DE2448634A1 - Mit einem fluorkohlenstoffpolymeren ueberzogener gegenstand - Google Patents
Mit einem fluorkohlenstoffpolymeren ueberzogener gegenstandInfo
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Description
Patentanwälte "· Oktober
Dr. Ing. Waiter Ahitz ffd-72i8
Dr. Dieter F. M ο rf
Dr. Hans-Α, Brauns
Dr. Hans-Α, Brauns
8 München Sb, r.-i^ruuersir. 28
E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY lOth and Market-Streets, Wilmington, Del. 19898, V.St.A.
Mit einem Fluorkohlenstoffpolymeren überzogener Gegenstand
Mit Fluorkohlenstoffpolymeren beschichtete Küchengeräte verschiedenster
Art sind seit mehreren Jahren bekannt. Die Hausfrauen bevorzugen solche Küchengeräte, weil Nahrungsmittel
daran weniger haften und diese Küchengeräte besser gereinigt werden können.
Gemäss der Erfindung werden überzüge aus Fluorkohlenstoffpoly·
meren erhalten für die Beschichtung von Küchengeräten, die
dichter und weniger porös sind und wodurch die Geräte dann noch einfacher gereinigt werden können und ausserdem die
überzüge ein glänzenderes Aussehen haben.
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Man kann diese Vorteile erzielen, indem man anstelle der üblichen Fluorkohlenstoffpolymer-Oberzüge auf Küchengeräten
eine Zusammensetzung verwendet, die als Hauptbestandteile ein Fluorkohlenstoffpolymeres, einen polymeren Zusatzstoff
mit spezifischen physikalischen Eigenschaften und einen flüssigen Träger enthält.
Die in diesen Zusammensetzungen verwendeten Fluorkohlenstoffpolymeren
sind solche von Kohlenwasserstoffmonomeren,die vollständig
mit Fluoratomen substituiert sind oder mit einer Kombination von Fluoratomen und Chloratomen. Eingeschlossen
in diese Gruppe sind Polytetrafluoräthylen (PTFE), Copolymere von Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen in· allen Gewichtsverhältnissen (FEP) und Fluorchlorkohlenstoffpolymere, wie
Polymonochlortrifluoräthylen. PTFE wird bevorzugt.
Die verwendeten Fluorkohlenstoffpolymeren sind feinteilig. Die
Teilchen sollen klein genug sein, um durch das Ventil einer Sprühpistole zu gehen ohne dieses zu verstopfen und auch
klein genug sein, um dem entstehenden Film einen Zusammenhalt zu geben. Im allgemeinen sollen die Teilchen nicht grosser
sein als etwa 0,35 W in ihrer grössten Dimension.
Obwohl man einen trockenen Puder oder ein Pulver eines Fluorkohlenstoff
polymeren verwenden kann, wird ein Polymeres in Form einer wässrigen Dispersion bevorzugt, weil es in dieser
Form leichter erhältlich ist. Dispersionen von Fluorkohlenstoffpolymeren in organischen Flüssigkeiten, die mit Wasser
mischbar sind, wie Äthanol, Isopropanol, Aceton und Glykoläthyläther können verwendet werden. In allen Fällen dient
die Flüssigkeit als Träger für die Zusammensetzung.
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Das Pluorkohlenstoffpolymere ist im allgemeinen in den Zusammensetzungen
in einer Konzentration von etwa 25 Gew.-ί bis etwa 95 Gew.-?, bezogen auf die Feststoffe aus dem gesamten
Pluorkohlenstoffpolymeren und den Zusatzpolymeren, vorhanden, vorzugsweise in Mengen von etwa 85 Gew.-JS bis
etwa 95 Gew.-? und besonders bevorzugt in Mengen von 85
Gew.-? bis etwa 89 Gew.-JS.
Im weitesten Sinne kann der polymere Zusatzstoff aus einem
depolymerisierbaren Polymeren eines äthylenisch ungesättigten Monomeren bestehen, wobei die Depolymerisationsprodukte im
Temperaturbereich von etwa 1500C unterhalb der Schmelztemperatur
des verwendeten Pluorkohlenstoffpolymeren -bis zu etwa der Zersetzungstemperatur des Pluorkohlenstoffpolymeren
verdampfen. Je näher die Depolymerisationstemperätur und die Verdampfungstemperatur an der Schmelztemperatur des
Fluorkohlenstoffs liegen, umso besser ist dies.
"Depolymerisation" bedeutet den Abbau des Polymeren bis zu einem Punkt, an dem die Abbauprodukte bei den beim Härten
des Films verwendeten Temperaturen flüchtig sind.. Diese
Abbauprodukte können Monomere, Dimere oder Oligomere sein.
"Verdampfen" bedeutet die Verflüchtigung der Abbauprodukte und deren Verdampfen aus dem überzug. Im idealen Falle gehen
alle Abbauprodukte aus dem überzug heraus, aber in der Praxis verbleiben im allgemeinen geringe, jedoch unbedeutende Anteile.
Beispiele für polymere Zusatzprodukte, die hier verwendet
werden können, sind Polymere äthylenisch ungesättigter Monomerer,
die eine oder mehrere monoäthylenisch ungesättigte Säureeinheiten enthalten.
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Typisch für solche äthylenisch ungesättigten Monomeren sind Alkylacrylate und -methacrylate mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen
in der Alkylgruppe, Styrol, oC-Methylstyrol, Vinyltoluol
und Glycidylester mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen.
Bevorzugt werden Alkylacrylate und -methacrylate.
Beispiele für monoäthylenisch ungesättigte Säuren sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Fumarsäure, Ithaconsäure und
Maleinsäure (oder Maleinsäureanhydrid). Acrylsäure und Methacrylsäure werden bevorzugt.
Die bevorzugte Glycidylestereinheit leitet sich von einem Produkt ab, das von der Shell Chemical Company als "Cardura E"·
Ester verkauft wird. Dies ist ein gemischter Ester der allgemeinen Formel
A ?
C - CH - CH0 - 0 - C - C -
worin bedeuten
R1 = CH3
R1 = CH3
R0 und R, = Niedrigalkylgruppen; ·
R1, R2 und R- enthalten insgesamt 7 bis 9 Kohlenstoffatome
Die bevorzugten polymeren Zusatzstoffe sind: 1. Methylmethacrylat/2-Äthylhexylacrylat/
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Methacrylsäure-Terpolymere, vorzugsweise Terpolymere im
Gewichts verhältnis l\6-5O/k8-52/l-k;
2. Butylacrylat/Methylmethacrylat/"Cardura E"/Acrylsäure-Quadripolymere,
vorzugsweise die Quadripolymere im Gewichtsverhältnis
23-27/33-37/21-25/15-19;
3. Styrol/Methylmethacrylat/"Cardura E"/Acrylsäurequadripolymere,
vorzugsweise Quadripolymere im Gewichtsverhältnis
von 28-32/28-32/21-25/15-19 und
1\. Methylmethacrylat/Äthylacrylat/Methacrylsäure-Terpolymere,
vorzugsweise Terpolymere im Gewichtsverhältnis 37-^1/
55-59/1-6.
Der polymere Zusatzstoff ist im allgemeinen in den Zusammensetzungen
in einer Konzentration von etwa 5 Gew.-% bis etwa
75 Gew.-? bezogen auf die gesamten Peststoffe aus dem Fluorkohlenstoffpolymeren
und dem polymeren Zusatzstoff und vorzugsweise in Mengen von etwa 5 Gew.-SS bis etwa 15 Gew.-^,
wobei ein Verhältnis von etwa 11 bis etwa 15 Gew.-JS ganz besonders bevorzugt ist, enthalten.
Diese polymeren Zusatzstoffe können nach allen üblichen und
jedem Polymerchemiker bekannten freiradikalischen Polymerisationsmethoden erhalten werden. Die Zusammensetzungen können
auch übliche Zusatzstoffe, wie Pigmente, Füllstoffe, Mittel für die Fliesskontrolle, Weichmacher udgl. enthalten,
je nachdem, ob dies notwendig oder wünschenswert ist. Diese Zusatzstoffe werden aus den üblichen Gründen in üblicher
Weise und in üblichen Mengen zugegeben.
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Die Zusammensetzung wird hergestellt, indem man zunächst
das Fluorkohlenstoffpolymere, den polymeren Zusatzstoff und solche üblichen Additive., wie sie verwendet werden, in
solchen Mengen, wie sie am besten für den Zweck geeignet sind, auswählt. Dies ist für den Fachmann ohne Schwierigkeiten
möglich. Die Herstellung der Zusammensetzung ist dann ganz einfach, indem man die Komponenten gründlich
mischt.
Die Zusammensetzung ist ganz besonders geeignet für die Endbeschichtung von metallenen Küchengeräten, insbesondere
Bratpfannen, aber sie kann auch für andere Küchengeräte oder für andere Metallgeräte, die eine gleitfähige Oberfläche benötigen,
verwendet werden, beispielsweise für Lager, Ventile, Drähte, Metallfolien, Boiler, Rohre, Schiffsböden, Ofenauskleidungen,
Bügeleisenplatten, Waffeleisen, Eiswürfelschalen, Schneeschaufeln und -pflüge, Rutschen, Förderer,
Gesenke, Werkzeuge, wie Sägen, Feilen und Bohrer sowie für Fülltrichter und andere industrielle Behälter und Formen.
Die Zusammensetzung kann in üblicher Weise aufgetragen werden. Sprühen, Aufrollen, Tauchen oder Auftragen mit einem
Spatel sind geeignete Auftragsmethoden, jedoch ist das Sprühen im allgemeinen die Methode der Wahl. Der zu beschichtende
Artikel wird vorzugsweise vorbehandelt, indem man ihn sandbestrahlt, flammbesprüht oder mit einer Fritte
überzieht. Der Artikel wird dann mit einer Grundbeschichtung
aus einer Zusammensetzung versehen, wie sie in der US-PS 3 694 392 beschrieben ist.
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Die Zusammensetzung wird bis zu einer Dicke von etwa 0,0127 bis 0,127 mm (0,5 bis 5 Mils) (trocken) aufgetragen und dann
0,5 bis 30 Minuten bei einer Temperatur von 370 bis k60 C
eingebrannt.
Die folgenden Beispiele stellen bevorzugte Ausführungsformen
dar, jedoch kann von den dort angegebenen Massnahmen lind
Merkmalen im Rahmen der vorliegenden Erfindung abgewichen werden.
Eine typische Beschichtungszusammensetzung gemäss der Erfindung
setzt sich wie folgt zusammen, wobei alle Teile Gewichtsteile sind:
(1) Man mischt zusammen
PTFE Dispersion
wässrig, 60 % Peststoffe Wasser
(2) Man mischt getrennt
Triäthanolamin Oleinsäure Toluol Diäthylenglycolbutylather
Teile 72 Teile
12 Teile 6 Teile
J|0,2 Teile 7,2 Teile
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(3) Man bereitet eine Mahlgrundlage, indem man vermischt und dann in einer Rohrmühle
mit Kieselsteinfüllung vermahlt
Wasser 67 Teile
Kanalruss · 20 Teile
Natriumpolynaphthalinsulfonat 3 Teile
AluminiumsiIicat IO Teile
Man mischt (1) und (2) gründlich. Unter Rühren gibt man zu dieser Mischung 90 Teile einer wässrigen Dispersion
mit llO % Feststoffgehalt aus einem Terpolymeren aus Methylmethacrylat/Äthylacrylat/Methacrylsäure
im Gerichtsverhältnis 39/57/1J. Dann mischt man 37,2 Teile von (3) zu dieser
Mischung unter Rühren. Auf eine frit-beschichtete Aluminiumpfanne, die mit einem Primer gemäss US-PS 3 69^ 392 vorbehandelt
war, wird die erhaltene Mischung bis zu einer Dicke von 0,020 bis 0,025 mm (0,8 bis 1 Mil) (trocken) aufgesprüht,
Die Pfanne wird 5 Minuten bei 43O°C gebrannt. Man erhält
einen glänzenden und dichten Überzug.
Beispiel 1 wird wiederholt mit der Ausnahme, dass anstelle des dort verwendeten Primers der wie folgt hergestellte verwendet
wird:
(1) Man mischt zusammen
PTPE-Dispersion
wässrig, 60 % Feststoffe
l»78,76 Teile
5 0 9 8 Γ7 /8I 1"6 0
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entionisiertes Wasser kolloidaler SiOp-SoI
30 % Peststoffe in Wasser
130,23 Teile
327,18 Teile
(2) Man mischt getrennt
"Triton X-IOO" (nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel von
Rohm & Haas Company)
Toluol
Diäthylenglycolbutylather
Silicon (Dow-Corning DC-8OI, 60 % Peststoffe in Xylol)
17,52 Teile 34,56 Teile 13,36 Teile
34,56.. Teile
Unter Rühren gibt man 85,52 Teile von (2) innerhalb von 2 bis 3 Minuten in einem schwachen Strom zu (1). Dann gibt
man unter Rühren hinzu
TiO2 (45 % Peststoffe in Wasser)
und
Kanalruss (22 % Feststoffe in Wasser)
35,^6 Teile
0,85 Teile
Man rührt weitere 10 bis 20 Minuten.
Diese Zusammensetzung wird auf eine frit-beschichtete Aluminiumpfanne gemäss Beispiel 1 mit einer Dicke von
0,005 bis 0,015 mm (0,2 bis 0,6 Mil) (trocken) gesprüht und an der Luft getrocknet.
1) "Ludox AM" kolloidales Siliciumdioxid mit Aluminium modifiziert
und einer Teilchengrösse von 13-11JmU und einer spezifischen
Oberfläche von 210 bis 230 m2/g und einem Silicium-
digxidgehalt,berechnetaus
C von 9,0.
von 30 % und einem pH bei
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Claims (6)
1. Ein beschichteter Artikel mit einer Beschichtung aus
(a) einem gehärteten Primer aus
(1) 30 bis 90 Gew.-?, bezogen auf die Peststoffgehalte
von (1) und (2), eines Polymeren von einem Kohlenwasserstoffmonomeren, welches vollständig
mit Pluoratomen substituiert ist oder mit einer Kombination von Pluoratomen und Chloratomen,
(2) 10 bis 70 Gew.-5S, bezogen auf die Gesamtfeststoffe
von (1) und (2), eines kolloidalen -SiIiciumdioxids mit einem SiO2-Gehalt von 30 % und einem pH von
9,0 bei 25 C, dessen Teilchen mit Aluminiumoxid oberflächenmodifiziert worden sind und eine Teilchengrösse
von 13 bis 1*» mx und eine spezifische
Oberfläche von 210 bis 230 m pro Gramm haben und
(3) einem flüssigen Träger,
wobei der Primer überbeschichtet ist mit
(b) einem gehärteten Schlussstrich aus
(1O 25 bis 95 Gew.-£, bezogen auf die Peststoffe von
(*0 und (5) aus einem Polymeren wie in (a) (I),
(5) 5 bis 75 Gew.-JS, bezogen auf die Feststoffe von (^)
und (5) aus einem Polymeren von äthylenisch ungesättigten Monomeren, welches eine oder mehrere
monoäthylenisch ungesättigte Säureeinheiten enthält
und
(6) einem flüssigen Träger.
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2. Artikel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in (b) (5) das äthylenisch ungesättigte Monomere aus
einem oder mehreren Alkylacrylaten oder Alkylmethacrylaten
mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, aus Styrol, ausoC-Methylstyrol, aus Vinyltoluol oder einem
Glycidylester mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen besteht
und die monoäthylenisch ungesättigte Säure Acrylsäure,
Methacrylsäure, Fumarsäure, Ithaconsäure, Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid ist.
3. Artikel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere von (b) (5) ein Methylmethacrylat/2-Äthylhexylacrylat/Methacrylsäure-Terpolymeres
ist.
ή. Artikel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das (b) (5) Polymere ein Quadripolymeres von Butylacrylat/
Methylmethacrylat/"Cardura E"/Acrylsäure ist.
5. Artikel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das (b) (5) Polymere ein Styrol/Methylmethacrylat/"Cardura
E"/Acrylsäure-Quadripolymeres ist.
6. Artikel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das
(b) (5) Polymere ein Methylmethacrylat/Äthylacrylat/Methacrylsäure-Terpolymeres
ist.
7» Artikel nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass in (a) (1) und (b) (H) das Polymere PTFE ist.
- 11 -
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