DE2615785A1 - Verfahren zur herstellung einer elektrisch leitfaehigen schicht - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer elektrisch leitfaehigen schichtInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung einer
- elektrisch leitfähigen Schicht Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in einem Bindemittel verteilten, elektrisch leitenden Teilchen, die als leitfähige Komponente zur Herstellung einer elektrisch leitfähigen Schicht geeignet sind.
- Eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Schicht kann zur Herstellung von elektrischen Widerständen verwendet werden. Daneben kann die Schicht wie die meisten leitfähigen Schichten auch als Abschirmbeschichtung z.B.
- zum Zwecke einer Erdung von Behältnissen eingesetzt werden.
- Besonders bei Verwendung von elektrischen Widerständen besteht die Forderung, daß der Temperaturkoeffizient der Schicht möglichst klein und über einen weiten Temperaturbereich konstant sein soll. Der Temperaturkoeffizient wird im allgemeinen dadurch ermittelt, daß die Änderung des Widerstandswertes bezogen auf den Wert bei Raumtemperatur durch den Widerstandswert bei Raumtemperatur und die Temperaturdifferenz dividiert wird. Der Temperaturkoeffizient spielt insbesondere eine Rolle bei Widerstandswerten mit kleinen Toleranzen. Besonders für Präzisionswiderstände ist daher ein kleiner und konstanter Temperaturkoeffizient eine wichtige Forderung.
- Es ist bereits bekannt, Schichten für elektrische Widerstände in sogenannter organischer Dickschichttechnik herzustellen. Bei diesem Herstellungsverfahren werden elektrisch leitfähige Teilchen, wie z.B. Ruß, Graphit, Kohlenstoffaser, Silber, Kupfer, Nickel, Chrom oder auch Metalllegierungen oder Metalloxide, in einem organischen, elektrisch isolierenden und zugleich bindenden Polymer, wie z.B. Polyäthylen oder Epoxyd- oder Phenolharze, so eingebettet, daß nach dem Aushärten eine elektrisch leitende Matrix gebildet wird, wobei die elektrische Leitfähigkeit der Schicht unter anderem durch die Füllkonzentration, Anordnung und elektrische Eigenschaften der dem Polymer beigemengten Teilchen bestimmt wird.
- Der Temperaturkoeffizient ist bei einer Schicht, der Kohleteilchen beigemengt sind, von der Temperatur abhängig. Bei Metall-Metalloxidschichten kann der Temperaturkoeffizient, wie bereits erwähnt, auch durch die Schichtzusammensetzung beeinflußt werden, wobei er unabhängig vom Widerstandswert ist. Bei den Kohleschichtwiderständen ist die erreichbare elektrische Leitfähigkeit hin zu niedrigen Ohmwerten durch die relativ schlechte Leitfähigkeit der beigemengten Kohleteilchen in Form von Graphit, Ruß oder Kohlestoffaser begrenzt und die Kohleschichtwi der stände weisen einen negativen Temperaturkoeffizienten auf.
- Besonders bei Verwendung von unedlen und somit preiswerten Metallen als Beimengung ist die elektrische Langzeitstabilität durch Redox-Vorgänge an der Oberfläche oft in Frage gestellt. Im allgemeinen erhält man Widerstände, die einen positiven Temperaturkoeffizienten aufweisen. Ferner ist es bekannt, sogenannte Cermetwiderstände in anorganischer Dickschichttechnik herzustellen. Hierbei wird als elektrisch nicht leitende und zugleich bindende Komponente niederschmelzende Glasarten eingesetzt. Als elektrisch leitende Matrix werden vorzugsweise hochwertige und somit oxydationsbeständige Metalle bzw. deren Metalloxide wie Silber, Platin, Ruthenium, Palladium usw. verwendet. Den spezifischen Widerstand und den Temperaturkoeffizient kann man durch Mischen mehrerer Pasten mit unterschiedlicher elektrischer Leitfähigkeit verändern, wobei die Leitfähigkeit einer Paste von der spezifischen Leitfähigkeit des der Glasfritte beigemengten Edelmetalls und dessem Mischverhältnis abhängt.
- Um die Haftung von iektrisch leitenden Schichten aus Kohlenstoff oder Silizium auf Keramik- oder Glasträgerkörper zu verbessern, ist bereits ein Verfahren bekannt, bei dem vor dem Niederschlag der Widerstands schicht auf die Oberfläche des Trägerkörpers mit Wasserstoff reduzierbare Schwermetalloxide, deren Metallkomponenten Carbide oder Silicide bilden können, aufgebracht und anschließend diese Oxide reduziert werden. Die leitende Schicht wird durch pyrolytische Zersetzung geeigneter chemischer Verbindungen erzeugt. Die Metallschicht dient hierbei ausschließlich als Haftvermittler. Aufgrund der Schwermetalloxidzusätze können unerwünschte Änderungen in den elektrischen Eigenschaften im Langzeitverhalten insbesondere unter Feucht einwirkung aufgrund unterschiedlicher elektrochemischer Potentiale auftreten.
- Eine weitere Maßnahme zur Verbesserung der Haftfähigkeit von Kohlewiderstandsschichten auf Aluminiumoxidkeramik ist bereits bekannt, bei der vor der Abscheidung der Kohleschicht eine nur teiloxidierte Metallschicht als Karbid-Bildner abgeschieden wird, so daß sich ein Bindungssystem Al-O-Me-C ausbildet. Auch hier dient die Metallschicht lediglich als Haftvermittler.
- Weiter ist bekannt, als elektrisch leitende Teilchen Pyropolymere zu verwenden. Bei einem solchen Verfahren werden feuerfeste Oxidträgermaterialien, wie z.B. Aluminiumoxid, Siliciumdioxid u.ä., mit Kohlenstoff beschichtet. Kohlenstoffhaltige Gase, wie z.B. Methan, Propan, Azetylen, Benzol, Cyclohexan usw., werden durch ein auf eine bestimmte Temperatur gehaltenes Wirbelbett hindurchgeleitet. Durch die so hervorgerufene Pyrolyse des kohlenstoffhaltigen Gases wird der freigesetzte Kohlenstoff auf die das Wirbelbett bildenden Partikel niedergeschlagen. Die Art des die feuerfesten Partikel beschichtenden Kohlenstoffes, ob laminar, isotrop oder granular und die dadurch resultierenden Beschichtungseigenschaften sind von den Pyrolysebedingungen stark abhängig.
- Nachteile solcher Materialien bei einer Verwendung als elektrisch leitende Komponente in Widerstandssystemen ergeben sich durch die aus Kohlenstoff gebildeten elektrisch leitenden Beschichtungen der jeweiligen feuerfesten Trägermaterialien und diese sind mit den Nachteilen bei Verwendung von Kohlenstoff in Ruß- bzw. Graphit form in Bezug auf die elektrischen Eigenschaften eines Widerstandes praktisch identisch.
- Es ist offenbar, daß die Vor- und Nachteile, die bei Anwendung von unedlen und somit preiswerten Metallpartikeln in Widerstandssystemen, wie begrenzte Oxydationsbeständigkeit, positiver Temperaturkoeffizient und gute elektrische Leitfähigkeit in gegengesetzter Richtung der Vor- und Nachteile bei Anwendung von Kohlenstoff, wie gute Oxydationsbeständigkeit, negativer Temperaturkoeffizient und begrenzte elektrische Leitfähigkeit, verlaufen.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von in einem Bindemittel verteilten elektrisch leitenden Teilchen zu finden, bei dem sich die nachteiligen Eigenschaften von Metallen und Kohle stoffen als Ladungsträger in Bezug auf eine bessere Langzeitstabilität und einen besseren Temperaturkoeffizienten kompensieren.
- Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein kompaktes oder poröses feuerfestes Trägermaterial in Partikelform <20 pim mit einer Metallverbindung beschichtet wird, die mit einem reduzierenden Gas unter Temperatureinwirkung zu Metall reduziert wird, und daß das so mit Metall beschichtete Trägermaterial anschließend im Laufe eines Pyrolyse-Prozesses mit aus der Pyrolyse freigewordenem Kohlenstoff überzogen wird.
- Weitere vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
- Bei nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten elektrisch leitenden Teilchen ist die elektrische Leitfähigkeit durch die Metall-Kohlenstoff-Kombination gegeben.
- Die Oxydationsfähigkeit der Metallschicht wird durch die Kohlenstoffbeschichtung blockiert, wobei sich der negative Temperaturkoeffizienten des Metalles weitgehend kompensiert.
- Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Tatsache, daß Metallpigmente in der Regel von Polymeren schlechter benetzt werden als Kohlenstoffpigmente, woraus sich Schwierigkeiten bei der Herstellung von homogenen Dispersionen ergeben. Dies ist nicht nur für eine reibungslose Herstellung solcher Dispersionen von Bedeutung, sondern auch für die nach der Aushärtung so einer Masse sich einstellenden elektrischen Werte und deren Stabilität.
- Weitere Vorteile ergeben sich aus der Herabsetzung der an sich bekannten, insbesondere bei elektrischen Leiterbahnen auf Silberbasis auftretenden Silberwanderung von der Stelle eines höheren elektrischen Potentials zur Stelle mit einem niedrigeren elektrischen Potential. Diese Silberwanderung wird durch die Kohlenstoffbeschichtung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren stark unterdrückt.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein feuerfestes Trägermaterial in Partikelform <20 pim bestehend aus z B.
- Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Aluminium-Siliciumdioxid, Glas oder aus Metallen oder Metallegierungen mit einer reduzierfähigen Metallverbindung beschichtet. Diese Metallverbindungen können anorganische chemische Verbindungen, wie z.B. Kupfer, Silber usw., oder auch Organometallverbindungen sein. Das beschichtete und fließfähige Material wird in einer Wirbelbettvorrichtung unter Temperatur und Durchfluß eines reduzierenden Gases, vorzugsweise Wasserstoff, Stickstoff-Wasserstoff oder WAsserstoff-Inertgas-Gemische, reduziert, so daß das Trägermaterial von einer Metallschicht dicht umhüllt ist.
- Nach Beendigung dieses Vorganges wird dem durch das Fließbett strömenden und reduzierenden Gasstrom ein kohlenstoffhaltiges Gas, wie z.B. alypbtische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe oder heteroyclische organische Verbindungen oder deren Gemische, beigemischt, das beim Durchgang durch das unter Temperatur stehende Wirbelbett pyrolysiert wird. Bei diesem Pyrolyseprozeß wird Kohlenstoff in elementarer Form freigesetzt, der sich an die das Wirbelbett bildenden mit Metall beschichteten Partikeln niederschlägt und diese dicht umhüllt Bei einem etwas umständlicheren Pyrolyse-Verfahren könnte der Kohlenstoff auch aus festen kohlenstoffhaltigen organischen Materialien, wie z.B. Dextrose, Glukose, Stärke oder Steinkohlen-Pech, gewonnen werden, der in einem getrennten Vorgang auf die metallbeschichteten Teilchen aufgebracht wird.
- Um eine bestimmte elektrische Leitfähigkeit der mit Metall beschichteten Teilchen zu erreichen, können diese vor der Kohlenstoffbeschichtung einer gezielten Oxidation durch ein sauerstoffhaltiges Gas unterworfen werden. Ferner können diese zum gleichen Zweck nach der Kohlenstoffbeschichtung nochmals einer gezielten Oxidation durch ein sauerstoffhaltiges Gas unterworfen werden.
- Um die Langzeiteigenschaften der beschichteten Teilchen zu verbessern, können sie noch im Vakuum, in einer Stickstoff- oder in einer Inertgas-Atmosphäre getempert werden.
- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Teilchen können sowohl in eine organische, wie z.B. Epoxyd-oder Phenolharze, oder in eine anorganische Substanz, wie z.B. Glas, als Bindemittel eingebettet werden, wobei diese Paste dann bei Verwendung als Widerstand nach einem der bekannten Verfahren auf ein Substrat aufgebracht werden kann.
Claims (12)
- Patentansprüche 1 Verfahren zur Herstellung von in einem Bindemittel verteilten, elektrisch leitenden Teilchen, die als leitfähige Komponente zur Herstellung einer elektrisch leitfähigen Schicht geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß ein kompaktes oder poröses feuerfestes Trägermaterial in Partikelform <20 pm mit einer Metallverbindung beschichtet wird, die mit einem reduzierenden Gas unter Temperatureinwirkung zu Metall reduziert wird, und daß das so mit einem Metall beschichtete Trägermaterial anschließend im Laufe eines Pyrolyseprozesses mit aus der Pyrolyse freigewordenem Kohlenstoff überzogen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel eine organische oder anorganische Substanz verwendet wird.
- 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial aus Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Aluminium-Siliziumdioxid, Glas, Titanoxid, Eisenoxid oder deren Gemischen besteht.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet' daß das Trägermaterial aus Partikeln von Metalllegierungen oder Metallen wie Aluminium, Cobalt, Kupfer, Wolfram, Molybden, Nickel, Chrom oder Eisen besteht.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als reduzierfähige Metallverbindung anorganische chemische Verbindungen mit Kupfer, Silber, Wolfram, Molybden, Chrom, Nickel, Cobalt oder Vanadium verwendet werden.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als reduzierfähige Metallverbindung Organometallverbindungen verwendet werden.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierende Gas Wasserstoff, Wasserstoff-Stickstoff oder Wasserstoff-Inertgas-Gemische sind.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Pyrolyseprozess ein Gas wie alyphatische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe oder heteroyclische organische Verbindungen und/oder deren Gemische verwendet werden.
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Pyrolyseprozeß ein festes, kohlenstoffhaltiges, organisches Material wie Dextrose, Glukose, Stärke oder Steinkohle-Pech verwendet wird, das nach dem die Metallverbindung reduzierenden Verfahrensschritt in einem getrennten Vorgang aufgebracht wird.
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallbeschichtung des Trägermaterials vor der Kohlenstoffbeschichtung zur Erreichung eines bestimmten elektrischen Leitwertes einer gezielten Oxidation durch ein sauerstoffhaltiges Gas unterworfen wird.
- li. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial nach der Metall- und der Kohlenstoffbeschichtung zur Einstellung eines bestimmten elektrischen Leitwertes einer gezielten Oxidation durch ein sauerstoffhaltiges Gas unterworfen wird.
- 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das beschichtete Trägermaterial im Vakuum, in einer Stickstoff- oder einer Inertgas-Atmosphäre getempert wird.
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|---|---|---|---|
| DE19762615785 DE2615785C2 (de) | 1976-04-10 | 1976-04-10 | Verfahren zur Herstellung einer Widerstandsschicht |
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| DE2615785C2 DE2615785C2 (de) | 1982-05-27 |
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2615785C2 (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0145178A1 (de) * | 1983-11-16 | 1985-06-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetpulverkomposition |
| US4568798A (en) * | 1982-11-25 | 1986-02-04 | Preh Elektrofeinmechanische Werke Jakob Preh Nachf. Gmbh & Co. | X-Y Position detector |
| CN110277208A (zh) * | 2018-03-16 | 2019-09-24 | 新力应用材料有限公司 | 电阻材料、导电端子材料、电阻器与其制作方法 |
| CN110277207A (zh) * | 2018-03-16 | 2019-09-24 | 新力应用材料有限公司 | 电阻材料、电阻器与其制作方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1471420B2 (de) * | 1963-05-16 | 1971-05-06 | Siemens AG, 1000 Berlin u 8000 München | Verfahren zur herstellung von festhaftenden elektrisch leitenden widerstandsschichten aus kohlenstoff oder silizium auf keramik oder glastraegerkoerpern |
| DE1665108B2 (de) * | 1966-02-21 | 1975-11-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd., Kadoma, Osaka (Japan) |
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1976
- 1976-04-10 DE DE19762615785 patent/DE2615785C2/de not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2615785C2 (de) | 1982-05-27 |
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