DE2502408A1 - Verfahren zur herstellung von draht - Google Patents

Verfahren zur herstellung von draht

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DE2502408A1 DE19752502408 DE2502408A DE2502408A1 DE 2502408 A1 DE2502408 A1 DE 2502408A1 DE 19752502408 DE19752502408 DE 19752502408 DE 2502408 A DE2502408 A DE 2502408A DE 2502408 A1 DE2502408 A1 DE 2502408A1
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Gernot Dipl Ing Dr Gessinger
Erwin Schoenfeld
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BBC Brown Boveri France SA
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • C22C32/0031—Matrix based on refractory metals, W, Mo, Nb, Hf, Ta, Zr, Ti, V or alloys thereof
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Draht Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Draht, wobei der Querschnitt eines aw dem Drahtmaterial gefertigten Rohlings durch spanlose Verformung verkleinert wird. Die Erfindung bezieht sich weiter auf einen nach dem Verfahren hergestellten Draht.
  • Bei der erstellung von Drähten, insbesondere bei solchen, wo das Drahtinaterial in der die Grundmasse bildenden ersten Komponente eine dispergierte zweite Komponente aufweist, treten während der spanlosen Verformung Oberflächenrisse auf, die spätestens beim Ziehen des Drahtes zu einem Bruch führen.
  • Die Erfindung bezweckt eine Verbesserung des erwähnten Verfahrens, so dass Oberflächenrisse während der spanlosen Verformung unterbleiben. Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass vor der spanlosen Verformung zur Bildung des Rohlings auf einen aus dem Drahtmaterial bestehenden Kern ein zäher Ueberzug aufgebracht und nach der Verformung wieder entfernt wird.
  • Die beiliegende Zeichnung dient zur Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens. Es zeigen: Fig. 1 zwei Formen im Querschnitt für eine erste Herstellungsart eines Rohlings und Fig. 2 einen Querschnitt durch eine Form für eine zweite Herstellungsart eines Rohlings.
  • Beispiel 1 (Fig. 1): 98 Gew. % (entspricht ca. 97 Vol. %) reines Molybdänpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis zum wurde mit 2 Gew. % (entspricht ca. 3 Vol. %) Lanthanoxidpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis 10tm vermengt und in einem gleich grossen Volumen Wasser zu einem giessbaren Brei aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung wurde in eine zylindrische gipsform 1 mit einem Durchmesser d von 30 mm und einer Höhe von 400 mm gegossen und das Wasser danach abgedampft. In der Gipsform 1 bildete sich ein zylindrischer Gusskörper 2 mit einer ausreichenden Grünfestigkeit, die es erlaubt, ihn aus der Gipsform 1 zu entnehmen und axial in eine zweite, zylindrische Gipsform 3 mit einem grösseren Durchmesser von 35 mm zu stellen. Der Zwischenraum 4 zwischen dem Gusskdrper 2 und der Wand der zweiten Gipsform 3 wurde mit einer Aufschlämmung von reinem Molybdänpulver mit einer Körnung von 1 bis Form in Wasser gefüllt und danach das Wasser abgedampft. Es bildete sich ein Mantel 5. Für die Aufschlämmung wurde ein Verhältnis von Feststoff zu Wasser von 1 : 1 verwendet. Der so gebildete Gusskörper 2 mit einem Mantel 5 wurde in einer elastischen Hülle isostatisch mit einem Druck von 3000 kg/cm2 zu einem Grünling gepresst und danach bei 10000 C während 10 Stunden in strömendem trockenem Wasserstoff und danach bei 17500 C während 1 Stunde zu einem Rohling gesintert. Der so gewonnene zylindrische Rohling hatte 97 % der theoretischen Dichte. Er wurde in einer Rundhämmermaschine (Fabrikat Heinrich Müller, Pforzheim) zu einem Stab von 4 mm Durchmesser rundgehämmert. Danach wurde der Stab in einer Drahtziehmaschine auf 1 mm Enddurchmesser gezogen. Der reine Molybdänüberzug des Drahtes wurde in einem Säurebad, bestehend aus vier Teilen Salpetersäure (40 %), zwei Teilen Schwefelsäure (66 %) und einem Teil Wasser entfernt. Beim gleichen Draht konnte der Molybdänüberzug auch durch Sandstrahlen, Schleifen oder Schälen entfernt werden.
  • Drahtbrüche während des Drahtziehens waren nicht mehr festzustellen.
  • Beispiel 2 (Fig. 2): Ein Grünling wurde dadurch hergestellt, dass axial in eine zylindrische Sumniform 6 mit einem Durchmesser von 39 mm, einer Höhe von 40Q mm und mit einer konzentriscien Ringnut 7 im Hoden ein Rohr 8 gestellt wurde, dessen Querschnitt jenem der Ringnut 7 entsprach. Der Innendurchmesser des Rohres 8 betrug 30 mm, seine Wandstärke 2 mm und seine Höhe ca,400 mm. Das Rohr 8 wurde mit dem unteren Ende in die Ringnut 7 geschoben und war in dieser gehalten. 98 Gew. % reines Molybdänpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis loyjn wurden mit 2 Gew. % Lanthanoxidpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis lCvermengt und in das Rohr 8 eingefüllt.
  • Es bildete sich darin eine prismaförmige Aufschüttung 11. Der Zwischenraum 9 zwischen der Formwand 10 und dem Rohr 8 wurde mit reinem Molybdänpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis 10/migefüllt. Danach wurden die erwähnten Pulver in die Form einvibriert und das Glasrohr 8 herausgezogen. Es bildete sich ein Mantel 12 um die Aufschüttung 11. Das Pulver wurde anschliessend in der Form isostatisch mit einem Druck von 3000 kg/cm2 gepresst. Der so gewonnene Grünling wurde bei 10000 C während 10 Stunden in strömendem ° trockenem Wasserstoff und danach bei 1700 C während 1 Stunde gesintert. Es bildete sich ein Rohling. Der Rohling hatte eine Dichte von 97,5 % seiner theoretischen Dichte. Er wurde in einer Rundhämmermaschine zu einem Stab vonJ5 mm Durchmesser rundgehämmert. Der rundgehämmerte Stab wurde danach auf einen Enddurchmesser von 1 mm gezogen, worauf die Oberflächenschicht in einem Säurebad entfernt wurde. Die Zusammensetzung des Säurebades entsprach der im Beispiel 1 aufgeführten. Die Oberflächenschicht konnte auch durch Sandstrahlen, Schleifen oder Schälen entfernt werden. Das sonst übliche Reissen des Drahtes beim Ziehen unterbleibt.
  • Beispiel 3 (Fig 1): 97 Gew. % (entspricht ca. 94 Vol. %) reines Wolframpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis 10 wurde mit 3 Gew. % (entspricht ca.
  • 6 Vol. zu Thoriumoxidpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis 1O/U" vermengt und in einem gleich grossen Volumen Wasser zu einem giessbaren Brei aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung wurde in eine zylindrische Gipsform 1 mit einem Durchmesser "d" von 30 mm und einer Höhe von 400 mm geg ossen und das Wasser danach abgedampft. In der Gipsform 1 bildete sich ein zylindrischer Gusskörper 2 mit einer ausreichenden Grünfestigkeit, die es erlaubt, ihn aus der Gipsform 1 zu entnehmen und axial in eine zweite, zylindrische Gipsform 3 mit einem grösseren Druchmesser von 35 mm zu stellen.
  • Der Zwischenraum 4 zwischen dem Gusskörper 2 und der Wand der zweiten Gipsform 3 wurde mit einer Aufschlämmung von reinem Wolframpulver mit einer Körnung von 1 bis 10Tm in Wasser gefüllt und danach das Wasser abgedampft. Es bildete sich ein Mantel 5. Für die Aufschlämmung wurde ein Verhältnis von Feststoff zu Wasser von 1 : 1 verwendet. Der so gebildete Gusskörper 2 mit einem Mantel 5 wurde in einer elastischen Hülle isostatisch mit einem Druck von 5000 kg/cm2 zu einem Grünling gepresst und danach bei 10000 C während 3 Stunden in strömendem trockenem Wasserstoff und danach bei 25000 C während 1 Stunde zu einem Rohling gesintert.
  • Der so gewonnene zylindrische Rohling hatte 92 % der theoretischen Dichte. Er wurde in einer Rundhämmermaschine (Fabrikat Heinrich Müller, Pforzheim) zu einem Draht von 3 mm Durchmesser rundgehämmert. Danach wurde der Draht ciner Drahtziehmaschine auf 1 mm Enddurchmesser gezogen. Der reine Wolframüberzug des Drahtes wurde in einem Säurebad, bestehend aus vier Teilen Salpetersäure (40 %), zwei Teilen Schwefelsäure (66 °/0) und einem Teil Wasser entfernt.
  • Beim gleichen Draht konnte der Wolframüberzug auch durch Sandstrahlen, Schleifen oder Schälen entfernt werden.
  • Drahtbrüche während des Drahtziehens waren nicht mehr festzustellen.
  • Beispiel 4 (Fig. 2): Ein Grünling wurde dadurch hergestellt, dass axial in eine zylindrische Gummiform 6 mit einem Durchmesser von 39 mm, einer Höhe von 400 mm und mit einer konzentrischen Ringnut 7 im Boden ein Rohr 8 gestellt wurde, dessen Querschnitt jenem der Ringnut 7 entsprach. Der Innendurchmesser des Rohres 8 betrug 30 mm, seine Wandstärke 2 mm und seine Höhe ca. 400 mm. Das Rohr wurde mit dem unteren Ende in die Ringnut 7 geschoben und war in dieser gehalten.
  • 98 Gew. % reines Tantalpulver (entspricht-9ss Vol. %) mit einer Korngrösse von 0,1 bis l%in wurden mit 2 Gew. % Yttriumoxidpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis 10?4» (entspricht 5,3 Vol. %) vermengt und in das Rohr 8 eingefüllt. Es bildete sich darin eine prismaförmige Aufschüttung 11. Der Zwischenraum 9 zwischen der Formwand 10 und dem Rohr 8 wurde mit reinem Tantalpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis 10<m gefüllt. Danach wurden die erwähnten Pulver in die Form einvibriert und das Glasrohr 8 herausgezogen. Es bildete sich ein Mantel 12 um die Aufschüttung 11. Das Pulver wurde anscliessend in der Form isostat:i sch mit enen Druck von 3000 ky/cm2 gepresst. Der so gewonnene Grünling wurde bei 23000 C während 1 Stunde unter Vakuum gesintert. Es bildete sich ein Rohling. Der Rohling hatte eine Dichte von 91 °/0 seiner theoretischen Dichte. Er wurde in einer Rundhämmermaschine zu einem Draht von 3 mm Durchmesser rundgehämmert. Der rundgehämmerte Draht wurde danach auf einen Enddurchmesser von 1 mm gezogen, worauf die Oberflächenschicht in einem Säurebad entfernt wurde.
  • Die Zusammensetzung des Säurebades entsprach der im Beispiel 1 aufgeführten. Die Oberflächenschicht konnte auch durch Sandstrahlen, Schleifen oder Schälen entfernt werden. Das sonst übliche Reissen des Drahtes beim Ziehen unterbleibt.
  • Beispiel 5: Bei diesem Beispiel wurde gleich wie beim Beispiel 1 verfahren mit dem Unterschied, dass die zweite Gipsform 3 nur einen Durchmesser von 32 mm statt 35 mm aufwies. Obwohl beim Rohling der Ueberzug aus reinem Molybdän wesentlich geringer war, traten beim Ziehen des Drahtes Draktisch keine Risse auf.
  • Beispiel 6: Bei diesem Beispiel wurde gleich verfahren wie beim Beispiel 2.
  • Der Unterschied bestand darin, dass die Gummiform 6 einen Durchmesser von 64 mm aufwies, so dass der Rohling einen wesentlich dickeren Ueberzug aus reinem Molybdän aufwies. Beim Ziehen des Drahtes traten keine Drahtbrüche auf.
  • Beispiel 7: Es wurde verfahren wie beim Beispiel 1. Anstelle einer zylindrischen Gipsform 1 wurde eine im Querschnitt quadratische Gipsform verwendet. Beim Ziehen des Drahtes konnten keine Drahtbrüche festgestellt werden.
  • Bei sPi el 8: Es wurde verfahren wie beim Beispiel 1. Anstelle der zylindrischen Gipsform 1 wurde eine im Querschnitt sechseckige Gipsform mit gleichem Erfolg verwendet.
  • Beispiele 9 bis 14: Es wurde verfahren wie bei den Beispielen 1 bis 4. Die spanlos Verformung des Rohlings erfolgte indessen durch Profilwalzen statt durch Rundhämmern.
  • Beispiel 14 bis 17: Es wurde verfahren wie bei den Beispielen 1 bis 4. Vor dem Rundhämmern wurde der Rohling durch Strangpressen auf ca. ein Drittel seines Ausgangsdurchmessers reduziert. Beim Ziehen des Drahtes wurden keine Drahtbrüche festgestellt.
  • Beisniel 18: 98 Gew. % (entpricht ca. 97 Vol. %) reines Molybdänpulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis 10Pm wurde mit 2 Gew. % (entspricht ca. 3 Vol. %) Lanthanoxidnulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis 10µm vermengt und in einem gleich grossen Volumen Wasser zu einem giessbaren Brei aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung wurde in eine zylindrische Gipsform mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Höhe von 400 mm gegossen und das Wasser danach abgedampft.
  • In der Gipsform bildete sich ein zylindrischer GusskörDer mit einer ausreichenden Grünfestigkeit, die es erlaubt, ihn aus der Gipsform zu entnehmen. Der so gebildete Gusskörper wurde in einer elastischen Hülle isostatisch zu einem Kerngrünling mit einem Druck von 3000 kg/cm2 genresst und danach bei 10000 C während 10 Stunden in strömendem trockenem Wasserstoff und danach bei 17500 C während 1 Stunde gesintert. Auf den so gewonnenen Kernrohling wurde durch Plasmaspritzen ein ° mm dicker reiner Molybdänüberzuy auBgetrayen. Der mit einem reinen Molybdänüberzug versehene Rohling wurde in einer Ruimmerniaschiiie zu einem Stab von 4 mm Durchmesser rundgehämmert. Danach wurde der Stab in einer Drahtziehmaschine auf 1 mm Enddurchmesser gezogen. Der reine Molybdänüberzug des Drahtes wurde in einem Säurebad, bestehend aus vier Teilen Salnetersäure (40 ), zwei Teilen Schwefelsäure (66 %) und einem Teil Wasser entfernt. Beim gleichen Draht konnte der Molybdänüberzug auch durch Sandstrahlen, Schleifen oder Schälen entfernt werden.
  • Drahtbrüche während des Drahtziehens waren nicht mehr festzustellen.
  • Beispiel 19: 98 Gew. % (entsDricht ca. 97 Vol. %) reines MolybdänDulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis lOfm wurde mit 2 Gew. V0 (entspricht ca. 3 Vol. %) Lanthanoxidtulver mit einer Korngrösse von 0,1 bis 10Pt vermengt und in einem gleich grossen Volumen Wasser zu einem giessbaren Brei aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung wurde in eine zylindrische Gipsform mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Höhe von 400 mm gegossen und das Wasser danach abgedamDft.
  • In der Gipsform bildete sich ein zylindrischer GusskörDer mit einer ausreichenden Grünfestigkeit, die es erlaubt, ihn aus der Gipsform zu entnehmen. Der so gebildete Gusskörper wurde in einer elastischen Hülle isostatisch zu einem Kerngrünling mit einem Druck von 3000 kg/cm2 gepresst und danach bei 10000 C während 10 Stunden in strömendem trockenem Wasserstoff und danach bei 17500 C während 1 Stunde gesintert. Auf den so gewonnenen Kernrohling wurde galvanisch ein 0, 2 mm dicker reiner Molybdänüberzug aufgetragen. Der mit einem reinen Molybdänüberzug versehene Rohling wurde in einer Rundhämmermaschine zu einem Stab von 4 mm Durchmesser rundgehämmert. Danach wurde der Stab in einer Drahtziehmaschine auf 1 mm Enddurchmesser gezogen. Der reine Molybdänüberzug des Drahtes wurde in einem Säurebad, bestehend aus vier Teilen Salretersäure (40 %), zwei Teilen Schwefelsäure (66 °/0) und einem Teil Wasser entfernt. Beim gleichen Draht konnte der Molybdänüberzug auch durch Sandstrahlen, Schleifen oder Schälen entfernt werden.
  • Drahtbrüche während des Drahtziehens waren nicht mehr feststellen.
  • Bei weiteren Ausführungsbeispielen wurde gleich wie in den Beispielen 1 bis 4 verfahren. Anstelle von Lanthanoxid-Thoriumoxid- und Tantaloxidpulver wurden Carbide, Boride, Nitride von Lanthan, Thorium und Tantal verwendet.
  • Bei weiteren Ausführungsbeisvielen wurde gleich wie in den Beistielen 1 bis 4 verfahren. Anstelle von Lanhanoxid-, Toriumoxid- und Tantaloxidpulver wurden Oxyde, Boride, Carbide und Nitride von Titan, Zirkonium, Hafnium, Chrom, Vanadium, Niob, Molybdän oder Wolfram in Pulverform verwendet. In allen Fällen unterblieben Drahtbrüche beim Drahtziehen. Bei den Ausführungsbeispielen betrug der Anteil an Lanthan-, Thorium-, Tantaloxid, -borid, -carbid oder -nitrid zwischen 0 bis 5 Vol. %.

Claims (20)

  1. Pat entansprüche
    Verfahren zur Herstellung von Draht, wobei der Querschnitt eines aus dem Draht-material gefertigten Rohlings durch spanlose Verformung verkleinert wird, dadurch gekennzeichnet, dass vor der spnnlon Verformung zur Bildung doo }Rohlings nllf otnen aus dem Drahtmaterial bestehenden Kern ein zäher Ueberzug aufgebracht und nach der Verformung wieder entfernt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern aus einer ersten und einer darin eine Dispersion bildenden zweiten Komponente hergestellt wird, wobei der Anteil der ersten Komponente zwischen 94 und 100 Vol.% und der zweiten Komponente zwischen 0 und 6 Vol. beträgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug aus dem gleichen Material wie die erste Komponente hergestellt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Komponente Molybdän, Wolfram oder Tantal ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Komponente ein Oxid, Carbid, Borid oder Nitrid der Gruppe Titan, Zirkon, Hafnium, Chrom, Vanadium, Niob, Molybdän, Wolfram, Tantal ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug aus Molybdän, Wolfram oder Tantal hergestellt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug mit einer Dicke hergestellt wird, die mindestens 0,2 mm betriigt und hbchstons gleich dem halben Dui'ainrooeur des Kernes ist.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und die zweite Komponente in Wasser aufgeschlämmt, zu einem prismatischen Gusskörper vergossen und danach das Wasser abgedämpft wird, dass zur Bildung eines Grünlings um den Gusskörper ein Mantel einer wässrigen Aufschlämmung der ersten Komponente gegossen wird, dass danach der Gusskörper mit dem Mantel isostatisch zu einem Grünling gepresst und danach zum Rohling gesintert wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und die zweite Komponente in pulverform vermengt und zu einer prismatischen Form aufgeschüttet werden, dass um diese prismatische Aufschüttung ein Mantel aus dem gleichen pulverförmigen Material wie die erste Komponente aufgeschüttet wird, dass die Aufschüttung mit dem Mantel zur Bildung eines Grünlings isostatisch gepresst wird, und dass danach der Grünling zum Rohling gesintert wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung eines Kernes die erste und die zweite Komponente in Wasser aufgeschlämmt und zu einem prismatischen Körper vergossetl werden, dass danacii das Wasser abgedampft und der prismatische Körper isostatisch gepresst und gesintert wird, und dass danach auf den Kern der Ueberzug aufgebracht wird.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug aus dem gleichen Material wie die erste Komponente besteht und durch Plasmaspritzen aufgebracht wird.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug aus dem gleichen Material wie die erste Komponente besteht und galvanisch auf den Kern aufgebracht wird,
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug mittels Säure entfernt wird.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug mechanisch entfernt wird.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug durch Sandstrahlen entfernt wird.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug durch Schleifen entfernt wird.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Ueberzug durch Schälen entfernt wird.
  18. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verformung des Rohlings durch Rundhämmern erfolgt.
  19. 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Rundhämmern der Rohling auf einen kleineren Durchmesser stranggepresst wird.
  20. 20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Rohling zwischen Profilwalzen zu einem Draht gewalzt wird.
    L e e r s e i t e
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