DE2523701C2 - Verfahren zum Polarisieren eines ferroelektrischen Materials - Google Patents
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Description
45
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Polarisieren eines ferroelektrischen Materials und ist anwendbar zur
Herstellung von polarisierten ferroelektrischen Kristallen, die besonders auf dem Gebiet der Elektro-Optik
und Elektro-Akustik verwendbar sind.
Zur Herstellung von ferroelektrischen Kristallen ist eine Methode bekannt, welche das Ziehen nach Czochralski
benutzt. Der so erhaltene Kristall ist im allgemeinen ein Mehrbezirks-Kristall in dem Sinn, daß er im
Volumen antiparallel ausgerichtete ferroelektrische Bezirke enthält. Die meisten Anwendungen erfordert jedoch
Einbezirks-Kristalle, da besonders die piezoelektrischen Eigenschaften vom Polarisationsgrad des Kristalls
abhängen.
Die US-PS 33 48 077 beschreibt die Herstellung eines ferroelektrischen Materials in Form parallel ausgerichteter
nadeiförmiger Kristalle aus der Schmelze nach dem bekannten Bridgman-Verfahren. Man verwendet
dabei einen Bridgman-Ofen mit zwei Zonen, von denen die eine bei einer Temperatur oberhalb und die andere
bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des Materials gehalten wird. Das zu kristallisierende Material befindet sich in einer Ampulle, die zunächst in der
oberen (heißeren) Zone gehalten und dann in die untere (kältere) Zone abgesenkt wird. Ein kristallines Material
bildet sich in der Ampulle ausgehend vom unteren Ende, sobald diese bis auf eine Temperatur unter der Schmelztemperatur abgekühlt ist Bei diesem Vorsprung ist also
nur der Grenzbereich zwischen der flüssigen und der festen Phase diesem beiderseits der Schmelztemperatur
liegenden räumlichen Temperaturgradienten unterworfen. Auch dieses Verfahren liefert keine polarisierten
ferroelektrischen Kristalle.
Zum Polarisieren eines ferroelektrischen Kristalls ist das folgende Verfahren bekannt Der Kristall wird senkrecht zu seiner ferroelektrischen Achse geschnitten und
anschließend werden auf den beiden ebenen Flächen des Kristalls Elektroden abgeschieden, z. B. mit Hilfe
eines Platinlacks, der bei 800° C gebrannt wird. Der Kristall wird anschließend zwischen zwei Platinbleche eingesetzt, die als Elektroden dienen, und die Gesamtord
nung wird in einem Ofen auf eine über dem Curie-Punkt des Materials liegende Temperatur erhitzt Zum Beispiel
für Lithiumniobat das aus einem Bad mit kongruenter Zusammensetzung hergestellt ist, liegt der Curie-
Punkt bei 1150° C und der Schmelzpunkt bei etwa
1260°C. Man leitet dann einen elektrischen Strom durch
den Kristall, während seine Temperatur langsam gesenkt wird.
Diese.; bekannte Verfahren weist zahlreiche Nachteile
auf:
— es erfordert zwei senkrecht zur ferroelektrischen Achse geschnittene Kristallflächen;
— die Abscheidung der Platinelektroden erfordert ein zusätzliches Erhitzen (Einbrennen);
— die Elektroden diffundieren im Verlauf des Einbrennens etwas in den Kristall;
— wenn man die Platinbleche unmittelbar, ohne vorherige Abscheidung von Elektroden aus Platinlack
auf dem Kristall aufbringt, ist das elektrische Feld in Berührung mit diesen Blechen inhomogen, was
zu eipsr schlechten Polarisation in einer mehrere Millimeter dicken Schicht führt;
— bestimmte Kristalle, wie Lithiumniobat in der Nähe des Curie-Punktes, sind lonenleiter, so daß das angelegte
elektrische Polarisationsfeld zu mehr oder weniger ausgeprägten Zersetzungserscheinungen
führt, die mit der Verschiebung von Ionen im Kristall zusammenhängen, wodurch sich im Fall von
Lithiumniobat hauptsächlich Lithiumlücken bilden;
— dünne Schichten können durch ein elektrisches Feld nicht polarisiert werden; sie sind sogar im allgemeinen
nicht auf einem leitenden Träger abgeschieden, und man kann daher die Schicht nicht
wirksam zwischen zwei Elektroden einsetzen;
— auch dünne Platten können nicht nach dieser Methode durch ein elektrisches Feld polarisiert werden,
da die in Berührung mit den Elektroden verlorengehende Materialmenge zu groß ist.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Polarisieren eines ferroelektrischen Materials
zu schaffen, das keine Elektroden benötigt und zu einer Polarisation ferroelektrischer Materialien führt,
die derjenigen gleichwertig ist, die man mit der elektrischen Feld-Methode erhält.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient erfindungsgemäß ein Verfahren zum Polarisieren eines ferroelektrischen
3 4
Materials, das einen Curie-Punkt bei einer Temperatur halb Tcliegenden Temperaturzone verschoben wird;
Tc und eine Schmelztemperatur aufweist und das da- Fig.4 ein Diagramm zur Erläuterung dieser Varian-
durch gekennzeichnet ist, daß man das Material in fe- te;
stern Zustand auf eine über der Temperatur fa jedoch Fig.5 den Fail, wo das Material ein während des
unter der Schmelztemperatur liegende Temperatur s Ziehens polarisierter Kristall ist
bringt, es dabei oder danach einem räumlichen Tempe- In Fig. 1 wird der zu polarisierende Kristall 10 in
raturgradienten unterwirft und es anschließend auf eine einen Ofen 12 eingesetzt, der mit Heizvorrichtungen 14
unter dem Curie-Punkt liegende Temperatur zurück- versehen ist, die von einer entsprechenden Heizquelle
bringt IS gespeist sind. Der Kristall 10 befindet sich auf einem
Bei einer ersten Ausführungsform der Erfindung wird io feststehenden Halter 18. Die Lage des Kristalls 10 im
der räumliche Temperaturgradient im Material auf- Ofen ist mit Bezug auf eine Achse Ox angegeben. Die
rechterhalten, während dieses auf die unter dem Curie- Abszissen der Enden des Kristallstabes sind mit x\ und
Punkt liegende Temperatur abgekühlt wird. Af2 bezeichnet, und ein beliebiger Punkt im KristalSstab
Bei dieser Ausführungsform sind zwei Varianten hat die Abszisse m.
möglich: Bei der ersten Variante ist der Kristall festste- 15 Die Heizvorrichtung 14 wird so betrieben, daß sich im
hend und man unterwirft anfangs das Material einem Ofen ein Temperaturgradient einstellt, gemäß den in
Temperaturgradienten, der insgesamt oberhalb Tc liegt F i g. 2 gezeigten Varianten. Anfangs folgt die Verände-
und senkt dann die Temperatur des Materials unter Auf- rung der Temperatur Tin Abhängigkeit von der Abszis-
rechterhaltung des Gradienten auf unter Tc; bei der se χ auf der Achse Ox der Kurve T\(x) Alle Punkte
zweiten Variante verschiebt man das Material von einer 20 dieser Kurve liegen oberhalb der Ordinate, die der Cu-
; Zone, wo eine über T0 liegende Temperatur herrscht, rie-Temperatur T0 des Kristalls 10 entspricht Unter die-
durch eine Zone, wo ein Temperaturgradient herrscht, sen Bedingungen liegt die Anfangstemperatur des Kri-
= 5 in eine in Laufrichtung folgende Zone mit einer unter Tc stalls an jedem Punkt oberhalb des Curie-Punktes.
\'i liegenden Temperatur. Die Gesamttemperatur des Ofens wird dann langsam
ί| Die Geschwindigkeit der Temperaturabsenkung 25 abgesenkt, z. B. durch Regelung der Heizquelle 16, so
ψ, beim Durchlaufen des Curie-Punktes ist genau geregelt daß der Temperaturgradient erhalten bleibt Dieses Ab-
i; Da die Ausrichtung der Polarisation durch den Tempe- senken der Temperatur erfolgt, bis man eine Tempera-
.';■■ raturgradienten nur in der Nähe des Curie-Punktes er- turverteilung nach Art der Kurve T3(X) erhält Für diese
§ folgt muß man diesen mit genügend geringer Ge- Kurve liegt an jedem zwischen den Punkten xi und x2
f. sch windigkeit durchlaufen. 30 liegenden Punkt des Kristalls 10 die Temperatur unter
Bei einer zweiten Ausführungsform der Erfindung dem Curie-Punkt
u verzichtet man auf den Temperaturgradienten im Mate- Die Temperatur an einem beliebigen Punkt des Kri-
y rial vor dem Durchlaufen des Curie-Punktes bei der Stallstabes mit der Abszisse m muß daher den Wert des
Rückkehr zu einer unter dem Curie- Punkt liegenden Curie-Punktes Tc durchlaufen, was eintritt, wenn die
Temperatur. 35 Kurve der Veränderungen der Temperatur des Ofens in
; Bei dieser Ausführungsform muß man bei einer genü- Abhängigkeit von der Abszisse die Kurve T2(X) ist, die
>; gend hohen Temperatur einen räumlichen Temperatur- zwischen den Extremkurven T\(x) und Ti(x) liegt
! gradienten genügend lange aufrechterhalten, um eine Gemäß der zweiten Variante des erfindungsgemäßen
lonenverschiebuug zu erzeugen, welche die Polarisation Verfahrens (F i g. 3) befindet sich der Kristall 20 auf ei-
hervorruft. In diesem Fall muß man wiederum die Ab- 40 nem beweglichen Halter 22 in einem Ofen 24, der mit
kühiungsgeschwindigkeit beim Durchlaufen des Curie- einer Heizvorrichtung 26 versehen ist, die von einer
Punktes regeln. Da die Ionenbeweglichkeit mit der entsprechenden Heizquelle 28 gespeist ist. Die Heizvor-
Temperatur ansteigt ist diese Ausführungsform beson- richtung ist so ausgebildet und betrieben, daß sich im
ders vorteilhaft für Verbindungen mit verhältnismäßig Ofen ein permanenter Temperaturgradient ausbildet,
niedrigen Curie-Punkten. 45 wie in F ig. 4 gezeigt wo die Kurve T(x)die Tempera-
Bei dieser Ausführungsform wird ein unpolarisierter turveränderungen in Abhängigkeit von der auf einer
ferroelektrischer Kristall auf eine bestimmte, über dem Achse Ox gemessenen Abszisse wiedergibt, wobei die
Curie-Punkt jedoch unter der Schmelztemperatur lie- Maximaltemperatur oberhalb Tc und die Minimaltem-
gende Temperatur gebracht, und es wird dann bei dieser peratur unterhalb Tc liegt.
Temperatur während einer bestimmten Zeit ein räumii- 50 Bei dieser zweiten Variante bleibt die Verteilung der
eher Temperaturgradient erzeugt Dann wird die Tem- Temperaturen gleich, jedoch wird der Kristall von der
peratur des Kristalls unter Aufrechterhaltung des Tem- (stromaufwärts liegenden) Zone (x\, x2), wo die Tempe-
peraturgradienten bis in die Nähe des Curie-Punktes ratur oberhalb Tc liegt, zur (stromabwärts liegenden)
abgesenkt und anschließend der Temperaturgradient Zone (x'\, x"2), wo sie unterhalb Tc liegt, verschoben,
aufgehoben. Man durchläuft schließlich den Curie- 55 Die Temperatur eines beliebigen Punktes des Kristalles
Punkt mit geregelter Geschwindigkeit sinkt daher, wie bei der ersten Variante, von einer über
Die Erfindung wird mit Bezug auf die Figuren weiter rczu einer unter Tc liegenden Temperatur ab.
erläutert durch die folgende Beschreibung von Beispie- Diese zweite Variante weist gegenüber der ersten
len. Es zeigt Variante den Vorteil auf, daß man sie in sehr günstiger
F i g. 1 schematisch die erste Variante, wobei der Kri- 60 Weise mit dem bekannten Verfahren zum Ziehen von
stall feststeht und der Temperaturgradient zu unterhalb Kristallen gemäß der ferroelektrischen Achse kombi-
des Curie-Punktes liegenden Temperaturen verschoben nieren kann, wie F i g. 5 zeigt. Im linken Teil dieser Figur
wird; ist eine Ziehzone A gezeigt, in der ein Kristall 32 aus
F i g. 2 ein Diagramm zur Erläuterung dieser Varian- eine·.: Bad 30 gezogen wird. Die Temperatur dieser
te; 65 Ziehzone A wird durch einen Ofen 34 mit einer Heiz-
F i g. 3 die zweite Variante, wobei der Temperatur- vorrichtung 36 auf einem geeigneten Wert gehalten.
gradient permanent ist und der Kristall in ihm von einer Der so gezogene Kristall gelangt dann in eine Temper-
oberhalb Tc liegenden Temperaturzone zu einer unter- zone B, in der durch einen Ofen 38 mit einer Heizvor-
richtung 40 ein Temperaturgradient erzeugt wird, der die Temperatur von einem über T0 liegenden auf einen
unter Tc liegenden Wert absinken läßt, wie im rechten
Teil der F i g. 5 gezeigt, wo die Temperatur Tals Abszisse aufgetragen ist. Die Kurve Cgibt die Temperaturkur- 5 —
ve des Kristalls 32 im Inneren der öfen 34 und 38 wi>>
der, die in ein und derselben Kammer angeordnet sind, während die Geraden Ta Tr und 7>
die Isothermen des — Curie-Punktes, Temperpunktes und Schmelzpunktes
des betrachteten Kristalls sind. Die Zone B ist die Zone der Polarisierung des Kristalls. Bei diesem Verfahren
wird der durch Ziehen in Richtung der ferroelektrischen Achse erhaltene Kristall am Ausgang der Apparatur
unmittelbar polarisiert.
Wenn keine Möglichkeit besteht, einen Temperofen in der gleichen Kammer anzuordnen und so die Polarisierung
unmittelbar nach dem Z ehen zu erzeugen, kann man in folgender Weise arbeiten, um eine vollständige
Abkühlung des Ofens und die Handhabung des Kristalls zu vermeiden. In einem ersten Arbeitsgang läßt man
den Kristall durch Ziehen wachsen und senkt ihn dann in einem zweiten Arbeitsgang in den Ziehofen ab und unterwirft
ihn einer Temperung oberhalb der Curie-Temperatur, worauf man ihn langsam wieder herauszieht
und dabei einem geeigneten Wärmegradienten unterwirft
Beispielsweise kann man nach dem beschriebenen Verfahren einen Lithiumniobatkristall von 30 mm
Durchmesser und 20 mm Länge durch einen Wärmegradienten von 30 K/cm bei einer Geschwindigkeit des
Durchlaufens des Curie-Punktes von 200 K/h polarisieren. Diese Geschwindigkeit kann man entweder durch
Absenken der Temperatur des Ofens oder durch langsame Verschiebung des Kristalls mit etwa 6 cm/h erhalten.
Ein Lithiumniobatkristall von 1 cm Dicke in Richtung der ferroelektrischen Achse Cwird auf eine Temperatur
von 15°C oberhalb des Curie-Punktes (11500C) erhitzt
Man läßt dann in Richtung der Achse C einen Temperaturgradienten von 10 K/cm während einer Stunde wirken,
hebt dann den Temperaturgradienten auf und senkt die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 300 K/h.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Kristalle besitzen gleiche physikalische Eigenschaften wie Kristalle, die
nach der Methode der Polarisierung unter Verwendung eines elektrischen Feldes hergestellt sind, jedoch weist
das erfindungsgemäße Verfahren zahlreiche Vorteile auf:
— Für in Richtung der ferroelektrischen Achse C gezogene Kristalle kann die Polarisierung ohne vorangehendes
Abschneiden erfolgen;
— die Polarisierung kann unmittelbar in der Ziehmaschine
(F i g. 5) bei einem Ziehen in Richtung der Achse C erfolgen;
— da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Elektrode benutzt wird, geht kein Material in Berührung
mit den Elektroden verloren;
— der Temperaturgradient bewirkt viel geringere Ionenverschiebungserscheinungen
als die Anlegung eines elektrischen Feldes. Das kann man nachweisen
durch Untersuchung der Relaxationszeiten der Gradienten der so erzeugten Verbindung. Wenn
man oberhalb des Curie-Punktes tempert bildet sich ein Gradient von Lücken von Lithium oder
verschobenen Ionen, der in Wechselwirkung mit der Polarisierung tritt Diese störende Erscheinung
verschwindet viel rascher im Fall einer durch Temperaturgradienten bewirkten Polarisierung, wie bei
der Erfindung, als im Fall einer durch elektrisches Feld erzeugten Polarisierung, woraus sich ergibt,
daß die Verschiebungen um etwa einen Faktor 10 geringer sind;
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können dünnere polarisierte Schichten von Lithiumniobat
erhalten werden;
Lithiumniobatplättchen können nach der Methode mit Temperaturgradienten nach dem Abschneiden
polarisiert werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zum Polarisieren eines ferroelektrischen Materials, das einen Curie-Punkt bei einer
Temperatur Tc und eine Schmelztemperatur aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Material in festem Zustand auf eine über der Temperatur T0, jedoch unter der Schmelztemperatur liegende Temperatur bringt, es dabei oder da- to
nach einem räumlichen Temperaturgradienten unterwirft und es anschließend auf eine unter dem Curie-Punkt liegende Temperatur zurückbringt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den räumlichen Temperaturgra-
dienten im Material aufrechterhält, während dieses auf die unter dem Curie-Punkt liegende Temperatur
abgekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der räumliche Temperaturgradient im
Material bei der über T0 jedoch unter der Schmelztemperatur liegenden Temperatur genügend lange
aufrechterhalten wird, um eine Ionenverschiebung
zu erzeugen, welche die Polarisation hervorruft,
dann die Temperatur des Materials unter Aufrechterhaltung des Temperaturgradienten in ihm bis in
die Nähe des Curie-Punktes abgesenkt und anschließend der Temperaturgradient aufgehoben und sodann das Material auf eine unter dem Curie-Punkt
liegende Temperatur zurückgebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Material von einer bezüglich
der Bewegungsrichtung stromaufwärts liegenden Zone, wo eine über Tc liegende Temperatur herrscht,
zu einer stromabwärts liegenden Zone, wo eine unter Tc liegende Temperatur herrscht, verschiebt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein durch Ziehen erhaltener
Kristall ist und die stromaufwärts liegende Zone die Ziehzone des Kristalls ist
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein Kristall
von Lithiumniobat ist.
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Legal Events
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Ipc: H01L 41/22 |
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