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Gerät zur Messung des Temperatur-Farbverhaltens von flüssigen Kristallen
Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Messung des Temperatur-Farbverhaltens von flüssigen
Kristallen.
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Es ist bekannt, Flüssigkristalle zur optischen Temperaturanzeige zu
verwenden. Bei den in der Praxis verwendeten Flüssigkristallen handelt es sich um
Cholesterolderivate. Der Meßeffekt beruht darauf, daß solche Flüssigkristalle eine
wellenlängenselektive Lichtstreuung zeigen. Die Streufarben sind alrcr> charakteristisch
für eine bestimmte Temperatur. Dadurch wird die quantitative Messung von Temperaturen
ermöglicht. Zur Messung von zweidimensionalen Temperaturverteilungen sind Folien
geeignet, die mit Flüssigkristallen beschichtet sind Thermographische Folien dieser
Art sind z.B. in der DT-OS 2 152 277 beschrieben.
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Zur Eichung und auch zur Qualitätskontrolle von thermographischen
Folien bzw. Flüssigkristallen allein ist es erforderlich, das Temperatur-Farbverhalten
quantitativ zu messeno Die Erfindung hat sich nun zum Ziel gesetzt, ein Gerät zu
entwickeln, das für diese Zwecke geeignet ist. Das Gerät muß so beschaffen sein,
daß die Meßergebnisse eine eindeutige Qualitätsbeurteilung
der Flüssigkristalle
bzw. von Flüssigkristall beschichteten Folien zulassen. Die Handhabung des Gerätes
darf nicht komliziert sein, um Routinemessungen zu ermöglichen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Remissionsphotometer
mit automatisch wechselbaren Filtern in Kombination mit einem durch Peltier-Elemente
mit einstellbarer Aufheizrate thermostatisierten Objekttisch für die zu untersuchenden
Kristalle so zueinander angeordnet sind, daß die von den flüssigen Kristallen reflektierte
Lichtintensität von dem Remissionsphotometer erfaßt und als Funktion der Temperatur
registriert wird.
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Zur Messung der Temperatur-Farbabhängigkeit wird der Objekttisch beheizt.
Die Heizleistung wird zweckmäßig so geregelt, daß die Temperatur des Objekttisches
linear mit der Zeit ansteigt. Dies erreicht man mit einer Regelschaltung, bei der
der Temperaturistwert des Objekttisches mit einem zeitlich linear ansteigenden Temperatursollwert
verglichen wird. Da die X-Koordinate des Schreibers proportional der Temperatur
geregelt wird, ist jedoch die zeitlineare Temperatur-Regelung nicht zwingend erforderlich.
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Sollen mit Flüssigkristallen beschichtete Folien gemessen werden,
so müssen die Folien auf dem Objekttisch in ihrer Lage fixiert und in einen engen
thermischen Kontakt mit dem Objekttisch gebracht werden. Dabei muß berücksichtigt
werden, daß die Folienproben oft unterschiedliches Format haben und druck- bzw.
spannungsempfindlich sind. Aus diesem Grunde ist der Objekttisch an seiner Oberseite
mit Öffnungen versehen, an denen Unterdruck wirksam ist. Die Folienproben werden
dadurch von ihrer Unterseite her an den Tisch angesaugt. Diese Art der Folienhalterung
hat sich in jeder Hinsicht bewährt; eine Verfälschung der Messung durch mechanische
Spannungen ist hierbei ausgeschlossen.
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Der auf Basis von Peltier-Elementen heizbare bzw. kühlbare Objekttisch
erlaubt in Verbindung mit dem Remissionsphotometer Messungen an Flüssigkristallen
im Temperaturbereich von etwa 0 50 bis 60 C. Die Aufheizrate des Objekttisches kann
diskontinuierlich in Schritten von 0,10 C/min im Bereich von 0,1 bis 0,90 C/min
eingestellt werden. In bestimmten Temperaturbereichen ist die Temperatur-Farbempfindlichkeit
sehr hoch.
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Bereits bei Temperaturunterschieden von + 0,10 C treten bei Flüssigkristallen
auf Cholesterinbasis deutliche Farbänderungen auf. Für eine genaue Messung des Temperatur-Farbverhaltens
von flüssigkristallbeschichteten Folien ist es daher unerläßlich, daß die Temperatur
längs der Oberfläche des Objekttisches und der Wärmeübergang auf die zu messende
Folie konstant sind. Diese qualitative Forderung läßt sich in folgender Weise präzisieren:
Bei der Aufnahme eines Meßpunktes muß der Temperaturgradient parallel zur Oberfläche
des Objekttisches am Ort der Folie wesentlich kleiner als 0,10 C und die Temperatur
der Folie auf 0,10 C genau bekannt sein.
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Diese Forderung konnte erst durch die erfindungsgemäße Anordnung von
Peltier-Elementen in Verbindung mit einer temperaturausgleichenden und mit Saugöffnungen
versehenen, wärmeleitenden Metallplatte in befriedigender Weise erfüllt werden.
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In dieser Hinsicht bedeutet das "Ansaugen der Folien eine wichtige
Verbesserung. Durch die Saugöffnungen an der Oberfläche des Objekttisches wird erreicht,
daß die Folie überall plan anliegt, so daß der Wärmefluß in der Folie über die gesamte
Meßfläche konstant ist.
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Darüber hinaus erlaubt der Einsatz von Peltier-Elementen einen weiten
Temperatur-Meßbereich, kleine Zeitkonstanten (große Heiz- und/oder Kühl-Raten) und
die wahlweise messung beim Heizen oder Kühlen bei Verwendung nur einer Energie-Quelle.
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Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand einer
Zeichnung näher beschrieben. Die Figur zeigt schematisch
den Aufbau
des Remissionsphotometers und des Objekttisches sowie ein Blockschaltbild der dazugehörigen
elektrischen Schaltung.
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1. Remissionsphotometer Die wesentlichen Teile des Remissionsphotometers
sind Lichtquelle 1, Kondensor 2, Chopper 3, Spiegel 4, Linse 5, Wechsel-Filter 6,
Graustandard 7 und zur Erfassung der an der Probe 8 reflektierten Lichtintensität
Spiegel 9, Linse 1o und Detektor 11.
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Die Linse 5 bildet die Öffnung des Choppers 3 als Lichtfleck mit einem
Durchmesser von etwa 20 mm auf der zu untersuchenden Folie 8 ab. Das an der Probe
8 unter einem Winkel von etwa 150 gestreute Licht wird über den Spiegel 9 und die
Linse 1o erfaßt und fällt auf die Halbleiterdiode 11. Bei dem Graustandard 7 handelt
es sich um einen grauen Streuer, der in geringem Abstand vor der Probe 8 in den
Primärstrahl eingeschwenkt wird und zu Eichzwecken dient. Im Primärstrahl ist zusätzlich
ein Wärmeschutzfilter 12 vorgesehen, um die thermische Belastung der Folie klein
zu halten. Entsprechend dem Meßprinzip erfolgt die Messung bei drei Wellenlängen.
Die Wellenlängen liegen hier bei S max. = 620 nm (rot), max. = 530 nm (grün) und
X max. = 440 nm (blau), wobei die der Augenempfindlichkeit-angepaßten Filter so
gewählt sind, daß eine quantitative Farbauswertung nach Farbart, Brillanz und Helligkeit
möglich ist.
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2. Obtiekttisch Der Objekttisch 13 wird so in den Strahlengang des
Remissionsphotometers gebracht, daß der Primärstrahl senkrecht auf die Tischoberfläche
auffällt. Der Objekttisch besteht im Prinzip nur aus einer aus optischen Gründen
geschwärzten Metallplatte 14'mit hoher Wärmeleitfähigkeit (Kupfer) und einem daran
angrenzenden
Peltier-Element 15 gleicher Größe mit Konvektor 19.
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Für einen guten Wärmekontakt zwischen Peltier-Element 15 und Metallplatte
14 wird durch eine handelsübliche Wärmeleitpaste gesorgt. Die Metallplatte 14 bildet
die Auflagefläche für die zu untersuchende Folie 8. Um eine einwandfreie Planlage
und damit einen homogenen Wärmekontakt zu erreichen, ist in die Oberfläche der Metallplatte
14 ein nach oben offener Ringkanal 16 in ausreichendem Abstand vom Meßfleck eingearbeitet.
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Er ist über einen nicht gezeigten Anschlußstutzen mit einer Vakuumpumpe
17 verbunden. Infolge des Unterdruckes in der Kanalöffnung wird die zu untersuchende
Folie 8 an die Objekttischoberfläche angesaugt. Die Messung der Objekttisch-Temperatur
erfolgt über einen temperaturabhängigen Widerstand 20, der mechanisch so angeordnet
ist, daß er die Temperaturverteilung des Objekttisches nicht merklich beeinträchtigt.
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Peltier-Elemente sind im Handel befindliche Bauelemente. Sie stellen
im Prinzip nichts anderes als eine elektrische Wärmepumpe dar, wobei die Richtung
des Wärmeflusses von der Richtung des elektrischen Stromes abhängt. Durch Stromumkehr
kann also leicht von Heizen auf Kühlen geschaltet werden. Bei dem vorliegenden Meßproblem
ist von Bedeutung, daß der Temperaturgradient parallel zur Oberfläche bei Peltier-Elementen
praktisch gleich null ist. Dieser Vorteil gewährleistet zusammen mit dem oben erwähnten
"Ansaugen" der Probe eine hinreichende Konstanz der Temperatur innerhalb der Meßfläche
für alle eingestellten Temperaturen.
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3 Schaltung Der Objekttisch 13 wird mit Hilfe einer Regelschaltung
thermostatisiert. Die Regelschaltung 18 besteht aus einem Regelverstärker mit Leistungsstufe
zur Speisung des Peltier-Elementes 15 und einem Differenzverstärker, an dem der
Temperaturistwert des Objekttisches 13 mit dem Temperatursollwert verglichen
wird.
Der Temperaturistwert wird mit einem in der Metallplatte 14 des Objekttisches angeordneten
Widerstandsthermometer 20 gemessen, anschließend mit einem Brückenverstärker 21
verstärkt und mit einem Digitalinstrument 22 zur Anzeige gebracht0 Der Temperatursollwert
am Eingang des Differenzverstärkers wird in Form einer zeitlich linear ansteigenden
Spannung vorgegeben. Der zeitlineare Spannungsanstieg wird hier durch Integration
einer konstanten Referenzspannung erzielt.
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Zur Integration dient ein analoger Integrator 23. Mit den Widerständen
24 und 25 kann die Starttemperatur und die Aufheizrate eingestellt werden.
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Die Regelschaltung 18 fährt dem zeitlinearen Anstieg des Sollwertes
nach und bewirkt dadurch einen entsprechenden zeitlinearen Temperaturanstieg des
Objekttisches 13.
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Die an der zu untersuchenden Probe 8 reflektierte Lichtintensität
wird mittels der Halbleiterdiode 11 in ein elektrisches Signal umgewandelt. Diese
Halbleiterdiode besitzt im Bereich von 400 bis 950 nm eine konstante spektrale Empfindlichkeit.
Ihre Empfindlichkeit ist außerdem so hoch, daß die thermische Belastung der flüssigkristallbeschichteten
Folie 8 vernachlässigbar klein gehalten werden kann. Das an der Halbleiterdiode
11 anstehende elektrische Signal wird mit dem Vorverstärker 26 verstärkt und differenziert,anschließend
in der Stufe 27 gleichgerichtet und in einem Tiefpaßfilter von der Chopperfrequenz
befreit und über eine Standardisierungsschaltung 28 dem Y-Eingang eines XY-Schreibers
29 zugeleitet. Dem X-Eingang wird das Signal für den Temperatur-Istwert zugeführt.
Eine durch einen Taktgeber gesteuerte Programmschaltung 30 steuert die Filterwechselmechanik
31, gekoppelt mit der Standardisierungsschaltung 28 und der Federabhebung des XY-Schreibers.
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4. Gang der Messung Die zu untersuchenden Flüssigkristalle werden
in jedem Falle vorher auf einen geeigneten Träger, im allgemeinen eine Folie mit
schwarzem Hintergrund, aufgebracht. Diese Folie 8 (Probe) wird dann auf den Objekttisch
13 aufgebracht und die Vakuumpumpe 17 eingeschaltet. Anschließend wird der Objekttisch
13 mit einer einstellbaren Aufheizrate im Bereich von 0,1 - 0,90 C pro min z.B.
über einen Temperaturbereich mit wählbarer Start- und Endtemperatur z.B. von 30
bis 400 C aufgeheizt und bei 400 C automatisch abgeschaltet. Die Temperatur des
Objekttisches 13 wird mit einer Auflösung von 0,10 C digital angezeigt und auf dem
XY-Schreiber 29 als Abszisse mit einer Auflösung von 40mm pro Grad C registriert.
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Gleichzeitig erfolgt die Remissionsmessung. Dabei wird die flüssigkristallbeschichtete
Folie 8 nacheinander durch die drei vorgeschalteten Filter 6 beleuchtet und die
jeweils von der Folie remittierte Strahlungsintensität mit der Halbleiterdiode 11
erfaßt, anschließend verstärkt und als Ordinate dem gleichen XY-Schreiber 29 zugeführt.
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Vor jeder Messung wird die Meßanordnung über die Standardisierungsschaltung
28 in Verbindung mit einem Graustandard 7 bei allen drei Farben auf gleiche Amplitude
automatisch geeicht.
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Die Programmsteuerung 30 ist auch mit einem im XY-Schreiber 29 eingebauten
Elektromagnet zum Abheben der Schreibfeder gekoppelt. Dies erlaubt eine Betriebsweise,
bei der der XY-Schreiber als Punktdrucker für mehrere Kanäle arbeitet. Auf dem XY-Schreiber
29 erscheint die auf den Graustandard 7 bezogene relative remittierte Lichtintensität
für die drei Farben rot, grün und blau, jeweils über den gewünschten Temperaturbereich
(z.B. 30 bis 400 C) als punktierte Kurve, wobei eine Wahlmöglichkeit für maximal
6 verschiedene Filterwechselprogramme besteht. Nach einem Meßzyklus wird durch Umpolen
der Peltier-Element-Stromversorgung der Objekttisch 13 unter die Starttemperatur
(z.B. 300 C) heruntergekühlt.
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Danach kann ein neuer Meßzyklus beginnen.
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Im folgenden sollen die Vorteile der neuen Meßapparatur noch einmal
summarisch hervorgehoben werden.
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1. Die automatische Eichung vor jedem Meßpunkt ergibt eine sehr hohe,
von äußeren Einflüssen weitgehend unabhängige Meßgenauigkeit.
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2. Die Verwendung einer sehr empfindlichen handelsüblichen Halbleiterdiode
mit konstanter spektraler Empfindlichkeit erlaubt die bei den drei Lichtfarben eingestrahlte
Intensität konstant und die thermische Belastung der flüssigkristallbeschichteten
Folie 8 vernachlässigbar klein zu halten.
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3. Die Filterwechselprogramme, die digitale Vorwahl der Aufheizrate
und der Anfangs- und Endtemperatur erlauben die zeitoptimale Erledigung einer Messung
bei steigenden und/oder fallenden Temperaturen. Die Verwendung eines XY-Schreibers
29 mit steuerbarer Federabhebung erlaubt dessen Einsatz als "Punktdrucker" für z.B.
drei Variable über der Temperatur als Abszisse mit einer der Temperaturänderungsgeschwindigkeit
proportionalen Punktfolge; d.h.
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mit konstanter Auflösung über der Temperatur.