DE2516553A1 - Destillationskolonnenreaktor und verfahren zur durchfuehrung von reaktionen in diesem reaktor - Google Patents

Destillationskolonnenreaktor und verfahren zur durchfuehrung von reaktionen in diesem reaktor

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DE2516553A1 DE19752516553 DE2516553A DE2516553A1 DE 2516553 A1 DE2516553 A1 DE 2516553A1 DE 19752516553 DE19752516553 DE 19752516553 DE 2516553 A DE2516553 A DE 2516553A DE 2516553 A1 DE2516553 A1 DE 2516553A1
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Description

Destillationskolonnenreaktor und Verfahren zur Durchführnnq von Reaktionen in diesem Reaktor
Die Erfindung betrifft einen Destillationskolonnenreaktor für verlängerte Verweilzeiten sowie ein Verfahren zum Durchführen von Reaktionen in diesem Reaktor.
Es ist bekannt, Destillatiohskolonnen sowohl zur Trennung als auch für Reaktionen einzusetzen.. Insbesondere bei Veresterungen ist es gebräuchlich, Kolonnen in dieser Doppelfunktion einzusetzen. Eine Veresterung ist ein typisches Beispiel für Gleichgewichtsreaktionen, bei denen hohe U:asetzungsgrade dadurch erhalten werden, dass man kontinuierlich eines der Reaktionsprodukte aus der Reaktionszone abzieht. Bei Veresterungen kann beispielsweise das Reaktionswasser in Form von Wasserdampf am Kopf der Kolonne abgezogen werden. Ein Verfahren dieser Art ist aus der US-PS 2 384 793 bekannt. Das bekannte Verfahren, betrifft die Veresterung von Säuren mit hohem Molekulargewicht mit Alkoholen, die ebenfalls ein hohes Molekulargewicht haben. Eine andere Vorrichtung und ein anderes Verfahren zur Durchführung von Veresterungen sind aus der US-PS 3 634 535 bekannt.
Für viele Reaktionen weisen die bekannten Destillationskolonnen-
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ORIGINAL INSPECTED
reaktoren jedoch den Nachteil auf, dass die Verweil zeit für die flüssige Phase wesentlich zu kurz ist. Dies ist in aller Regel dann der Fall, wenn die reaktionskine-tischen Parameter des Reaktionssysteins Verweilzeiten über etwa 1 bis 5 rain erfordern.
Angesichts dieses Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Destillationskolonnenreaktor zu schaffen, der die Einstellung langer Verweilzeiten ermöglicht, ohne eine spürbare Erhöhung des Druckabfalls über die Kolonne unumgänglich werden zu lassen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Reaktor der eingangs beschriebenen Art vorgeschlagen, der gekennzeichnet ist durch eine Destillationskolonne mit Standardböden und Ablaufelementen, einem Flüssigkeitsreservoir zwischen jeweils einem Ablauf und eineiii Boden, einem Dampf durchlass durch das Reservoir hindurch und einer Überlaufleitung im Reservoir zum nächsttieferen Boden.
Der Reaktor dient also der Verlängerung der Verweilzeit der flüssigen Phase, wobei zur Erreichung dieses Ziels lediglich ein minimaler Druckabfall über die Kolonne in Kauf genommen zu werden braucht. Die Destillationskolonne enthält Standardböden mit Standardablaufelementen, wobei zwischen jedes der Ablaufelemente und dem darunter liegenden Boden ein Flüssigkeitsreservoir eingeschaltet ist. Durch jedes dieser Flüssigkeitsreservoirs ist ein Durchlass für den freien Dampfdurchtritt geführt. Die vom Ablauf herabströmende Flüssigkeit gelangt also nicht direkt auf den nächsttieferen Boden, sondern wird zunächst im Reservoir aufgenommen und zwischengespeichert. Auf diese Weise wird in der Kolonne eine Verlängerung der Verweilzeit für die flüssige Phase bewirkt, ohne dass ein zusätzlicher spürbarer Druckabfall
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in der Kolonne erzeugt zu v/erden braucht.
Die Erfindung schafft ausserdem ein Verfahren zur gleichzeitigen Durchführung einer Fraktionierung und einer chemischen Reaktion, für die zur Umsetzung der Reaktanden eine längere Verweilzeit als üblich erforderlich ist.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung wird das Verfahren vorzugsweise für Reaktionen verwendet, deren Umsetzungsgrad durch ein Gleichgewicht begrenzt ist. Es werden also im Reaktor der Erfindung vorzugsweise solche Reaktionen durchgeführt, 'die durch ständiges Abziehen eines der Reaktionsprodukte aus der Reaktionszone in ihrem Gleichgewicht in die gewünschte Richtung verschoben werden können, wobei gleichzeitig zur vollständigen Durchführung der Reaktion relativ lange Verweilzeiten für die Reaktanden erforderlich sind.
Die Erfindung/ ist im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung näher beschrieben. Es zeigt die einzige
Figur einen Längsschnitt durch einen Abschnitt eines Ausführungsbei^piels des Destillationskolonnenreaktors der ' ■ Erfindung.
Die Kolle 11 enthält gebräuchliche Standardböden 12, die mit einem Überlaufrand 13 als Ablauf elen.ent versehen sind. Unter jedem Boden 12 ist ein Flüssigkeitsreservoir 14 vorgesehen, das durch die über die Überlaufkante des darüber liegenden Bodens abfliessende Flüssigkeit gefüllt wird. Es sei betont, dass solche Flüssigkeitsreservoirs 14 nicht notwendigerweise unter jedem Boden vorgesehen zu sein brauchen, wobei die Anzahl der vorzusehenden Reservoirs eine Funktion der gewünschten Verweilzeitverlängerung, des Fassungsvermögens
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'jedes der Reservoirs und anderer Parameter sowohl der Anlage als des Prozesses ist. In jedem der Reservoirs ist mindestens ein Dan.pfdurchlass 15 ausgebildet, durch den hindurch die Dampfphase vom unteren Boden frei zum oberen Boden hindurchtreten kann. Der obere Ausgang des Darnpfdurchlasses 15 ist vorzugsweise mit einer Dampf verteilerkappe 16 versehen, die in ihrer Ausbildung an sich bekannt ist. Über eine im Reservoir 14 angeordnete Überlaufleitung kann die Flüssigkeit auf den nächsttieferen Standardboden beim Erreichen eines vorgegebenen Höchststandes im Reservoir übergeleitet v/erden. Das Fassungsvermögen des Reservoirs 14 ist durch eine entsprechende Höheneinstellung des Überlaufrohres 17 einstellbar.
.Die Ablaufelemente 13 der Standardböden 12 sind vorzugsweise so ausgebildet, dass sie der auf das Reservoir gelangenden Flüssigkeit eine tangentiale Geschwindigkeitskomponente erteilen. Dadurch wird ein zusätzlicher Rühr- und Mischeffekt erzielt.·
Wie bereits angedeutet, wird der Destillationsreaktor vorzugsweise für Gleichgewichtsreaktionen verwendet, und zwar insbesondere für Veresterungen, Verätherungen und Hydrolysen. Beim Betrieb des Destillationsreaktors der Erfindung ist die regionale Fraktionierungszeit, also die auf den Boden bezogene Verweilzeit, aufgrund der üblicherweise kurzen Kontaktzeit zwischen dem Dampf und der Flüssigkeit auf dem Standardboden relativ kurz. Auf der anderen Seite sorgen jedoch die Flüssigkeitsreservoirs in der Kolonne für eine relativ lange Kontaktzeit für jene Bereiche, in denen die Reaktion abläuft. Ausserdem ist eine Rekombination und Rekondensation der Dämpfe mit der im Reservoir gehaltenen flüssigen Phase praktisch ausgeschlossen oder vernachlässigbar klein, so dass die Reaktionen mit hohem Umsetzungsgrad durchführbar sind.
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Vergleichsbeispiel 1
Auf eine gebräuchliche Hochdruck-Hochtemperatur-Kolonne wird als Aufgabe FQ eine gesättigte Flüssigkeit der folgenden Zusammensetzung und Durchsatzleistung gegeben:
19132 mol/h H2O
765 mol/h potentiell freies NII3 383 mol/h nichtflüchtige reaktionsfähige Substanz
Die Kolonne hat 30 Böden mit einer Aufgabe-Boden-Kennzahl von 25. Das Destillat besteht zu 50 Mol-% aus H~0 und enth 99 % des vergübaren NH3.
Es sei ein konstanter malaier Überlauf vorausgesetzt. Der molare Daiiipffluss V in der Kolonne ist dann gegeben durch:
V = D (Rd + 1)
wobei D die Durchsatzleistung des Destillats und R, das Rückflussverhältnis ist. Setzt man R, und berücksichtigt man aus den angegebenen Daten, dass D = 1515 mol/h ist, so erhält man für den Dampfstrom in der Säule
V = 5833 lb-mol/h.
Die Dichte dn beträgt bei einer mittleren Temperatur in der Kolonne von 245,6 C etwa 18,42 kg/m" , entsprechend 1,15 lbm/ft . Das mittlere Molekulargewicht des Dampfes, der zu 50 Mo1-% aus H2O und zu 50 Mo1-% aus NH3 besteht, sei zu 17,5 angenommen. Der Volumenstrom V ist dann
V=V- 17.5/djj
= 88 763 ft3/h
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Für eine Oberflächengeschwindigkeit γ-von 1 ft/s beträgt der erforderliche Kolonnendurchmesser D. dann
. D± =V^ V'/ΤΓ 3600 γ'
= 5,60 ft
Es sei angenommen, dass der Überlauf an jeder Überlaufkante jedes Bodens die Form eines Gurtes habe, dessen Länge 75 % des Bodendurchmessers beträgt. Diese Standardkonfiguration liefert eine v/irksame Bodenfläche yon etwa ' 75 % der gesamten Querschnittfläche A.. Die wirksame Querschnittflache A
X et
beträgt also
A = 0.75 A. = °' 7
= 18,5 ft2.
Die Höhe des Überlaufrandes in der Säule wird in gebräuchlicher Weise auf 3 Zoll eingestellt.. Aufgrund des relativ grossen Flüssigkeitsstromes (das Destillat ist nur ein kleiner Anteil der Aufgabe, nämlich (1515/20208) 102 = 7,5 Mol-%) beträgt der Scheitel des Überlaufes 3,71" (berechnet nach der Francis Weir Equation, Perry, 4. Auflage, S. 18.9). Auf diese Weise beträgt die effektive Gesamthöhe auf jedem Boden etwa 6,71". Das führt zu einem effektiven Volumen H von
H - ^~ x 18,5 = 10,34 ft3
Da die Aufgabe eine gesättigte Lösung ist, ist der Flüssigkeitsstrom L im Abziehbereich
L = Rd X D + F0
= 24598 lb-mol/h
509846/0'7 2O
Da das System ausserordentlich wasserreich ist, kann das
Molekulargewicht zu 18 gesetzt werden. Die Dichte der flüssigen Phase d bei der mittleren Kolonnentemperatur beträgt 51 lbm/ft" Der Volumenstrom L1 der flüssigen Phase im Abziehbereich
beträgt also
L1 = Lx 13/d
= 8682 ft3/h
Entsprechend ist die Verweilzeit der flüssigen Phase je
Boden tn· ,
Boden
fcBoden
= 4,3 s
Für 25 Böden im Abziehbereich betragt also die gesarate Verweilzeit t , = 1,79 min für eine Säule nach dem Stand gesamt
der Technik.
Beispiel I
Unter Verwendung des Destillationskolonnenreaktors der
Erfindung mit einem tiefen Flüssigkeitsreservoir zwischen jedem Standardboden, wobei ein wesentlicher Kontakt zwischen der Dampfphase und der flüssigen Phase im Reservoir nicht stattfindet und die flüssige Phase für eine zur Reaktion
ausreichende Dauer zurückgehalten wird, während der Dampf durch den grossen zentralen Durchlass des Reservoirs frei hindurchtritt, werden bei nur geringem Druckabfall wesentlich längere Verweilzeiten erzielt. Der Austausch und die Berührung zwischen der flüssigen Phase und der Dampfphase tritt dabei selbstverständlich auf den Standardböden auf, so dass die Säule auch die erforderlichen Fraktionierungs-
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eigenschaften besitzt.
Wählt man einen Durchmesser für den zentralen Dampfdurchtritt von D .= 16", so wird die Nutzfläche des Reservoirs
Ar = 18,5 = 17,1 ft
4
2
und ist das Volumen H„ eines 5" tiefen Reservoirs
Hr = 5 x 17,1 - 85,5 ft3
Die Verweilzeit t der flüssigen Phase beträgt für das Reservoir damit
t = 35,5 s
Die gesamte Verweilzeit für 25 Böden und 25"Reservoirs beträgt also
Die wichtigsten Ergebnisse der geschilderten Berechnungen sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Zur Vervollständigung sind die Werte für den in der Säule nach dem Stand der Technik auftretenden Druckabfall und die entsprechenden Werte für die Säule der Erfindung mit aufgenommen. Die Werte zeigen, dass bei nur sehr geringem zusätzlichem Druckabfall je Boden der Kolonne der Erfindung die Verweilzeit um fast den Faktor 10 verlängert werden kann.
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Tabelle I
Vergleichs- Beispiel
bei spiel
Oberflächengeschwindigkext
des Dampfes (ft/s)
Flüssigkeitr.tiefen (in)
Boden 3 ,0 3 ,0
Überlaufrand 3 ,7 3 ,7
Überlaufrandscheitel
Reservoir - 60,0
Druckabfall (psi)
Boden
Reservoir
Gesamt pro Stufe		 0,21
0,21		 0,21
0,14
0,35
Verweilzeit im Abziehbereich
(s)
Boden (tT, , x
Reservoir^!*)
Gesamt pro
Stufe		 4,3
4,3		 4,3
35,5
39,8
Gesamt für Kolonne (min) 1,79 . 16,6
Die durch diese Verlängerung der Verweilzeit erzielbaren Vorteile sind, anhand des folgenden typischen Systems beschrieben:
B + NH-.
Wenn dieses Gleichgewichtsgemisch auf eine Destillationssäule gegeben wird, wird das flüchtige Reaktionsprodukt, nämlich NH3, aus der Reaktionszone abgezogen, so dass
das Reaktionsgleichgewicht auf die Seite des gewünschten Produktes B verschoben wird. Diese "Reaktionsdestillation" kann in erster Näherung als irreversible Reaktion erster Ordnung dargestellt v/erden:
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A + H2O ——» B + NH3
Die Geschwindigkeitskonstante k beträgt dabei 0,295 min Bei Verwendung der von der bekannten Kolonne zur Verfugung gestellten Verweilzeit von 1,79 min und der von der Kolonne der Erfindung zur Verfügung gestellten Ver\*'eilzeit von 16,6 min (Tabelle I) wird das Produkt A in der bekannten Kolonne au nur 40 % umgesetzt, während der Umsetzungsgrad in der Kolonne der Erfindung 99 % bebrägt. Der Vorteil der Kolonne der Erfindung liegt klar auf der Hand.
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Claims (2)

  1. Patentansprüche
    . Destillationskoloniienreaktor für verlängerte Verweilzeiten, gekenriz eich.net durch eine Destillationskolonne mit Standardböden und Ablaufelementen, einem Flüssigkeitsreservoir zwischen jeweils einem Ablauf und einem Boden, einem Dampfdurchlass durch das Reservoir hindurch und einer Überlaufleitung im Reservoir zum nächsttieferen Boden.
  2. 2. Verfahren zum Durchführen von Reaktionen in einem Destillationskolonnenreaktor unter Einstellung verlängerter Verweilzeiten für die am Prozess beteiligten Reaktanden, dadurch gekennzeichnet , dass man die Reaktion in einer Destillationskolonne mit Standardböden und Ablaufelementen, mit einein Flüssigkeitsreservoir jeweils zwischen dem Ablauf und dem Boden, mit einem Dampfdurchlass durch das Reservoir hindurch und mit einer Überlaufleitung im Reservoir zum nächsttieferen Boden durchführt und so die Verweilzeit der flüssigen Phase im Reaktor verlängert, wobei die Flüssigkeit aus dem Reservoir über die Überlaufleitung auf den nächsttieferen Boden fliesst.
    509846/0720
    Le e rs e
    ite
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