DE2509163B2 - Verfahren zur Herstellung eines einstückigen Blockes für elektrochemische Meßzellen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ^b0 eines einstückigen Blockes für elektrochemische Fliissigkeitsmeßzellen, in dem ein durchgehender, innere Meßkammern miteinander und mit den Zu- und Abflußanschlüssen für die Flüssigkeit verbindender Kapillarkanal sowie weiterhin in die Meßkammern ·>■■> übergehende Stecklöcher für die Meßsonden ausgebildet sind.

Es ist aus der CH-PS 4 24 318 eine elektrochemische Durchflußzelle zur Verwendung bei der Messung elektrochemischer Eigenschaften eines Probenstroms bekannt geworden, welche Zelle einen Block aufweist, der iTiit einer durchgehenden Kanüle sowie mit einer ersten Bohrung versehen ist, welche die Kanüle im wesentlichen rechtwinklig durchdringt und eine Elektrode aufnimmt, wobei mindestens die die genannte erste Bohrung begrenzende Partie des Blocks aus isolierendem Material besteht und wobei die genannte erste Bohrung und die Elektrode mit aufeinander passenden Oberflächen geformt sind, so daß die Elektrode mit an die Kanüle angrenzender Stirnfläche in der Bohrung festsitzt, bei der der Block eine zweite Bohrung aufweist, die der ersten Bohrung im wesentlichen gegenübersteht und auf diese ausgerichtet ist, daß die zweite Bohrung einen Zapfen aus isolierendem Material gleitend aufnimmt, welcher Teile eine der Kanüle benachbarte Stirnfläche aufweist, und daß Mit'el zur Längsversteilung des genannten Zapfens in der zweiten Bohrung vorhanden sind, so daß der Abstand zwischen den einander gegenüberstehenden Stirnflächen der Elektrode und des Zapfens einstellbar ist. Ihre Hersteilung erfolgt in der Weise, daß die für die Aufnahme der Elektroden erforderlichen Ausnehmungen sowie die dem Probendurchgang dienende Kanüle durch Ausbohren in einen massiven Block eingebracht werden. Die Herstellung der Durchflußzelle ist daher infolge der vielfachen, durch Einzelfertigung einzubringenden, teilweise gestuften Bohrungen außerordentlich aufwendig. Hinzu kommt, daß größere Einheiten, d. h. Blocks mit mehr als zwei Stecklöchern für Meßsonden auf diese Weise nicht hergestellt werden können, da die nur eine geringe Stärke aufweisenden Kanülen in der für größere Einheiten notwendigen Länge nicht mit der erforderlichen Genauigkeit gebohrt werden können.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines einstückigen Blockes für elektrochemische Flüssigkeitsmeßzellen, durch das die Flüssigkeitsmeßzelle mit nur wenigen Arbeitsgängen und unter Vermeidung aufwendiger, eine Einzelfertigung erfordernder Bohrarbeiten in beliebiger Größe hergestellt werden kann.

Die Erfindung besteht darin, daß zunächst eine Vorform mit durchgehenden, den Sondenstecklöchern entsprechenden Lochkanälen sowie in der Stirnfläche eingearbeiteten, den Meßkammern und dem Kapillarkanal entsprechenden Ausnehmungen hergestellt, die in die Stirnfläche eingearbeiteten Ausnehmungen nach Dichten der inneren Öffnung zu den Lochkanälen flächenbündig mit der Stirnfläche mit Wachs verfüllt, anschließend die Vorform durch materialschlüssiges Aufbringen einer Deckschicht aus Kunststoff geschlossen und schließlich das Wachs über die funktionell erforderlichen Verformöffnungen ausgeschmolzen wird.

Durch die Erfindung ist ein Verfahren geschaffen, mit dessen Hilfe die gesamte Zelle aus einfachen durch Spritzguß herstellbaren Elementen aufgebaut wird, wobei mechanische Arbeiten, insbesondere Bohrarbeiten weitgehend vermieden sind.

Vorteilhaft wird die Vorform mit Stecklöchern für die Meßsonden sowie in der Stirnfläche eingebrachten Ausnehmungen für den Kapillarkanal und die Meßkammern durch Spritzguß hergestellt, in welchem Falle jegliche mechanische Arbeiten bei der Herstellung der Meßzelle vermieden werden können. In besonderen Fällen, in denen besondere Anforderungen an die Maßhaltigkeit des Kapillarkanals gestellt werden, kann

jedoch auch die Vorform mit Sondenstecklöchern und Meßkammerausnehmungen durch Spritzgießen hergestellt und die den Kapillarkanal bildende Stirnflächenausnehmung anschließend durch Fräsen eingebracht werden.

Vorteilhaft wird weiterhin die Vorform mit angearbeiteten geschlossenen Verbindungsnippeln hergestellt und nach Schließen der Vorform bzw. vor dem Ausschmelzen des Wachses die Verbindungsnippel durch axiales Aufbohren als Ausschmelzöffnungen für ιυ das im Blockinnern befindliche Wachs geöffnet. Zur Sicherung des Wachses gegen Ausfließen beim Füllen der Stirnflächenausnehmungen durch Vergießen wird die Vorform vorteilhaft mit einem Randkragen an der Stirnfläche als Randverstärkung sowie als Füllbegrenzung hergestellt Das Verschließen der Vorform kann durch Vergießen mit vorzugsweise transparentem Kunststoff oder durch Aufkleben einer vo, gefertigten Deckplatte aus transparentem Kunsistoff erfolgen.

Die Erfindung ist nachstehend an Hand der 2« Zeichnung beispielsweise erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Seitenansicht einer Blutgas-Analysenvorrichtung mit vier Elektroden als elektrochemische Sonden.

F i g. 2 einen Schnitt nach H-Il durch Fig. 1.

Fig.3 die die Meßkammern und den Kapillarkanal enthaltende Vorform in Aufsicht,

Fig.4 bis 11 eine schematische Darstellung der einzelnen Schritte des Herstellungsverfahrens.

Fig. 12 einen Schnitt nach XII-XII durch Fig. 1 mit jo einer Zylinderlinse als Abdeckkörper.

Fig. 13 einen Schnitt nach XII-XII durch Fig. 1 mit einer planparallelen Platte als Abdeckkörper.

Das in den Fig. 1 bis 3 wiedergegcbcnc. beispielsweise der Blutgasanalyse dienende Gerät besteht aus j^ri dem Block la für vier Elektroden als Sonden, die im dargestellten Ausführungsbeispiel in einer Reihe nebeneinander mit zueinander parallelen Achsen angeordnet sind. Der z. B. aus einem undurchsichtigen Acrylharz gefertigte Block la umfaßt einen Basisteil 3 in Form eines langgestreckten Quaders mit vier daran angeformten zylindrischen Elektrodenaufnahmekanimern 4 mit konisch sich verjüngenden Enden 5, in denen die Sondenstecklöcher 2 ausgebildet sind. Die Enden 5 sind durch den flachen plattenförmigen MeBkammertei! 6 -ti verbunden. Die Sondenstecklöcher 2 führen als Bohrung 14 durch den Basuteil 3 hindurch, so daß die Eleklroden leicht eingesetzt und ausgewechselt werden können. Zur Fixierung der Elektroden in ihrer Lage weist der Basisteil 3 Querausnehmungen 14a auf, in die die w Elektroden festklemmende Keile eingeschoben werden können. Der plattenförmige Meßkammerteil 6 hat eine ebene, zu den Achsen der Elektroden-Aufnahmekammern 4 senkrechte Stirnfläche 7. Jedes Sondensteckloch 2 ist in Richtung seiner Achse über eine Meßkammer- « ausnehmung 8 in Form einei Bohrung zur Stirnfläche 7 hin offen. An den beiden Endflächen des Meßkammerteiles 6 ist je ein Nippel II, 12 angeformt. Eine in die Stirnfläche 7 des Meßkammerteiles 6 eingelassene Nut 9 von z. B. 0,6 mm Breite führt von dem einen Nippel 11 bo über die Meßkammerausnehmungen 8 zum anderen Nippel 12 (Fig. 3). Die, wie F i g. 2 zeigt, einen abgerundeten Boden aufweisende Nut 9 bildet den Kapillarkanal der Vorrichtung. Wie in F i g. 3 gezeigt ist, sind in den Mündungsbereichen 10 der Nut 9 in die (>> Meßkammerausnehmungen E die Kanten ebenfalls abgerundet, so daß die Nut 9 an jeder dieser Stellen allmählich in die Meßkammerausnehmung übergeht.

Die Stirnfläche 7 des Meßkammerteiles 6 ist mit einem durchsichtigen Abdeckkörper 13 versehen, der die Nut 9 und die Meßkammerausnehmungen 8 auf der Stirnfläche 7 abschließt und durch den der Kapillarkanal und die Meßkammern über die ganze Ausdehnung deutlich und unbehindert sichtbar sind. Auf der anderen Seite sind die Meßkammerausnehmungen 8, wie üblich, über elastische Dichtungen durch die Meßspitzen der Elektroden abgeschlossen, was in diesen Figuren der besseren Übersicht wegen nicht gezeigt ist

Zur Thermostatisierung der Vorrichtung ist z. B. ein von Tempermedium durchströmtes zylindrisches Gefäß 15 aus beispielsweise durchsichtigem Kunststoff vorgesehen. Die Gefäßwandung enthält eine Öffnung, in der. durch Dichtungen 16 abgedichtet, der Basisteil 3 des Blockes lagehalten ist.

Die Herstellung erfolgt — siehe die F i g. 4 bis 11 — in der Weise, daß zunächst — Fig.4 und 6 — eine Vorform 1 mit durchgehenden, den Sondensteckföchern entsprechenden Lochkanälen 2 sowie in der Stirnfläche 7 eingearbeiteten, den Meßkammern und dem Kapillarkanal entsprechenden Ausnehmungen 8,9 beispielsweise aus undurchsichtigem Acrylharz im Spritzgußverfahren hergestellt, die in die Stirnfläche 7 eingearbeiteten Ausnehmungen 8, 9 nach Dichten der inneren öffnung zu den Lochkanälen 2 — F i g. 7 — flächenbündig mit der Stirnfläche 7 mit Wachs 20 verfüllt — Fig. 8 und Fig.9 —, anschließend die Vorform 1 durch materialschlüssiges Aufbringen einer Deckschicht aus Kunststoff geschlossen — Fig. 10 bzw. Fig. 11 — und schließlich das Wachs über die funktionell erforderlichen Vorformöffnungen ausgeschmolzen wird. Hierbei kann die Vorform entweder insgesamt mit den Stecklöchern 2 für die Meßsonden sowie den Ausnehmungen 8, 9 für den Kapiilarkanal und die Meßkammern durch Spritzguß oder zunächst lediglich mit den Stecklöchern 2 durch Spritzgießen hergestellt werden, in welchem Falle die den Kapillarkanal sowie die Meßkammern bildenden Stirnflächenausnehmunger., 8, 9 anschließend durch Ausbohren bzw. Fräsen eingebracht werden. Im dargestellten Beispiel sind an den Schmalseiten der Vorform 1 — Fig.4 und 5 - die beiden Nippel 11, 12 ohne Durchgangsbohrung angeformt. Die Nippel 11, 12 werden vor dem Ausschmelzen des Wachses bis in die mit Wachs ausgefüllte Nut 9 hinein durchbohrt. Die Vorform 1 ist weiterhin — F i g. 5 bis 10 — mit einem Randkragen 17, 17a als Randverstärkung sowie als Füübegrenzursg versehen. Das Verschließen erfolgt durch Vergießen mit vorzugsweise transparentem Kunststoff oder durch Aufkleben einer vorgefertigten Deckplatte aus transparentem Kunststoff. Zur Dichtung der Meßkammern 8 und des Kapillarkanals 9 gegen die Stecklöcher 2 während des Ausgießens mit Wachs dienen Dichtscheiben 19 — Fi g. 7 bis 10 —, die mittels eines Stempels 18 an die Meßkammerausnehmungen gedrückt werden.

Das Vergießen mit Wachs — Fig.8 — erfolgt mit einem Wachs, dessen Schmelzpunkt niedriger liegt als die zulässige Grenzerweichungstemperatur des Kunststoffes, wobei beim Aufgießen keine besondere Sorgfalt beobachtet werden muß, da wegen des rundumlaufenden Randes 17, 17a ein Abfließen des Wachses nicht zu befürchten ist und das Wachs im übrigen die Stirnfläche 7 in Form einer Kuppe bedeckt. Nach dem Erstarren wird das überschüssige Wachs 20 vorzugsweise mittels eines spanabhebenden Werkzeuges so abgearbeitet, daß sich — F i g. 9 — eine saubere und ebene Stirnfläche 7 ergibt.

Die Stirnfläche 7 kann entweder erhöhte Ränder 17, 17a aufweisen oder völlig glatt sein, je nachdem, auf welche Weise der durchsichtige Abdeckkörper im darauffolgenden Verfahrensschritt aufgebracht wird. Um diesen Abdeckkörper aufzubringen kann auf die erhöhte Ränder aufweisende Stirnfläche 7 eine durchsichtige Kunststoffmasse, die sich mit dem Material des Blocks vollkommen verschweißt, aufgegossen werden, und zwar so, daß entweder eine ebene Oberfläche oder zur Bildung einer Zylinderlinse 21 — Fig. 10 — eine konvex gewölbte Oberfläche erhalten wird. Der Abdeckkörper kann aber auch in Form einer Zylinderlinse 21 oder einer planparallelen Platte 22 — F i g. 11 — gesondert hergestellt und dann mittels eines transparenten Klebers auf die nun zweckmäßig keinen erhöhten Rand aufweisende glatte Stirnfläche 7 aufgeklebt werden. Anschließend werden die Nippel 11, 12 bis in die mit Wachs ausgefüllte Nut 9 hinein durchbohrt und schließlich der Block so weit erwärmt bis das Wachs dünnflüssig ist und durch einen Nippel ausfließen kann.

s Mit dem Ausschmelzen des Wachses aus der Nut und den Meßkammerausnehmungen ist die Herstellung abgeschlossen.

Fig. 12 zeigt im Schnitt einen Lochkanal mit durch eine Zylinderlinse 21 abgedeckter Meßkammer 8 und

ίο Nut 9 und Fig. 13 einen Lochkanal mit durch eine planparallele Platte 22 abgedeckter Meßkammer und Nut. Auf dem konischen Boden 5 des Lochkanals 2 ist eine Dichtung 24 vorgesehen, an die die Elektrode oder Sonde 25 die Meßkammer 8 abdichtend angedrückt ist, wobei die Meßspitze 26 derselben in die Meßkammer 8 hineinragt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines einstückigen Blocks für elektrochemische Flüssigkeitsmeßzellen, in dem ein durchgehender, innere MeBkammern miteinander und mit den Zu- und Abflußanschlü&sen für die Flüssigkeit verbindender Kapillarkanal sowie weiterhin in die Meßkammern übergehende Stccklöcher für die Meßsonden ausgebildet sind, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst eine Vorform (1) mit durchgehenden, den Sondenstecklöchern entsprechenden Lochkanälen (2) sowie in der Stirnfläche (7) eingearbeiteten, den Meßkammern und dem Kapillarkanal entsprechenden Ausnehmungen (8, 9) hergestellt, die in die Stirnfläche (7) eingearbeiieten Ausnehmungen (8, 9) nach Dichten der inneren Öffnungen zu den Lochkanälen (2) flächenbündig mit der Stirnfläche (7) mit Wachs {20) verfüllt, anschließend die Vorform (I) durch materialschlüssiges Aufbringen einer Deckschicht aus Kunststoff geschlossen und schließlich das Wachs über die funktionell erforderlichen Vorformöffnungen ausgeschmolzen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorform (1) mit Stecklöchern (2) für die Meßsonden sowie in der Stirnfläche (7) eingebrachten Ausnehmungen (8, 9) für den Kapillarkanal und die Meßkammern durch Spritzguß hergestellt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- -ίο zeichnet, daß die Vorform (1) mit Stecklöchern (2) für die Meßsonden durch Spritzgießen hergestellt und die den Kapillarkanal sowie Meßkammern bildenden Stirnflächenausnehmungen (8,9) anschließend mechanisch durch Ausbohren bzw. Fräsen '■> eingebracht werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorform (1) mit angearbeiteten geschlossenen Verbindungsnippeln (11, 12) hergestellt und nach Schließen der Vorform ■"> (1) bzw. vor dem Ausschmelzen des Wachses die Verbindungsnippel (11, 12) durch axiales Aufbohren als Ausschmelzöffnungen für das im Blockinncrn befindliche Wachs geöffnet werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, ⁴^ dadurch gekennzeichnet, daß die Vorform (1) mit einem Randkragen (17,17a^an der Stirnfläche (7) als Randverstärkung sowie als Füllbegrenzung hergestellt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bin 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschließen der Vorform (1) durch Vergießen mit vorzugsweise transparentem Kunststoff oder durch Aufkleben einer vorgefertigten Deckplatte (21, 22) aus transparentem Kunststoff erfolgt.