DE2527699C3 - Gerät zur Messung des Temperatur-Farbverhaltens von flüssigen Kristallen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Messung des Temperatur-Farbverhaltens von flüssigen Kristallen, die auf einem Schichtträger (Folie) angeordnet sind. Das Gerät beruht auf einem Remissionsphotometer mit einem Objekttisch zur Halterung des Schichtträgers.

Es ist bekannt. Flüssigkristalle zur optischen Temperaturanzeige zu verwenden. Bei den in der Praxis verwendeten Flüssigkristallen handelt es sich um Cholcsterolderivaie. Der Meßeffekt beruht darauf, daß solche Flüssigkristalle eine wellenlängcnselektivc Lichtstreuung zeigen. Die Streufarben sind also charakteristisch für eine bestimmte Temperatur. Dadurch wird die quantitative Messung von Temperaturen ermöglicht. Zur Messung von zweidimcnsionalcn Temperature crtcilungcn sind Folien geeignet, die mit Flüssigkristalle!! beschichtet sind. Thcrmographischc Folien dieser Art sind /. B. in tier DFi-OS 2 152277 beschrieben.

Remissionsphotometer dienen zur Messung iles Remissionsgiüiles diffus rrflLkticrcndci Stoffe, vorwiegend im sichtbaren Spektralbercich /wischen 400 und 700 nm. Ein solches Gerät ist z, B, in dem Zeiss-Prospekt »Elektrisches Remissionsphotometer ELREPHO AW V/70 Koo« beschrieben. Es wäre nun naheliegend, ein derartiges Gerät mit einem e|ektronisch geregelten Thermostaten zu kombinieren, wie er z, B. in der US-PS 3738174 beschrieben ist. Zur Eichung und auch zur Qualitätskontrolle von thermographischen Folien bzw. Flüssigkristallen ist es jedoch erforderlich, das Temperatur-Farbverhalten

κι quantitativ zu messen. Dabei wird eine hohe thermische Auflösung, ein sehr kleiner Wärmegradient im Bereich der Meßfläche und ein geringer und vor allem über die ganze Fläche konstanter Wärmewiderstand zum Meßobjekt gefordert. Schließlich darf die Handhabung des Gerätes nicht zu schwierig sein, um Routinemessungen zu ermöglichen. Zu dieser Problematik vermittelt die obenerwähnte Literatur keine technische Lehre. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät zu entwickeln, das für diese Zwecke geeignet ist. Diese Aufgabe wird, ausgehend von einem Remissionsphotometer mit einem Objekttisch zur Halterung des Schichtträgers erfmdungsgemäß dadurch gelöst, daß der Objekttisch aus einer Metallplatte hoher Wärmeleitfähigkeit besteht, die mit PeI-tier-Elementen in Verbindung steht und an ihrer Oberseite Saugöffnungen zum Ansaugen des Schichtträgers aufweist, und daß die Peltier-EIemente mit einer Temperaturregelschaltung verbunden sind, so daß dis von den Flüssigkristallen reflektierte Lichtintensitat als Funktion der Temperatur durch das Remissionsphotometer registriert werden kann.

Zweckmäßig ist eine Regelschaltung vorgesehen, die die Istwerttemperatur des Objekttisches mit einem zeitlich linear ansteigenden Temperatursollwert vergleicht und entsprechend die Objekttischtemperatur zeitlinear nachstellt. Da die ΛΓ-Koordinate des Schreibers proportional der Temperatur geregelt wird, ist jedoch die zettlineare Temperatur-Regelung nicht unbedingt erforderlich.

4t) Vorteilhaft besitzt der Detektor f£r die reflektierte Lichtintensität im Remissionsphotometer eine so hohe Empfindlichkeit, daß die thermische Belastung der Flüssigkristalle aufgrund der eingestrahlten Lichtintensität vernachlässigbar klein gehalten werden kann.

Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung sind die Peltier-Elemente wahlweise als Heizoder Kühlelemente geschaltet.

Der auf Basis von Peltier-Elementen heizbare bzw.

5(i kühlbare Objekttisch erlaubt in Verbindung mit dem Remissionsphotometer Messungen an Flüssigkristall !en im Temperaturbereich von etwa 5° bis 60° C. Die Aufheizrate des Objekttisches kann diskontinuierlich in Schritten von 0,1" C/min im Bereich von 0,1 bis 0,9° C/min eingestellt werden. In bestimmten Temperaturbereichen ist die Temperatur-Farbempfindlichkeit sehr hoch. Bereits bei Temperaturunterschieden von ±0,1° C treten bei Flüssigkristallen auf Cholesterinbasis deutliche Farbänderungen auf. Für

mi eine genaue Messung des Tcmperatur-Farbverhaltens von flüssigkristallbeschichteten Folien ist es daher unerläßlich, daß die Temperatur längs der Oberfläche lies Objekttisches und tier Wärmeübergang auf die zu messende Folie konstant sind. Diese qualitative

'■■ Forderung läßt sieh in folgender Weise präzisieren: Hei der Aufnahme eines Meßpunktes muß der Temperaturgradient paiallcl zur Oberfläche des Ohjekllisclies am Oit tier Folie wesentlich kleiner als 0.1" C

und die Temperatur der Folie auf 0,1⁰C genau bekannt sein.

Darüber hinaus muß berücksichtigt werden, daß die zu untersuchenden Folienproben oft unterschiedliches Format haben und druck- bzw. spannungsempfindlich sind. Diese Forderungen konnten erst durch die erfindungsgemäße Anordnung von Peltier-Elementen in Verbindung mit einer temperaturausgleichenden und mit Saugöffnungen versehenen, wärmeleitenden Metallplatte in befriedigender Weise erfüllt werden. Durch die Saugöffnungen an der Oberfläche des Objekttisches wird erreicht, daß die Folie überall plan anliegt, so daß der Wärmefluß in der Folie über die gesamte Meßfläche konstant ist und die Folie spannungsfrei gehalten wird, so daß eine Verfälschung der Messung durch mechanische Spannungen ausgeschlossen wird.

Der Einsatz von Peltier-Elementen erlaubt einen weiten Temperatur-Meßbereich, kleine Zeitkonstanten (große Heiz- und/oder Kühl-Raten) und die wahlweise Messung beim Heizen oder Kühlen bei Verwendung nur einer Energie-Quelle.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand einer Zeichnung näher beschrieben. Die Figur zeigt schematisch den Aufbau des Remissionsphotometers und des Objekttisches sowie ein Blockschaltbild der dazugehörigen elektrischen Schaltung.

I. Remissionsphotometer

Die wesentlichen Teile des Remissionsphotometers sind Lichtquelle 1, Kondensor 2, Chopper 3, Spiegel 4, Linse 5, Wechsel-Filter 6, Graustandard 7 und zur Erfassung der an der Probe 8 reflektierten Lichtintensität Spiegel 9, Linse 10 und Detektor 11.

Die Linse 5 bildet die öffnung des Choppers 3 als Lichtfleck mit einem Durchmesser von etwa 20 mm auf der zu untersuchenden Folie 8 ab. Das an der Probe 8 unter einem Winkel von etwa 15° gestreute Licht wird über den Spiegel 9 und die Linse 10 erfaßt und fällt auf die Halbleiterdiode 11. Bei dem Graustandard 7 handelt es sich um einen grauen Streuer, der in geringem Abstand vor der Probe 8 in den Primärstrahl eingeschwenkt wird und zu Eichzwecken dient. Im Primärstrahl ist zusätzlich ein Wärmeschutzfilter 12 vorgesehen, um die thermische Belastung der Folie klein ze halten. Entsprechend &m Meßprinzip erfolgt die Messung bei drei Wellenlängen. Die Wellenlängen liegen hier bei λ max. = 620 nm (rot), λ max. = 530 nm (grün) und λ max. = 440 nm (blau), wobei die der Augenempfradlichkeit angepaßten Filter so gewählt sind, daß eine quantitative Farbauswertung nach Fcrbart, Brillant und Helligkeit möglich ist.

?.. Objekttisch

Der Objekttisch 13 wird so in den Strahlengang des Remissionsphotometcrs gebracht, daß der Primärstrahl senkrecht auf die Tischoberfläche auffällt. Der Objekttisch besteht im Prinzip nur aus einer aus optischen Gründen geschwärzten Metallplatte 14 mit hoher Wärmeleitfähigkeit (Kupfer) und einem daran !■.ngrcnzeiulcn Pelticr-Elcment 15 gleicher Größe mit Konvektor 19. Für einen guten Wärmekontakt zwischen Pelticr-Elcment 15 und Metallplatte 14 wird durch eine handelsübliche Wärmeleitpaste gesorgt. Die Metallplatte 14 bildet die Auflagefläche für die /u untersuchende Folie # Um eine einwandfreie Planlage und damit einer? homogenen Wärmekontakt zu erreichen, ist in die Oberfläche der Metallplatte 14 ein nach oben offener Ringkanal 16 in ausreichendem Abstand vom Meßfleck eingearbeitet. Er ist über einen nicht gezeigten Anschlußstutzen mit einer Vakuumpumpe 17 verbunden. Infolge des Unterdruckes in der Kanalöffnung wird die zu untersuchende Folie 8 an die Objekttischoberfläche angesaugt. Die Messung der Objekttisch-Temperatur erfolgt über einen tem-

in peraturabhängigen Widerstand 20, der mechanisch so angeordnet ist, daß er die Temperaturverteilung des Objekttisches nicht merklich beeinträchtigt.

Peltier-Elemente sind im Handel befindliche Bauelemente. Sie stellen im Prinzip nichts anderes als eine

is elektrische Wärmepumpe dar, wobei die Richtung des Wärmeflusses von der Richtung des elektrischen Stromes abhängt. Durch Stromumkehr kann also leicht von Heizen auf Kühlen geschaltet werden. Bei dem vorliegenden Meßproblem ist von Bedeutung, daß der

2u Temperaturgradient parallel zur Oberfläche bei PeI-tierelementen praktisch gleich null ist Dieser Vorteil gewährleistet zusammen mit dem obenerwähnten »Ansaugen« der Probe eine hinreichende Konstanz der Temperatur innerhalb der Meßfläche für alle eingestellten Temperaturen.

3. Schaltung

Der Objekttisch 13 wird mit Hilfe einer Regelschaltung thermostatisiert. Die Regelschaltung 18 besteht aus einem Regelverstärker mit Leistungsstufe zur Speisung des Peltier-Elementes 15 und einem Differenzverstärker, an dem der Temperaturistwert des Objekttisches 13 mit dem TemperatursoHwert verglichen wird. Der Temperaturistwert wird mit dem in der Metallplatte 14 des Objekttisches angeordneten Widerstandsthermometer 20 gemessen, anschließend mit einem Brückenverstärker 21 verstärkt und mit einem Digitalinstrument 22 zur Anzeige gebracht.

■to Der Temperatursollwert am Eingang des Differenzverstärkers wird in Form einer zeitlich linear ansteigenden Spannung vorgegeben. Der zeitlineare Spannungsanstieg wird hier durch Integration einer konstanten Referenzspannung erzielt. Zur Integration dient ein analoger Integrator 23. Mit den Widerständen 24 und 25 kann die Starttemperatur und die Aufheizrate eingestellt werden.

Die Regelschaltung 18 fährt dem zeitlinearen Anstieg des Sollwertes nach und bewirkt dadurch einen

5« entsprechenden zeitlinearen Temperaturanstieg des Objekttisches 13.

Die an der zu untei suchenden Probe 8 reflektierte Lichtintensität wird mitteis der Halbleiterdiode 11 in ein elektrisches Signal umgewandelt. Diese Halbleiterdiode besitzt im Bereich von 400 bis 950 nm eine konstante spektrale Empfindlichkeit. Ihre Empfindlichkeit ist außerdem so hoch, daß die thermische Be* lastung der flüssigkristallbeschichteten Folie 8 vernachlässigbar klein gehalten werden kann. Das an der

mi Halbleiterdiode 11 anstehende elektrische Signal wird mit dem Vorverstärker 26 verstärkt und differenziert, anschließend in der Stufe 27 gleichgerichtet, in einem Tiefpaßfilter von der Chopperfrequcnz befreit und über eine Standardisierungsschaltung 28 dem V-Ein-

'ό gang eines XY-Schreibers 29 zugeleitet. Dem A"-Eingang wird das Signal far den Temperatur-Istwert zugeführt. Eine durch einen Taktgeber gesteuerte Programmschaltung 30 steuert die Filtcrwechselme-

chanik 31. gekoppelt mit der Siandarclisieiungsschaltung 28 und der Federabhchung des -VV-Schreibers.

4. Gang der Messung

Die zu untersuchenden Flüssigkristalle werden in jedem Falle vorher auf einen geeigneten Träger, im allgemeinen eine Folie mit schwarzem Hintergrund, aufgebracht. Diese Folie 8 (Probe) wird dann auf den Objekttisch 13 aufgebracht und die Vakuumpumpe Ϊ7 eingeschaltet. Anschließend wird der Objekttisch 13 mit einer einstellbaren Aiifhcizrate im Hereich von O.l-O.y" C pro min z. B. über einen Temperaturbereich mit wählbarer Start- und F.ndtemperatur z. B. von M) bis 4()^Λ C aufgeheizt und bei 40° C automatisch abgeschaltet. Die Temperatur des Objekttisches 13 wird mit einer Auflösung von 0.1 ° C digital angezeigt und auf dem ,VV-Schreiber 29 als Abszisse mit einer Auflösung von 40 mm pro Grad C" registriert. Gleichzeitig erfolgt die Remissionsmessung. Dabei wird die flüssigkristallbeschichtete Folie 8 nacheinander durch die drei vorgeschalteten Filter 6 beleuchtet und die jeweils von der Folie remittierte Strahlungsintensität mit der Halbleiterdiode 11 erfaßt, anschließend verstärkt und als Ordinate dem gleichen XY-Schreiber 29 zugeführt.

Vor jeder Messung wird die Meßanordnung über die Standardisicrungsschaltung 28 in Verbindung mit einem Graustandard 7 bei allen drei Farben auf gleiche Amplitude automatisch geeicht. Die Programmsteuerung 30 ist auch mit einem im XY-Schreiber 29 eingebauten Elektromagnet zum Abheben der Schreibfeder gekoppelt. Dies erlaubt eine Betriebsweise, bei der der XY-Schreiber als Punktdrucker für mehrere Kanäle arbeitet. Auf dem A'V-Schreiber 29 erscheint die auf den Graustandard 7 bezogene relative remittierte I Jchtintensität für die drei Farben Rot. Grün und Blau, jeweils über den gewünschten Temperaturbereich (z. B. 30 bis 40" C) als punktierte Kurve, wobei eine Wahlmöglichkeit für maximal Ci verschiedene Filtcrwechselprogramme besteht. Nach einem Meßzyklus wird durch Umpolen der Peltier-Element-Stromversorgung der Objekttisch 13 unter die Starttemperatur (z. B. 30° C) heruntergekühlt. κι Danach kann ein neuer Meßzyklus beginnen.

Im folgenden sollen die Vorteile der neuen Meßapparatur noch einmal summarisch hervorgehoben werden.

1. Die automatische Eichung vor jedem Meßpunkt I^ ergibt eine sehr hohe, von äußeren Einflüssen weitgehend unabhängige Meßgenauigkeit.

2. Die Verwendung einer sehr empfindlichen handelsüblichen Halbleiterdiode mit konstanter spektraler F-.mnfinclürhki'it t-rl;iiilit dir hei iIimi

:i> drei Lichtfarben eingestrahlte Intensität konstant und die thermische Belastung der flüssigkristallbeschichteten Folie 8 vernachlässigbar klein zu halten.
i. Die Fillcrwechselprogramme, die digitale Vor-

:< wahl der Aufheizrate und der Anfangs- und

Lndtemperatur erlauben die zeitoptimale Erledigung einer Messung bei steigenden und/oder fallenden Temperaturen. Die Verwendung eines -VV- Sch reibe rs 29 mit steuerbarer Federabhe-

Ί> bung erlaubt dessen Einsatz als »Punktdrucker«

für z. B. drei Variable über der Temperatur als Abszisse mit einer der Temrveraturänderungsgeschwindigkeit proportionalen Punktfolge; d. h. mit konstanter Auflösung über der Tempcra-

'5 tür.

Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche;

1. Gerät zur Messung des Temperatur-Farbverhaltens von flüssigen Kristallen, die auf einem Schichtträger (Folie) angeordnet sind, bestehend aus einem Remissionsphotometer mit einem Objekttisch zur Halterung des Schichtträgers, dadurch gekennzeichnet, daß der Objekttisch (13) aus einer Metallplatte (14) hoher Wärmeleitfähigkeit besteht, die mit Peltier-Elementen (15) in Verbindung steht und an ihrer Oberseite Saugöffnungen (16) zum Ansaugen des Schichtträgers (8) aufweist und daß die Peltier-Elemente (15) mit einer Temperaturregelschaltung verbunden sind, so daß die von den Flüssigkristallen reflektierte Lichtintensität als Funktion der Temperatur durch das Remissionsphotometer registriert werden kann.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daft die Regelschaltung die Istwerttemperatur des Objekttisches (13) mit einem zeitlich linear ansteigenden Temperatursollwert vergleicht und entsprechend die Objekttischtemperatur zeitlinear nachstellt.

3. Gerät nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (11) für die reflektierte Lichtintensität im Remissionsphotometer eine so hohe Empfindlichkeit besitzt, daß die thermische Belastung der Flüssigkristalle aufgrund der eingestrahlten Lichtintensität vernachlässigbar klein gehalten werden kann.

4. Gerät nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Peltier-Elemente (15) wahlweise als Heiz- oder Kühlelemente geschaltet sind.