DE2534018A1 - Verfahren zur abtrennung von co tief 2 und/oder h tief 2 s aus gasen, die diese bestandteile enthalten - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von co tief 2 und/oder h tief 2 s aus gasen, die diese bestandteile enthaltenInfo
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Description
- Verfahren zur Abtrennung von CO2 und/oder H2S aus Gasen, die diese Bestandteile enthalten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von CO2 und/oder H2S aus Gasen, die diese Bestandteile insbesondere als Verunreinigung enthalten durch eine Wäsche der Gase mit wäßrigen Lösungen, die t-Dimethylaminobuttersäuredimethylamid enthalten Die Verwendung von organischen Lösungsmitteln bzw. wäßrigen Lösungen organischer Lösungsmittel zur Entfernung unerwünschter saurer Bestandteile, wie H2S oder CO2 ist bekannt.
- Stellvertretend für den umfangreichen Stand der Technik sei auf einen übersichtsartikel von Ko Hedden et al in den Freiberger Forschungsheften (1967), 413, Seiten 6 bis 35 hingewie5 en.
- Es ist bekannt, insbesondere aus kohlendioxidhaltigen Gasgemischen fas Kohlendioxid selektiv durch eine Wäsche mit wäßrigen Alkanolaminlösungen zu entfernen. Dabei finden Alkanolamine wie Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin und Methyldiäthanolamin Verwendung. Die primären und sekundären Alkanolamine eignen sich insbesondere für Wäschen, bei denen ein sehr geringer CO2-Gehalt (#iO Vol.ppm CO2) im Reingas gefordert wird; sie hagen jedoch den Nachteil, daß bei der Regenerierung sehr viel Dampf verbraucht wird. Bei den tertiären Alkanolaminen ist dagegen der Dampfverbrauch bei der Regenerierung viel geringer, die Gase weisen jedoch nach der Wäsche üblicherweise noch Gehalte an CO2 auf, die bei t 100 Vol.ppm CO2 liegen (vgl. hierzu insbesondere DT-OS 1 903 065 - O.Z. 25 982).
- Der Nachteil der erwähnten wäßrigen Alkanolaminlösungen liegt in ihrer starken Neigung zum Schäumen und in ihrem korrosiven Verhalten. Ein geringfügiges Schäumen ist normalerweise bei den Gaswäschen erwünscht, da dadurch eine zusätzliche Stoffaustauschfläche geschaffen wird Bei den Alkanolaminlösungen ist jedoch das Schäumen während des Betriebes häufig so stark, daß schaumhemmende Stoffe zugesetzt werden müssen. Hinsichtlich der Korrosion zeigt die praktische Erfahrung mit Alkanolaminen, daß zumindest einzelne Anlageteile aus V2A-Stahl gefertigt werden müssen.
- Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß ein bestimmtes tertiäres Amin mit Säureamidgruppierung bei geringer Schaumneigung gleichzeitig noch eine geringere Korrosion verursacht, als die bekannten Alkanolamine mit tertiärem Stickstoff Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Abtrennung von C02 und/oder H2S aus Gasen, die diese Bestandteile enthalten, durch eine Wäsche der Gase mit wäßrigen Lösungen von N-enthaltenden Absorptionsmitteln unter Druck und anschließender Regeneration des Lösungsmittels Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man W-Dimethylaminobuttersäuredimethylamid als Absorptionsmittel verwendet.
- Als zu reinigende Gase kommen Erdgase, Koksofengase, Kohlevergasungsgase, sowie Synthesegase in Betracht. Die letzteren weisen je nach der Art der Herstellung oder der Vorbehandlung unterschiedliche Partialdrucke an den sauren Bestandteilen, wie C02, auf.
- Synthesegase, die nach einem Steamreforming-Verfahren gewonnen worden sind, sind schwefelarm (Schwefelgehalt = 0,5 ppm); nach der Konvertierung liegen die CO2-Partialdrucke im Bereich von 2 bis 6 bar.
- Die durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen erhaltenen Synthesegase sind H2S und COS-haltig. Nach der Konvertierung kann der CO2-Partialdruck bis zu 20 bar betragen.
- COS wird beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht entfernt bzw.
- nicht nennenswert hydrolysiert. Es ist daher bei COS enthaltenen Gasen erforderlich dieses auf üblichem Wege durch Hydrierung z.B. in Gegenwart von Wasserstoff an Kobaltmolybdän-Tonerde-Katalysatoren oder durch Hydrolyse oder durch beide Maßnahmen gleichzeitig zu entfernen.
- Auf diese Weise können auch H2S-, COS-, CO2- und S02-enthaltende Abgase von Clausanlagen dem erfindungsgemäßen Verfahren zugänglich gemacht werden.
- Erfindungsgemäß wird eine wäßrige Lösung als Waschmittel verwendet, die 1 - 4 Mol/l, vorzugsweise 2 - 3 Mol/l der nachstehend wiedergegebenen Verbindung enthält: Diese Verbindung, #Dimethylaminobuttersäuredimethylamid, wird üblicherweise durch Umsetzung von t-Butyrolacton mit Dimethylamin unter Druck erhalten. Die bei der Synthese sich bildenden, nicht näher bekannten Nebenprodukte in Mengen von 1,4 % stören bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht.
- Hinsichtlich des Lösevermögens z.B. für Kohlendioxid verhält sich #-Dimethylaminobuttersäuredimethylamid wie ein tertiäres Alkanolamin; d.h. durch Entspannen der wäßrigen Lösung auf Atmosphärendruck wird der größte Teil des gelösten Kohlendioxid und/oder H2S freigesetzt, so daß nur 1/4 bis 1/3 des Lösungsmittels heiß regeneriert bzw. mit Dampf gestrippt werden muß.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei normalem oder erhöhtem Druck, vorteilhaft bei Gesamtdrucken von 20 bis 100 bar, insbesondere bei C02-Partialdrucken bis zu 40 bar, entweder in einstufigen oder zweistufigen Waschen durchgeführt werden.
- Welche Wäsche gewählt wird, richtet sich in der Regel danach, welche Endreinheit erforderlich- ist, bzw. welcher Wärmeverbrauch noch zugelassen wird.
- Für die Durchführung des Verfahrenoeignen sich sowohl mit Füllkörpern als auch mit Austauschböden ausgestattete Kolonnen.
- Die Temperatur des Lösungsmittels sollte 1000C nicht übersteigen, da bei höheren Temperaturen die Beladung geringer ist bzw. ganz allgemein hohe Temperaturen zu unerwünschter Korrosion Anlaß geben. Die Absorption wird in der Regel zwischen 60 und 800C durchgeführt, wobei eine Erwärmung von bis zu 100C auf 900C auftreten kann. Die Absorption kann auch bei niedrigeren Temperaturen z.B. von 400C ab durchgeführt werden; solch niedrige Temperaturen bewirken jedoch, insbesondere wenn gestippt werden soll, einen Mehrverbrauch an Energie (Dampf).
- Im Sumpf der Absorptionskolonne sollte die Temperatur maximal 100 0C betragen.
- Das beladene Lösungsmittel kann z.B. über eine Entspannungsturbine in einer oder mehreren Stufen entspannt werden, bevor es in einer mit Füllkörpern oder Böden ausgestatteten Desorptionskolonne, die indirekt oder direkt beheizbar ist, weitgehend regeneriert wird.
- Wird nach der Entspannung in einer Kolonne gestrippt, so ist es zweckmäßig in der Hauptentspannungsstufe einen Druck im Bereich von 1,05 bis 1,3 bar zu wählen.
- Das zur Desorptionskolonne zu laufende Lösungsmittel kann man in einem Gegenstromwärmetauscher durch das ablaufende Lösungsmittel aufheizen. über einen Kühler, in dem die gewünschte Kopftemperatur des Absorbers eingestellt werden kann, wird das Lösungsmittel mit Hilfe einer Pumpe zum Kopf des Absorbers gefördert.
- Bei einer zweistufigen Durchführung der Wäsche wird nur ein Teil des Lösungsmittels von der Desorptionskolonne kommend, und zwar mit einer vergleichsweise tieferen Temperatur als bei der einstufigen Wäsche auf den Kopf des Absorbers aufgegeben.
- Der Rest dagegen wird mit einer höheren Temperatur an einer anderen Stelle des Absorbers von der Hauptentspannungsstufe kommend, zugeführt Hierbei ist die benötigte Austauschfläche größer, die Verunreinigungen werden jedoch vollständig entfernt.
- Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert In einem Vergleichsbeispiel wird die geringere Neigung zum Schäumen und zur Korrosion von -Dimethylaminobuttersäuredimethylamid enthaltenden Lösungsmitteln gegenüber Lösungsmitteln vom Stand der Technik erläutert.
- In dem Beispiel wird die C02-Entfernung aus einem Synthesegas, das durch partielle Oxidation von Kohlenwasserstoffen unter anschließender Konvertierung erhalten worden war, beschrieben.
- Vergleichsbeispiel In der nachstehenden Tabelle ist die jährliche lineare Abtragung von Kesselblech, gemessen in wäßriger Lösung, für das erfindungsgemäße Lösungsmittel und Methyldiäthanolamin (MDEA) als Lösungsmittel vom Stand der Technik angegeben. Die für MDEA gefundenen Werte sind gleich 1 gesetzt worden. Ebenso ist das Schaumverhalten von t-Dimethylaminobuttersäuredimethylamid (DMABDA) mit zwei Aminen vom Stand der Technik EDiäthanolamin (DEA) und .MDEAJ aufgenommen. Das Schaumverhalten wurde auf DEA = 1 bezogen Tabelle MDEA DMABDA DEA Kesselblech 1 0,6 Schaumverhalten 2 0,2 1 Die lineare Abtragung wurde in der nachfolgend beschriebenen Versuchsapparatur gemessen: In einem Autoklaven mit 1 1 Inhalt wurden 500 ml der zu untersuchenden Lösung gefüllt Auf die Lösung wurde Kohlendioxid mit 10 bar aufgepreßt. Sowohl in den Gasraum wie in die Flüssigkeit wurden jeweils zwei Korrosionsprüfplättchen mit den Abmessungen 50 x 20 x 2 mm eingebracht. Der Autoklav wurde während der ganzen Prüfzeit auf 1300C thermostatisiert. Die Lösung wurde jede Woche erneuert Die gesamte Prüfzeit dauerte 28 Tage. Der Gewichtsverlust der Korrosionsprüfplättchen wurde nach 28 Tagen bestimmt und auf eine lineare Abtragung pro Jahr umgerechnet.
- Das Schaumverhalten wurde wie nachstehend beschrieben bestimmt: In ein graduiertes Rohr (mm-Skala) mit 20 mm Durchmesser, das unten mit einer Fritte G 3 versehen ist, werden 30 ml der zu prüfenden Flüssigkeit eingebracht0 Durch die Flüssigkeit werden durch die Fritte von unten her 15 Liter (1 bar; 0°C) pro Stunde Stickstoff hindurchgeleitet Nach fünf Minuten Betriebszeit wird die Schaumhöhe über der Flüssigkeit abgelesen.
- Der Versuch wird bei 20 0C durchgeführt, Beispiel In eine Füllkörperkolonne mit 0,3 m Durchmesser und einer Schütthöhe von 7,5 m wurden stündlich 270 Nm3 eines trockenen Synthesegases bei einem Druck von 17 bar und einer Temperatur von 75 0C eingeleitet. Das Synthesegas wies die folgende Zusammensetzung auf (alle Angaben in Vol.%): CO 29,4 CO 3,0 CH4 0,3 N2 0,2 Ar 0,1 H2 67,0 Das Gas wurde stündlich mit 3,1 m3 einer 2,5 molaren >-Dimethylaminobuttersäuredimethylamid-Lösung mit einer Zulauftemperatur von 750C im Gegenstrom gewaschen. Das gereinigte Gas verließ den Kopf der Absorptionskolonne mit einem C02-Gehalt von 0,1 Vol.%. Die mit C02 beladene Waschflüssigkeit wies eine Sumpftemperatur von 82,50C auf Sie wurde durch Entspannen auf 1,3 bar und Auskochen in einer Desorptionskolonne bei 115 0C regeneriert und nach anschließender Kühlung auf 75 0C wieder auf den Kopf des Absorbers gegeben.
- In den Figuren 1 und 2 sind 2 bevorzugte Verfahrensschemata zur Durchführung einer Grob- und einer Grob- und Feinwäsche angegeben.
- In Fig. 1 ist eine Grobwäsche mit reinem Entspannungskreislauf dargestellt. Diese Art der Wäsche eignet sich insbesondere für Gase, die hohe Partialdrucke der auszuwaschenden Komponenten aufweisen und wenn an die Reinheit der gewaschenen Gase nur geringe Anforderungen gestellt werden. Der Wasserhaushalt des Systems wird über die Wasserwäschen am Kopf der Absorptions- und Hauptentspannungskolonne geregelt Gleichzeitig können dadurch die Lösungsmittelverluste niedrig gehalten werden. Aus diesem Grund sollte der Wärmetausch zum Ausgleich des Energieverlustes durch ausgetragenen Wasserdampf bevorzugt indirekt erfolgen, Es bedeuten: 1 Absorptionskolonne 2 Vorentspannungskolonne 3 Hauptentspannungskolonne 4 Entspannungsturbine 5 Pumpe 6 Wärmetauscher 1 7 Wärmetauscher 2 8 Wärmetauscher, indirekte Sumpfbeheizung 9 Laugekühler 10 Kondensatwasserzuführung mit Wasserwäsche, Reingas 11 Wasserwäsche, Sauergas 12 Rohgas 13 Reingas 14 Sauergas 15 Inerte In Fig, 2 ist ein bevorzugtes Verfahrensschema für eine Zweistufenwäsche (Grob- und Feinwäsche) mit 2 Entspannungsstufen und einer Desorptionsstufe (Stripper) dargestellt. Absorptions-und Hauptentspannungskolonne sind jeweils mit einer Wasserwäsche ausgestattet Es bedeuten: 16 Feinwaschkolonne 17 Grobwaschkolonne 18 Pumpe 19 Pumpe 20 Wärmetauscher 21 Desorptionskolonne.
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Abtrennung von C02 und/oder H2S aus Gasen, die diese Bestandteile enthalten, durch eine Wäsche der Gase mit wäßrigen Lösungen von N-enthaltenden Absorptionsmitteln unter Druck und anschließender Regeneration des Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man W-Dimethylaminobuttersäuredimethylamid als Absorptionsmittel verwendet Zeichn.
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1975
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