DE2521212A1 - Optisches glas - Google Patents
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Description
- Optisches-Glas Die Erfindung betrifft optische Gläser des Systems Borsilikat-Barium-Lanthanoxid, die neben hohem Brechungs- und Dispersionsindex sehr gute chemische Beständigkeit besitzen, insbesondere stark säurefest sind.
- Barium-Lanthan-Borsilikatgläser werden als optische Gläser bereits verwendet, vgl. die US-PS 2,297,453, 2,518,028, 2,523,362, 2,576,521, 3,081,178, 3,248,238.
- Es ist in diesem Zusammenhang auch bekannt, daß eine Erhöhung des Anteils an Lanthanoxid zwar den Brechungsindex günstig beeinflußt, aber ein Kristallisationsproblem zur Folge hat. Sein Anteil wird daher unter 10 % gehalten, oder es werden größere Mengen an BaO und/oder B203 empfohlen. B203 wird auch zur Erhöhung des Dispersionsindex genutzt. Durch diese Zusammensetzungsänderungen wird aber als sehr unerwünschte Nebenfolge die chemische Beständigkeit stark verschlechtert. Dies kann für die weitere Bearbeitung (Linsenschliff und dergl.) von Hand in Kauf genommen werden, erweist sich aber als kritisches Hemmnis bei der Verfahrensautomatisierung. Beim automatischen Schleifen und Polieren entstehen hier ernsthafte Glasschäden durch Säureangriff und dergl..
- Zur Verbesserung der chemischen Beständigkeit wurden Zusätze von Zirkon-, Distanz horium- oder Aluminiumoxid vorgeschlagen.
- Wie jedoch Kreidl, US-PS 2,518,028, bereits erkannte, bleiben auch mit derartigen Zusätzen versehene Gläser chemisch unbeständig und neigen zur Lösung in Säuren. Zur Abhilfe wird der Lanthanoxidgehalt niedrig gehalten und ein Zusatz von Ta205, Nb205 und ao vorgeschlagen. Diese Oxide sind jedoch vergleichsweise selten und teuer.
- Die Erfindung hat daher die Bereitstellung optischer Gläser mit hohem Brechungs- und Dispersionsindex und guter chemischer Beständigkeit ohne derart aufwendige und die Gläser zu stark verteuernde Zusätze zur Aufgabe.
- Diese Aufgabe wird durch das optische Glas der Erfindung gelöst, welches im wesentlichen, in Gew. %, nach dem Ansatz errechnet, aus 18 - 36 % SiO2 8 - 22 96 B203 25 - 48 96 BaO 10 - 30 96 La203 besteht, wahlweise 0 - 10 96 weitere, zweiwertige Metalloxide enthält, der Gesamtgehalt an zweiwertigen Metalloxiden 25 - 48 96 beträgt, und das Mol-Verhältnis BaO:SiO2 0,6 96 nicht übersteigt.
- Es wurde für die automatische Glasbearbeitung als wünschenswerte chemische Beständigkeit ein Gewichtsverlust ermittelt, welcher nach 10 Minuten währendem Eintauchen in eine 10 96-ige HCl Lösung bei Zimmertemperatur 1 mg/qcm nicht übersteigt.
- Das Glas der Erfindung erfüllt diese Anforderung.
- Die Gläser der Erfindung müssen im Hinblick auf den angestrebten Brechungsindex wenigstens 25 96 BaO und wenigstens 10 96 La203 enthalten. La203 ist zur Steigerung des Brechungsindex i.d.R.
- wirksamer als BaO, aber es ist nicht nur teurer, sondern erhöht auch die Iliquidustemperatur und verursacht Eristallisierungsprobleme. Dem kann durch entsprechende Erhöhung von BaO und B203 wegen weiterer Anforderungen an die Glas qualität nur begrenzt begegnet werden. La203 soll daher 30 96 (Gewicht) nicht übersteigen. Für einen zu erhaltenden Brechungsindex über 1,67 wurde ein erforderlicher Pa203 Gehalt von wenigstens 15 %, und für einen Brechungsindex über 1,68 ein solcher von mehr als 20 O/o gefunden.
- Eine größere Menge, mindestens 8 70, B203 ist zur Einstellung eines hohen Brechungsindex (nu Wert) erforderlich. Es können bis zu 22 % B203 anwesend sein, doch muß sein Gehalt begrenzt bleiben, um Raum für andere Oxide und Kieselsäure zur Erzeugung der gewünschten optischen Eigenschaften und chemischen Beständigkeit zu lassen.
- Ein wesentliches Merkmal ist ein Kieselsäuregehalt von 18 - 36 %.
- Bisher wurde Kieselsäure in optischen Gläsern als Glasbildner und Alternative zu Boroxid behandelt. Überraschenderweise wurde nun eine unmittelbare Beeinflussung der als Gewichtsverlust bei Säureangriff gemessenen chemischen Beständigkeit durch den Kieselsäuregehalt und 18 96 als untere kritische Grenze für die angestrebte Beständigkeit festgestellt.
- Weiterhin wurde eine unmittelbare Abhängigkeit der chemischen Beständigkeit vom BaO - SiO2 Verhältnis festgestellt. Eine schwache Beständigkeit entsteht, insbesondere, wenn der Gehalt an BaO das für Bariumbisilikat typische Mol-Verhältnis von 1 : 2 wesentlich übersteigt. Das Verhältnis BaO : Si02 sollte demnach 0,6 und vorzugsweise 0,5 nicht übersteigen.
- Der Gehalt an BaO sollte daher etwa 48 96, und vorzugsweise 45 96 nicht übersteigen.
- Andere zweiwertige Metalloxide, insbesondere ZnO, PbO und OaO können als Schmelzhilfen zur Einstellung der Dehnung usw.
- BaO teilweise ersetzen. Mit Ausnahme des die Dispersion ungünstig beeinflussenden PbO sind diese Oxide im Gegensatz zu BaO für den Brechungsindex im wesentlichen ohne Belang, verschlechtern aber die Beständigkeit. Die zweiwertigen Metalloxide, außer BaO, sollten daher soweit vorhanden, 10 96, und der BaO einschließende Gesamtgehalt 48 96 nicht übersteigen. Bei teilweiser Ersetzung von BaO muß auch das BaO : SiO2 Verhältnis beachtet werden; demnach darf auch das Verhältnis RO : SiO2 0,6 nicht übersteigen.
- Günstig, aber nicht wesentlich, ist ein kleiner Anteil Zirkon- und/oder Zinnoxid (SnO2). Diese Oxide erhöhen den Brechungsindex und können auch die chemische Beständigkeit verbessern. Größere Mengen Zirkonoxid können aber Schmelz-und Kristallisationsprobleme verursachen und den Dispersionsindex herabdrücken. Bevorzugt wird daher eine Grenze, einzeln oder zusammen, von 6 96.
- Geringe Mengen anderer Glasbildner sind meist ungünstig, können aber für andere Zwecke toleriert werden. Dies gilt z.B. für geringe Mengen von Schmelzhilfen, einschließliah der Alkalimetallhalide, oder für die Ersetzung einer geringen Menge Lanthanoxid durch Ce02, z.B. um UV-Strahlen abzuschneiden.
- Zur Messung der chemischen Beständigkeit als Gewichtsverlust bei Säureangriff wird eine polierte Glasprobe genau bestimmter Glasoberfläche bei Zimmertemperatur in eine 10 %-ige Salzsäurelösung 10 Minuten lang eingetaucht, herausgenommen, sorgfältig gespült und getrocknet. Die Probe wird vor und nach dieser Behandlung gewogen und der Glasverlust durch die Oberfläche geteilt. Man erhält so einen Vergleichswert in mg/qcm. Die Tabelle I enthält Beispiele hierfür in Gew. 96 und Mol. 96.
- ne bezeichnet den Brechungsindex, Ve den Dispersionsindex.
- Tabelle 1 Gewichts-96 1 2 3 4 5 SiO2 30,5 32,6 32,6 30,0 35,1 BaO 36,8 38,2 40,7 40,7 40,7 La2O3 12,4 15,2 12,7 15,2 10,1 B203 15,1 10,2 10,2 10,2 10,2 ZrO2 5,0 3,6 3,6 3,6 3,6 SnO2 - - - - -Sb2O3 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 As20g Na20 Mol. 96 SiO2 48,6 53,4 53,0 50,5 55,2 BaO 22,8 24,5 26,0 26,8 25,1 La203 3,8 4,7 3,8 4,7 2,9 B203 20,9 14,4 14,3 14,8 13,8 Zr02 3,8 2,8 2,8 2,9 2,7 SnO2 - - - - -Sb2O3 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 As2O3 - - - - -Na20 BaO:SiO2 0,47 0,46 0,49 0,53 0,45 ne 1,653 1,657 1,656 1,667 1,646 Ve 55,5 54,8 55,1 54,2 55,7 Gewichtsverlust 0,34 0,08 0,18 0,77 0,06 T a b e l l e I (Fortsetzung) Gewicht s-% 6 7 8 9 10 SiO2 31,4 30,1 20,9 26,0 30,4 BaO 39,6 39,8 29,0 35,5 41,8 La2O3 14,8 14,8 26,2 12,6 12,7 B203 9,9 9,9 20,0 20,3 11,3 Zr02 - 5,0 3,7 5,1 3,5 SnO2 4,0 - - -Sb203 0,2 0,2 0,2 - 0,2 As203 - - - 0,1 Na20 - - - 0,2 Mol. 96 SiO2 52,5 50,5 37,2 41,7 50,1 BaO 25,9 26,2 20,2 22,4 27,0 La2O3 4,6 4,6 8,6 3,7 3,9 B203 14,3 14,4 30,6 27,9 16,0 ZrO2 - 4,1 3,2 3,9 2,8 SnO2 2,6 - - - -Sb203 0,1 0,1 0,1 - 0,1 As2O3 - - - 0,1 Na20 - - - 0,3 BaOsSiO2 0,49 0,52 0,54 0,54 0,54 ne 1,658 1,669 1,682 1,651 1,661 Ve 55,3 53,7 54,6 56,1 54,6 Gewichtsverlust 0,26 0,63 0,44 0,56 0,73 Die Ansätze können die gewöhnlich verwendeten Komponenten enthalten, also die entsprechenden Oxide oder diese ergebenden Stoffe, Borsäure, sowie Barium- und Lanthankarbonate.
- Bevorzugt werden für optische Gläser sehr reine Ansatzstoffe, die am besten im Elektro-Ofen bei 14500C erschmolzen und in bekannter Weise zur Formung entnommen werden.
- Die überraschende Verbesserung der erfindungsgemäßen Gläser zeigt ein Vergleich eines im Handel erhältlichen, bekannten optischen Glases A mit dem Beispiel 1 der Tabelle 1.
- T a b e l l e II A 1 Gew. 96 Mol. 96 Gew. % Mol. % SiO2 19,2 30,0 30,5 48,6 B203 19,9 26,6 15,1 20,9 BaO 47,4 29,1 36,8 22,8 La2O3 1,8 0,6 12,4 3,8 ZnO 8,5 10,0 ZrO2 1,0 0,7 5,0 3,8 Al2O3 1,0 0,9 OaO 1,0 1,7 Na2O 0,2 0,3 - -As2O3 0,2 0,1 - -Sb2O3 - - 0,2 0,1 RO:SiO2 - 1,36 - 0,47 ne 1,656 1,653 Ve 54,7 55,5 Gewichtsverlust 24,0 0,34 Durch Einstellung des BaO:SiO2 Verhältnisses nach der Erfindung wird also die chemische Beständigkeit in beachtenswertem Ausmaß gesteigert.
- Die folgenden Vergleichsbeispiele zeigen die kritischen Grenzen des erfindungsgemäßen Zusammensetzungsbereiches.
- T a b e l l e III B C Gew. 96 Mol. 96 Gew. 96 Mol. 96 SiO2 28,8 49,5 27,1 45,6 B203 9,9 14,5 14,9 21,5 BaO 46,3 31,3 43,0 28,3 La2O3 14,8 4,6 14,8 4,5 ZrO2 Sb203 0,2 0,1 0,2 0,1 BaO:SiO2 0,63 0,62 ne 1,663 1,655 Ve 54,0 56,1 Gewichtsverlust 16,8 9,1 In den beiden Gläsern 3 und C erhöht der zu starke BaO Gehalt den Gewichtsverlust durch Säureangriff sehr drastisch.
- Die Tabelle IV vergleicht fünf Gläser mit gleichem B2O3 und La2O3 Gehalt, und, mit Ausnahme des Beispiels B auch gleichem Gehalt an BaO. Die Unterschiede der Gläser E, F, G und H beruhen auf der Ersetzung verschiedener Mengen Kieselsäure durch Zur02 und/oder SnO2, mit deutlich sichtbarem Einfluß auf den Brechungs- und Dispersionsindex, aber ohne Wirkung auf die chemische Beständigkeit als solche, aber eine deutliche Wirkung hierauf infolge der eintretenden Änderung des BaO:SiO2 Verhältnisses. Jedoch zeigt das Beispiel B, daß diese Wirkung bei einer direkten Ersetzung von SiO2 durch BaO sehr viel stärker ist.
- T a b e l l e IV Gewichts-% E F G H B SiO2 35,5 30,2 29,9 29,6 28,8 B2O3 9,9 10,0 10,0 9,9 9,9 BaO 39,6 39,8 39,7 39,6 46,3 La2O3 14,8 14,8 14,8 14,8 14,8 ZrO2 - 5,0 2,5 - -SnO2 - - 2,9 5,9 -Sb2°3 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Mol. 96 SiO2 57,0 50,5 50,5 50,4 49,5 B203 13,6 14,4 14,5 14,4 14,5 BaO 25,0 26,2 26,4 26,5 31,3 La2O3 4,3 4,6 4,6 4,6 4,6 ZrO2 - 4,1 2,0 - -SnO2 - - 1,9 4,0 -Sb2O3 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 BaO:SiO2 0,44 0,52 0,52 0,53 0,63 ne 1,641 1,669 1,662 1,666 1,663 Ve 56,7 53,7 54,2 54,6 54,0 Gewichtsverlust 0,19 0,63 0,85 0,29 16,8
Claims (6)
- Patentansprüche 1. Optisches Glas des Systems Borsilikat- Lanthan- Bariumoxid mit hohem Brechungs- und Dispersionsindex und guter chemischer Beständigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen, in Gew. %, nach dem Ansatz errechnet, aus 18 - 36 96 SiO2 8 - 22 °ZS B203 25 - 48 96 BaO 10 - 30 O/o La2O3 besteht, wahlweise 0 - 10 96 weitere, zweiwertige Metalloxide enthält, der Gesamtgehalt an zweiwertigen Metalloxiden 25 - 48 94 beträgt, und das Mol-Verhältnis BaO:SiO2 0,6 96 nicht übersteigt.
- 2. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es bis zu 6 96 ZrO2 und/oder SnO2 enthält.
- 3. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Brechungsindex größer als 1,64 ist und der Dispersionsindex wenigstens 53 beträgt.
- 4. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der La2O3 Gehalt wenigstens 15 96 und der Brechungsindex größer als 1,67 ist.
- 5. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der La203 Gehalt wenigstens 20 96 und der Brechungsindex größer als 1,68 ist.
- 6. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der BaO Gehalt 45 96 nicht übersteigt.
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-
1975
- 1975-05-13 DE DE19752521212 patent/DE2521212A1/de active Pending
- 1975-06-11 JP JP7067975A patent/JPS5857376B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3235110A1 (de) * | 1981-10-01 | 1983-04-21 | Hoya Corp., Tokyo | Optisches glas |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5857376B2 (ja) | 1983-12-20 |
| JPS5168615A (ja) | 1976-06-14 |
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