinizarin. Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß die verwendeten Verbindungen gefärbt und die Kosten hoch sind, da diese Verbindungen infolge der geringen Intensität der entstehenden Farbstoffe in größerer Menge zugesetzt werden müssen und außerdem die Qualität der Verschnitt mittel verschlechtert wird.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Nachweis von Verschnittmitteln der vorgenannten Art in Benzin oder Leichtöl zu schaffen, das einfach und genau durchgeführt werden kann und die vorstehenden Schwierigkeiten vermeidet. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Nachweis von Verschnittmitteln in Benzin oder Leichtöl, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Verschnittmittel nach ihrer Herstellung mit einer farblosen, reduzierenden, chromogenen Verbindung versetzt und zur Farbstoffbildung das Benzin oder Leichtöl, das möglicherweise die mit der chroraogenen Verbindung versetzten Verschnittmittel enthält, mit einem Oxidationsmittel in Berührung bringt. Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zum Nachweis von einereduzierende chromogene Verbindung enthaltenden Verschnittmitteln in Benzin oder. Leichtöl, die gekennzeichnet ist durch ein an beiden Enden offenes durchsichtiges Rohr, das mit einer Schicht des Oxidationsmittels und mit mindestens einer Fixierschicht dafür bestückt ist.
Die erfindungsgemäß verwendbaren chromogenen Verbindungen sind sogenannte druck- oder wärmeempfindliche chromogene Verbindungen.
Die Zeichlumgen 1 bis 3 zeigen erfindungs gemäße Vorricntungen zum Nachweis von Verschnittmitteln in Benzin und Leichtöl, in denen a ein durchsichtiges an beiden Enden offenes
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rohrförmiges Gefäß, c eine Schicht eines Oxidationsmittels, d.h. die Schicht zur Farbstoffbildung, b eine Fixierschicht dafür, d einen Ansaugkolben und d1 einen Ansaugball für das Gefäß bedeutet. Figur 4 zeigt die Beziehung zwischen dem Macbeth-Dichtewert als Abszisse und der Konzentration der chromogenen Verbindung als Ordinate.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise chromogene Verbindungen verwendet, die sich in den ursprünglich farblosen und klaren Verschnittmitteln leicht lösen und farblose Lösungen ergeben. Wenn Benzin oder Leichtöl mit der erhaltenen Lösung versetzt wird und das Gemisch mit einem Oxidationsmittel in Berührung kommt, entsteht sofort eine leuchtende Farbe. Auf diese Weise kann die Gegenwart eines jeden unerlaubten Verschnittßiittels in Benzin oder Leichtöl festgestellt und durch colorimetrische Messungen quantitativ bestimmt werden.
Der größte Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß auf einfache Weise verläßliche Ergebnisse erhalten werden können. Der Nachweis wird erfindungsgemäß derart durchgeführt, daß das die chromogene Verbindung enthaltende Benzin oder Leichtöl zur Farbstoffentwicklung mit einem Oxidationsmittel in Berührung gebracht wird. Die einfachste Ausführungs·- form besteht jedoch darin, einen Fleck des die chromogene Verbindung enthaltenden Benzins oder Leichtöls auf eine als Oxidationsmittel wirkende Kieselgelplatte für die Dünnschichtchroiaatographie aufzubringen und an der Luft eintrocknen zu lassen. Die Stärke des erhaltenen Furbflecks hängt von der
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Konzentration der zugesetzten chromogenen Verbindung ab. Wenn die Färbung schwach ist, kann das Aufbringen und Trocknen mehrere Male wiederholt werden, bis ein kräftiger Farbfleck entstanden ist. Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Oxidationsmittel sind außer Kieselgel Tone, wie saures Ton- papier, aktivierter Ton und Attapulgit, organische Säuren, wie Citronensäure, Bernsteinsäure, Stearinsäure, Gallussäure und Benzoesäure, Phenole, wie Bisphenol A und Phenol-Formaldehyd-Kondensate.
Die erfindungsgemäß verwendeten reduzierenden chromogenen Verbindungen sind ursprünglich farblose organische Verbindungen, die in Berührung mit den vorstehenden Oxidationsmitteln einen Farbstoff bilden und die ähnliche Eigenschaften besitzen v/ie die für druck- oder wärme empfindliche Kopierpapiere verwendeten Stoffe, wie Lichtbeständigkeit, Sublimierbarkeit und Löslichkeit, Spezielle Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare chromogene Verbindungen sind Triphenylmethanphthaleine, Fluorane, Phenothiazine, Indolylphthaleine, Leukoauramine, SpiiOpyrane, Rhodaminlactame und Trrphenylmethane. Bevorzugt sind Triphenylmethanphthaleine, wie Kristallviolettlacton und Fluorane. Spezielle Beispiele für besonders bevorzugte chromogene Verbindungen sind nachstehend in Tabelle I zusammengefaßt.
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Tabelle I
-j ο co
ο -j to
Nr. Strukturformel ' — L (Kristall-
/ violett-
N./ lacton)
ff
CO I Farbton , Literatur. φ GB-PS 1160940
1 ('CHj)2N
J
V
AT ( PTJ 1^
jN \ UxI-Z J 2
blau US-PS 2548366
yO^ η. ^-^^
2 r I
I
rötlich
ι ι
ro cn co CD OO cn
Tabelle I - Fortsetzung
3 ζ 0
ι
ι gelb JA-OS 16 053/71
CO
y
4 CO
y
yK^· mc OCH3
J
rot GB-PS 1168455
CO
5 rot GBtPS 1192938
ι
CD CO CD OO
Tabelle I - Fortsetzung
U1^ CH* J t-Bu J)2 ί rotorange JB-PS US-PS I
I
j
1309643
Λ
6 ^o
I
rot GB-PS 1339316
CO
ί
) j
i
i
7 !dunkelgrün ■ 3501331,
i CO
y
- N(CH2f ί ι
(C2Hj)2IL-, C ι
I
8 0
I
co
. ζ
Tabelle I - Fortsetzung
10
11
(C2Hj)2N
OH (
C2H5
grün
schwärzlich
grün
blauviolett
GB-PS 1365337
GB-PS 1269601
JA-OS ■· 5134/68'
Tabelle I - Portsetzung
12 (CHj)2N' C CH* CHj oO N(CHj)2 ·· \no2 blau JA-OS GB-PS 19 040/70
CHj -rr-r
13 orange 1325461
*) Auf Kieselgel entwickelter Farbton
to σ> ta
OEk CJI
Die chromogenen Verbindungen werden in den Verschnittmitteln nach deren Herstellung in einer Konzentration von 10 bis 10 g/ml gelöst. Trotz dieser sehr kleinen Mengen an chromogenen Verbindungen können nach den vorstehenden Farbentwicklungsverfahren kräftige Farben erhalten werden. Infolge der sehr geringen Menge haben die chromogenen Verbindungen keinen nachteiligen Einfluß auf die Eigenschaften der Verschnittmittel. Gegebenenfalls können sie aus dem Verschnittmittel durch Behandlung mit bekannten Adsorptionsmitteln vollständig entfernt werden. Im erfindungsgemäßen Verfahren kann der entwickelte Farbton leicht mit bloßem Auge festgestellt werden. Es ist ein Vorzug des Verfahrens, daß der entwickelte Farbton auf diese Weise zuverlässig bestimmt v/erden kann. Je nach der zugesetzten chromogenen Verbindung können beliebige Farbtöne, beispielsweise gelb, rot, blau, grün oder orange erhalten" werden. Wenn technische Benzine bereits rosa oder gelb gefärbt sind, wird vorzugsweise eine chromogene Verbindung verwendet, die beispielsweise eine blaue Farbe ergibt.
Die quantitative Bestimmung der Verschnittmittel wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise folgendermaßen ausgeführt :
Eine chromogene Verbindung wird in Konzentrationen von 10 ,
10**6, 10"5, iCT4, 10"*3 und 10~2 g/ml in Benzin gelöst. Von den erhaltenen-Proben wird jeweils 0,1 ml genau auf eine Kieselge3.plfjtte für die Dünnschicht Chromatographie zur Farbentwicklun£ aufgebracht. Die entwickelte Farbdichte wird mit
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einem Macbeth-Densitometer gemessen, und die erhaltenen Werte werden als Eichkurve auf semilogarithmisches Papier aufgetra-
gen. Danach wird 0,1 ml Benzin oder Leichtöl mit einer unbekannten Menge von Verschnittmittel auf eine Kieselgelplatte für die DUnnschichtchromatographie zur Farbentwicklung aufgetragen. Die erhaltene Farbdichte wird wieder mit dem Macbeth-Densitometer gemessen. Die Konzentration der chromogenen Verbindung kann dann über den erhaltenen Macbeth-Dichtewert aus der Eichkurve abgelesen werden. Nachdem die Menge der chromogenen Verbindung, mit der die Verschnittmittel nach ihrer Herstellung versetzt wurden, bekannt ist, kann auf diese Weise die Menge des unerlaubten Verschnittmittels in Benzinen oder Leichtölen bestimmt werden.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Vorrichtungen zum Nachweis der Verschnittmittel stellen eine Anwendung und Weiterentwicklung der vorstehend beschriebenen Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie dar. Das Verfahren, das zu untersuchende Benzin auf eine als Oxidationsmittel wirkende Kieselgelplatte für die DünnschichtChromatographie aufzubringen und den Fleck dann an der Luft zu trocknen, läßt sich in der praktischen Anwendung, vor allem als tragbare Vorrichtung, nicht immer in befriedigender Weise durchführen. Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen bieten dagegen die Möglichkeit, das Verfahren in einfacher und genauer Weise auszuführen.
In Fig. 1 dient die Fixierschicht b als Halt für die Schicht des Oxidationsmittels c in dem Rohr a. Die Fixierschicht be-
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steht aus einem porösen, körnigen oder netzartigem Werkstoff. Vorzügsweise wird die Schicht des Oxidationsmittels an beiden Seiten mit einer Fixierschicht befestigt. Wenn ein guter Halt, gewährleistet ist, kann jedoch auch nur an einer Seite der Oxidationsmittelschicht eine Fixierschicht angebracht werden.
Das zu untersuchende Benzin oder Leichtöl wird durch das eine Ende des Rohres a eingefüllt oder angesaugt und dringt durch die poröse Fixierschicht in die Schicht des Oxidationsmittels ein. Wenn in den Verschnittmitteln beispielsweise Kristallviolettlacton als chromogene Verbindung enthalten ist, entsteht in der Oxidationsmittelschicht eineleuchtend· blaue Farbe. Auf diese Weise können die Verschnittmittel nachgewiesen werden.
Das Benzin oder Leichtöl kann auch in ein wie eine Spritze ausgebildetes Gefäß der in Fig. 2 gezeigten Art gesaugt werden. Ebenso kann eine Pipette der in Fig. 3 gezeigten Art verwendet werden. Die Art der Ansaugvorrichtung und der Pipette ist dabei nicht besonders begrenzt. Das Gefäß a kann auch einfach in Benzin oder Leichtöl getaucht v/erden, das dann dabei in die chromogene Verbindung eindringt.
Zur quantitativen Bestimmung der Verschnittmittel in Benzin oder Leichtöl wird ein mit einer Markierung oder einer Meßskala versehenes· Gefäß mit einer Ansaugvorrichtung verwendet..
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Da in Benzin oder Leichtöl nur sehr wenig chromogene Verbindung enthalten ist, treten manchmal Schwierigkeiten bei der · Bestimmung des Farbtons auf,, wenn nicht mindestens eine bestimmte Menge des Benzins oder Leichtöls auf das Oxidationsmittel aufgebracht wird. Deshalb wird zunächst die anzusaugende Menge des Benzins oder Leichtöls für eine bestimmte erfindungsgemäße Vorrichtung bestimmt, und danach werden durch Änderung der Mengen der Verschnittmittel Eichwerte für die Farbdichte ermittelt. Eine unbekannte Menge Verschnittmittel
in Benzin oder Leichtöl kann dann nach der daraus entwickelten Farbdichte anhand der Eichwerte bestimmt werden.
Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen weisen den Vorteil auf, daß eine große Menge des zu untersuchenden Benzins oder Leichtöls mit einer gegebenen Schicht des Oxidationsmittels in Berührung gebracht werden kann, daß die Eichung in einfacher Weise durchgeführt und nötigenfalls eine kräftige Farbe entwickelt werden kann.
Das erfindungsgemäß verwendete durchsichtige rohrförmige Gefäß besteht aus Glas oder Kunststoff und hat vorzugsweise einen kreisförmigen Querschnitt. PJs können jedoch auch Gefäße mit beispielsweise dreieckigem oder quadratischem Querschnitt verwendet werden. Aus Gründen der einfachen Beobachtung und Messung werden vorzugsweise Gefäße mit einem flachen rechteckigen Querschnitt verwendet.
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Die quantitative Bestimmung der Verschnittmittel wird unter Verwendung der erfindungsgemäßen Nachweisvorrichtungen beispielsweise folgendermaßen ausgeführt:
Durch Lösen einer ^romogenen Verbindung in Benzin oder Leichtöl in Konzentrationen von 1Cf9, 10~8, 1Cf7, 1Cf6, 10~5, 1Cf4 und 10 g/ml werden Eichproben hergestellt.Die erhaltenen Proben werden in eine erfindungsgemäße Nachweisvorrichtung gesaugt. Von ^eder Probe mit unterschiedlicher Konzentration an chromogener Verbindung wird eine solche Menge angesaugt, daß die Farbentwicklung in der Schicht des Oxidationsmittels mit bloßem Auge beobachtet werden kann- Eine Probe mit unbekanntem Gehalt wird in einer solchen Menge angesaugt, daß die gleiche Farbentwicklung auftritt. Anhand der Eichwerte kann danach die Konzentration der chromogenen Verbindung in der Probe bestimmt werden. Nachdem die in den Verschnittmitteln ' enthaltene Menge der chromogenen Verbindung bekannt ist, kann danach auch die Menge der Verschnittmittel in Benzin oder Leichtöl*bestimmt werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Be.i spiel 1
800 ml rosafarbenes bleifreies technisches Benzin werden mit 200 ml Benzol versetzt, das 1 mg/Liter der chromogenen Verbindung Nr. 1 enthält. Mit einer Pipette wird ein Tropfen des Gemisches auf eine Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie aufgetragen und getrocknet. Nach dem Aufbringen und Trocknen von fünf weiteren Tropfen ist auf der Kieselgel-
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platte ein leuchtend blauer Fleck entstanden. Der bei der Blindprobe mit dem technischen Benzin allein erhaltene Fleck zeigt dagegen nur die Farbe des Benzins.
Beispiel 2
900 ml hellgelb gefärbtes bleihaltiges technisches Benzin werden mit 100 ml Toluol versetzt, das 30 mg/Liter der chromogenen Verbindung Nr. 4 enthält. Mit einer Pipette v/ird ein Tropfen des Gemisches auf saures Tonpapier aufgebracht. Es entsteht sofort ein leuchtend roter Fleck. Die Blindprobe mit dem Benzin allein ergibt keine rote Färbung.
Beispiel 3
Beispiel 2 v/ird mit der Änderung wiederholt, daß anstelle der chromogenen Verbindung Nr. 4 die chromogene Verbindung Nr. 8 verwendet v/ird. Auf dem sauren Tonpapier entsteht ein leuchtend grüner Fleck.
Beispiel 4
800 ml eines farblosen technischen Benzins werden mit 200 ml Kerosin versetzt, das 50 mg/Liter der chromogenen Verbindung Nr. 12 enthält. Mit einer Pipette wird ein Tropfen des erhaltenen Gemisches auf eine Platte aus Phenol-Forinaldehyd-Polyjjierisat aufgebracht. Beim Trocknen entsteht auf der Platte ein blauer Fleck.
Beispiel 5
Die chromogene Verbindung Nr. 7 v/ird in technischem Leichtöl in Konzentrationen von 10 , 10, 10~5, 10~+ und 10~^ g/ml
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gelöst. Danach wird jeweils genau 0,1 ml jeder'Probe auf eine Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie aufgebracht. Die Dichte der entstandenen roten Färbungen wird mit einem Macbeth-Densitometer gemessen. Die erhaltenen Dichtewerte v/erden gegen die Konzentrationen der chromogenen Verbindung auf semilogarithmisches Papier aufgetragen, wobei die in Fig.4 gezeigte Eichkurve erhalten wird. Hierauf wanden 0,1 ml Leichtöl mit einem unbekannten Gehalt an Benzol auf eine Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie aufgebracht. Die Messung der Dichte des entstandenen Farbflecks im Macbeth-Densitometer ergibt den Wert 0,11. Aus der Eichkurve in Fig. 4 kann daraus die Konzentration der chromogenen Verbindung zu 2 χ 10" g/ml abgelesen werden. Nachdem die chromogene Verbindung dem Benzol ursprünglich in einer Konzentration von 10 g/ml zugesetzt wurde, ergibt sich, daß das Benzol auf d.as fünffache Volumen verdünnt ist, d.h., daß das Leichtöl 20 Gewichtsprozent zusätzliches Benzin enthält.
Die folgenden Beispiele erläutern die erfindungsgemäßen Vorrichtungen zum Nachweis unerlaubter Zusätze.
Beispiel 6
Gemäß Beispiel 1 wird ein Gemisch aus Benzin, Benzol und chroinogener Verbindung Nr. 1 hergestellt, 10 ml des erhaltenen Gemisches werden in eine Nachweisvorrichtung der in Fig. 2 gezeigten Art gesaugt, die Kiesclgel als Oxidationsmittel in dor farbstoffbildenden Schicht enthält. Nach dem Ablassen der Flüssigkeit entsteht in der Kieselgelschicht eine leuchtend blaue Färbung. Wird dagegen mir das Bonzin allein in die Nach-
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weisvorrichtung gesaugt und wieder abgelassen, dann erfährt die Kieselgelschicht keine Farbänderung.
Beispiel 7
Beispiel 6 wird mit der Änderung wiederholt, daß anstelle der chromogenen Verbindung Nr. 1 1 mg der chromogenen Verbindung Nr. 4 eingesetzt wird. In der Kieselgelschicht entsteht dabei eine leuchtend rote Färbung. Die Blindprobe mit dem Benzin allein ergibt dagegen keine Färbung.
Beispiel 8
800 ml eines schwach gelbgefärbten bleihaltigen technischen Benzins werden mit 200 ml eines Gemisches von Toluol und Xylol im Volumenverhältnis" 1 ; 1 versetzt, das 2 mg/Liter der chi'omogenen Verbindung Nr. 8 enthält. 10 ml des erhaltenen Gemisches werden in eine Nachweisvorrichtung der in Fig· 3 gezeigten Art gesaugt, die sauren Ton als Oxidationsmittel in der farbstoffbildenden Schicht enthält. Nach dem Ablassen der Flüssigkeit entsteht in der Tonschicht, eine leuchtend grüne Färbung. Die Blindprobe mit Benzin allein ergibt dagegen keine Färbung.
Beispiels
980 ml des in Beispiel 8 eingesetzten Benzins werden mit 20 ml des in Beispiel 8 verwendeten Gemisches von Toluol und Xylol versetzt. 10 ml des erhaltenen Gemisches werden in eine Nachweisvorrichtung der in Fig. 3 gezeigten Art gesaugt, die aktiviertes Aluminiumoxid als Oxidationsmittel in der farb-
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stoffbildenden Schicht enthaltend danach wieder abgelassen. Dieser Vorgang wird 9 mal wiederholt. Danach hat sich in der Aluminiumoxidschicht eine leuchtend grüne Färbung entwickelt.
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Claims (8)

  1. Patentansprüche
    1*" Verfahren zum Nachweis von Verschnittmitteln in Benzin oder Leichtöl, -dadurch gekennzeichnet, daß man die Verschnittmittel nach ihrer Herstellung mit einer farblosen, reduzierenden, chromogenen Verbindung versetzt und zur Farbstoffbildung das Benzin oder Leichtöl, das möglicherweise die mit der chromogenen Verbindung versetzten Verschnittmittel enthält, mit einem Oxidationsmittel in Berührung bringt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als reduzierende chromogene Verbindung eine organische Verbindung verwendet, die in Berührung mit einem Oxidationsmittel einen Farbstoff bildet und die ähnliche Eigenschaften besitzt, wie die für druck- oder wärmeempfindliche Kopierpapiere verwendeten Stoffe.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Verbindung ein Triphenylmethanphthalein, Fluoran, Phenothiazin, Incblylphthalein, Leukoauramin, Spiropyran, Rhodaminlactam oder Triphenylraethan verwendet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verschnittmittel mit der reduzierenden chromogenen Verbindung in einer Konzentration von etwa 10"' bis 10 g/ml versetzt.
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  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxidationsmittel Kieselgel, Ton, organische Säuren, Phenole oder Phenol-Formaldehyd-Kondensate verwendet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verschnittmittel nach ihrer Herstellung mit einer farblosen reduzierenden chromogenen Verbindung versetzt, das Benzin oder Leichtöl, das möglicherweise die mit der chromogenen Verbindung versetzten Verschnittmittel enthält, in ein durchsichtiges, an beiden Enden offenes, mit einer Schicht des Oxidationsmittels und mindestens einer Fixierschicht dafür bestücktes Rohr einbringt und zur Farbstoffbildung mit dem Oxidationsmittel in Berührung bringt.
  7. 7· Vorrichtung zum Nachweis von eine reduzierende, chroiaogene Verbindung enthaltenden Verschnittmitteln in Benzin oder Leichtöl, gekennzeichnet durch ein an beiden Enden offenes durchsichtiges Rohr, das mit einer Schicht des Oxidationsmittels und mit mindestens einer Fixierschicht dafür bestückt ist.
  8. 8. Verfahren zum Nachweis von Verschnittmitteln in Benzin oder Leichtöl durch vorheriges Vermischen der Verschnittmittel rait einer zum Nachweis geeigneten Verbindung und Erzeugung eines Farbstoffes mit Hilfe eines Indikators, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verschnittmittel nach ihrer Herstellung mit einer farblosen, reduzierenden, chromogenen Verbindung als zum Nachweis geeignete Verbindung versetzt und
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    das Benzin oder Leichtöl, das möglicherweise die
    mit der zum Nachweis geeigneten Ver.bindung versetzten
    Verschnittmittel
    /enthält, mit einem Oxidationsmittel in Berührung bringt.
    709811/0791
    Leerseite
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002046743A2 (en) * 2000-12-05 2002-06-13 Firmenich S.A. Compositions able to indicate when they become inefficient in use
WO2002046743A3 (en) * 2000-12-05 2002-11-07 Firmenich & Cie Compositions able to indicate when they become inefficient in use
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