DE2461152C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Passivieren von reaktionsfähigen Eisenschwamm-Teilchen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Passivieren von reaktionsfähigen Eisenschwamm-TeilchenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Passivieren von reaktionsfähigen Eisenschwammteilchen. bei dem
die Teilchen innerhalb eines vertikal angeordneten Behälters einem Sauerstoff enthaltenden, in einem
Kreislauf geführten Gasstrom ausgesetzt werden, der die Säule aus Eisenschwammteilchen von unten nach
oben durchströmt. Außerdem bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
In den letzten Jahren ist eine große Aktivität bei der
Herstellung von Eisenteilehen, -pellets, -briketts und dergleichen (jiui den damit verbundenen Feinteilchen),
die nachfolgend allgemein als Eisenschwamm-Teilchen bezeichnet werden, durch Direktreduktion von Eisenoxidpellets
oder natürlichen Erzen entwickelt worden.
Durch Verwendung von Eisenschw amm-Teilchen ist es möglich. Stahl herzustellen, indem man solche Pellets
direkt in einen Lichtbogen-Elektroofen einführt, ohne
daß hohe Kapitalinvestitionen für große Stahlherstellungsanlagen erforderlich Mild.
ίο Eines der Probleme, die bei der Verwendung von
Eisciischwamm-Teilchen auftreten, ist ihre Neigung,
sich unter dem Einfluß der Umgebungsbedingungen rückzuoxidieren. Diese Rückoxidation schafft Probleme
beim Transport dieser Teilchen, unabhängig davon, ob
.Vs dieser per Schilf, per Eisenbahn, per Lastwagen od. dgl.
erfolgt. In der Zeitschrift »Aufbereitungstechnik« 1969.
Seiten 705 bis 712. sind in einer systematischen Übersicht d;e verschiedenen Möglichkeiten eines
Rückoxidationsschutzes angesprochen. Als besonders aussichtsreich werden hierbei ein Tränken der Eisenschwammpellets
mit Kohlenwasserstoffen oder mit anderen nicht oxidierenden Flüssigkeiten und ein
Abdichten gegenüber Luftzutritt mittels einer Schale aus Fremdstoff durch Zement oder Kunststoffe
angesehen. In der sämtliche Möglichkeiten eines Rückoxidationsschutzes erfassenden systematischen
Übersicht ist auch ein Passivieren durch Oxidation der Außenzonc bei erhöhter Temperatur mit Luft oder
einem saucrstoffhaltigen Gas genannt.
Durch die DT-AS 19 27 300 ist ein Verfahren zur Verhinderung bzw. Verringerung der Reoxidation von
bereits abgekühltem Eisenschwamm durch Behandlung mit saucrstoffhaltigen Gasen bekanntgeworden. Es wird
hier während der Lagerung oder ties Transportes durch die Eisenschwammschütuing Luft oder mit Stickstoff
angereicherte Luft mit einem mögliehst geringen Wasserdampfpartiuldruck in Mengen von 5 bis
160 NmVm2 h in Abhängigkeit von der Schütthöhe durchgeleitet, um die Temperatur in der Eisen-
f>o schwammschüttung ständig unter 80'C zu halten. Bei
diesem Verfahren ist während der gesamten Lagerung bzw. während des gesamten Transportes ein Durchleiten
des gasförmigen Mediums ei ure η die Eisenschwammsehüttung
vorgesehen, um die Temperatur
fts unter der vorgeschriebenen Grenze zu halten. Dies ist
deshalb sehr aufwendig, weil die Apparatur, die für die Durchführung des Verfahrens erforderlich ist, während
der gesamten Zeit, i.i der der Eisenschwamm nicht
verarbeitet wird, d. h. sowohl wahrend der laiigdauernden
Lagerung als auch wahrend des - evil, gebrochenen
- Transportes, bereitgestellt und überwacht werden muß. Eine Veränderung des Eisenschwamms
zur dauerhaften Überwindung des Reoxidationspro- s blems ist nicht beabsichtigt.
Aufgabe der Erfindung ist es. mit Hilfe eines
kontinuierlichen Verfahrens der einleitend genannten Art eine Passivierung der Eisenschwamm-Teilchen zu
ermöglichen und diese hierbei in einen Zustand zu iu
vorsetzen, .n dem sie bei Lagerung und Transport an der
Lufi nicht mehr rückoxidieren, ohne daß es einer
fortlaufenden Schut/behandlung bedarf. Die Pa sivierung
der Eisenschwamm-Teilchen soll durch ein Gasgemisch mit geregelter Temperatur und Strömungsgeschwindigkeit
erfolgen.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß durch die im Patentanspruch ! angegebenen Merkmale gelost.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
zur Passivierung von reaktionsfähigen Eisensehwamm-Teilchen
wird eine in Richturj der Schwerkraft kontinuerlich nach unten sinkenden Säule aus
Eisenschwamm Teilchen innerhalb eines vertikal angeordneten Genäuses oder Behälters aufrechterhalten.
Ein gasförmiges Medium wird kontinuierlich durch die nach unten sinkende Säule im (jegenstrom zu den nach
unten sinkenden Teilchen im Kreislauf geführt. Das gasförmige Medium wird bei seiner Einfuhrung in die
Säule aus den nach unten sinkenden Teilchen bei einer vorher festgelegten Temperatur gehalten. Dem gasförmigen
Medium wird zusätzlicher Sauerstoff in einer vorher !estgelegten Menge zugesetzt und die Strömungsgeschwindigkeit
des gasförmigen Mediums in der Säule wird ebenfalls bei einem vorher festgelegten Wert
gehalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber den bekannten Passivierungsverfahren
durch eine große Wirtschaftlichkeit aus und liefen bereits nach kurzer Behandlungsdauer EisenschwammTeilchen
mit einer außerordentlich dünnen aber dichten Oxidhaut, die hervorragende Schutzeigenschalten aufweist.
Voraussetzung hierfür ist, daß die Passivierungsbehandlung unter den im Patentanspruch 1 angcgebenen
Bedingungen abläuft.
Weitere Merkmale der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung
hervor, in der eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematise!) dargestellt
ist.
Die Zeichnung zeigt einen geschlossenen Behälter 10, der ein durch die Schwerkraft nach unten sinkendes Bett
11 aus Eisenschwamm-Tcilchcn enthält. Ein Beschikkungstrichter 12 zur Aufnahme der reaktionsfähigen
Eisenschwamm-Teilchen steht mit einer Beschickungsrohrleitung 13 zur Einführung der Teilchen in den
Behälter 10 in Verbindung. Die Beschickungsrohrlcilung 13 durchstößt den Deckel des Behälters 10 und ragt
dabei in den Behälter so weit hinein, daß zwischen dem Deckel des Behälters der oberen Behälterwand und der
oberen Begrenzungsfläche 15 der Schüttgutsäule eine Gasaustriuskammer 14 entsteht. Ein Bandförderer oder
irgendein anderer Austragförderer 16 dient dazu, die passivicrten Eisenschwamm-Teilchen durch ein Aus- fts
tragsrohr 17 aus dem Behälter 10 abzuziehen. Der Förderer 16 steht mit einer Meßeinrichaing 18 zum
Erfassen der auf die Zeiteinheit bezogenen Austragsmenge
der Teilchen, /. B. einer bekannten Gewichtswaage, in Verbindung. Em Gaseinführungselemeni 19,
dessen Querschnitt als ein umgekehrtes »V« dargestellt ist. dient der Einführung von Gas in das Teilchenbeit im
unteren Bereich des Behälters 10. Ein Gasauslaü 20 steht mit der Gasaustrittskammer 14 in Verbindung und
ein Gaseinlaß 21 steht mit dem Gaseinführungselemcnt
19 in Verbindung. Ein Umlaufgebläse 30 dient dazu, das
Gas vom Gasauslaß 20 zum Gaseinlaß 21 im Kreislauf zu lühren und in dem Behalter 10 eine Gasströmung in
Aufwärtsrichtung, d. h. im Gegenstrom zu den aufgrund der Schwerkraft nach unien sinkenden Eisenschwamm-Teilchen
zu erzeugen.
Das dargestellte Gasumlaufsysiem enthält einen indirekten Wärmeaustauscher 31 zum Erhitzen oder
Abkühlen des am Auslaß 20 abgezogenen Gases. Dieser Wärmeaustauscher kann beispielsweise einer mit
üblichen Rippenrohren sein, der entweder mit einem Heizmedium, wie Wasserdampf, aus einer Quelle 32
oder einem Kühlmedium, wie Wasser, aus einer Quelle
33 mittels der zugeordneten Steuerventile 34 und 35 gespeist wird. In Verbindung mit einer Einrichtung 36
zur Erlassung der Strömungsgeschwindigkeit, beispielsweise
einem Venturi-Rohr. is( ein Diirchflußrcijler 37
vorgesehen. Em Steuerventil 38 dient dazu, ilen
Durchfluß des linilaufgases aul die nachlolgend beschriebene Weise zu steuern. Ein Gasicmpera'urlüh·
!er 39, wie z. B. ein Thermoelement, steht mn jineni
Temperaturregler 40 in Verbindung, der dazu dient, die
Ventile 34 oder 35, je nachdem ob das I Imlaufgas in dem
Wärmeaustauscher 31 erhitzt oder abgekühlt werden soll, so zu steuern, daß die gewünschte Gasteniperaiur
am Fühler 39 aufrechterhalten wird. Ein Sauerstoll enthaltendes Gas, wie z. B. Luft, wird wie nachlolgend
beschrieben, durch ein Steuerventil 51 gesteuert aus einer Quelle 50 in den Umlaufgasstrom eingeführt.
Aus Oxidpellets oder Stückerz hergestellte Eisenschwamm-Teilchen.
die in Form vor. reduzierten Pellets oder stückig vorliegen, werden so wie sie gewonnen
worden sind unter der Einwirkung von Luft verschieden stark oxidiert, und zwar je nach den physikalischen und
chemischen Eigenschaften des Oxidmaterials, wie /. B. seiner Porosität und seines Gehalles an (Jangart. In
vielen Tests im Labor und im technischen Maßstab wurde gefunden, daß reaktionsfähige Eisenschwamm-Teilchen
durch eine minimale Oxidation wirksam passiviert werden können, wenn man sie I bis 2 Tage
lang unter geregelten Sauerstoff- und Temperaturbedingungen einem Sauerstoff enthaltenden Gas aussetzt.
Während die Eisenschwamm-Teilchen dem (Jas ausgesetzt werden (Exponierungszeit) wird auf der Eisenschwammoberfläche
ebenso wie im Innern der Teilchen eine sehr dünne Magnetithaut gebildet, die eine weitere
Oxidation verhindert. Die Teilchen passivieren allmählich und verbrauchen Sauerstoff in einer abnehmenden
Menge, die sich nach 1 bis 2 Tagen dem Wert 0 nähert.
Es wurde gefunden, daß eine wirksame Passivierung dadurch erzielt werden kann, daß man die Teilchen
während der Exponierungszeit bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches \on 51.5 bis 79,5" C hält. Bei
58 C tritt bei Einwirkung von Sauerstoff keine
wirksame Passivierung innerhalb von 2 Tagen auf. Bei 9.V C und höher ist die Passivierung wirksam, es besteht
jedoch die Gefahr, daß nn.hr Elisen als erwünscht oxidiert bis eine wirksame Passivierung erzielt wird.
Wählend der Exponierung in dem oben ungegebenen bevorzugten Temperaturbereich von 51,5 bis 79,5 C
liegt der zur Erzielung einer wirksamen Passivierung
erforderliche Sauerstoffverbrauch innerhalb des Bereiches von 0,113 bis 0,283 I Sauerstoff unter Normalbedingungcn
pro 0,454 kg Eisenschwamm-Teilchen. Dies entspricht der Oxidation von etwa 0,1 bis etwa 0,25%
des in den Teilchen enthaltenen Eisens.
Es wurde gefunden, daß während der Exponierung Sauerstoffkonzentrationen innerhalb des Bereiches von
500 bis 20 000 Teilen pro Million zu einer wirksamen Passivierung führen. Die Oxidationsreaktion ist jedoch
exotherm und es werden Sauerstoffkonzentrationen innerhalb des Bereiches von 500 bis 2000 Teilen pro
Million bevorzugt, um die Anfangsreaktionsgeschwindigkeit und den daraus resultierenden Temperaturanstieg
zu begrenzen.
Zur Einstellung und Aufrcchterhaltung der Temperatur
der Teilchen innerhalb des erfindungsgemäß bevorzugten Bereiches unabhängig von der Temperatur
der neu eintretenden Teilchen, muß nicht nur die Temperatur des eintretenden Gases innerhalb des
Bereiches geregelt werden, sondern es muß auch die Wärmekapazität des Gases mindestens gleich der
Wärmekapazität der Teilchen sein. Bei gleicher Wärmekapazität entspricht eine Änderung der Gastemperatur
von 0.55'C der gleichen Wärmemenge wie eine Änderung der Teilchentemperatur um 0,55 C . Die
spezifische Wärme des Eisenschwammes beträgt etwa 0,12 kcal/kg - "C und die spezifische Wärme sämtlicher
Gase beträgt etwa 0.29b kcal/m' 0C innerhalb des
Temperaturbereiches von 51.5 bis 79,5°C. So haben etwa 0.12 kcal/kg · "C dividiert durch 0,296 kcal/m» "C.
d. h. 0.405 m3 Gas die gleiche Wärmekapazität wie I kg Eisenschwamm.
Nachfolgend wird eine bevorzugte Art der Durchführung
des erfindungsgcinäßen Verfahrens unter Bezugnahme
auf die beiliegende Zeichnung näher erläutert.
Die Temperatur des im Kreislauf geführten Gases, das durch das Gascinführungselement 19 in das
Teilchenbet; eingeleitet wird, wird mittels des Temperaturreglers 40, der auf das Aufheizsteuerventil 34 oder
das Abkühlsteuerventil 35 einwirkt, auf übliche Weise geregelt, um die Einlaßtemperatur innerhalb des
bevorzugten Bereiches von 51.5 bis 79,5 C zu halten.
Die Zugabe von Sauerstoff zu dem im Kreislauf geführten Gas aus der Quelle 50 wird mittels der
Meßeinrichtung 18. die auf das Steuerventil 51 auf übliche Weise einwirkt so geregelt, daß auf je 0,454 kg
Teilchen, die durch den Austragförderer 16 abgezogen werden. 0,113 bis 0,283 I Sauerstoff entfallen. Alternativ
kann man auf das Steuerventil 51 durch eine Sa uerstoffa na lysa tor- Regeleinrichtung (nicht dargestellt)
so einwirken, daß der Sauerstoffgehalt innerhalb des Bereiches von 500 bis 2000 Teilen pro Million in dem
im Kreislauf geführten Gas gehalten wird. Das Gebläse f, 30 bewirkt nicht nur den Umlauf des Gases, sondern
dient auch dazu, den frisch zugeführten Sauerstoff mit dem Umlaufgas zu mischen.
Der Durchfluß des im Kreislauf geführten Gases wird durch die Meßeinrichtung 18 gesteuert, die auf den
ίο Durchflußreglcr 37 wirkt. Dieser steuert seinerseits auf
übliche Weise das Steuerventil 38 so, daß eine Durchflußmenge von mindestens 184 I des im Kreislauf
geführten Gases pro 0,454 kg Teilchen aufrechterhalten wird, die durch den Austragförderer 16 abgezogen
werden kann.
In Verbindung mit den im Rahmen der Erfindung durchgeführten Forschungsarbeiten wurde ein Eisenschwainm-Aktivitätstestverfahren
entwickelt, um die Aktivität zu prüfen, wenn der Eisenschwamm der Luft ausgesetzt wird. Dieses Testverfahren besteht darin, daß
man einen 0,95 1 Behälter mit Eisenschwamm-Teilchen füllt, dann einen Dichten Deckel mit einem Einlaß- und
einem Auslaßventil auflegt, mit Stickstoff spült und dann beide Ventile schließt. Der Behälter wird gewogen, in
einem Ofen auf eine geregelte Temperatur von 38°C gebracht und für ein paar Stunden sich selbst überlassen
um sicherzustellen, daß alle Teilchen eine Temperatur von 38°C haben. Der Behälter wird dann mit Luft
gespült, eines der Deckelventile wird dann geschlosser und das andere offengelassene Ventil wird mit einei
Manometer-Druckanzeigevorrichtung verbunden
Wenn der Sauerstoff aus der Luft in dem Behälter verbraucht wird, sinkt der Druck in dem Behälter. Aus
der Abnahmegeschwindigkeit des Druckes kann die Sauerstoffverbrauchsgeschwindigkeil errechnet werden.
Die Aktivität des Eisenschwammes wird ausgedrückt in Liter verbrauchtem Sauerstoff pro Stunde unc
pro Tonne Eisenschwamm-Teilchen.
Das folgende Beispiel ist typisch für die Wirksamkeil des erfindungsgemäßen Passivierungsverfahrcns. Frisehe,
reaktionsfähige Eisenschwamm-Teilchen. die 1. 7 bzw. 3 Tage lang bei 51,5°C einem Stickstoffgas mii
500 ppm Sauerstoff ausgesetzt worden waren, wieser die folgenden Aktivitäten auf:
im frischen Zustand
nach 1 Tag
nach 2 Tagen
nach 3 Tagen
nach 1 Tag
nach 2 Tagen
nach 3 Tagen
275 l/h · t
4,68 l/h ■ t
1,15 l/h · t
0,97 I/h ■ t
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
m--
Claims (8)
1. Verfahren zum Passivieren von reaktionsfähigen
Eisenschwaniniteilchen, bei dem die Teilchen innerhalb eines vertikal angeordneten Behälters
einem Sauerstoff enthallenden, in einem Kreislauf geführten Gasstrom ausgesetzt werden, der die
Säule aus Eisenschwammteilchen von unten nach oben durchströmt, dadurch g e k e η η ζ e i c h net,
daß unten aus dem Behalter kontinuierlich passivierte Eisenschwammteilchen abgezogen werden,
daß der Durchsatz und der Sauerstoffgehalt des Gasstromes in Abhängigkeit von der Menge der
abgezogenen, passivieren Eisenschv. ammteilchen
geregelt werden und dall der Sauerstoffgehalt des Gassliomes wenigstens 0.113 1 Sauerstoff pro
0,454 kg abgezogener Menge an passivierten Eisenschwammteilchen
und die Eintrittstemperatur des Gasstromes wenigstens 51 C betragt.
2. Verfahren nach Anspruch 1. daduich gekennzeichnet,
daß der Sauerstoffgehall des Gasstromes höchstens 0.28 3 I Sauerstoff pro 0.454 kg abgezogener
Menge an pas»i\ierten Eisenschw ammteilchen
betragt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß der minimale Ciasdurchsatz
184 I pro 0.454 kg abgezogener Meniie an passivierten
Eisenschw ammteilchen betragt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des
p.issivierenden Gasstrom···* im Bereich von
51.5-74.5 C liegt.
5. Verfahren nach cnem der Ansprüche 1 bis 4.
dadurch gekennzeichne'., daß die Sauerstoffzufuhr rungsgeschwindigkeit ausreicht, um eine Sauerstoffkonzentration
innerhalb des Bereiches von 500-2000 Teilen pro Million in dem in die Säule einzuführenden gasförmigen Medium zu erzielen.
b. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bestehend aus
einem vertikal angeordneten Behälter zur Aufnahme von reaktionsfähigen Eisensehwammtcüehen.
der an seinem oberen Ende eine Beschickungseinrichtung für Eisensehw ammteilchen und am unteren
Ende eine Abzugseinrichtung aufweist und der an einen Gaskreislauf angeschlossen ist, dadurch
gekennzeichnet, daß die Eiscnschwammzufuhreinrichtung
aus einem Beschickungsbunker (12) und einer Bcschickungsrohrleitung (13) besteht, die den
Deckel des Behälters durchstoßend weit in den Behälter (10) hineinreicht und dabei zwischen
Behälterdeckel. Behälterwand und der oberen Begrenzungsfläche (15) der Schüttgutsäule (11) eine
zur Außenluft hin abgedichtete Gasaustrittskammer (14) bildet, die mit dem Gasauslaß (20) in Verbindung
steht, und daß der Eisenschwammabzug (17) mit einem kontinuierlich arbeitenden Austrittsförderer
(16) verbunden ist, an den eine die Austragsmenge pro Zeiteinheit erfassende Meßeinrichtung (18)
angeschlossen ist, die einerseits mit einem Steuerventil (51) zur Regelung der Sauerstoffzufuhr und
andererseits über den Durchflußregler (37) mit dem Steuerventil (38)gekoppelt ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch fc, dadurch gekennzeichnet,
daß der Durchllußregler (37) zusätzlich mit einem Strömungsmeßgerät verbunden ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch
gekennzeichnet, daß ein G.isteniperaturfühier (39)
zur Messung der Gaseinlaßtemperatur im Gaskreislauf
an einen Temperaturregler (40) angeschlossen ist, dessen .Signalausgänge mit den Steuerventilen
(34, 35) zur Regelung der Temperatur im Wärmeaustauscher(31)
\ erbunden sind
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Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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DE2461152A1 DE2461152A1 (de) | 1975-07-03 |
DE2461152B2 DE2461152B2 (de) | 1976-10-28 |
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