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Verfahren zur Herstellung von Polyamid-6-Fäden der t-Modifikation
Gegenstand der Erfindung ist ein Schnellspinnverfahren zur Herstellung von Polyamid-6-Filamentgarnen
für den textilen Filamentgarnbereich, besonders jedoch für die Weiterverarbeitung
zu texturierten Garnen nach üblichen Strecktexturierverfahren.
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Aus der DT-OS 2 207 849 ist es bekannt, texturierte Endlosfäden aus
Polyester oder Polyamiden herzustellen, indem man die Fäden aus einer Viellochdüse
spinnt und von einer Abzugsvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von mindestens
2500 m/min abzieht, bis zu einer verbleibenden Bruchdehnung von 90 bis 150 96 vorverstreckt
und die so vorverstreckten und aufgewickelten Fäden nach einem Falschzwirnverfahren
unter weiterer Verstreckung verarbeitet. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die gemäß
dem in DT-OS 2 207 849 skizzierten Verfahren erhältlichen Polyamid-6-Filamentgarne
mit Restdehnungen von 90 bis 150 % kaum in der erforderlichen Qualität anfallen,
weil sich diese Filamente beim Spinnen durch Wasseraufnahme entweder aus der aufgebrachten
Präparation oder aus der Raumluft längen, was zu einer Auflockerung des Wickelpakets
schon während des
Aufwickelns und beim Spulen mit Friktionswicklern
zu einer erhöhten Walkarbeit und damit zu unkontrollierter Wärmeentwicklung auf
dem Wickel führt. Die Walk- und Friktionswärme kann sogar ein Aufschmelzen der Fäden
auf dem Wickel bewirken.
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Auch bei Präzisionswicklern, d.h. bei Wicklern mit direktangetriebenem
Spuldorn, erzeugt die Filamentlängung durch eindringende Feuchte mehr oder weniger
starke Deformierungen des Wickels, wodurch ein fehlerfreies Abarbeiten dieser Wickel
unmöglich wird.
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Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, diese Nachteile zu vermeiden.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, für den textilen Bereich Polyamid-6-Filamentgarne
mit verbesserten Eigenschaften herzustellen.
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überraschenderweise kann diese Aufgabe dadurch gelöst werden, daß
man die Fäden nach dem Verlassen der Spinndüse durch Abkühlen, Verwirbeln, reduzierten
Wasserauftrag und definierte Vororientierung in der Weise behandelt, daß sie in
einer hochorientierten ?u-Modifikation anfallen, die auch nach einer Verstreckung
bei Raumtemperatur erhalten bleibt. Dies ist mit Sicherheit dann der Fall, wenn
die Fäden nach dem Aufspulen keinen (020)-Reflex aufweisen und wenn das Intensitätsverhältnis
der Reflexe (002) und (200) oberhalb 1,1 liegt, d.h., wenn I(002)/I(200) 5 1,1 ist
und wenn außerdem die Orientierung des äquatorialen (200)-Reflexes, die als Reziprokwert
der halben Halbwertsbreite der azimutalen Intensitätsverteilung des (200)-Reflexes
definiert ist, > 0,08 ist. (Literatur: L. E. Alexander: X-Ray Diffraction Methods
in Palymer-Science, John Wiley and Sons, New York 1969, Seite 241 ff.).
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Diese Polyamid-6-Fäden können ohne erkennbare Deformierung des Wickels
gespult, ohne Nachteile gelagert und ohne Schwierigkeiten weiterverarbeitet werden.
Solche Polyamid-6-Fäden eignen sich zur Friktionsstrecktexturierung ebenso wie zur
Texturierung nach anderen Texturierverfahren, kombiniert mit einer Verstreckung
wie auch - ohne eine weitere Verstreckung - zur Verarbeitung auf Kettwirk- und webmaschinen.
Falls eine Friktionsstrecktexturierung durchgeführt wird, die als bevorzugtes Texturierverfahren
für die erfindungsgemäßen Garne geeignet ist, kann bereits bei einem Streckverhältnis
von 1 : 1,1 texturiert werden. Der günstigste Streckbereich umfaßt Streckverhältnisse
von 1 : 1,1 bis 1 : 1,5, bevorzugt 1 : 1,1 bis 1 : 1,3.
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Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von
sowohl vor als auch nach einer Verstreckung bei Raumtemperatur in der -Modifikation
vorliegenden Polyamid-6-Endlosfäden durch Verspinnen von Polyamid-6 mit einer in
1 obigem m-Kresol gemessenen relativen Lösungsviskosität von 2,6 bis 2,85, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß die Fäden a) nach dem Verlassen der Spinndüse durch Anblasen
mit Luft abgekühlt und durch bevorzugt galettenloses Abziehen mit einer Geschwindigkeit
von 3700 bis 4000 m/min bis zu einer Bruchdehnung von 50 bis 80 96, vorzugsweise
55 bis 65 % vororientiert werden, b) vor dem Aufwickeln und während des Abziehens
mit einer wässrigen Präparationsöl-Zubereitung so präpariert werden, daß sie weniger
als 3,0 Gewichtsprozent Wasser enthalten und c) daß sie vor dem Aufwickeln verwirbelt
werden.
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Eine wichtige Funktion im Hinblick auf die erfindungsgemäße Lösung
der gestellten Aufgabe erfüllt die Vorrichtung, mit der die Präparation auf die
Fäden gebracht wird. Sie muß einen weitgehend kostanten Öl- und Wasserauftrag auf
die Fäden gewährleisten. Von Vorteil ist hierbei ein größerer Abstand zwischen Präpariervorrichtung
und Aufwickeleinheit als normalerweise üblich.
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Als Präparation kann jede handelsübliche Zubereitung eingesetzt werden,
sofern sie den bekannten Erfordernissen entspricht, die sie im Hinblick auf den
Einsatz der Filamentgarne zu erfüllen hat. Vorteilhaft sind hierbei diewenigen Olzubereitungen,
die in Konzentrationen von 20 bis 40 % einsetzbar sind.
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Die in den Verfahrensschritten a), b) und c) beschriebenen Maßnahmen
sind Voraussetzung für einen guten Spulenaufbau und für eine fehlerfreie Weiterverarbeitung.
Besonders günstige Ergebnisse werden in den Titerbereichen dtex 22 f 5, 44 f 10
und 55 f 12 erzielt. Werden diese Bedingungen nicht eingehalten, treten schon beim
Aufspulen oder - wie z.B. im Falle eines Aufwickelns unverwirbelter Filamente -
bei der Weiterverarbeitung zahlreiche verschiedenartige Fehler auf.
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Während die Bedingungen a), b) und c) streng beachtet werden müssen,
kann das Raumklima des Aufspulraumes ohne feststellbare Qualitätseinbuße oder Verminderung
der Streckausbeute in weiten Grenzen variiert werden, wogegen beim konventionellen
Spinnen von Polyamid-6 mit Aufspulgeschwindigkeiten bis 1200 m/min die Klimabedingungen
im Aufspulraum bekenntlich sehr genau eingehalten werden müssen.
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Das nach den Verfahrensschritten a), b) und c) erhaltene, für die
textile Weiterverarbeitung geeignete Fadenmaterial liegt nach der Kaltverstreckung
im Kochschrumpf etwa 1 bis 2 %
niedriger als herkömmliches Polyamid-6-Fadenmaterial.
Dadurch bedingt hat z.B. auch das texturierte Garn einen niedrigeren Kochschrumpf.
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Die erfindungsgemäßen Filamentgarne weisen darüber hinaus nach einer
Verstreckung bei Raumtemperatur einen erhöhten Glanz auf.
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So werden z.B. an derartigen 0,3 % TiO2 enthaltenden dtex 44-f-10-Filamentgarnen
G45-Glanzzahlen gefunden, die ca. 50 bis 150 %, und Glanzhöhen (h), die ca. 50 bis
80 % über den Werten der aus gleichem Schnitzelmaterial konventionell im Zweistufen-Verfahren
hergestellten Filamentgarne gleichen Titers liegen.
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(G45- und h-Messungen gemäß Veröffentlichung des Bekleidungsphysiologischen
Instituts E. V., 7121, Schloß Hohenstein, vom Februar 1970; Forschungsvorhaben Nr.
1823: "Untersuchungen zur Entwicklung einer Methode, um den Einfluß der Struktur
von Polyester-Textilien auf den Glanz zu erfassen").
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Strecktexturiert man diese in einem Fall konventionell, im anderen
Fall gemäß dem beanspruchten Verfahren hergestellten Filamentgarn nach der Methode
der Doppeldrall-Innenfriktion unter Bedingungen, die bis auf die durch die unterschiedlichen
Vororientierungen vorgegebenen Streckgrade gleich sind, so zeichnen sich die aus
den anspruchsgemäßen Filamentgarnen hergestellten Damenstrümpfe durch einen schon
visuell feststellbaren erhöhten Glanz, durch eine größere Transparenz sowie durch
einen stark reduzierten Einsprung zwischen Rohstrumpf und Fertigstrumpf aus. Dieser
Längenverlust (Einsprung) des Fertigstrumpfes im Verhältnis zum Rohstrumpf beträgt
in den angegebenen Fällen 6 bis 9 96 bei Strümpfen aus konventionell hergestellten
Filamentgarnen und nur 2,5 bis 4,0 96 bei Strümpfen aus den anspruchsgemäßen Filamentgarnen.
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Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten Filamentgarne
besteht darin, daß ihre hexagonale t-Modifiktion auch bei einer Nachreckung bei
Raumtemperatur noch erhalten bleibt, während beim konventionellen Verfahren die
Modifikation des Spinngutes beim Streckprozeß unter Mitwirkung des eindiffundierten
Wassers in die monokline oC-Modifiktion umgewandelt wird. Damit hängt zusammen,
daß die verfahrensgemäß hergestellten verstreckten Filamentgarne bei vergleichbaren
Bruchdehnungen höhere Reißfestigkeiten bzw. bei vergleichbaren Reißfestigkeiten
höhere Bruchdehnungen besitzen als konventionell hergestellte Filamentgarne. Die
besseren Reißwerte zeigen diese Filamentgarne auch nach einer Strecktexturierung.
Bei den erfindungsgemäß hergestellten Filamentgarnen wird eine weitgehende Umwandlung
der i- in die cC-Modifiktion erst bei allen unter Wärmezufuhr ablaufenden Vergütungsprozessen,
wie Texturierung, Trocken- und Naßfixierung, Dämpfung, Färbung usw. beobachtet.
Sie können direkt, d.h. ohne eine weitere Verstreckung, zu Kettenwirkartikeln mit
einer sehr guten Färbeegalität verarbeitet werden, während konventionell hergestellte
Polyamid-6-Filamentgarne mit Bruchdehnungen von 55 bis 75 % für diesen Sektor praktisch
unbrauchbar sind.
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Beispiel 1 In einem Rostkopf wurden 0,3 5' TiO2 enthaltende Polyamid-6-Schnitzel
mit einer in 1 iger m-Kresollösung gemessenen relativen Lösungsviskosität von 2,7
aufgeschmolzen und aus 10-Loch-Düsen mit Lochdurchmessern von 0,2 mm bei 2800C ausgesponnen.
Die Spinnmenge je Düse betrug 18,8 g/min. Die Fäden wurden durch Anblasen mit Luft
von 200C abgekühlt, mit 2,7 Gew.-% Wasser und 0,8 Gew.-% PrEparationsöl aviviert,
verwirbelt und direkt, d.h. ohne Galetten bei 3905 m/min mit einem Friktionswickler
gespult. Im Aufspulraum herrschte ein Klima von 190C und 49 96 relativer Feuchte.
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Die so hergestellten Fäden hatten folgende Eigenschaften: Titer: 50,0
dtex Reißfestigkeit: 3,7 g /dtex Reißdehnung: 64,0 46 (200) Orientierung: 0,106)
) a-Modifikation I(002) : I(200): 1,45 ) Die Fäden wurden mit einem Verzugsverhältnis
von 1 : 11211 nach dem Prinzip der Doppeldrall-Innenfriktion strecktexturiert und
auf einer 8-systemigen Strumpfwirkmaschine zu Damenstrümpfen verarbeitet. Die Damenstrümpfe
hatten ein klares Maschenbild und eine hervorragende Gleichmäßigkeit.
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Der Längcneinsprung zwischen Rohstrumpf und Fertigstrumpf betrug 2,4
5'.
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Die Fäden ließen sich auf einer Streckzwirnmaschine bei Raumtemperatur
mit hoher Ausbeute im Verhältnis 1 : 1,26 verstrecken. Sie hatten dann folgende
Eigenschaften:
Titer: 43,50 dtex Reißfestigkeit: 4,70 g/dtex Reißdehnung:
38,00 5' (200)Orientierung: 0,119) ) g-Modifikation I(002) : 1(200): 1,34 G45-Wert:
30,9 h-Wert: 20,9 Im Vergleich wurden aus derselben Schnitzelpartie mit einer Aufspulgeschwindigkeit
von 804 m/min Fäden aus 10 Einzelfilamenten mit einem Rohtiter von 136 dtex hergestellt
und bei Raumtemperatur im Verhältnis 1 : 3,29 verstreckt. Diese nunmehr in der α-Modifikation
vorliegenden Fäden hatten folgende Eigenschaften: Titer: 43,00 dtex Reißfestigkeit:
4,26 g/dtex Reißdehnung: 38,00 5' G45-Wert: 17,3 h-Wert: 13,5 Beispiel 2 Wie in
Beispiel 1 wurden Polyamid-6-Schnitzel mit 1,45 Ti02 und einer relativen Lösungsviskosität
von 2,72 mit einem Ausstoß von 15,7 g/min gesponnen und mit 3800 m/min bei 220C
und 60 % relativer Feuchte aufgespult. Die Fäden, die mit 2 % Wasser und 0,85 %
Präparationsöl aviviert wurden, hatten folgende Eigenschaften:
Titer:
43,00 dtex Reißfestigkeit: 3,62 g/dtex) ) Mittelwerte Reißdehnung: 64,00 5' ) (200)
Orientierung: 0,095 bis 0,098 I(002) : I(200): 1,28 bis 1,65 Die Fäden wurden ohne
eine weitere Nachreckung zu einem Hemdenstoff verarbeitet, der nach einer Ausfärbung
mit Säurefarben keinerlei Streifigkeit zeigte.