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Verfahren zur Herstellung und Verwendung von
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Flammschutzkomponenten für Holzspanplatten Holzspanplatten finden
im Austausch für Massiv- und Sperrholzplatten in der Möbelindustrie wie auch im
Bauwesen vielseitige Anwendung. Da häufig aus Sicherheitsgründen schwerbrennbare
Werkstoffe gefordert werden, ist versucht worden, durch Zugabe entsprechender Eomponenten
die Brennbarkeit der Holzspan platten so weit wie möglich zu vermindern.
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Die bisher bekannt gewordenen Verfahren zur Herstellung solcher Platten
weisen jedoch technische Nängel auf. Bei Zugabe der Flammschutzkomponenten in flüssiger
oder gelöster Form zu den Holzspänen werden beispielsweise Imprägnier- sowie Xrocknungseinvichtungen
benötigt, die weit außerhalb der apparativen Möglichkeiten eines Spanplattenwerkes
liegen und überdies erhöhte Energiekosten mit sich bringen. Wird das Flammschutzmittel,
z. B. Borsäure, in gelöster oder suspendierter Form zusammen mit dem Leim eingebracht,
so treten häufig Verstopfungen der SD=ühdüsen sowie
Verleimungsstörungen
auf, wodurch Holzspanplatten mit verminderter Festigkeit erhalten werden.
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Die Zugabe fester Flammschutzkomponenten, die meist eine erheblich
höhere Dichte als Holzspäne besitzen, führt bei den Schüttelvorgängen der Spanplattenherstellung
zu unerwünschten Entmischungserscheinungen.
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Durch diese Entmischung wird die für eine gleichmäßige Flammschutzwirkung
unbedingt erforderliche homogene Verteilung der Flammschutzkomponente im Holzspangut
sehr erschwert oder gar verhindert.
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Die Verwendung von festen Flammschutzkomponenten in gemahlener oder
pulverisierter Form ist außerdem mit starker Staubentwicklung verbunden, deren schädliche
Wirkungen nur durch zusätzliche apparative Vorkehrungen verhindert werden können,
andernfalls auch mit Substanzverlusten gerechnet werden muß.
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Es sind auch andere Verfahren mit dem Ziel entwickelt worden, feste
Flammschutzmittel an Trägerstoffe anzulagern und diese Agglomerate den Holz spänen
vor dem Verleimen zuzusetzen. Solche Verfahren beschreiben beispielsweise die deutsche
Patentschrift 1 812 825 und die deutschen Äuslegeschriften 1 198 539 und 2 112 767.
Danach werden an inerte, anorganische oder organische Fasermaterialien wie auch
an Feststoffe, die aus verunreinigten Abwässern ausgeflockt sein können, flammwidrigmachende
Zusatzstoffe, wie beispielsweise Borsäure als auch Verbindungen der Borsäure oder
der Phosphorsäure, in feinteiliger Form physikalisch angelagert. Es hat sich jedoch
gezeigt, daß bei der praktischen Anwendung ähnliche Entmischungs- und vor allem
Staubprobleme auftreten, wie sie bei der vorerwähnten Anwendung von festen Flammschutzkomponenten
auch
ohne diese Trägermaterialien beobachtet werden.
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Daher wurde nach einem Verfahren zur Herstellung solcher Flammschutzkomponenten
gesucht, bei denen die vorstehend aufgezeigten technischen Schwierigkeiten und Nebenwirkungen
nicht auftreten.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verf ahren zur Herstellung
von Flammschutzkomponenten für Holzspanplatten in Form von Gemischen aus Borverbindungen
und Trägerstoffen. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß in die flüssigen
Aufschlußprodukte, die durch Umsetzung von Borverbindungen mit Mineralsäuren oder
mit Ammoniumsalzlösungen bei Raumtemperatur oder bei erhöhter Temperatur erhalten
werden, unter Beibehaltung der Temperatur Trägerstoffe mit möglichst niedrigem Schüttgewicht
sowie gegebenenfalls vor oder nach der Trägerstoffzugabe weitere Zusatzstoffe eingerührt
bzw. untergemischt werden, bis eine noch fließfähige Maische entsteht, die anschließend
zu einem Trockenprodukt aufgearbeitet wird.
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Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst die
Umsetzung von Borverbindungen mit Mineralsäure oder einer Ammoniumsalzlösung in
an sich bekannter Weise vorgenommen. Als Mineralsäure sind vorzugsweise Phosphorsäure
und Schwefelsäure besonders geeignet. In die Aufschlußgemische werden mit der Mineralsäure
oder getrennt davon solche Mengen an Wasser eingeführt, daß die am Ende des Aufschlusses
entstehende Maische'einen Wassergehalt zwischen 40 und 80 Gewichtsprozent aufweist.
Als Ammoniumsalze können die Mono- oder die Diammoniumsalze der Phosphorsäure, der
Schwefelsäure oder der Kohlensäure eingesetzt werden.
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Hier ist die dem Aufschlußgemisch mit der Lösung oder getrennt davon
zuzuführende Wassermenge so zu bemessen, daß eine Maische mit einem Wassergehalt
zwischen 20 und 80 Gewichtsprozent entsteht. Während die Mineralsäuren und die neutralen
oder sauren Ammoniumsalze der Schwefel- oder Phosphorsäure in Mengen einzusetzen
sind, daß gegenüber den als Ausgangsmaterial verwendeten Mengen an Borverbindungen
annähernd ein stöchiometrisches Verhältnis eingehalten wird, kann es vorteilhaft
sein, beim Einsatz von Ammoniumcarbonat oder -hydrogencarbonat einen Überschuß von
25 bis 200 % über die stöchiometrische Menge anzuwenden.
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Als Borverbindungen lassen sich die verschiedensten Bormineralien,
wie beispielsweise Pandermit, Ulexit, Kernit, Rasorit, Ascharit, Hydroboracit oder
Datolith, einsetzen. Ein besonders geeignetes Mineral ist der Colemanit, da in diesem
Fall als Nebenprodukt in Wasser schwer lösliche Calciumsalze entstehen. Aber auch
synthetisch hergestellte Salze der Borsäure, wie beispielsweise Borax, können das
Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren sein.
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Der Aufschluß der Borverbindungen mit den Mineralsäuren oder Ammoniumsalzlösungen
verläuft bei Temperaturen zwischen 20 und 1050C, vorzugsweise zwischen 40 und 8000,
in einer Reaktionszeit von 1 bis 600 Minuten, vorzugsweise von 30 bis 60 Minuten.
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Nach Ablauf des Auschlusses wird unter Rühren und weiterer Aufrechterhaltung
der Reaktionstemperatur der Trägerstoff im Verlauf von 1 bis 60 Minuten, vorzugsweise
30 bis 60 Minuten, in das Aufschlußgemisch eingerührt.
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Danach kann das Gemisch noch 1 bis 600 Minuten, vorzugsweise 30 bis
60 Minuten, bei einer Temperatur zwischen 20 und 1050C weitergerührt werden. Um
eine gute Verteilung
der erfindungsgemäß erzeugten Flammschutzkomponenten
in dem Bildungsgemisch der Holzspanplatten zu erzielen, ist es vorteilhaft, Trägerstoffe
mit möglichst niedrigen Schüttgewichten, vorzugsweise unter 400 g/l, einzusetzen,
da auf diese Weise Flammschutzkomponenten mit einem Schüttgewicht entstehen, das
nicht mehr als das Zweifache der für die Erzeugung von Holzspanplatten verwendeten
Holzspäne beträgt.
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Für die Erzeugung von Holzspanplatten werden üblicherweise Holzspäne
mit einem Schüttgewicht von etwa 100 bis 250 g/l eingesetzt. Geeignete Trägerstoffe
sind beispielsweise Altpapier, das gegebenenfalls mit Wasserglas vorbehandelt sein
kann, Zellstoff, Sägespäne, Holzschliff, Holzstaub, Fruchtabriebhäutchen von Erdnüssen,
Mandeln oder dergleichen, Pflanzenfasern, Federn, Cordfäden oder Textil- und Kunststoff~
abfälle. Auch Gemische dieser oder ähnlicher Stoffe können verwendet werden, so
daß innerhalb eines begrenzten Bereichs Endprodukte mit jedem gewünschten Schüttgewicht
hergestellt werden können. Es kann vorteilhaft sein, die Trägerstoffe vor der Verwendung
noch zu vermahlen oder auf sonstige Weise zu zeræleinern. Die Zugabemenge an Trägerstoff
beträgt dabei 5 bis 200 Gewichtsteile, vorzugsweise 20 bis 75 Gewichtsteile, pro
100 Gewichtsteile der eingesetzten kristallwasserfreien Borverbindung.
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Das Schüttgewicht des Endprodukts läßt sich weiter vermindern,'wenn
der nach der Zugabe des Trägerstoffs entstandenen dickflüssigen Maische oder dem
Reaktionsgemisch vor der Zugabe des Trägerstoffs ein Stoff zugesetzt wird, der sich
unter Gasentwicklung zersetzt.
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Solche Stoffe sind im sauren Medium vorzugsweise Carbonate, wie beispielsweise
Calcium-, Natrium- oder t=noniumcarbonat, die in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsteilen
auf
100 Gewichtsteile der eingesetzten kristallwasserfreien Borverbindung angewendet
werden können.
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Gleichzeitig läßt sich damit der pH-Wert einer wäßrigen Auf schlämmung
1:10 des Endprodukts verändern, der im Bereich von pH 2 bis 9, vorzugsweise 3 bis
8, liegen soll. Wird keines der genannten Blähmittel zugegeben, kann der pH-Wert
der Maische auch durch Zugabe eines anderen Neutralisierungsmittels, das sich darin
ohne Gasentwicklung löst, beispielsweise durch Natriumhydroxid, Calciumoxid bzw.
-hydroxid, Magnesiumoxid bzw.
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-hydroxid oder Ammoniak, verändert werden.
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Je nach Art des eingesetzten Trägerstoffs kann es von Vorteil sein,
der Maische außerdem ein Mineralisierungsmittel, beispielsweise Natriumsilikat,
zuzugeben.
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Die Menge davon kann 1 bis 100 Gewichtsteilevpro100 Gewichtsteile
Trägerstoff betragen Da durch ein solches Nineralisierungsmittel der pH-Wert der
Maische verändert werden kann, sind gegebenenfalls die Mengen an Zineralisierungsmittel,
Blähmittel und/oder Neutralisierungsmittel so aufeinander abzustimmen, daß der pH-Wert
der wäßrigen Aufschlämmung 1:10 des Endprodukts im Bereich von pH 2 bis 9, vorzugsweise
3 bis 8, liegt.
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Vor der Trocknung bzw. vor oder während der Granulierung kann der
noch fließfähigen Maische auch noch feingemahlenes Rückgut aus vorherigen Ansätzen
in einer Menge von 0,5 bis 5,0 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil Maische zugegeben
werden. Dieses Rückgut entsteht, wenn die Maische zuerst getrocknet und das Trockenprodukt
auf die gewünschte Korngröße vermahlen wird, als Unterkorn oder als Unterkorn bzw.
vermahlenes Uberkorn bei der Granulierung des Endprodukts.
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Die mit den gewünschten Zusatzstoffen und gegebenenfalls mit Rückgut
versetzte Maische wird dann zu einem trockenen Produkt verarbeitet. Hierzu kann
die Maische zunächst getrocknet und das Trockenprodukt auf die gewünschte Korngröße
vermahlen werden.- Vorteilhaft wird die Masse jedoch zunächst granuliert und das
Granulat anschließend getrocknet. In jedem Fall soll das Endprodukt vorzugsweise
eine Korngröße zwischen 0,5 und 2,0mm aufweisen. Das erfindungsgemäß erzeugte Endprodukt
hat; die günstige Eigenschaft, nach Abtrennung des Unterkorns praktisch staubfrei
zu sein. Die Feuchte aufnahme des trockenen Produkts entspricht bei 20 bis 80 %
rel. Luftfeuchtigkeit etwa dem Verhalten von Holzspänen. In der fertigen Spanplatte
ist dagegen bei Verwendung der erfindungsgemäßen Produkte, die freie Borsäure enthalten,
eine deutliche Verminderung der Dickenquellung gegenüber einer ungeschützten Platte
ohne Flammschutzkomponente zu verzeichnen. Um diese günstigen Eigenschaften noch
zu verbessern oder auch über eine längere Lagerung zu erhalten, ist es zweckmäßig,
auf die Granalien ein Eydrophobierungsmittel bzw. ein Konditionierungsmittel in
Form von Ölen, Fetten, Wachsen oder sonstigen geeigneten Kohlenwasserstoffen aufzusprühen.
Gegebenenfalls kann das Hydrophobierungsmittel auch bereits dem Aufschlußgemisch
vor Zugabe des Trägerstoffs, der Maische vor dem Trocknen bzw. der Granulierung
oder auch der Ausgangslösung vor der Eintragung des Borminerals zugesetzt werden.
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Die Hydrophobierung der Granalien kann aber auch dadurch erreicht
werden, daß auf die Granalien ein dünner ueberzug eines gelösten oder emulgierten
Kunststoffs, wie beispielsweise Formaldehydharz, aufgesprüht wird. Diese Hydrophobierungsmittel
werden vorteilhaft in Mengen von 0,1 bis 5,0 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile
der eingesetzten kristallwasserfreien Borverbindung angewendet.
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Die Herstellung der erfindungsgemäßen Blammschutzkomponenten kann
ohne weiteres auch auf kontinuierliche Weise erfolgen.
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Zur Erzeugung flammwidriger Holzspanplatten unter Verwendung der erfindungsgemäßen
Flammschutzkomponenten werden beim Herstellungsverfah-?n der Spanplatten 5 bis 60
Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 30 Gewichtsprozent, der normalerweise erforderlichen
Holzspäne durch die erfindungsgemäß hergestellten ~"lammschutzkomponenten ersetzt.
Das gleichförmige Gemisch aus Holzspänen und Granalien der Flammschutzkomponente
wird dann in an sich bekannter Weise beleimt und in der Hitze gepreßt. Dabei entstehen
Spanplatten von ausgezeichneter und gleichmäßiger Flammwidrigkeit, deren mechanische
Festigkeit gegenüber ungeschützten Platten praktisch unverändert ist.
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Die erfindungsgemäß hergestellten Flammschutzkomponenten sind stabil.e,
nicht staubende Produkte, die sich leicht und genau dosieren lassen, so daß der
jeweils gewunschte Grad an Flammwidrigkeit des Endprodukts sicher erreicht wird.
Da die erfindungsgemäßen Flammschutzkomponenten in Korngröße, Schüttgewicht und
Struktur den gleichzeitig verwendeten Holzspänen weitgehend angenähert sind, tritt
auch bei starker mechanischer Erschütterung des Gemisches aus Holz spänen und Flammschutzkomponenten
während Beleimung und Streuung in die entsprechenden Formen keine Entmischung ein.
Die besten Ergebnisse werden bei einer Korngröße von 0,5 bis 2,0 mm, Schüttgewichten
unterhalb 400 g/l sowie relativ unregelmäßiger Struktur der Granalien der erfindungsgemäß
hergestellten Flajnmschutzkomponenten erzielt. Auf diese Weise wird fur alle gemeinsam
produzierten Platten eine völlig gleichartige
Flammwidrigkeit erreicht.
Der Verfahrensablauf der Spanplattenherstellung wird durch die Verwendung der erfindungsgemäßen
Flammschutzkomponenten weder unterbrochen noch erschwert. Es sind daher bei der
Verwendung der erfindungsgemäßen Produkte keine nennenswerten zusätzlichen Aufwendungen
oder apparative Veränderungen an den Produktionseinrichtungen für Holzspanplatten
erforderlich.
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Beispiel 1 In einem Reaktionsgefäß werden 1 340 g Phosphorsäure (P205-Gehalt
53,0 Gewichtsprozent) mit 4 1 Wasser verdünnt und in diese Lösung bei Raumtemperatur
langsam unter Rühren 1 000 g gemahlener Colemanit mit einem B203-Gehalt von 41 ,
5 Gewichtsprozent und einem CaO-Gehalt von 25,6 Gewichtsprozent eingetragen. Die
Mischung wird anschließend
auf eine Temperatur von 8000 erwärmt
und 1 Stunde lang gerührt. Dann werden 225 g gemahlenes Altpapier in die Mischung
eingerührt und das Rühren unter Aufrechterhaltung der Temperatur von 800C 1 weitere
Stunde fortgesetzt. Nach Zugabe von 100 g schwerer Soda wird die erhaltene dickflüssige
Maische auf ein Blech geschüttet und bei einer Temperatur von 105°C getrocknet.
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Das in einer Menge von 2120 g anfallende Produkt wird fein gemahlen
und im Wellenmischer mit der Maische eines gleichen Ansatzes zu einem Granulat verarbeitet.
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Dabei kommen auf 1 000 g Maische 730 g des ersten Produkts. Das noch
feuchte Granulat wird bei einer Temperatur von 10500 getrocknet. Das Grobgut mit
mehr als 2 mm Korngröße wird abgesiebt, zerkleinert und nochmals gesiebt.
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Analyse:
| Menge Schütt- H3BO3 CaO P2O5 |
| gewicht |
| Gew.- Gew.- Gew.- Gew.- |
| mm Proz. g/l Proz. Pro. Proz. |
| 2,0 - 1,0 53 486 34,6 | 11,8 1 32,4 |
| 1,0-0,5 23 428 33,8 |
| < 0,5 24 405 33,8 |
B e i s p i e l 2 In zwei gleichen Reaktionsgefäßen werden je
510 g Schwefelsäure mit einem H2S04-Gehalt von 96 Gewichtsprozent mit a) 3 1 Wasser
und b) 2 1 Wasser verdünnt und in diese durch das Verdünnen erwärmte Lösungen langsam
unter Rühren je 1 000 g gemahlener Colemanit mit einem B203-Gehalt 23 von 41,5 Gewichtsprozent
und einem CaO-Gehalt von 25,6Gewichtsprozent eingetragen. Jede Suspension wird auf
eine Temperatur von 800C erwärmt und 45 Minuten lang gerührt.
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Danach werden in den Ansatz a) 200 g gemahlenes Altpapier und in den
Ansatz b) 200 g gemahlene Mandelabriebhäutchen eingerührt und die Mischungen bei
gleicher Temperatur noch weitere 30 Minuten gerührt. Den Maischen werden anschließend
jeweils 35 g Calclumcarbonat zugegeben und die beiden Ansätze bei einer Temperatur
von 1050C getrocknet.
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Es fallen bei Ansatz a) 1 650 g und bei Ansatz b) 1 670 g Trockenprodukt
an, das jeweils gemahlen und mit der Naische eines neuen, gleichartigen Ansatzes
im Wellenmischer bei einer Temperatur von 800C granuliert wird. Dabei kommen jeweils
auf 1 000 g Maische 800 g Rückgut. Die Granalien werden bei einer Temperatur von
10500 getrocknet, gesiebt, das Korn über 2 mm nochmals zerkleinert und gesiebt.
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Analyse:
| Menge gewicht I3I BO CaO SO |
| Korngröße Gew.-Proz. gewicht |
| g/l ew.-Proz. Gew.-Proz. Gew.-Proz. |
| mm |
| a) b) a) b) a) b) a) b) a) b) |
| 2,0-1,0 50 43 375 475 44,1 43,5 15,1 15,8 24,1 25,0 |
| 1,0-0,5 29 31 335432 45,4 44,9# # # # |
| < 0,5 21 26 340 480 43,9 45,1 |
Die Auf schlämmungen je einer Probe der Endprodukte in Jeweils
der zehnfachen Wassermenge haben bei beiden Ansätzen den pH-Wert 5,5.
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Beispiel 3 Es wird die gleiche Arbeitsweise wie in Beispiel 2 durchgeführt,
jedoch mit dem Unterschied, daß vor der Zugabe des Altpapiers bzw. der Mandelabriebhäutchen
jeweils 50 g eines 66%igen wäßrigen Harnstoff-Formaldehydharzes sowie 34 g einer
50%igen wäßrigen Paraffinemulsion dem Reaktionsgemisch zugegeben werden.
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Die Analysenergebnisse sind praktisch unverändert.
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Beispiel 4 Es wird die gleiche Arbeitsweise wie in Beispiel 2 durchgeführt,
jedoch mit dem Unterschied, daß beim zweiten Ansatz das Calciumcarbonat erst bei
der Granulierung im Wellenmischer zusammen mit dem Rückgut eingearbeitet und das
trockene Endprodukt durch Auf sprühen von 1,0 Gewichtsprozent Paraffinöl konditioniert
wird.
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Die Analysenergebnisse sind praktisch unverändert.
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Beist>iel 5 Es wird die gleiche Arbeitsweise wie in Beispiel 2
Ansatz a) durchgeführt mit dem Unterschied, daß das gemahlene Altpapier vor seiner
Zugabe in 400 g einer 17%igen wäßrigen Wasserglaslösung eingeweicht und dafür später
kein Calciumcarbonat zugegeben wird.
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Die 4;tifschlämmung einer Probe des Endprodukts in der zehnfachen
Wassermenge hat einen pH-Wert von 4,7. Die übrigen Analysenergebnisse sind praktisch
unverändert.
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Beispiel 6 In einen Schugi-Mischer werden bei Raumtemperatur stündlich
3s750 kg gemahlenes Altpapier und 57,0 kg eines Reaktionsgemisches aus 1 000 Gewichtsteilen
Colemanit, 510 Gewichtsteilen 96%iger Schwefelsäure, 1 500 Gewichtsteilen Wasser
und 35 Gewichtsteilen Calciumcarbonat eindosiert. Es fällt ein sehr gleichmäßiges
Granulat an, das bei einer Temperatur von 1050C getrocknet wird und das nach Abtrennung
und Zerkleinerung des Uberkorns als Gesamtmischung eingesetzt werden kann.
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Die Gesamtmischung hat ein Schüttgewicht von 340 g/l, einen H3B03-Gehalt
von 44,2 Gewichtsprozent und einen pH-Wert der Aufschlämmung 1:10 in Wasser von
5,4.
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Sieb analyse :
| Korngröße Menge Schüttgewicht |
| mm Gew.-Prozent g/l |
| 2,0 - 1,5 26 385 |
| 1,5 - 0,5 40 350 |
| 0,5 - 0,25 20 335 |
| C 0,25 14 350 |
B e i sp i el 7 In zwei gleichen Reaktionsgefäßen wie in Beispiel
1 werden je 455 g Schwefelsäure mit einem H2S04-Gehalt von 96 Gewichtsprozent zu
Ansatz a) mit 3 1 Wasser und zu Ansatz b) mit 2 1 Wasser verdünnt und in diese durch
das Verdünnen erwärmte Lösungen langsam unter Rühren je 1 000 g gemahlener Ulexit
mit einem B203-Gehalt von 37,4 Gewichtsprozent, einem CaO-Gehalt von 18,3 Gewichtsprozent
und einem Na2O-Gehalt von 5,5 Gewichtsprozent eingetragen. Jede Suspension wird;
auf eine Temperatur von 800C erwärmt und 45 Minuten lang gerührt. Danach werden
in Ansatz a) 200 g gemahlenes Altpapier und in Ansatz b) 200 g gemahlene Mandelabriebhäutchen
eingerührt und die Mischung weiterhin bei 800C 30 Minuten lang gerührt. Dann werden
den Maischen jeweils 55 g Calciumcarbonat zugegeben und die beiden Massen bei einer
Temperatur von 105°C getrocknet. Es fallen bei Ansatz a) 1 320 g und bei Ansatz
b) 1 330 g Trockenprodukt an, das jeweils gemahlen und mit der Maische eines neuen,
gleichartigen Ansatzes Im Wellenmischer bei einer Temperatur von 8000 granuliert
wird. Dabei kommen jeweils auf 1 000 maische 800 g Rückgut. Die Granalien werden
bei einer Temperatur von 1050C getrocknet, gesiebt, das Korn über 2 mm nochmals
zerkleinert und gesiebt.
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Analyse:
| Menge Schütt- H3BO3 CaO SO3 |
| Korngröß gewicht |
| Gew-P@@@ |
| g/l Gew.-Proz. ew.-Proz. Gew.-Proz. |
| mm |
| a) b) a) b) a) b) a) b) a) b) |
| 2,0-1,0 47 40 325 360 52,4 51,3 13,5 13,9 27,4 28,0 |
| 1,0-0,5 28 33 315 365 50,1 49,6 |
| < 0,5. 25 27 | 390 425 49,5 50,5 |
Die Aufschlämmungen je einer Probe der Endprodukte in jeweils
der zehnfachen Wassermenge haben bei beiden Ansätzen einen pH-Wert von 5,9 Beispiel
8 Im gleichen Reaktionsgefäß wie in Beispiel 1 werden in 1 000 g Ammoniakwasser
mit einem NH3-Gehalt von 25 Gewichtsprozent 1 000 g Ammoniumhydrogencarbonat suspendiert
und dieser Suspension 1 000 g gemahlener Colemanit zugegeben. Das Reaktionsgemisch
wird auf eine Temperatur von 500C erwärmt und 6 Stunden lang bei dieser Temperatur
verrührt. Danach werden dem Reaktionsgemisch 200 g gemahlenes Altpapier zugegeben.
Die Mischung wird weitere 30 Minuten bei 50°C gerührt und dann bei 1050C getrocknet,
wobei 1 700 g Trockenprodukt anfallen. Dieses wird gemahlen und im Wellenmischer
als Rückgut zu der Maische eines gleichen Ansatzes gegeben, wobei auf je 1 000 g
Maische 800 g Rückgut kommen. Die dabei gewonnenen Granalien werden getrocknet und
gesiebt; das hierbei anfallende Überkorn wird zerkleinert und nochmals gesiebt.
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Analyse:
| Korn- Menge Schütt- B203 NH3 Ca0 C02 |
| größe Gew.- gewicht Gew.- Gew.- Gew.- Gew.- |
| Gew.- Gew.- Gew.- Gew.- Gew.- |
| mm Proz. g/l Proz. Proz. Proz. Proz. |
| 2,0-1,0 51 480 23,6 2,2 15,0 13,7 |
| 1,0-0,5 25 450 24,1 |
| < 0,5 24 460 24,5 |
3 e i s p i e 1 e 9 bis 15 Mit den nach den Beispielen 1 bis 7
hergestellten Produkten werden jeweils carbamidharzverleimte, schwerbrennbare Dreischicht-Spanplatten
hergestellt, bei denen in allen Beispielen die beiden Deckschichten zusammen 32
Gewichtsprozent und die Mittelschicht 68 Gewichtsprozent der Platten ausmachen.
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Zusammensetzung der Platten:
| Deck- Mittel- |
| schicht schicht |
| Gew.- Gew.- |
| Teile Teile |
| Holzspäne + Flammschutzkomponente 100 100 |
| davon Flammschutzkomponent |
| nach Beispiel 1 25 25 |
| nach Beispielen 2 bis 6 20 20 |
| nach Beispiel 7 18 18 |
| Harnstoffharz atro 11 8,5 |
| Paraffin atro 1 1 |
| Härtes atro 0,02 0,2 |
Die Holzspäne werden mit den jeweiligen Blammschutzkomponenten in einer Korngröße
von 0,5 bis 2,0 mm sorgfältig gemischt, sodann die Leimmischung aus 65%igem wäßrigem
Harnstoff-Formaldehydharz, einer 50%igen wäßrigen Paraffinemulsion, dem Härter und
soviel Wasser, daß der Harzgehalt der Leimmischung etwa 50 Gewichtsprozent beträgt,
aufgesprüht.
Das beleimte Ma.terial wird in Formen gestreut, vorgepreßt und dann in einer Etagenpresse
mit einer Preßzeit von 15 Sekunden/mm bei einer Temperatur von etwa 1700C zu Platten
verpreßt.
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Alle dabei hergestellten Platten besitzen eine sehr gute Flammwidrigkeit.
Ihr Brandverhalten ist dem von Platten, die nach bisher bekannten Verfahren flammwidrig
ausgerüstet sind, völlig gleichwertig. Im Vergleich mit Platten gleicher Zusammensetzung
und Herstellungsweise, jedoch ohne Zugabe von Flammschutzkomponenten, sind die mechanischen
Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Platten praktisch gleichwertig.
Das soll durch die nachfolgenden Untersuchungsergebnisse an einigen der erfindungsgemäß
hergestellten Platten, einer Platte ohne Flammschutzkomponente (Beispiel A) und
einer nicht erfindungsgemäß hergestellten flammwidrigen Platte (Beispiel B) nachgewiesen
werden.
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Beispiel A: Platte, hergestellt analog den Beispielen 9 bis 15, aber
ohne Zusatz von Flammschutzkomponenten.
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Beispiel B: Platte, hergestellt analog den Beispielen 9 bis 15, jedoch
ist anstelle einer der erfindungsgemäßen Flammschutzkomponenten für 25 Gewichtsprozent
der Holzspäne ein Anlagerungsprodukt aus 34 Gewichtsprozent Borsäure an 66 Gewichtsprozent
eines Trägerstoffes zugesetzt.
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Beispiele 9, 10a, b, 14 und 15a: Platten, jeweils hergestellt mit
den erfindungsgemäßen Flammschutzkomponenten der Beispiele 1, 2a, b, 6 und 7a.
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I. Brandschachttest in Anlehnung an DIN 4 102 B 1 Brandkastenmaße:
850 x 450 x 250 mm Darin werden zwei der zu prüfenden Platten im Abstand von 10
cm senkrecht angebracht.
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Plattengröße: 500 x 200 mm Die Beflammung erfolgt mit 4 Propangasbrennern,
Neigung: 450, Zündtemperatur: ca. 900°C, Zündzeit: 10 Minuten, Abzug-Saugwirkung:
10 m3 Luft pro Minute
| Platten- max. max. unzer- Gewichts- Nach- Nach- |
| Bei- dicke Flammen- Abgas- setzte brenn- glim- |
| verlust |
| höne temp. Rest- zeit men |
| spiel mm |
| cm °C länge % |
| % (Sec) |
| A 15,0 » 50 >> 200 0 80,4 285 ja |
| B 15,1 45 175 55 11,6 - nein |
| 9 15,1 48 172 52 12,0 - nein |
| 10a 14,9 42 165 58 11,5 - nein |
| 10b 15,0 44 163 56 11,8 - nein |
| 14 15,1 45 165 55 11,2 - nein |
| 15a 15,0 44 168 56 11,0 - nein |
(Bei der %-Angabe der unzersetzten Restlänge erfolgte Extrapolation bezüglich der
Plattengröße auf 1 000 x 200 mm)
II. Prüfung in Anlehnung an CSTB-Vorschrift
in Frankreich (Centre scientifique technique du batiment) Die in einer Früfkammer
unter einer Neigung von 450 angebrachten Platten in der Größe 300 x 400 mm wurden
von einer Quarzlampe im Abstand von 3 cm bestrahlt, wobei die abgestrahlte Energie
ca. 3 W/cm2 betrug. Dabei wurden die nachfolgenden Werte bestimmt:
| Platten- entzündbare Bräunung Durch- Gewichts- Nach- |
| Bei- dicke Gase nach der Rück- rand verlust in glim- |
| @@iel dicke Min/Sec seite nach der %nach men |
| mm mm Anfang Ende Min / Sec latte 20 Min durch |
| nach |
| in/Ser rand |
| A 16,3 -/55 >20 - 14 /30 5/50 nicht meß- ja |
| bar, da Prüf- |
| körper brennt |
| B B 16,8 1/40 4/37 30 / - 1/ 40 4,0 7,2 nein |
| 10a 16,2 1/38 4/12 32 / - 4/ 30 3,8 | 5,5 nein |
| 10b 16,3 1/45 3/36 31 / 30 35/ 30 3,7 5,5 nein |
III. Mechanische Tests und Quelltests
| Plat- Plat- Biege- Quer- Abhebe- Dicken- H2O-Auf- |
| Bei- |
| ten- ten- festig- zugs- festigkeit quellung |
| nahme |
| spiel dicke dich- keit festig- in % |
| N/mm2 nach 2 Std |
| te keit nach |
| N/mm2 oben unten 2 Std 24 Std |
| A 16,2 674 31,6 0,82 1,07 1,24 5,8 15,8 17,9 |
| B 16,7 669 26,4 0,55 1,30 1,05 4,5 11,2 23,0 |
| 9 14,8 682 27,5 4,3 11,8 20,2 |
| 10a 16,2 688 26,6 0,67 1,30 1,27 3,6 10,2 15,2 |
| 10b 16,3 656 24,0 0,60 1,27 1,15 3,6 12,2 18,8 |
| 14 14,9 680 29,3 3,8 11,7 16,0 |
| 15a 14,8 675 28,8 3,3 11,9 13,3 |
| Norm- 13- |
| 18,0 0,35 6,0 15,0 |
| werte 20 |
B e i s ? i e 1 16 Mit dem nach Beispiel 8 hergestellten Produkt
werden phenolharzverleimte, schwerbrennbare Dreischicht-Spanplatten hergestellt,
bei denen die beiden Deckschichten zusammen 32 Gewichtsprozent und die Mittelschicht
68 Gewichtsprozent der Platten ausmachen.
-
Zusammensetzung der Platten:
| Deck- Mittel- |
| schicht schicht |
| Gew.-Teile Gew.-Teile |
| Holzspäne 80 80 |
| Flammschutzkomponente nach 20 20 |
| Beispiel 8 |
| Phenolharz atro 11 9,5 |
| Paraffin atro 17 20 |
| Härter atro - 1 |
Die Holzspäne werden mit der Flammschutzkomponente in einer Korngröße von 1 bis
2 mm sorgfältig gemischt, sodann die Leimmischung aus 48%igem Phenol-Formaldehydharz,
einer 50%igen wäßrigen Paraffinemulsion, dem Härter und soviel Wasser, daß der Harzgehalt
der Leimmischung etwa 42 Gewichtsprozent beträgt, aufgesprüht. Das beleimte Material
wird in Formen gestreut, vorgepreßt und dann in einer Etagenpresse mit einer Preßzeit
von 25 Sekunden/mm bei einer Temperatur von 175OC zu Platten verpreßt.
-
Alle dabei hergestellten Platten besitzen gute flammwidrige wie auch
mechanische Eigenschaften.