DE2509163C3 - Verfahren zur Herstellung eines einstückigen Blockes für elektrochemische Meßzellen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines einstückigen Blockes für elektrochemische FfUssigkcitsmeßzcllen, in dem ein durchgehender, innere Meßkammern miteinander und mit den Zu- und Abflußanschlüssen für die Flüssigkeil verbindender Kapillarkanal sowie weiterhin in die Meßkammern übergehende Stecklöchcr für die Meßsonden ausgebildet sind.

Es ist aus der CH-PS 4 24 318 eine elektrochemische Durchflußzelle zur Verwendung bei der Messung elektrochemischer Eigenschaften eines Probenstroms bekannt geworden, welche Zelle einen Block aufweist, der mit einer durchgehenden Kanüle sowie mit einer ersten Bohrung versehen ist, welche die Kanüle im wesentlichen rechtwinklig durchdringt und eine Elektrode aufnimmt, wobei mindestens die die genannte erste Bohrung begrenzende Partie des Blocks aus isolierendem Material besteht und wobei die genannte erste Bohrung und die Elektrode mit aufeinander passenden Oberflächen geformt sind, so daß die Elektrode mit an die Kanüle angrenzender Stirnfläche in der Bohrung festsitzt, bei der der Block eine zweite Bohrung aufweist, die der ersten Bohrung im wesentlicnen gegenübersteht und auf diese ausgerichtet ist, daß die zweite Bohrung einen Zapfen aus isolierendem Material gleitend aufnimmt, welcher Teile eine der Kanüle benachbarte Stirnfläche aufweist, und daß Mittel zur Längsverstellung des genannten Zapfens in der zweiten Bohrung vorhanden sind, so daß der Abstand zwischen den einander gegenüberstehenden Stirnflächen der Elektrode und des Zapfens einstellbar ist. Ihre Herstellung erfolgt in der Weise, daß die für die Aufnahme der Elektroden erforderlichen Ausnehmungen sowie die dem Probendurchgang dienende Kanüle durch Ausbohren in einen massiven Blc'k eingebracht werden. Die Herstellung der Durchflußzelle ist daher infolge der vielfachen, durch Einzelfertigung einzubringenden, teilweise gestuften Bohrungen außerordentlich aufwendig. Hinzu kommt, daß größere Einheiten, d.h. Blocks mit mehr als zwei Stecklöchern für Meßsonden auf diese Weise nicht hergestellt werden können, da die nur eine geringe Stärke aufweisenden Kanülen in der für größere Einheiten notwendigen Länge nicht mit der erforderlichen Genauigkeit gebohn werden können.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines cinsiückigen Blockes für elektrochemische Fliissigkcilsmcßzcllcn. durch das die lliissigkcitsmcßzelle ,nil nur wenigen Arbeitsgängen und unter Vermeidung aufwendiger, eine Einzelfertigung erfordernder Bohrarbeiten in beliebiger Ciröße hergestellt werden kann.

Die Erfindung besieht darin, daß zunächst eine Vorform mit durchgehenden, den Sondcnstecklöchern entsprechenden Lochkanälen sowie in der Stirnfläche eingearbeiteten, den Meßkammern und dem Kapillarkanal entsprechenden Ausnehmungen hergestellt, die in die Stirnfläche einf.earbeileicn Ausnehmungen nach Dichten der inneren Öffnung /u den Lochkanäicn flächenbündig mit der Stirnfläche mit Wachs verfiillt, anschließend die Vorform durch matcrialschlüssigcs Aufbringen einer Deckschicht aus Kunststoff geschlossen und schließlich das Wachs über clic funktionell erforderlichen Vcrformöffniingcn ausgeschmol/.en wird.

Durch die Erfindung ist ein Verfahren geschaffen, mit dessen Hilfe die gesamte Zelle aus einfachen durch Spritzguß herstellbaren Elementen aufgebaut wird, wobei mechanische Arbeiten, insbesondere Bohrarbeiten weitgehend vermieden sind.

Vorteilhaft wird die Vorform mit Stecklöchern für die Meßsonden sowie in der Stirnfläche eingebrachten Ausnehmungen für den Kapillarkanal und die Meßkammern durch Spritzguß hergestellt, in welchem Falle jegliche mechanische Arbeiten bei der Herstellung der Meßzelle vermieden werden können. In besonderen Fällen, in denen besondere Anforderungen an die Maßhaltigkeit des K.ipillarknnals gestellt werden, kann

jedoch auch die Vorform mit Sondenstecklöchern und Meßkammerausnehmungen durch Spritzgießen hergestellt und die den Kapillarkanal bildende Stirnflächenausnehmung anschließend durch Fräsen eingebracht werden.

Vorteilhaft wird weiterhin die Vorform mit angearbeiteten geschlossenen Verbindungsnippeln hergestellt und nach Schließen der Vorform bzw. vor dem Ausschmelzen Jes Wachses die Verbindungsnippel durch axiales Aufbohren als Ausschmelzöffnungen für das im Blockinnern befindliche Wachs geöffnet. Zur Sicherung des Wachses gegen Ausfließen beim Füllen der Stirnflächenausnehmungen durch Vergießen wird die Vorform vorteilhaft mit einem Randkragen an der Stirnfläche als Randverstärkung sowie als Füllbegrenzung hergestellt. Das Verschließen der Vorform kann durch Vergießen mit vorzugsweise transparentem Kunststoff oder durch Aufkleben einer vorgefertigten Deckplatte aus transparentem Kunststoff erfolgen.

Die Erfindung ist nachstehend an Hand der >o Zeichnung beispielsweise erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Seitenansicht einer Blutgas-Anaiysenvorrichtung mit vier Elektroden als elektrochemische Sonden.

Fig. 2 einen Schnitt nach H-II durch Fig. I. 2i

Fig. 3 die die Meßkammern und den Kapillarkanal enthaltende Vorform in Aufsicht,

Fig. 4 bis 11 eine schematische Darstellung der einzelnen Schritte des Herstellungsverfahrens.

Fig. 12 einen Schnitt nach XII-XII durch Fig. 1 mit in einer Zylinderlinse als Abdeckkörper.

Fig. 13 einen Schnitt nach XlI-XII durch F i g. 1 mit einer planparallelen Platte als Abdeckkörper.

Das in den F i g. 1 bis 3 wiedergegebene, beispielsweise der Blutgasanalysc dienende Gerät besteht aus r. dem Block la für vier Elektroden als Sonden, die im dargestellten Ausführungsbeispiel in einer Reihe nebeneinander mil zueinander parallelen Achsen angeordnet sind. Der /.. B. aus einem undurchsichtigen Acrylharz gefertigte Block l;i umfaßt einen Basisteil i in Form -to eines langgestreckten Quaders mit vier daran angeformten zylindrischen Elcktrodenaufmihmckammern 4 mit konisch sich verjüngenden linden 5, in denen die Sondenstecklöchcr 2 ausgebildet sind. Die linden 5 sind durch den flachen plattenförmigen Meßkammerteil 6 r> verbunden. Die Sondenstecklöchcr 2 führen als Bohrung 14 durch den Basisteil 3 hindurch, so daß die Elektroden leicht eingesetzt und ausgewechselt werden können. Zur Fixierung der Elektroden in ihrer Lage weist der Uasisteil 3 Qucrausnchmungcn 14;; auf. in die die >u Elektroden festklemmende Keile eingeschoben werden können. Der plattcriformigc Meßkammerteil 6 hat eine ebene, zu den Achsen der Elektroden-Aufnahmekammcrn 4 senkrechte Stirnfläche 7. jedes Sondensteekloeh 2 ist in Richtung seiner Achse über eine Meßkammer v, ausnehmung 8 in Form einer Bohrung zur Stirnfläche 7 hin offen. An den beiden Endflächen des Mcßkammerleilcs 6 ist je ein Nippel II, 12 angeformt. Eine in die Stirnfläche 7 des Mcßkammerteilcs 6 eingelassene Nut 9 von z. B. 0,b mm Breite führl von dem einen Nippel 11 ott über die Meßkammerausnehmungen 8 zum anderen Nippel 12 (Fig.3). Die, wie Fig. 2 zeigt, einen abgerundeten Boden aufweisende Nut 9 bildet den Kapillarkanal der Vorrichtung. Wie in F i g. 3 gezeigt ist, sind in den Mündungsbercichen 10 der Nut 9 in die i>> Meßkammerausnehmungen 8 die Kanten ebenfalls abgerundet, so daß die Nut 9 an jeder dieser Stellen allmählich in die Meßkammcrausnehmung übergeht.

Die Stirnfläche 7 des Meßkammerteiles 6 ist mit einem durchsichtigen Abdeckkörper 13 versehen, der die Nut 9 und die Meßkammerausnehmungen 8 auf der Stirnfläche 7 abschließt und durch den der Kapiliarkanal und die Meßkammern über die ganze Ausdehnung deutlich und unbehindert sichtbar sind. Auf der anderen Seite sind die Meßkammerausnehmungen 8, wie üblich, über elastische Dichtungen durch die Meßspitzen der Elektroden abgeschlossen, was in diesen Figuren der besseren Übersicht wegen nicht gezeigt ist.

Zur Thermosiatisierung der Vorrichtung ist z. B. ein von Tempermedium durchströmtes zylindrisches Gefäß 15 aus beispielsweise durchsichtigem Kunststoff vorgesehen. Die Gefäßwandung enthält eine Öffnung, in der, durch Dichtungen 16 abgedichtet, der Basisteil 3 des Blockes lagehalten ist.

Die Herstellung erfolgt — siehe die f i g. 4 bis 11 — in der Weise, daß zunächst — Fig.4 und 6 — eine Vorform 1 mit durchgehenden, den Sondenstecklöchern entsprechender. Lochkanälen 2 sowie ,n der Stirnfläche 7 eingearbeiteten, den Meßkammern und lern Kapiliarkanal entsprechenden Ausnehmungen 8, 9 beispielsweise aus undurchsichtigem Acrylharz im Spritzgußverfahren hergestellt, die in die Stirnfläche 7 eingearbeiteten Ausnehnungen 8, 9 nach Dichten der inneren öffnung zu den Lochkanälen 2 — Fig. 7 — flächenbündig mit der Stirnfläche 7 mit Wachs 20 verfüllt — F i g. 8 und Fig.9 —, anschließend die Vorform 1 durch materialschlüssiges Aufbringen einer Deckschicht aus Kunststoff geschlossen — Fig. 10 bzw. F i g. 11 — und schließlich das Wachs über die funktionell erforderlichen Vorformöffnungen ausgcschmolz.cn wird. Hierbei kann die Vorform entweder insgesamt mit den Stecklöchern 2 für die Meßsonden sowie den Ausnehmungen 8, 9 für den Kapillarkanal und die Meßkammern durch Spritzguß oder zunächst lediglich mit den Stecklöchern 2 durch Spritzgießen hergestellt werden, in welchem Falle die den Kapillarkanal sowio die Meßkammern bildenden Stirnflächenausnehmungen. 8, 9 anschließend durch Ausbohren bzw. Fräsen eingebracnl werden. Im dargestellten Beispiel sind an den Schmalseiten der Vorform 1 — F i g. 4 und 5 — die beiden Nippel II, 12 ohne Durchgangsbohrung angeformt. Die Nippel 11, 12 werden vor dem Ausschmelzen des Wachses bis in die mit Wachs ausgefüllte Nut 9 hinein durchbohrt. Die Vorform 1 ist weiterhin — F i g. 5 bis IO — mit einem Randkragen 17, 17.1 als Randversiärkung sowie als Füllbcgrenzung versehen. Das Verschließen erfolgt durch Vergießen mit vorzugsweise transparentem Kunststoff oder durch Aufkleben einer vorgefertigten Deckplatte aus transparentem Kunststoff. Zur Dichtung der Meßkammern 8 isrd c'cs Kapillarkanals 9 gegen die Stecklöchcr 2 während des Ausgießens mit Wachs dienen Dichtscheiben 19 — f i g. 7 bis iO —, die mittels eines St; mpels 18 an die Meßkammcrausnehmungen gedrückt werden.

Das Vergießen mit Wachs — F i g. 8 — erfolgt mit einem Wachs, dessen Schmelzpunkt niedriger liegt als die zulässige Grenzerweichungstemperatur des Kunst-Stoffes, wobei beim Aufgießen keine besondere Sorgfall beobachtet werden muß, da wegen des rundomiaufenden Randes 17, 17a ein Abfließen des Wachses nicht zu befürchten ist und das Wachs im übrigen die Stirnfläche 7 in Form einer Kunpe bedeckt. Nach dem Erstarren wird das überschüssige Wachs 20 vorzugsweise mittels eines spanabhebenden Werkzeuges so abgearbeitet, daß sich — F i g. 9 — eine saubere und ebene Stirnfläche 7 ergibt.

Die Stirnfläche 7 kann entweder erhöhte Ränder 17, 17a aufweisen oder völlig glatt sein, je nachdem, auf welche Weise der durchsichtige Abdeckkörper im darauffolgenden Verfahrensschritt aufgebracht wird. Um diesen Abdeckkörper aufzubringen kann auf die erhöhte Ränder aufweisende Stirnfläche 7 eine durchsichtige Kunststoffmasse, die nich mit dem Material des Blocks vollkommen verschweißt, aufgegossen werden, und zwar so, daD entweder eine ebene Oberfläche oder zur Bildung einer Zylinderlinse 21 — Fig. 10 — eine konvex gewölbte Oberfläche erhalten wird. Der Abdeckkörper kann aber auch in form einer Zylinderlinse 21 oder einer planparallclen Platte 22 — F i g. 11 — gesondert hergcstelll und dann mittels eines transparenten Klebers auf die nun /.weckmäßig keinen erhöhten Rand aufweisende glatte Stirnfläche 7 aufgeklebt werden. Anschließend werden die Nippel 11, 12 bis in die mit Wachs ausgefüllte Nut 9 hinein durchbohrt und schließlich der Block so weit erwärmt bis das Wachs dünnflüssig ist und durch einen Nippel ausfließen kann. ") Mit dem Ausschmelzen des Wachses aus der Nut und den Meßkammerausnehmungen ist die Herstellung abgeschlossen.

Fig. 12 zeigt im Schnitt einen Lochkanal mit durch eine Zylinderlinse 21 abgedeckter MeBkammer 8 und

ίο Nut 9 und Fig. 13 einen Lochkanal mit durch eine nlanparallele Platte 22 abgedeckter Meßkammer und Nut Auf dem konischen Boden 5 des l.oclikanals 2 ist eine Dichtung 24 vorgesehen, an die die Elektrode oder Sonde 25 die MeBkammer 8 abdichtend angedruckt ist.

Ii wobei die Meßspit/c 2f> derselben in die Mcl.tkanimcr H hineinragt.

üici~£ü 2 Bitiii Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines einstückigen Blocks für elektrochemische Flüssigkeitsmeßzellen, in dem ein durchgehender, innere Meßkammern miteinander und mit den Zu- und Abflußanschlüssen für die Flüssigkeit verbindender Kapillarkanal sowie weiterhin in die Meßkammern übergehende Stecklöcher für die Meßsonden ausgebildet sind, d a durch gekennzeichnet, daß zunächst eine Vorform (1) mit durchgehenden, den Sondenstecklöchern entsprechenden Lochkanälen (2) sowie in der Stirnfläche (7) eingearbeiteten, den Meßkammern und dem Kapillarkanal entsprechenden Ausnehmungen (8, 9) hergestellt, die in die Stirnfläche (7) eingearbeiteten Ausnehmungen (8, 9) nach Dichten der inneren Öffnungen zu den Lochkanälen (2) flächenbündig mit der Stirnfläche (7) mit Wachs (20) verfüllt, anschließend die Vorform (1) durch materialschHJssiges Aufbringen einer Deckschicht aus Kunststoff geschlossen und schiießiich das Wachs über die funktionell erforderlichen Vorformöffnungen ausgeschmolzen wird.

2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorform (1) mit Stecklöchern (2) für die Meßsonden sowie in der Stirnfläche (7) eingebrachten Ausnehmungen (8, 9) für den Kapillarkanal und die Meßkammern durch Spritzguß hergestellt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Jie Vorform (1) mit Stecklöchern (2) für die Meßsonden durch Spr'zgicßcn hergestellt und die den Kapi!lark;mal sowie Meßkammern bildenden Stirn flachenausnciimu^ien (8,9) anschließend mechanisch durch Ausbonren b/w. Fräsen eingebracht werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorform (I) mit angearbeiteten geschlossenen Verbindungsnippeln (11, 12) hergestellt und nach Schließen der Vorform (1) bzw. vor dem Ausschmelzen des Wachses die Vcrbindungsnippel (11₁ 12) durch axiales Aufbohren als Ausschmelzöffnungen für das im Blockinncrn befindliche Wachs geöffnet werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorform (I) mil einem Randkiagen (17, \la)»n der Stirnfläche (7) als Randvcrslärkung sowie als Füllbegrenzung hergestellt wird.

b. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 5. dadurch gekennzeichnet, daß das Verschließen der Vorform (I) durch Vergießen mil vorzugsweise transparentem Kunststoff oder durch Aufkleben einer vorgefertigten Deckplatte (21, 22) aus transparentem Kunststoff erfolgt.

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