DE2505578C3 - Verfahren zur Herstellung anionischer, Sulfonsäuregruppen enthaltender Melamin-Harnstoff Formaldehyd-Kondensationsprodukte in wässriger Lösung mit hohem Feststoffgehalt - Google Patents
Verfahren zur Herstellung anionischer, Sulfonsäuregruppen enthaltender Melamin-Harnstoff Formaldehyd-Kondensationsprodukte in wässriger Lösung mit hohem FeststoffgehaltInfo
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Description
nach Patent 23 59 291, dadurch gekennzeichnet,
daß bis zu 40 Mol-% des Melamins durch Harnstoff ersetzt werden und das Molverhältnis
Melamin-Harnstoff-Mischung zu Formaldehyd 1 : 2,3 bis 3,2 beträgt
2. Verwendung einer nach Anspruch I hergestellten Lösung mit einem Feststoffgehalt von 30 bis 50
Gew.-% zur Verbesserung der Eigenschaften von Baustoffen.
Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von anionische Sulfonsäuregruppen
enthaltenden Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukten durch mehrstufige Kondensation bei
unterschiedlichen pH-Werten, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man a) Melamin, Formaldehyd und ein
Alkalisulfit im Molverhältnis 1 :2,3 bis 2,8 :0,9 bis 1,1 in
wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 60 bis 800C
und einem pH-Wert zwischen 10 und 13 so lange erhitzt,
bis Sulfit nicht mehr nachweisbar ist, b) danach mit verdünnter Mineralsäure einen pH-Wert zwischen 3,0
und 4,5 einstellt und bei einer Temperatur von 30 bis 60°C die Kondensation 30 bis 90 Minuten lang fortsetzt,
und c) das Kondensationsprodukt nach Einstellen eines pH-Wertes von 7,5 bis 9,0 auf eine Temperatur von 70
bis 95°C erhitzt, bis die Viskosität bei 200C und 20%
Feststoffgehalt 5 bis 40 cP beträgt.
Nunmehr wurde gefunden, daß sich bis zu 40 Mol-% des Melamins durch Harnstoff ersetzen lassen, wobei
dann das Mol-Verhältnis der Melamin-Harnstoff-Mischung
zu Formaldehyd I : 2,3 bis 3,2 betragen muli.
Für die Durchführung des Verfahrens gelten die im Hauptpatent angegebenen Bedingungen in gleicher
Weise. Wenn als Mineralsäure Schwefelsäure verwendet wird, entfernt man vorzugsweise die sich im
Endprodukt bildenden Sulfate aus der Lösung. Diese Fiiifernung kann zwcckmäßigcrwcisc entweder durch
Abkühlen bis zur Na>SO4-Abscheidung und anschließende
Abtrennung des Niederschlags nach üblichen Methoden wie Filtrieren, Zentrifugieren oder Dekantieren,
oder durch Zugabe von Calciumhydroxid oder Calciumoxidaufschlämmung, z. B. in Form von Weißfeinkalk
an Stelle von Alkalihydroxid zur pH-Einstellung in Stufe c und Abtrennung des so gebildeten
Calciumsulfats, wie oben beschrieben, erfolgen.
Die erfindungsgemäß erhältlichen, anionischen, Sulfonsäuregruppen enthaltenden Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Kondensations-Produkte
weisen die gleichen vorteilhaften Eigenschaften auf, wie die gemäß
dem Hauptpatent erhaltenen Kondensationsprodukte. Sie werden in Konzentrationen zwischen 30 und 50%
erhalten und lassen sich durch Wasserzugabe leicht auf jede gewünschte niedrigere Feststoffkonzentration
einstellen. Nach dem Stand der Technik (z. B. US-PS 27 30 516, DE-AS 16 71 017) hingegen können Amino-
triazin-Formaldehyd-Alkalisulfit-Kondensallösungen
nur mit einem Feststoffgehalt von max. 20-25% erhalten werden.
nur mit einem Feststoffgehalt von max. 20-25% erhalten werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren erübrigt sich die Isolierung bestimmter Zwischenprodukte, wodurch das
Verfahren auch wirtschaftlich interessant wird, da nachträgliche Kosten einer eventuell gewünschten
Konzentrationserhöhung nicht entstehen. Andererseits wird bei der Beförderung, Lagerung, Handhabung usw.
an Transport- und Lagerraum sowie Energie gespart, da wesentlich geringere Wassermengen zu bewältigen
sind.
Die Haltbarkeit der erfindungsgemäß hergestellten hochkonzentrierten Lösungen ist zufriedenstellend und
entspricht insoweit den bisher bekannten maximal 20 Gewichtsprozent Feststoff enthaltenden Lösungen.
Die Verwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäß hergesteilten Lösungen sind zahlreich. Bevorzugt
werden sie Baustoffen zugesetzt, um deren Eigenschaften zu verbessern. Beispiele für Verwendungsmöglichkeiten
sind Reparatur von Betonschäden. Betonverflüssiger, Klebemassen für Keramik, Glas. Herstellung
von Bodenbelägen, Betonsteinen, Putzen und Anstrichen, Transportbetonbauplatten, Leichtbeton, im
Straßenbau, zur Verhinderung der Bildung von Arbeitsfugen und Verfestigung geologischer Formationen.
Die Erfindung ermöglicht es, das wertvolle Melamin zu einem erheblichen Teil durch billigen Harnstoff zu
ersetzen, ohne daß die bisher nur mit Melamin allein erzielbaren Vorteile verlorengehen.
Beispiel 1 bis 4
In 537 Vol.-Teile wäßrigen Formaldehyd, 30%ig, wird
eine homogene Mischung aus 226,8 Gew.-Teilen
v> Melamin und 12 Gew.-Teilen Harnstoff eingebracht. Man rührt bei Raumtemperatur gut durch und trägt
dann 190 Gew.-Teile Natriumpyiosulfit (NaÄCh) ein.
Nun fügt man 42 Vol.-Teile Natronlauge, 20%ig, hinzu. Dann wird auf 75°C aufgeheizt, und diese Temperatur
wi wird so lange gehalten, bis Sulfit nicht mehr
nachweisbar ist. Anschließend wird auf 500C abgekühlt und so lange verdünnte Schwefelsäure langsam
zugesetzt, bis ein pH-Wert von J,5 — 1,8 erreicht ist. Hierauf wird bei 50°C bis zu einer Viskosität von
h"> 250-3OOcP/50"C kondensiert (60 Minuten). Mit verdünnter
Natronlauge wird der pll auf 7,5 eingestellt, anschließend wird auf 9()"C erhitzt, bis die Viskosität
12cP/9O°C betrügt, was nach dem Verdünnen auf eiiit:
2O°/oige Liisung einer Viskosität von 10 cP bei 200C
entspricht
Man kühlt nun auf 400C ab und stellt einen pH-Wert
von 8,5 ein.
Die Endkonzentration der Kondensationsprodukte liegt bei etwa 33%.
Dar oben beschriebene Verfahren wurde in den Beispielen 2 bis 4 unter Variation der eingesetzten
Mengen an Melamin Harnstoff und Formaldehyd wiederholt Die Ausgangsmengen waren hierbei wie
folgt:
Beispiel 2 bis 4
Die genannten Mengen entsprechen folgenden Molverhältnissen der Einsatzstoffe:
| Beispiel | Melamin | Harnstoff | Formaldehyd | Sulfit |
| 1 | 0,9 | 0,1 | 2,9 | 1 |
| 2 | 0,8 | 0,2 | 2,8 | 1 |
| 3 | 0,7 | 03 | 2,7 | 1 |
| 4 | 0,6 | 0,4 | 2,6 | 1 |
Melamin (Gew.-Teile)
Harnstoff (Gew.-Teile)
Formaldehyd (Vol.-Teile)
Natriumpyrosulfit (Gew.-Teile)
Harnstoff (Gew.-Teile)
Formaldehyd (Vol.-Teile)
Natriumpyrosulfit (Gew.-Teile)
| Beispiel | 3 | 4 |
| 2 | 176,4 | 151,2 |
| 201,6 | 36 | 48 |
| 24 | 500 | 482 |
| 518 | 190 | 190 |
| 190 | ||
Anwendungsbeispiele
Mit den Kondensationsprodukten nach den Beispielen 1 bis 4 werden in Anlehnung an DlN 1164
Probekörper mit den Abmessungen
4 cm · 4 cm ■ 16 cm aus Portlandzement 450 F DIN 1164 hergestellt Der verwendete Mörtel wurde stets auf
einen Wasserzementwert von 0,44 eingestellt Die Lagerung der Prismen bis zur Prüfung erfolgte bei 200C
und 95% rel. Luftfeuchtigkeit. Die Ergebnisse der anwendungstechnischen Prüfung der Kondensationsprodukte sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
Festigkeiten von Zementmörtelprismen bei Zusatz von erfindungsgemäßen Kondensationsprodukten
Zusatz an erfindungsgemäß hergestelltem Kondensationsprodukt
(bezogen auf Zementgewicht)
Kondensationsprodukt Zusatzmenge*) nach Beispiel <y0
(bezogen auf Zementgewicht)
Kondensationsprodukt Zusatzmenge*) nach Beispiel <y0
Wasser-Zement-Wert Ausbreitmaß
Biegezugfestigkeit nach 1 Tag
kp/cm2
Druckfestigkeit nach 1 Tag
kp/cm2
Kein Zusatz —
Kein Zusatz -
1 1
2 1
3 1
4 1
*) Berechnet als Feststoff.
0,44 0,50 0,44 0,44 0,44 0,44
| 13,6 | 52 | 272 |
| 17,7 | 44 | 191 |
| 17,6 | 64 | 326 |
| 17,0 | 65 | 320 |
| 17,4 | 62 | 314 |
| 17,0 | 63 | 305 |
Claims (1)
1. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung wäßriger Lösungen von anionische
Sulfonsäuregruppen enthaltenden Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukten,
bei dem man
a) Melamin, Formaldehyd und ein Alkalisulfit im Molverhältnis 1:2,3 bis 2,8:0,9 bis 1,1 in
wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 60 bis 80°C und einem pH-Wert zwischen 10 und
13 so lange erhitzt, bis Sulfit nicht mehr nachweisbar ist,
b) danach mit verdünnter Mineralsäure einen pH-Wert zwischen 3,0 und 4,5 einstellt und bei
einer Temperatur von 30 bis 600C die Kondensation 30 bis 90 Minuten lang fortsetzt,
und
c) das Kondensationsprodukt nach Einstellen eines pH-Wertes von 7,5 bis 9,0 auf eine
Temperatur von 70 bis 95° C erhitzt, bis die Viskosität bei 200C und 20% Feststoffgehalt 5
bis 40 cP beträgt,
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT69864/74A IT1020849B (it) | 1973-11-28 | 1974-09-23 | Procedimento per la preparazione di prodotti di condensazione anio nici melamina formaldeide conte nenti gruppi solfonici |
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| DE2505578B2 DE2505578B2 (de) | 1978-09-28 |
| DE2505578C3 true DE2505578C3 (de) | 1979-05-23 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19752505578 Expired DE2505578C3 (de) | 1974-09-23 | 1975-02-10 | Verfahren zur Herstellung anionischer, Sulfonsäuregruppen enthaltender Melamin-Harnstoff Formaldehyd-Kondensationsprodukte in wässriger Lösung mit hohem Feststoffgehalt |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2505578C3 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2916705A1 (de) * | 1978-05-04 | 1979-11-15 | Piesteritz Stickstoff | Verfahren zur herstellung eines plastifikators und dessen anwendung in baustoff-mischungen |
| US4430469A (en) | 1981-03-02 | 1984-02-07 | Sika Ag, Vorm. Kaspar Winkler & Co. | Process for preparing highly concentrated aqueous solutions of low viscosity of melamine/aldehyde resins |
| DE19538821A1 (de) * | 1995-03-31 | 1996-10-02 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Kondensationsprodukte auf Basis von Amino-s-triazinen und deren Verwendung |
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|---|---|---|---|---|
| DE2826447A1 (de) * | 1978-05-10 | 1980-01-03 | Lentia Gmbh | Zusatzmittel fuer anorganische bindemittel |
| NL9401079A (nl) * | 1994-06-28 | 1996-02-01 | Mets Holding Bv | Werkwijze voor het bereiden van een waterige oplossing van een polycondensaat, volgens deze werkwijze verkrijgbare produkten alsmede de toepassing daarvan. |
-
1975
- 1975-02-10 DE DE19752505578 patent/DE2505578C3/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE2916705A1 (de) * | 1978-05-04 | 1979-11-15 | Piesteritz Stickstoff | Verfahren zur herstellung eines plastifikators und dessen anwendung in baustoff-mischungen |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| DE2505578B2 (de) | 1978-09-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |