DE2508904C3 - Elektrolyt für Elektrolytkondensatoren - Google Patents

Elektrolyt für Elektrolytkondensatoren

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DE2508904C3
DE2508904C3 DE2508904A DE2508904A DE2508904C3 DE 2508904 C3 DE2508904 C3 DE 2508904C3 DE 2508904 A DE2508904 A DE 2508904A DE 2508904 A DE2508904 A DE 2508904A DE 2508904 C3 DE2508904 C3 DE 2508904C3
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    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
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    • H01G9/022Electrolytes; Absorbents

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Description

Die Erfindung betrifft einen Elektrolyten für Elektrolytkondensatoren, der aus einem sauren Salz der Maleinsäure mit Ammoniak oder einem Amin gelöst in einem organischen Amidlösungsmittel besteht
In Elektrolytkondensatoren werden verschiedene Arten geeigneter Elektrolyte verwendet beispielsweise selche, die aus in Glykolen gelösten Boraten bestehen. Die Kapazität der mit diesen bekannten Elektrolyten hergestellten Kondensatoren fällt jedoch bei niedrigen Temperaturen von etwa - 25" C und darunter abrupt ab. Daher können diese Elektrolyten nur in Elektrolytkondensatoren verwendet werden, die in einem Temperaturbereich von etwa - 25 bis + 85° C arbeiten sollen.
Um diesen Nachteil zu vermeiden, ist versucht worden, einen Elektrolyten zu schaffen, der in Elektrolytkondensatoren mit einem größeren Temperaturarbeitsbereich verwendet werden kann. So ist z. B. inder US-PS 38 12 039 die Verwendung eines Elektrolyten der eingangs genannten Art beschrieben, der aus N-Methylformamid und einem sauren Salz der Maleinsäure besteht. Elektrolytkondensatoren mit derartigen Elektrolyten können in einem Temperaturbereich von etwa -40 bis +85"C betrieben werden, doch deren
Tabelle 1
Kapazität fällt bei niedrigeren Temperaturen unterhalb etwa -400C, insbesondere bei etwa -500C, ab, da der darin befindliche Elektrolyt bei diesen Temperaturen auszufrieren beginnt
Wie aus dem Obigen ersichtlich, wird die Tieftemperaturcharakteristik der Elektrolytkondensatoren durch die physikalischen Eigenschaften der Elektrolyte, insbesondere durch deren Gefrierpunkt beeinflußt Es ist daher zweckmäßig, einen Elektrolyten mit einem niedrigeren Gefrierpunkt zu verwenden. Der Gefrierpunkt des Elektrolyts mit N-Methylformamid (im folgenden mit NMF bezeichnet) wird durch Ersetzen einiger Teile des NMF durch irgendeinen anderen gelösten Stoff, beispielsweise Dimethylformamid oder
is Athylenglykol, erniedrigt Jedoch werden durch einen Zusatz von Dimethylformamid die Lebensdsuereigenschaften bei hohen Temperaturen der Elekirolytkondensatoren verschlechtert. Außerdem werden durch einen Zusatz von Athylenglykol die Tieftemperaturei-
genschaften der EJektroIyikondensaioren verschlechtert Andererseits sind Elektrolytkondensatoren mit Elektrolyten bekannt, in denen Dimethylformamid oder Athylenglykol als einziger oder als Hauptbestandteil des gelösten Stoffes verwendet wird. Jedoch wird die Kapazität des Kondensators mit Dimethylformamid im Elektrolyten stark verringert wenn er für einen langen Zeitraum, beispielsweise 250 Stunden, hohen Temperaturen, beispielsweise 850C, ausgesetzt ist, da das Dimethylformamid durch eine gewöhnliche Dichtung
aus Gummi wegen seiner relativ hohen Permeabilität und wegen seines niedrigen Siedepunktes, d.h. etwa 1530C, dringt Bei einem Kondensator mit Äthylengiykol wird die Kapazität bei einer niedrigen Temperatur außerordentlich abgesenkt, da die Zunahme des spezifischen Widerstandes zu einer Zunahme der Viskosität beiträgt; d. h, die Viskosität von Athylenglykol beträgt bei 25°C etwa 14,5 cP und bei -400C mehrere tausend cP. Es ist daher erforderlich, ein Lösungsmittel mit einem hohen Siedepunkt, einem
niedrigen Gefrierpunkt und mit einer geringen Viskosität selbst bei niedrigen Temperaturen zu wählen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Elektrolyten für Elektrolytkondensatoren zu schaffen, die Ober einen weiten Temperaturbereich betrieben werden können.
Die erfindungsgemäße Lösung besteht in der Verwendung des in Anspruch 1 genannten Lösungsmittels. Gemäß Tabelle 1 kann N-Äthy!formamid (im folgenden als NEF bezeichnet) die flüssige Form in einem größeren Temperaturbereich als NMF aufrechterhalten.
Lösungsmittel
Siedepunkt (0C)
Gefrierpunkt
PC) Spezifisches Gewicht bei 250C
(g/cm*)
Viskosität
bei 25°C (Cp)
bei -40° C (Cp)
NEF
NMF
195-200 185-190
-45 bis -50 -2 bis -3 0352
1,00
223 1,03
14,5
Ein weiterer Vorteil des NEF besteht darin, daß dieses Lösungsmittel eine niedrige Hydrolyserate, d. h. große Wärmebeständigkeit hat. Gewöhnlich werden Säureamide, wenn sie als Lösungsmittel benutzt werden, unvermeidbar bei hohen Temperaturen zu einer Carbonsäure und einem Amin hydrolysiert. Zum Beispiel wird NMF zu Ameisensäure und Monomethylamin hydrolysiert. Die Bildung von Ameisensäure oder eines Formiates führt zum Anwachsen des Leckstromes eines Elektrolytkondensators, und zwar bei Spannungen von mehr als 35 V, da die zur Bildung einer dielektrischen Schicht benötigte Spannung für einen
Elektrolyten, der ein Formiat enthält, nur 25 bis 35 V beträgt.
Als gelöster Stoff für den erfindungsgemäßen Elektrolyten werden saure Salze der Maleinsäure mit Ammoniak oder Aminen verwendet, z. B. saures Ammoniummaleat, saures Monomethylammoniummaleat, saures Monoäthylammoniummaleat, saures Tnäthylammoniummaleat, saures Diäthylammoniummaleat, saures Dimethylammoniummaleat usw. Unter diesen wird insbesondere saures Triäthylammoniummaleat ι ο bevorzugt
Der gelöste Stoff wird in einer Konzentration von mindestens 1 Gew.-% verwendet, die jedoch eine Konzentration entsprechend einer gesättigten Lösung des gelösten Stoffes in dem Lösungsmittel nicht übersteigt; vorzugsweise beträgt die Konzentration zwischen etwa 5 bis 30 Gew.-%.
Der erfindungsgemäße Elektrolyt behält eine niedrige Viskosität auch bei Temperaturänderung bei und zeigt über einen weiten Temperaturbereich eine hohe Leitfähigkeit. Die Elekirölyiköndensaioreri mit dem erfindungsgemäßen Elektrolyten können in einem Temperaturbereich von etwa —65 bis +850C ohne wesentliche Verschlechterung der Eigenschaften betrieben werden.
Der erfindungsgemaße Elektrolyt kann durch Mischen des NEF oder einer Mischung des NEF mit dem genannten Amidiösungsmittel mit einem sauren Salz der Maleinsäure mit Ammoniak oder einem Amin bei Raumtemperatur hergestellt werden.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden in den folgenden Beispielen dargestellt.
Beispiel 1
Gemäß Tabelle 2 wurde eine bestimmte Menge sauren Ammoniummaleats in einer bestimmten Menge eines Lösungsmittels gelöst, um einen Elektrolyten herzustellen.
Der gemäß einem Standardverfahren bei verschiedenen Temperaturen gemessene spezifische Widerstand des Elektrolyten ist in Tabelle 2 dargestellt, woraus sich ergibt, daß der Elektrolyt, der als Lösungsmittel NEF oder eine Mischung von NEF mit NMF verwendet, einen geeigneten^ spezifischen Widerstand selbst bei einer niedrigen temperatur von etwa -65°C zeigt, während der Elektrolyt mit irgendeinem anderen Lösungsmittel, beispielsweise NMF oder Äthylenglykol aliein einen sehr hohen spezifischen Widerstand aufweist
Tabelle 2
Elektrolyt Nr.
Lösungsmittel (ml)
Gelöster Stoff (g) Spezirischer Widerstand (Ω ■ cm) +250C -25-C -4O0C
-650C
NEF(IOO)
NMF (80)
NEF (20)
ΓΝίνΐΓ (IVKI)
Äthylenglykoi (100)
saures Ammoniummaleat (10) 115 400
saures Ammoniummaleat (10) 80 250
saures ArnrnoniuiTirnaleai (10) 72 220
saures Ammoniummaleat (30) 125 1400
950 550
450 oberhalb
5000 2000
Beispiel 2
Gemäß Tabelle 3 wurde ein bestimmter Betrag eines Salzes in 100 ml NEF gelöst, um einen Elektrolyten herzustellen.
Der gemäß einem Standardverfahren bei 25° C gemessene spezifische Widerstand des Elektrolyten wird in Tabelle 3 dargestellt, wobei festzustellen ist, daß der Elektrolyt, der als gelösten Stoff ein saures Maleat verwendet, einen niedrigeren spezifischen Widerstand aufweist als der Elektrolyt mit irgendeinem anderen Salz.
Tabelle 3
Rick- Lösungs- Gelöster Stoff
trolyt mittel
Nr. (ml)
Spezifischer Widerstand bei 25° C ■ em)
50
60
E NEF(IOO) saures Monomethyl· 80
ammoniummaleat
F NEF(IOO) saures Monoäthyl- 90
ammoniummaleat (20)
Elek Lösungs Gelöster Stoff Spezi
trolyt mittel fischer
Widerstand
bei 25° C
Nr. (ml) (g) (Ω · cm)
G NEF(IOO) Maleinsäure (10) 95
Triäthylamin sauer Jl 1,9 ml)
H NEF(IOO) Ammoniumpikrat 150 (10)
1 NEF(IOO) Salizylsäure (6) 180
Triäthylamin (6 ml)
Beispiel 3
Ein trockner Aluminiumelektrolytkondensator wurde unter Verwendung der Elektrolyte Nr. A, B, C, D, F oder G hergestellt, und die elektrischen Eigenschaften des Elektrolytkondensators mit 33 μ¥ und einer Spannung von 25 V bestimmt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 4 (Temperatureigenschaften), Tabelle 5 (Dauertest) und Tabelle 6 (Haltbarkeitstest) dargestellt, wobei »Cap.« die Kapazität und »LC.« der Leckstrom sind, woraus sich ergibt, daß der Elektrolytkondensator mit dem erfindungsgemäßen Elektrolyten ein wesentlich verbessertes Verhalten über einen weiten Temperaturbereich von niedrigen bis zu hohen Temperaturen aufweist.
4 Tan ö ft) 5 + 25°C Tan δ 25 08 904 C Tano -40°C 6 LG -65° C Tano
Tabelle +85« C 33
33
33
4,0
4,0
Cap. 4,0
33
5,0
43
43
63
6,0
32
8,0
83
Cap. 03
1,0
VA
0,7
Cap. 35
82
88
Elek- Cap. 100
100
100
100
100
-25° 92,1
92,0
873
833
823
Nr. 106,6
106,-
1073
105,7
1063
Anfangswert Cap. Wert nach Tano Veränderung
B
C
D
F
G
5 Cap. (« L.G 933
93,1
91,2
93,7
94,0
Cap. (%) 1000 Std. 9.0
83
14,0
Außenwand
Tabelle 100
100
iOO
100
Tan δ (%) 03
0,7
0,8
C,7
94,2
983
<Λ4 Λ
967
Tan δ (%) μΑ/30" keine
keine
keine
keine
Elek- 5,6
3,2
43
5,0
13,0
4,7
8,8
7,1
Nr. μΑ/30"
A
C
F
G
Anmerkung: Eine Nennspannung war in einem thermostaiischen Bad von 85° C angelegL Tabelle 6
Wert nach 200 Std Ib) L.GuA/30" Cap. (%) Tan 6 (%)
Elek Anfangswert Tai
trolyt 5,1
Nr. Cap. (%) 3a
A 100 5,0
C 100 4,8
F 100
G 100
L C μΑ/33"
Veränderung
an
Außenwand
0,7 0,7 0,7
953 98,0 97,8
6,8 4,0 6,6 5,0
keine keine keine keine
Anmerkung: Keine Spannung war in einem thermostatischen Bad von 85°C angelegt

Claims (4)

1 Patentansprüche:
1. Elektrolyt für Elektrolytkondensatoren, der aus einem sauren Salz der Maleinsäure mit Ammoniak oder einem Amin gelöst in einem organischen Amid-Lösungsmittel besteht, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus 10 bis 100 Gew.-% N-Äthylformamid, Rest N-Methylformamid, Dimethylformamid, Diäthylformamid oder Dimethylacetamid besteht
Z Elektrolyt nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der gelöste Stoff saures Triäthylammoniummaleat ist
3. Elektrolyt nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß die Konzentration des gelösten Stoffes mindestens etwa 1 Gew.-% beträgt, jedoch die Konzentration entsprechend einer gesättigten Lösung des gelösten Stoffes in dem Lösungsmittel nicht übersteigt
4. Elektrolyt nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß die Konzentration des gelösten Stoffes etwa 5 bis 30 Gew.-% beträgt
DE2508904A 1973-11-16 1975-02-28 Elektrolyt für Elektrolytkondensatoren Expired DE2508904C3 (de)

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