DE2513937A1

DE2513937A1 - Verfahren und einrichtung zur bestimmung der konzentration von mehreren optisch aktiven substanzen, die gemeinsam in einer probe vorliegen

Info

Publication number: DE2513937A1
Application number: DE19752513937
Authority: DE
Inventors: Heiko Dieluweit; Alexander Haumersen
Original assignee: Schmidt & Haensch Franz
Current assignee: Schmidt & Haensch Franz
Priority date: 1975-03-26
Filing date: 1975-03-26
Publication date: 1976-10-07

Description

Verfahren und Einrichtung zur Bestimmung der Konzentration von mehreren optisch aktiven Substanzen, die gemeinsam in einer Probe vorliegen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Einrichtung zur Bestimmung der Konzentration von mehreren optisch aktiven Substanzen, die gemeinsam in einer Probe vorliegen.
Messungen von Mehrstoffgemischen werden vorwiegend mit Chromatographen durchgeführt. Sie haben Jedoch eine geringe Genauigkeit, einen großen Zeitbedarf und es ist dazu ein erheblicher Analysenaufbereitungsaufwand erforderlich.
Messungen der Konzentration optisch aktiver Substanzen in Lösungen, in der Gasphase oder in transparenten Festkörpern werden in bekannter Weise nur für einen einzigen optisch aktiven Stoff vorgenommen. In Lösungen wird die Konzentration einer optisch aktiven Substanz in einem optisch inaktiven Lösungsmittel vorzugsweise mit einem Polarimeter gemessen0 Diese Messung geht nach Biot davon aus, daß die ermittelte Konzentration aus dem Verhältnis der gemessenen Drehung zur spezifischen Drehung und der reziproken Länge der durchstrahlten Probe ermittelt wird. Da die spezifische Rotation außer von der Temperatur auch von der Wellenlänge abhängt, werden genaue Messungen im monochromatischen Licht durchgeführt. Beim Vorhandensein mehrerer optisch aktiver Komponenten in einer Lösung muß diese zunächst chemisch separiert werden, um dann einzeln gemessen zu werden0 Dieses Verfahren ist sehr zeitraubend und u.UO auch ungenau, da die chemischen Verfahren nicht immer vollstandig verlaufen, Die Zusammensetzung, d.h. die Natur der Komponenten muß natürlich vorher ermittelt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der obengenannten Art anzugeben, mit dem bei bekannten spezifischen Rotationsdispersionen eine sehr genaue Bestimmung der einzelnen Konzentrationen ohne großen Vorbereitungsaufwand schnell und zuverlässig durchführbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß durch mehrfaches Polarimetrieren bei unterschiedlichen Wellenlängen die optische Drehung gemessen wird, wobei die Zahl der polarimetrischen Messungen mindestens gleich der Zahl der in der Probe enthaltenen optisch aktiven Substanzen ist, und danach aus der Gesamtheit der Meßwerte die Jeweilige Konzentration ermittelt wird.
Die polarimetrischen Messungen können nacheinander vorgenommen werden oder auch gleichzeitig. Im letzten Falle wäre zwar der erforderliche Einrichtungsaufwand groß, jedoch käme eine derartige Lösung dann in Betracht, wenn es darauf ankommt, Meßergebnisse in besonders kurzer Zeit zu erhalten.
Zur Durchführung des Verfahrens wird eine Einrichtung vorgeschlagen, die gekennzeichnet ist durch ein automatisch bei mehreren Wellenlängen messendes Polarimeter, dessen digitale Winkelmesseinrichtung direkt oder über einen elektronischen Speicher mit einem Rechengerät verbunden ist0 Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen im wesentlichen darin, daß das Verfahren in Verbindung mit der zu seiner Durchführung vorgeschlagenen Einrichtung eine sehr genaue, schnelle und zuverlässige Konzentrationsbestimmung mehrerer in einer Probe enthaltener optisch aktiver Substanzen in einem Arbeitsgang gestattet. Die Verwendungsmöglichkeit der Einrichtung geht jedoch über die bloße Konzentrationsbestimmung hinaus. Sie kann z.B. aufgrund des in ihr enthaltenen Computers auch Kontroll-und Regelungsaufgaben bei chemischen Fabrikationsvorgängen übernehmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden gemeinsam mit einer zu seiner Durchführung geeigneten Einrichtung näher beschrieben.
Die Zeichnung zeigt ein Prinzipschaltbild.
Die Einrichtung zur Konzentrationsbestimmung besteht aus einem elektronischen Polarimeter 1, das noch im einzelnen erläutert wird und einer automatischen Filterwechseleinrichtung 2, die mit einem Programmschaltwerk 3 gekoppelt ist. Das Polarimeter 1 ist in bekannter Weise aufgebaut, d.h. es weist Lichtquellen 4, 4a auf, die aus einer Lampenstromquelle 5 gespeist werden, und deren Licht nacheinander einen Filter 2a, einen Polarisator 6, die Probe 7, einen Faraday-Modulator 8 und einen Analysator 9 durchläuft und dahinter auf einen Fotoempfänger 10 trifft. Durch einen Servokreis, gebildet aus einem 100 Hz-Sperrfilter 11, einem Verstärker 12 und einem Servo-Motor 13, der mit dem Analysator 9 gekoppelt ist, erfolgt ein Abgleich, aus dem ein Winkelwert resultiert, der in codierter Form über einen Impulaformer 14, einen Zähler 15 und einen Speicher 16 auf einen Datenausgang 17 gegeben wird.
Ein Computer 18 ist mit dem Speicher 16, einer Programmsteuerung 19 und einem weiteren Datenausgang 20 verbunden. Ferner ist die Programmsteuerung 19 mit dem Programmschaltwerk 3 und einem Druckimpulsgeber 21 für den Datenausgang 17 verbunden.
Meßbeispiel: Die Probe 7 bestehe aus 5 optisch aktiven Substanzen, deren spezifische Rotationsdispersion bekannt ist. Mittels eines Tastenfeldes (nicht dargestellt) wird der Programmsteuerung 19 der Wert 5 vorgegeben, was zur Folge hat, daß nun ein automatischer Meßablauf in der Weise einsetzt, daß der Reihe nach 5 polarimetrische Messungen bei unterschiedlichen Wellenlängen vorgenommen werden, wobei das Programmschaltwerk 3 für einen Filterwechsel sorgt, sobald eine der polarimetrischen Messungen abgelaufen ist0 Die von der Winkelmeßeinrichtung des Polarimeters 1 festgestellten Ergebnisse werden in codierter Form an den Computer 18 und an den ersten Datenausgang 17 gegeben, Während der Datenausgang 17 den jeweils ermittelten Winkelwert angibt, verwertet der Computer 18 sämtliche 5 Meßergebnisse und ermittelt daraus die Konzentrationswerte der 5 optisch aktiven Stoffe und gibt sie in einer Reihenfolge ab, die durch die Reihenfolge der eingegebenen spezifischen Rotationsdispersionen festgelegt ist0

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von mehreren optisch aktiven Substanzen, die gemeinsam in einer Probe vorliegen, dadurch gekennzeichnet, daß durch mehrfaches Polarimetrieren bei unterschiedlichen Wellenlängen die optische Drehung gemessen wird, wobei die Zahl der polarimetrischen Messungen mindestens gleich der Zahl der in der Probe enthaltenen optisch aktiven Substanzen ist, und danach aus der Gesamtheit der Meßwerte die jeweilige Konzentration ermittelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die polarimetrischen Messungen nacheinander vorgenommen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die polarimetrischen Messungen gleichzeitig vorgenommen werden.
4. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch ein automatisch bei mehreren Wellenlängen messendes Polarimeter, dessen digitale Winkelmesseinrichtung direkt oder über einen elektronischen Speicher mit einem Rechengerät verbunden ist.
5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polarimeter mit einem automatisch verstellbaren Filterrevolver ausgerüstet ist.
6. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß an das Rechengerät ein Neßwertdrucker angeschlossen ist.

7e Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Rechengerät eine Einrichtung zur optischen Meßwertanzeige verbunden ist.

L e e r s e i t e