DE2559014C3

DE2559014C3 - Verfahren und Vorrichtung zur chemischen Analyse von Proben aus Gutströmen von vermahlenen, kristallisierten, granulierten, löslichen Stoffen

Info

Publication number: DE2559014C3
Application number: DE19752559014
Authority: DE
Inventors: Klaus Buenning; Rolf Dipl.-Chem. Dr. Sell
Original assignee: K+S AG
Current assignee: K+S AG
Priority date: 1975-12-29
Filing date: 1975-12-29
Publication date: 1979-05-03
Also published as: DE2559014A1; DE2559014B2

Description

Es sind automatische Dosiervorrichtungen und Wägevorrichtungen bekannt bei denen das zu analysierende Gut von Hand eingefüllt, über eine Dosierrinne zudosiert und diese nach Erreichen der gewünschten Probemenge automatisch abgeschaltet wird. Das überschüssige Probegut muß entweder durch Einschal-

2^r> ten der Dosierrinne in ein besonderes Gefäß oder manuell entfernt werden. Nach diesem Stand der Technik ist Bedienungspersonal erforderlich.

Aus einer Veröffentlichung in »Werkstatt und Betriebe 98 (1965), Seiten 383—387, ist es bekannt, automatische Waagen im Materialfluß von Industriebetrieben einzusetzen. Bei diesem Materialfluß handelt es sich im wesentlichen um den Transport und die Dosierung von stückigen, mehligen oder flüssigen Stoffen in den Betrieben der Grundstoffindustrie, der

v-, Chemie und der Ernährungswirtschaft in Tonnenmengen. Die aus dieser Veröffentlichung bekannten Anlagen dienen im wesentlichen zum Dosieren großer Massen verschiedener Komponenten für großtechnisch ablaufende chemische Reaktionen oder zum Einwiegen genau vorgegebener Massen in Emballagen oder Säcke. Soweit dazu automatische Waagen eingesetzt werden, muß bei derartigen Gutmengen der Pralldruck bestimmt und bei der Gewichtserfassung berücksichtigt werden. Darüber hinaus müssen die aus dieser

v, Veröffentlichung bekannten Vorrichtungen mit zusätzlichen Einrichtungen versehen sein, um Wägefehler zu verhindern. Auch bei entsprechender Verkleinerung sind diese Vorrichtungen zur vollautomatischen Durchführung chemischer Analysen von kleinteiligen Feststoffen nicht geeignet.

Die Veröffentlichung in »Feinwerktechnik-Meßtechnik« 82 (1974), Seiten 324-326, berichtet über das Zählen und Abfüllen von Kleinteilen und beschreibt unter anderem auch eine vollautomatische, rechnergesteuerte Dosieranlage für Kleinmengen.

Zum Betrieb dieser Anlage wird dem Rechner die abzuwiegende Menge als Sollwert vorgegeben, an den sich die Dosieranlage mittels des Rechners herantastet. Bei unvermeidbaren Überdosierungen wird die betref-

bo fende Probe verworfen. Außer diesem Nachteil erfordert die vorbekannte Dosieranlage noch manuelle Bedienungsmaßnahmen, wie beispielsweise das Auffüllen des Vorratsgefäßes und die Abnahme der Proben.
Hieraus ergibt sich die Aufgabe, bei der chemischen Analyse von Proben die Entnahme dieser Proben aus Gutströmen von vermahlenen, kristallisierten, granulierten, löslichen Stoffen zum Abwägen und zur Bestimmung der darin enthaltenen Stoffe oder Ionen so

zu automatisieren, daß kein Bedienungspersonal mehr erforderlich ist und keine Proben verworfen werden müssen.

Ausgehend von einem Verfahren zur chemischen Analyse von Proben, die unter Verwendung eines automatischen Probenehmer^ mit angeschlossenem Probeteiler aus Gutströmen von vermafrlenen, kristallisierten, granulierten, löslichen Stoffen entnommen sind, mittels Wägung für analytische Bestimmungen, wobei das Probegut über einen Trichter und eine Vibrationsrinne einer Waage zugeführt wird, ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der feste Stoff aus dem Probeteiler durch einen Trichter über eine Dosierrinne einem Auflösegefäß auf einer automatischen Wägevorrichtung zugeführt wird, von der nach Einlaufen einer bestimmten Entnahmemenge in das Auflösegefäß mittels Steuerorgan die Vibration der Dosierrinne abgeschaltet, diese in eine Ablaufstellung geschwenkt, danach die Vibration der Dosierrinne wieder eingeschaltet und dadurch die überschüssige Menge des Stoffes abgeführt wird, während nach Abschluß der Wägung aus einer automatischen Bürette dem Auflösegefäß eine vorbestimmte Menge Lösungsmittel zugeführt und darin der feste Stoff durch Rühren gelöst wird, worauf diese Lösung des Stoffes einem Probensammelgefäß zugeführt wird, aus dem die einzelnen Proben für die analytischen Bestimmungen entnommen werden, wobei die effektive und durch Wägung festgestellte Menge des Stoffes und die Menge des Lösungsmittels einem elektronischen, integralen Rechner aufgegeben werden und aus diesen und weiteren aufgegebenem Analysenwerten die Konzentration des gelösten Stoffes und dessen Komponenten bestimmt werden.

Hierbei kann es vorteilhaft sein, die Vibration der Dosierrinne zunächst für eine Grob- und dann für eine Feindosierung zu regeln, um die Probemenge schneller und genauer zu bestimmen.

Außerdem hat es sich als günstig erwiesen, die Stoffe in dem Auflösegefäß mit unterschiedlichen Rührgeschwindigkeiten in vorbestimmten Zeiträumen aufzulösen, wobei die Rührgeschwindigkeiten vorteilhaft zwischen 5000 und 20 000 Upm liegen können.

Als lösliche Stoffe werden für das Verfahren der Erfindung vorteilhaft Kalirohsalze, technische Kristallisate aus KCl, K₂SO₄, MgSO₄ · H₂O, NaCl sowie granulierter Leonit verwendet

Mit dem Verfahren der Erfindung ist es möglich, die effektive Menge des Stoffes aus der automatischen Wägung und die bestimmte Menge Lösungsmittel einem elektronischen, integralen Rechner aufzugeben, so daß dieser aus diesen Daten sowie aus dem weiter angegebenen bestimmten analysierten Wert die Konzentration des gelösten Stoffes in dem Lösungsmittel ermitteln kann.

Außerdem wurde eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bestehend aus einem Trichter, der mit einer Vibrationsrinne zusammenwirkt, einer Waage und einem Regler, gefunden.

Kennzeichnend ist für diese Vorrichtung, daß die Vibrationsrinne als Dosierrinne 2 zu einem Auflösegefäß 3 führt, das sich auf einer automatischen Wägeeinrichtung 4 befindet, die mittels eines Steuerorgans S die Vibration der Dosierrinne 2 an- und ausschaltet sowie durch ein weiteres Steuerorgan 6 die Schwenkung der Dosierrinne in eine Ablaufstellung 7 und schließlich über ein Steuerorgan 8 nach Abschluß der Wägung die Zudosierung einer vorbestimmten Lösungsmittelmenge aus der automatischen Bürette 9 bewirkt, worauf das Steuerorgan 10 das Rührwerk des Auflösegefäßes bis zum Ende des Lösevorganges einschaltet und danach das Steuerorgan 11 das Ventil 12 öffnet, bis die Lösung in das Probesammelgefäß 13 .5 abgeflossen ist

Die Dosierrinne 2 kann bei dieser Vorrichtung vorteilhaft mittels Motor 22 drehbar gelagert sein und mit den Lichtschranken 24a—η so zusammenwirken, daß sie jeweils in die Wäge- und Ablaufstellung

ίο gebracht wird.

Vorteilhaft kann bei der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung das offene Auflösegefäß 3 ein oben offener Zylinder sein, der auf der Wägevorrichtung 4 angeordnet ist und in seinem Innern einen zusätzlichen, zum Ablaufstutzen geneigten Boden 23 aufweist, wodurch die vollständige Entleerung des Auflösegefäßes 3 gewährleistet ist

In dieser Vorrichtung fließt das feste Probegut durch einen Trichter 1 einer Dosierrinne 2 zu und wird durch diese dem Auflösegefäß 3 zugeleitet, welches auf der automatischen Wägeeinrichtung 4 angeordnet ist, die ihrerseits nach Einlaufen einer bestimmten Entnahmemenge in das Auflösegefäß 3 mittels Steuerorgan 5 die Vibration der Dosierrinne abschaltet

Durch ein weiteres Steuerorgan 6 wird die Rückschwenkung der Dosierrinne 2 in die Ablaufstellung 7 veranlaßt und danach die Vibration mittels des Steuerorgans 5 wieder eingeschaltet, um dadurch die überschüssige Menge des Probegutes abzuführen. Nach

jo Abschluß der Wägung wird durch das Steuerorgan 8 eine bestimmte Menge Lösungsmittel mittels automatischer Bürette 9 in das Auflösegefäß 3 dosiert und danach durch das Steuerorgan 10 die Auflösung des Stoffes mittels Rühren bewirkt Anschließend wird,

r> ausgelöst durch ein weiteres Steuerorgan 11, die Lösung der Stoffe über ein automatisch öffnendes Ventil 12 einem Probensammelgefäß 13 zur Probenentnahme für die Bestimmung der Stoffe oder Ionen zugeleitet Nach Abschluß der analytischen Bestimmung der Stoffe oder Ionen wird die Zuführung einer weiteren Menge des festen Probegutes bewirkt, mit dem die Verfahrensstufen in gleicher Weise wiederholt werden.

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel und die Figur im einzelnen erläutert:

Mit einem automatischen Probenehmer 20 und anschließendem Probeteiler 21 wird aus einem Gutstrom von vemahlenem Kalirohsalz etwa folgender Zusammensetzung: 14,9% KCl, 64,0% NaCl, 17,0% MgSO₄ · H₂O, 2,6% MgCl₂,1,5% CaSO₄ - verwendet wurde die Siebfraktion bis 1 mm — eine Probemenge entnommen und durch einen Trichter 1 einer Dosierrinne 2 zugeleitet, die etwa 2 g des Rohsalzes in das Auflösegefäß 3 dosiert Die Waage 4, auf der das Auflösegefäß steht, erfaßt das genaue Gewicht und leitet es einem elektronischen, integralen Rechner 18 zu. Danach werden 200 cm³ Wasser mittels einer automatischen Bürette 9 zudosiert und der Auflösevorgang unter Rühren durchgeführt. Nach einer Rührzeit von 3 Min. mit 10 000 Upm wird die Lösung über das

bo automatische Ventil 12 dem Probensammelgefäß 13 zugeführt. Aus diesem Gefäß saugt ein Flammenphotometer 19 die Lösung an. Die dabei ermittelte Extinktion wird ebenfalls dem elektronischen, integralen Rechner zugeleitet, der aus Einwaage, Wassermenge und Extinktion den Kaliumgehalt des Rohsalzes ausrechnet und ausdruckt.

Es wurden mit verschiedenen Kalirohsalzen folgende Werte erhalten:

15.00
15.30

16.00
16.30
17.00

Einwaage

2,1 2,0

2,2 1,9 2,2

Lösungsmittel menge

cm³

200 200

200 200 200

Gravi-

metrischer

K₂O-Gehall

9,4 9,6

9,4 9,5

9,3

Flammen-

photometr.

K₂O-Gehalt

Da der Wägevorgang durch den Füllvorgang urr einen bestimmten Wert von beispielsweise 2 g schwankt, muß die effektive Menge einem elektronischen, integralen Rechner zugeführt werden, der das exakte Gewicht dieser Menge speichert. In der elektronischen, integralen Rechner wird außerdem di( bestimmte exakte Menge des Lösungsmittels bzw Wasser eingegeben. Dieser elektronische, integral« Rechner berechnet aus den abgewogenen Mengen de! Stoffes, aus der Menge des Lösungsmittels und aus den weiter angegebenen, analysierten Wert die Korizentra tion des gelösten Stoffes in der Menge des Lösungsmit tels.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur chemischen Analyse von Proben, die unter Verwendung eines automatischen Probenehmers mit angeschlossenem Probeteiler aus Gutströmen von vermahlenen, kristallisierten, granulierten, löslichen Stoffen entnommen sind, mittels Wägung für analytische Bestimmungen, wobei das Probegut über einen Trichter und eine Vibrationsrinne einer Waage zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Stoff aus dem Probeteiler durch einen Trichter über eine Dosierrinne einem Auflösegefäß auf einer automatischen Wägevorrichtung zugeführt wird, von der nach Einlaufen einer bestimmten Entnahmemenge in das Auflösegefäß mittels eines Steuerorgan: die Vibration der Dosierrinne abgeschaltet, diese in eine Ablaufstellung geschwenkt, danach die Vibration der Dosierrinne wieder eingeschaltet und dadurch die überschüssige Menge des Stoffes abgeführt wird, während nach Abschluß der Wägung aus einer automatischen Bürette dem Auflösegefäß eine vorbestimmte Menge Lösungsmittel zugeführt und darin der feste Stoff durch Rühren gelöst wird, worauf diese Lösung des Stoffes einem Probensammelgefäß zugeführt wird, aus dem die einzelnen Proben für die analytischen Bestimmungen entnommen werden, wobei die effektive und durch Wägung festgestellte Menge des Stoffes und die Menge des Lösungsmittels einem elektronischen, integralen Rechner aufgegeben werden und aus diesen und weiteren aufgegebenen Analysenwerten die Konzentration des gelösten Stoffes und dessen Komponenten bestimmt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vibration der Dosierrinne zunächst für eine Grob- und dann für eine Feindosierung geregelt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stoffe in dem Auflösegefäß mit unterschiedlicher Rührgeschwindigkeit in vorbestimmten Zeiträumen aufgelöst werden.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als lösliche Stoffe Kalirohsalze, technische Kristallisate aus KCl, K₂SO₄, MgSO₄ ■ H₂O, NaCl sowie granulierter Leonit eingesetzt werden.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, bestehend aus einem Trichter, der mit einer Vibrationsrinne zusammenwirkt, einer Waage und einem Regler, dadurch gekennzeichnet, daß die Vibrationsrinne als Dosierrinne (2) zu einem Auflösegefäß (3) führt, das sich auf einer automatischen Wägeeinrichtung (4) befindet, die mittels eines Steuerorgans (5) die Vibration der Dosierrinne (2) an- und ausschaltet sowie durch ein weiteres Steuerorgan (6) die Schwenkung der Dosierrinne in eine Ablaufstellung (7) und schließlich über ein Steuerorgan (8) nach Abschluß der Wägung die Zudosierung einer vorbestimmten Lösungsmittelmenge aus der automatischen Bürette (9) bewirkt, worauf das Steuerorgan (10) das Rührwerk des Auflösegefäßes bis zum Ende des Lösevorganges einschaltet und danach das Steuerorgan (11) das Ventil (12) öffnet, bis die Lösung in das Probesammeigefäß (13) abgeflossen ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierrinne (2) mittels Motor (22) drehbar gelagert ist und mit Lichtschranken (24a—/^zusammenwirkt

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das offene Auflösegefäß (3) ein oben offener Zylinder ist und in seinem Innern einen zusätzlichen, zum Ablaufstutzen geneigten Boden (23) aufweist