DE2442237C3 - Kriechfeste Polymermasse - Google Patents
Kriechfeste PolymermasseInfo
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Description
■5
in der Ri und R2 Ci-4-Alkylreste oder Halogenatome
darstellen und der Polymerisationsgrad π einen Wert von 60 bis 90 hat, unter wasserfreien
Bedingungen bei Temperaturen von 130 bis 2000C in
Gegenwart von 0,1 bis 15 Gewichtsteilen eines freie Radikale badenden Polymerisationsinitiators hergestellt
worden ist
2. Polymermassen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt von 2 bis 15
Gewichtsprozent eines kautschukartigen Polymerisats.
3. Verwendung der Polymermassen nach Anspruch 1 zur Herstellung von Formteilen.
Polyphenylenoxide zeichnen sich durch ausgezeichnete
mechanische und elektrische Eigenschaften, chemische Beständigkeit und Wärmefestigkeit, niedrige
Wasseraufnahme und hohe Dimensionsstabilität aus. W »gen ihrer hohen Einfriertemperatur lassen sie sich
jedoch verhältnismäßig schlecht verformen. Zur Überwi ldung dieses Nachteils wurden zahlreiche Verfahren
vo-geschlagen. Beispielsweise ist es bekannt, zur
Verbesserung der Schmelzflußeigenschaften der PoIyphinylenäther
diese Kunstharze mit Styrol-Polymerisaten (JA-OS 17 812/68 und US-PS 33 83 435), mit
Po yolefinen, wie Polyäthylen oder Polypropylen (vgl. US-PS 33 61851), nut Polycarbonaten (vgl. US-PS
32 21 080) und mit Polyamiden (vgl. US-PS 33 79 792) zu vermischea Ein Verfahren zur Herstellung von
Formmassen mit ausgezeichneten Schmelzflußeigenich aften unter Verwendung von Polyphenylenäthern
mit niedrigem Zahlenmittel des Molekulargewichts ist in der JA-OS 32 774/73 beschrieben. Ferner sind in den
US-PS 35 86 736 und 37 00630 Verfahren zur Herstellung
von Formmassen mit verbesserten Eigenschaften beschrieben, bei denen Styrol verbindungen oder Vinyläthur
mit Polyphenylenoxiden pfropfcopolymerisiert werden.
In der US-PS 36 60 531 sind Formmassen beschrieben,
die aus einem Gemisch eines Polyphenylenoxids, 65 Polystyrol und einem Butadien-Copolymerisat bestehen
Diese Formmassen zeichnen sich durch eine verbesserte Verarbeitbarkeit gegenüber reinem PoIyphenylenoxid
oder dessen Gemisch mit 20 Prozent eines Styrol-Butadien-Blockcopolymerisatkautschuks aus.
Die Verbesserung der Verarbeitbarkeit dieser Formmassen wird in herkömmlicher Weise dadurch erreicht,
daß ein Polymerisat mit sehr hohen Schmelzflußeigenschaften, nämlich Polystyrol, mit einem Polymerisat mit
guten mechanischen, jedoch schlechten Schmelzflußeigenschaften, nämlich dem Polyphenylenoxid, vermischt
wird. In dem nachstehenden Vergleichsbeispiel G sind die Verformbarkeit der aus der US-PS 36 60 531
bekannten Formmasse und die physikalischen Eigenschaften von aus dieser Formmasse hergestellten
Spritzgußformteilen angegebea
Auch in der US-PS 37 49 693 sind Formmassen aus einem Polyphenylenoxid, einem kautschukverstärkten
Polystyrol und einem niedermolekularen Oligophenylenoxids bekannt. In dieser Patentschrift wird die
Tatsache bestätigt, daß Formmassen aus einem Polyphenyleroxid und Polystyrol erhebliche Probleme
bei der Verarbeitbarkeit in der Technik mit sieb bringen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Polymermassen
auf der Basis von Polyphenylenoxiden zu schaffen, die sich durch eine verbesserte Verarbeitbarkeit
und sehr gute physikalische Eigenschaften, wie Kriechfestigkeit, der daraus hergestellten Formteile
auszeichnen. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst
Die Erfindung betrifft somit den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Die Polymermasse der Erfindung besitzt auf Grund ihres Gehalts an einem neuen, auf spezielle Weise
hergestellten Pfropfcopolymerisat, das durch Pfropfcopolymerisation einer Styrolverbindung mit einem
Oligophenylenoxid mit einem Zahlenmittel des polymerisationjgrades
von 60 bis 90 hergesteüt worden ist und das praktisch kein freies Oligophenylenoxid enthält,
ausgewogene Eigenschaften, insbesondere eine sehr gute Verformbarkeit sowie sehr gute Kriechfestigkeit
und Ermüdungsbeständigkeit der daraus hergestellten Formteile.
Das zur Herstellung der Pfropfcopolymerisate verwendete Oligophenylenoxid hat die allgemeine
Formel
in der Ri und R2 Ci 4-Alkylreste oder Halogenatome
darstellen und der Polymerisationsgrad π einen Wert von 60 bis 90 hat. Spezielle Beispiele für diese
Oligophenylenoxide sind
Oligo-(2,6-dimethyIphenylen-1,4-äther),
Oligo-(2-methyI-6-äthylphenylen-1,4-äther), O!igo-(2,6-diäthylphenyIen-1,4-äther),
Oligo-(2-methyl-6-n-propyIphenyIen-1,4-äther), Oligo-(2-methyl-6-n-butylphenylen-1,4-äther),
Oligo-(2-methyl-6-chlorphenylen-1,4-äther), Oligo-(2-methyl-6-bromphenylen-1,4-äther) und
Oligo-(2-äthyl-6-chlorphenylen-1,4-äther). Das Oligophenylenoxid soll ein Zahlenmittel des
polymerisationsgrades von 60 bis 90, vorzugsweise von bis 85, haben. Bei einem Wert unter 60 lassen sich
Pfropfcopolymerisate, die kein freies Oligophenylen-
oxid enthalten, nur schwierig herstellen, und die
formmasse besitzt nicht die erwünschten physikalischen Eigenschaften. Bei einem Wert von mehr als 90
Jat die Formmasse eine verschlechterte Fließfähigkeit und in extremen Fällen bildet sie ein GeL
Die zur Herstellung der Pfropfcopolymerisate verwendeten Styrolverbindungen sind Styrol sowie Alkyistyrole
und Halogenstyrole. Spezielle Beispiele für die Styrolverbindungen sind Styrol, a-MethylstyroL
2,4rDimethylstyroL MonochlorstyroL _ Dichlorstyrol, p-Methylstyrol, p-tert-Butylstyrol und ÄthylsiyroL Die
Styrolverbindung kann zusammen mit einer copolymerisierbaren Vinylverbindung, wie Methylmethacrylat,
Acrylnitril, Methacrylnitril Butylacrylat oder Butadien
verwendet werden. Ferner kann die Styrolverbindung entweder allein oder im Gemisch verwendet werden.
Die Menge der Styrolverbindung, dift auf das Oligophenylenoxid
aufgepfropft wird, beträgt 20 bis 200 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 180 Gewichtsprozent
des Oligophenylenoxids. Bei einer Menge von weniger als 20 Gewichtsprozent verbleibt zwangsläufig
freies Oligophenylenoxid im Pfropfcopolymerisat, während
bei einer Menge von mehr als 200 Gewichtsprozent die Formmasse ihre ausgewogenen physikalischen
Eigenschaften verliert und insbesondere eine verschlechterte Schlagzähigkeit aufweist
Das in der Polymermasse der Erfindung verwendete Styrol-Polymerisat besteht zur Hauptsache aus Styrolverbindungen
als Grundbausteinen, und dieses Polymerisat hat ein Zahlenmittel des Molekulargewichts
von 50 000 bis 200 000, vorzugsweise von 60 000 bis 150 000. Der Anteil des Styrol-Polymerisats in
der Polymermasse der Erfindung beträgt 10 bis 70 Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 60 Gewichtsprozent
Wenn das Styrol-Polymerisat ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von weniger als 50 000 aufweist, hat
die Polymermasse verschlechterte physikalische Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Schlagzähigkeit
und Kriechfestigkeit Bei einem Zahlenmittel des Molekulargewichts von mehr als 200 000 ist die
Verformbarkeit der Polymermasse verschlechtert, was zu einer Verminderung der Schlagzähigkeit durch
thermischen Abbau und der bleibenden Verformung während des Formgebungsverfahrens führt Bei Verwendung
von weniger als 10 Gewichtsprozent des Styrol-Polymerisats ist es schwierig, die ausgewogenen
physikalischen Eigenschaften der Polymermasse beizubehalten. Zur Beibehaltung der Wärmefestigkeit während
des Formgebungsverfahrens, der Schlagzähigkeit und der Kriechfestigkeit der erhaltenen Formteile soll
das Styrol-Polymerisat in einer Menge von mindestens 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise von mindestens 15
Gewichtsprozent, verwendet werden. Bei Verwendung von mehr als 70 Gewichtsprozent des Styrol-Polymerisats
ist die Wärmefestigkeit der erhaltenen Polymermasse und die Zerreißfestigkeit der Formteile
verschlechtert. Die ausgewogenen physikalischen Eigenschaften gehen verloren.
Das gegebenenfalls verwendete kautschukartige Polymerisat leitet sich von synthetischen Kautschuken,
einschließlich konjugierten Dien-Kautschuken, wie Polybutadien, Polyisopren und Styrol-Butadien-Copolymerisatkautschuken
sowie kautschukverstärktem Polystyrol ab. Vorzugsweise ist das kautschukariige
Polymerisat ein Pfropfcopolymerisat mit einer Styrolverbindung. Hierdurch wird die Mischbarkeit der
Polymermassen verbessert Das kautschukartige Polymerisat wird in einer Menge von höchstens 15
Gewichtsprozent, vorzugsweise in einer Menge von 2 bis 13 Gewichtsprozent, verwendet Bei Verwendung
von mehr als 15 Gewichtsprozent ist die Wärmefestigkeit, der Oberflächenglanz und die Elastizität der
s Formteile verschlechtert Auch im Hinblick auf die Schlagzähigkeit ist die Verwendung von mehr als 15
Gewichtsprozent des kautschukartigen Polymerisats
nicht zweckmäßig.
Das Pfropfcopolymerisat aus der Styrolverbindung
ίο und dem Oligophenylenoxid wird durch Pfropf copolymerisation
von 20 bis 200 Gewichtsteilen, vorzugsweise 25 bis 170 Gewichtsteilen, der Styrolverbindung mit 100
Gewichtsteilen des Oligophenylenoxids und 0,1 bis 15 Gewichtsteilen, vorzugsweise 03 bis 12 Gewichtsteilen,
eines freie Radikale bildenden Polymerisationsinitiators
bei Temperaturen von 130 bis 2000C unter wasserfreien
Bedingungen hergestellt Dieses Pfropfcopolymerisat enthält kein freies Oligophenylenoxid. Dies kann durch
Analyse des Pfropfcopolymerisats nach der von
ίο A. F a c t ο r et aL Journal of Polymer Science, Bd. 7B,
(1969), S. 205, beschriebenen Methode bestimmt werden. Zu diesem Zweck wird das Pfropfcopolymerisat mit
Toluol behandelt, um einen in Toluol unlöslichen Anteil (eine aus gelierten kautschukartigen Polymeren bestens
hende Komponente) abzutrennen. Sodann wird die Toluollösung eingedampft Dieser in Toluol lösliche Teil
ist in Methylenchlorid löslich, ohne daß sich irgendeine Fällung bildet Nach der Methode von Factor läßt sich
ein Polyphenylenoxid aus dessen Gemisch mit einem Polystyrol vollständig abtrennen. Bei der Lösung in
Methylenchlorid bildet das Polyphenylenoxid mit dem Methylenc'ihlorid einen Komplex, der nach einiger Zeit
ausfällt Selbst wenn eine Methylenchloridlösung des in Toluol löslichen Anteils des Pfropfcopolymerisats eine
in Methylenchlorid unlösliche Fällung beim längeren Stehen gebildet hat, enthält das nach gründlichem
Waschen und Trocknen der entstandenen Fällung erhaltene Polymerisat noch eine nicht abtrennbare
Styrolverbindung. Die Tatsache, daß das pfropfcopolymerisat keiin freies Oligophenylenoxid enthält, läßt sich
somit auf einfache Weise feststellen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern
nichts anderes angegeben ist
Ein Gemisch von 1,0 kg Äthylbenzol, 1,5 kg Oligo-(2,6-dimethylphenylen-l,4-äther) mit einem Zahlenmittel
des Polymerisationsgrades von 73, 2,0 kg Styrol und 30 g Di-tert-butylperoxid werden in einem
10 Liter fassenden Autoklaven vorgelegt und auf 60°C erwärmt und gerührt, bis eine homogene Lösung
entstanden ist. Sodann wird durch Einleiten von Stickstoff die Luft im Autoklaven verdrängt. Die Lösung
wird 2'/2 Stunden bei einer Innentemperatur von 135 bis 14O0C polymerisiert. Hierauf wird das Reaktionsgemisch ;tur Abtrennung von Äthylbenzol und nicht
umgesetztem Styrol 2 Stunden unter vermindertem Druck auf 215°C erhitzt Das entstandene Pfropfcopolymerisat
enthält auf Grund der IR-Analyse 40 Prozent Polystyrol und das Styrol-Pfropfverhältnis beträgt 67
Prozent.
80 Teile dieses Pfropfcopolymerisats, 10 Teile Polystyrol und 10 Teile eines durch Pfropfcopolymeri-
sation in Emulsion hergestellten Styrol-PoIybutadien-Pfropfcopolymerisats
mit 50 Prozent Polybutadien werden in einem Mischer vermischt und sodann in einem Extruder in der Schmelze vermischt.
Die erhaltene Polymermasse kann bei 240cC und einem
Druck von 550 kg/cm2 zu Formteilen spritzgegossen werden, die eine Zugfestigkeit von 600 kg/cm2 (bestimmt nach der ASTM-Prümorm D 638), eine Schlagzähigkeit nach Izod von 163 kg. ctn/cm (gemessen nach
der ASTM-Prüfnorm D 256) und eine Formbeständigkeit von 116°C (gemessen nach der ASTM-Prüfnorm
D 648) aufweisen.
5,0 g der erhaltenen Polymermasse werden in IGO ml
Benzol gelöst Die erhaltene Lösung wird 1 Stunde bei 10 000 U/min zentrifugiert Der Überstand wird in
500 ml Methanol gegossen. Die entstandene Fällung wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet 2,0 g dieser
Polymerfällung werden in 40 ml Methylenchlorid gelöst Auch nach 24stündigem Stehen bildet sich keine
Fällung.
Gemäß Beispiel 1 wird ein Pfropfcopolymerisat mit einem Styrol-Pfropfverhältnis von 22 Prozent hergestellt, an Stelle des Oligophenylenoxids wird jedoch ein
Oligo-(2,6-dimethylphenylen-l,4-äther) mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 88 verwendet
2,0 g des Pfropfcopolymerisats werden in 4OmI Methylenchlorid gelöst und stehen gelassen. Nach
3stündigem Stehen hat sich noch keine Fällung gebildet Die nach 6stÜndigem Stehen gebildete Fällung wird
abfiltriert gewaschen und getrocknet Ausbeute 70 mg. Diese Fällung besteht aus 12 Prozent Polystyrol und 88
Prozent Oligophenylenoxid.
50 Teile des erhaltenen Pfropfcopolymerisats und 50 Teile eines kautschukverstärkten Polystyrols mit einem
Polybutadiengehalt von 6,7 Prozent werden zunächst in einem Mischer und anschließend in einem Extruder in
der Schmelze vermischt Die erhaltene Polymermasse kann bei 24O0C und 530 kg/cm2 durch Spritzguß zu
Formteilen verarbeitet werden, die eine Zugfestigkeit von 580 kg/cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von
9,7 kg · cm/cm und eine Formbeständigkeit von 1060C
aufweisen.
70 Teile des in Beispiel 2 hergestellten Pfropfcopolymerisats und 30 Teile Polystyrol werden zunächst in
einem Mischer und dann in einem Extruder in der Schmelze vermischt und zu Granulat verarbeitet Die
erhaltene Polymermasse kann bei 2400C und 530 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu Formteilen
verarbeitet werden, die eine Zugfestigkeit von 690 kg/
cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von 4,1 kg · cm/cm und eine Formbeständigkeit von 123° C aufweisen.
50 TeDe eines 01igo-(2,6-dimethylphenylen-l,4-äthers) mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 80 und 50 Teilen kautschukverstärktes Polystyrol mit einem Kautschukgehalt von 9,6
Prozent werden zunächst in einem Mischer und anschließend in einem Extruder in der Schmelze
vermischt Die erhaltene Polymermasse wird bei 2650C
ί i5 und 600 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu
Formteilen verformt, die eine Zugfestigkeit von 550 kg/cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von
6,5 kg · cm/cm und eine Formbeständigkeit von 120° C
aufweisen.
Beispiel 1 wird wiederholt, an Stelle des Oligophenyienoxids wird jedoch ein Oiigo-^.e-dimethyiphenylen-l,4-äther) mit einem durchschnittlichen
Poiymerisationsgrad von 75 verwendet. Styrol wird in einer Menge von 03 kg verwendet Das erhaltene
Copolymerisat besteht aus 893 Prozent Oligophenylenoxid und 10,7 Prozent Polystyrol. Eine Lösung von 2,0 g
des Copolymerisate in 40 ml Methylenchlorid bildet
nach 3stündigem Stehen 0,90 g einer Fällung. In dieser
Fällung sind nur 1 Prozent Polystyrol nachweisbar.
Ein Gemisch aus 56 Teilen des erhaltenen Copolymerisate, 34 Teilen Polystyrol und 10 Teilen des in
Beispiel 1 verwendeten Styrol-Polybutadien-Pfropf
copolymerisats werden in einem Extruder in der
Schmelze vermischt Die erhaltene Pclymermasse wird bei 265° C und 600 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren
zu Formteilen verformt die eine Zugfestigkeit von 430 kg/cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von
6,8 kg · cm/cm und eine Formbeständigkeit von 12O0C
aufweisen.
Fonnteile aus den Polymermassen der Beispiele 1 bis
3 und der Kontrollbeispiele 1 und 2 werden dem Kriechfestigkeitstest nach der ASTM-Prüfnorm D 674
unterworfen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt
Beispiel
1
Kriechdeformation nach 1000 Std. bei 23° C und einer
Belastung von 210 kg, %
Kriechdeformation nach 600 Std. bei 60° C und einer
Belastung von 105 kg, %
| 0,94 | 1,08 | 0,88 | 4,25 | 3,82 |
| 0,60 | 0.77 | 0,52 | 2,45 | 2,05 |
Aus Tabelle I ist ersichtlich, daß die Kriechfestigkeit
der aus den Polymermassen der Erfindung hergestellten Formteile wesentlich besser ist als die Kriechfestigkeit
der aus den Polymermassen der Vergleichsbeispiele hergestellten Formteile.
Ein Gemisch von 1,5 kg Oligo-(2,6-dimethylphenylen-i,4-äther) mit einem Zahlenmittel des
Polymerisationsgrads von 62, 4,0 kg Styrol und 30 g
tert-Butylperoxibenzoat wird in einem 10 Liter
fassenden Autoklav vorgelegt und auf 6O0C erhitzt und
gerührt bis eine homogene Lösung entstanden ist. Sodann wird Stickstoff in den Autoklaven eingeleitet
um die Luft zu verdrängen. Hierauf wird die Lösung 3 Stunden bei einer Innentemperatur von 140 bis 145° C
polymerisiert Sodann wird das Reaktionsgemisch zur Abtrennung von nicht umgesetztem Styrol 2 Stunden
unter vermindertem Druck auf 2150C erhitzt. Das entstandene PfropfcoDolvmerisat weist ein Stv-
rol-Pfropfverhältnis von 105 Prozent auf, es besteht aus
51 Prozent Polystyrol und 49 Prozent Oligophenylenoxid Eine Lösung von 2,0 g des Pfropfcopolymerisats in
40 ml Methylenchlorid bildet auch nach 24stündigem Stehen noch keine Fällung.
70 Teile des erhaltenen Pfropfcopolymerisats, 10 Teile Polystyrol und 20 Teile des in Beispiel 1
verwendeten Styrol-Polybutadien-Pfropfcopoly-
merisats werden in einem Extruder in der Schmelze vermischt Die entstandene Polymermasse wird bei
2350C und 520 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu
Formteilen verformt, die eine Zugfestigkeit von 550 kg/cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von
21,8 kg · cm/cm und eine Formbeständigkeit von 1010C aufweisen.
Ein Gemisch von 50 Teilen des in Beispiel 4 erhaltenen Pfropfcopolymerisats, 22 Teilen Polystyrol
und 28 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Styrol-Polybutadien-Pfropfcopolymerisats werden in
einem Extruder in der Schmelze vermischt Die erhaltene Polymermasse kann bei 240° C und
500 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu Formteilen verformt werden, die eine Zugfestigkeit von 490 kg/cm2,
eine Schlagzähigkeit nach Izod von 36,0 kg · cm/cm und
eine Formbeständigkeit von 92° C aufweisen.
Beispiel 4 wird wiederholt, an Stelle des Oligophenylenoxids wird jedoch ein Oligo-{2,6-dimethylphenylen-l,4-äther) mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrads von 79 verwendet, und die Polymerisation wird 4>/2 Stunden durchgeführt Das entstandene
Pfropfcopolymerisat hat ein Styrol-Pfropfverhältnis von 180 Prozent und es besteht aus 64 Prozent
Polvstyrol und 36 Prozent Oligophenylenoxid.
Ein Gemisch von 75 Teilen des erhaltenen Pfropfcopolymerisats, 15 Teilen Polystyrol und 10 Teilen des in
Beispiel 1 verwendeten Styrol-Polybutadien-Pfropfcopolymerisats wird in einem Extruder in der Schmelze
vermischt Die erhaltene Polymermasse kann bei 2400C
und 500 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu Formteilen verformt werden, die eine Zugfestigkeit von
590 kg/cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von 12,0 kg · cm/cm und eine Formbeständigkeit von 1020C
aufweisen.
Ein homogenes Gemisch aus 88 Teilen Styrol, 2 Teilen Mineralöl und 10 Teilen Äthylbenzol wird in einem
ersten Reaktionsgefäß bei einer Rührgeschwindigkeit von 30 U/min kontinuierlich der Polymerisation in
Masse unterworfen. Die Polymerisation wird durch Steuerung der Temperatur und der Verweilzeit so
eingestellt, daß der Umsatz am Auslaß des ersten Reaktionsgefäßes 25 Prozent beträgt Das das erste
Reaktionsgefäß verlassende Reaktionsgemisch wird mit einem Gemisch von 80 Teilen Oligo-(2,6-dimethylphenylen-l,4-äther) mit einem Zahlenmittel des
Polymerisationsgrades von 79 und 20 Teilen Äthylbenzol, das durch Schmelzextrudieren erhalten wurde,
gründlich vermischt und in ein zweites Reaktionsgefäß eingespeist In diesem Fall wird die Strömungsgeschwindigkeit des Gemisches am Auslaß des ersten
Reaktionsgefäßes und die Extrudiergeschwindigkeit des Gemisches aus dem Oligophenylenoxid und Äthylbenzol so eingestellt daß sie gleich wird. In den Einlaß
des zweiten Reaktionsgefäßes wird eine Lösung von 2 Teilen Dicumylperoxid in 12 Teilen Styrol eingespeist
Das Gemisch wird b«:i 125 bis 1300C polymerisiert Der
Feststoffgehalt der erhaltenen Polymermasse am Auslaß des zweiten Reaktionsgefäßes beträgt 64
Prozent In dem entstandenen, Polystyrol enthaltenden Pfropfcopolymerisat sind 58 Prozent Oligophenylenoxid enthalten. Das Pfropf verhältnis beträgt 40 Prozent
Eine Lösung von 2,0 g des Pfropfcopolymerisats in 40 ml Methylenchlorid bildet auch nach 24stündigem
Stehen keine Fällung.
Ein Gemisch von 37 Teilen der erhaltenen, Pfropf-(»polymerisat enthaltenden Polymermasse, 53 Teilen
Polystyrol und 10 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Styrol-Polybutadien-Pfropfcopolymerisats werden in
einem Extruder in der Schmelze vermischt Es wird eine kautschukverstärkte Polymermasse erhalten, die bei
2400C und 520 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu
Formteilen verformt werden kann, die eine Zugfestigkeit von 560 kg/cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von
14,1 kg · cm/cm und eine Formbeständigkeit von 96°C aufweisen.
Die in Beispiel 7 erhaltene, Pfropfcopolymerisat enthaltende Polymermasse wird mit verschiedenen
kautschukverstärkten Polystyrolen vermischt Die Art und die Mengenverhältnisse der verwendeten Polymerisate und die physikalischen Eigenschaften der aus der
Polymermasse erhaltenen Formteile sind in Tabelle II zusammengefaßt
| Tabelle | II | Polystyrol | Styrol-Poly- | Kautschuk | Zugfestigkeit | Schlagzähig | Form |
| Beispiel | Pfropfcopoly- | butadien-Propf- | verstärktes | keit nach I=od | beständig | ||
| merisat ent | r»polymerisat von | Polystyrol·) | keit | ||||
| haltende PoIy- | Beispiel 1 | ||||||
| mermasse | TeUe | Teile | Teile | kg/cm2 | kg-cm/cm | °C | |
| Teile · | |||||||
| 8 | 60 | 32 | 8 | 0 | 610 | *,6 | 110 |
| 9 | 75 | 12 | 13 | 0 | 630 | 19,0 | 114 |
| 10 | 90 | 0 | 10 | 0 | 710 | 113 | 124 |
| 11 | 50 | 20 | 0 | 30 | 540 | 10,5 | 103 |
| 12 | 40 | 20 | 0 | 40 | 485 | 14.5 | 93 |
*) Das kautschukverstärkte Polystyrol wurde durch konUnuicrliche Polymerisation in Masse unter Verwendung eines 10 Liter
fassenden Reaktionsgeftßei hergettellt Der Polybuudicngehalt beträgt 16,0 Prozent und die Viskositätszahldes Polystyroltefls beträgt ljO5, gemessen in 04prozentif er Chloroformlösung bei 25° C Ein Formteil aus diesem kautschukverstärkten Polystyrol hat eine Zugfestigkeit von 250 kg/cm» und eine Schlagzähigkeit nach IZOD von 18,0 kg-cm/cm.
Die aus den Polymermassen der Beispiele 8 bis 12 hergestellten Formteile werden dem Kriechfestigkeitstest
bei 23 und 60° C unterworfen. Die Ergebnisse sind in Tabelle IH zusammengefaßt.
| Beispiet | Kriechdeformation nach | Kriechdeformation |
| 1000 Std. bei 23° C und | nach 600 Std. bei 60° C | |
| einer Belastung von | und einer Belastung von | |
| 210 kg. % | 105 kg, % | |
| 8 | 0,88 | 0,50 |
| 9 | 0,96 | 0,61 |
| 10 | 0,89 | 0,55 |
| 11 | 0,95 | 0,81 |
| 12 | 1,24 | 0,85 |
Beispiel 13
Ein Gemisch von 1,5 kg Äthylbenzol und 2,0 kg Oligo-(2,6-dimethylphenylen-l,4-äther) mit einem Zahlenmittel
des Polymerisationsgrades von 83 wird in einem 10 Liter fassenden Autoklaven auf 150° C erhitzt,
bis eine homogene Lösung entstanden ist Nach dem Abkühlen der Lösung werden 0,5 kg Styrol und 80 g
Di-tert-butylperoxid zugegeben, und das entstandene Gemisch wird 2 Stunden bei einer Innentemperatur von
1600C polymerisiert. Danach wird das Reaktionsgemisch zur Abtrennung von flüchtigen Verbindungen 2
Stunden unter vermindertem Druck auf 215°C erhitzt. Das entstandene Pfropfcopolymerisat enthält 81 Prozent
Oligophenylenoxid.
Ein Gemisch von 62 Teilen des Pfropfcopolymerisats, 28 Teilen Polystyrol und 10 Teilen des in Beispiel 1
verwendeten Styrol-Polybutadien-Pfropfcopolymerl· sats wird in einem Extruder in der Schmelze vermischt
Die erhaltene Polymermasse kann bei 240° C und 550 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu Formteilen
mit einer Zugfestigkeit von 620 kg/cm2, einer Schlageinem Extruder in der Schmelze vermischt. Die
erhaltene Polymermasse kann bei 250° C und 550 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu Formteilen
mit einer Zugfestigkeit von 710 kg/cm2, einer Schlagzähigkeit nach Izod von 16,0 kg cm/cm und einer
Formbeständigkeit von 136° C verformt werden.
Die Polymermasse wird gemäß Beispiel 1 mit Toluol und Methanol behandelt. Es wird eine in Toluol lösliche
Fällung erhalten. 2,0 g dieser Fällung in 40 ml •Methylenchlorid gelöst bilden auch nach 24stündigem Stehen bei
30° C noch keine Fällung.
Vergleichsbeispiel C
Die Polymerisation von Beispiel 2 wird wiederholt, jedoch wird das Oligophenylenoxid durch einen
Oligo-(2,6-dimethylphenylen-l,4-äther) mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 48 ersetzt. Das
entstandene Pfropfcopolymerisat hat ein Pfropfverhältnis von 22 Prozent. Eine Lösung von 2,0 g dieses
ι Pfropfpolymerisate in 40 ml Methylenchlorid bildet
nach 3stindigem Stehen 0,2 g und nach 6stündigem Stehen 0,8 g einer Fällung. Die nach 3stündigem Stehen
erhaltene Fällung enthält 100 Prozent OUgophenylenoxid,
während die nach 6stündigem Stehen erhaltene 5 Fällung 94 Prozent Oligophenylenoxid und 11 Prozent
Polystyrol enthält.
Ein Gemisch von 50 Teilen des erhaltenen Pfropfcopolymerisats und 50 Teilen eines kautschukverstärkten
Polystyrols mit 6,7 Prozent Polybutadien D wird in einem Extruder in der Schmelze vermischt. Die
erhaltene Polymermasse wird bei 240° C und 530 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu Formteilen verformt,
die eine Zugfestigkeit von 330 kg/cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von 2,2 kg · cm/cm und eine Formbes
ständigkeit von 102° C aufweisen.
Vergleichsbeispiel D
Die Polymerisation von Beispiel 6 wird wiederholt jedoch wird das Oligophenylenoxid durch einer
Zähigkeit nach Izod von 19,1 kg ■ cm/cm und einer 40 Oligo-(2,6-dimethylphenylen-l,4-äther) mit einem Zah·
Formbeständigkeit von 120° C verformt werden. lenmittel des Polymerisationsgrades von 52 ersetzt Die
erhaltene Formmasse kann bei 240° C und 500 kg/cnv nach dem Spritzgußverfahren zu Formteilen mit einei
Zugfestigkeit von 170 kg/cm2, einer Schlagzähigkei nach Izod von 1,4 kg · cm/cm und einer Formbeständig
keit von 97° C verformt werden.
Die Polymermasse wird mit Toluol und Methanol gemäß Beispiel 1 behandelt Es wird eine in Toluol
lösliche Fällung erhalten. 2,0 g dieser Fällung werden in 40 ml Methylenchlorid gelöst. Auch nach 24stündigem
Stehen bei 30° C bildet sich noch keine Fällung.
Beispiel 14
Ein Gemisch von 50 Teilen des in Beispiel 13 erhaltenen Pfropfcopolymerisats und 50 Teilen des in
Beispiel 11 verwendeten kautschukverstärkten Polystyrols
werden in einem Extruder in der Schmelze vermischt Die erhaltene Polymermasse kann bei 240° C
und 530 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu Formteilen mit einer Zugfestigkeit von 550 kg/cm2,
einer Schlagzähigkeit nach Izod von 124 kg · cm/cm
und einer Formbeständigkeit von 110" C verformt
werden.
Die Polymerisation von Beispiel 13 wird wiederholt
jedoch werden 0,4 kg Styrol verwendet, und die
Polymerisation wird 1 Stunde bei 180° C durchgeführt Das entstandene Pfropfcopolymerisat enthält 84,1
Prozent Oligophenylenoxid. Ein Gemisch von 80 Teilen des erhaltenen Pfropfcopolymerisats, 10 Teilen Polystyrol
und 10 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Styrol-Polybutadien-Pfropfcopölymerisats wird in
Die Vergleichsbeispiele C und D zeigen, dal Polymermassen, die Pfropfcopolymerisate aus Oligo
phenylenoxiden mit sehr niedrigem Zahlenmittel de Polymerisationsgrades enthalten keine ausgewogene!
physikalischen Eigenschaften aufweisen.
Vergleichsbeispiel E Die Polymerisation von Beispiel 4 wird wiederhol
55 jedoch wird das Oligophenylenoxid durch eine
Poly-(2,6-dimethylphenylen-l,4-äther) mit einem Zah
lenmittel des Polymerisationsgrades von 98 ersetzt Di erhaltene Polymermasse hat eine niedrige Fließ
fähigkeit und kann nach dem Spritzgußverfahren nu
bei 280° C und 600kg/cm2 zu Formteilen verform
werden, die eine Zugfestigkeit von 600 kg/cm2, ein Schlagzähigkeit nach Izod von 11 kg · cm/cm und ein
Formbeständigkeit von 96° C aufweisen.
Vergleichsbeispiel F
Die Polymerisation von Beispiel 13 wird wiederhol jedoch wird das Oligophenylenoxid durch eine
Poly-{2,6-dimethylphenylen-l,4-ätheri mit einem ZaI
lenmittel des Polymerisationsgrades von HO0C ersetzt.
Die erhaltene Polymermasse muß bei 300° C und 800 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren verformt
werden. Die Formteile haben eine Zugfestigkeit von 560 kg/cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von
4,3 kg · cm/cm und eine Formbeständigkeit von 1080C.
Die Polymermasse wird mit Toluol und Methanol gemäß Beispiel 1 behandelt. Es wird eine in Toluol
lösliche Fällung erhalten. Eine Lösung von 2,0 g der in Toluol löslichen Fällung in 40 ml Methylenchlorid bildet
nach 3stündigem Stehen bei 3O0C 80 mg einer Fällung.
Diese Fällung besteht aus 96 Prozent Polyphenylenoxid und 4 Prozent Polystyrol.
Die Vergleichsbeispiele E und F zeigen, daß Polymermassen, die Pfropfcopolymerisate aus Oligophenylenoxiden
mit sehr hohem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades enthalten, eine extrem niedrige
Verformbarkeit aufweisen und schlechtere ausgewogene physikalische Eigenschaften besitzen als die
Polymermassen der Erfindung, die hinsichtlich der Art der Bestandteile identisch sind.
Gemäß Beispiel 1 wird ein Pfropfcopolymerisat hergestellt, an Stelle von Styrol wird jedoch Monochlorstyrol
verwendet Der Pfropfgrad des monochlorstyrols im erhaltenen Copolymerisat beträgt 31 Prozent.
75 Teile des erhaltenen Pfropfcopolymerisats, 12 Teile Polystyrol und 13 Teile des in Beispiel 1
verwendeten Styrol-Polybutadien-Pfropfcopolymerisats werden zunächst in einem Mischer und sodann in
einem Extruder in der Schmelze vermischt. Die erhaltene Polymermasse kann bei 2400C und
530 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu Formteilen mit einer Zugfestigkeit von 620 kg/cm2, einer SchlagZähigkeit
nach Izod von 20,5 kg · cm/cm und einer Formbeständigkeit von 119° C verformt werden.
s Gemäß Beispiel 16 wird ein Pfropfcopolymerisat hergestellt, an Stelle von Monochlorstyrol werden
jedoch 0,5 kg 2,4-Dimethylstyrol verwendet. Der Pfropfgrad des 2,4-Dimethylstyrols im entstandenen
Copolymerisat beträgt 30 Prozent.
ίο 62 Teile des erhaltenen Pfropfcopolymerisats, 26
Teile Polystyrol und 12 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Styrol- Polybutadien-Pf ropfcopolymerisats
werden in einem Extruder in der Schmelze vermischt Die erhaltene Poljmermasse kann bei 2400C
und 550 kg/cm2 zu Formteilen mit einer Zugfestigkeit von 600 kg/cm2, einer Schlagzähigkeit nach Izod von
22,0 kg · cm/cm und einer Formbeständigkeit von 125° C verformt werden.
Bei der Behandlung der Polymermasse gemäß Beispiel 1 mi* Toluol und Methanol wird eine in Toluol
lösliche Fällung erhalten. Eine Lösung von 2,0 g der in Toluol löslichen Fällung in 40 ml Methylenchlorid bildet
auch nach 24stündigem Stehen bei 300C keine Fällung.
Vergleichsbeispiel G
40 Teile eines Poly-(2,6-dimethylphenylen)-l,4-äthers
(PPO-531-801), 40 Teile Polystyrol und 20 Teile eines
Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopolymerisats werden zweimal in einem Extruder in der Schmelze miteinander
vermischt Die erhaltene Polymermasse kann bei 325° C und 950 kg/cm2 nach dem Spritzgußverfahren zu
Formteilen verformt werden, die eine Zugfestigkeit von 430 kg/cm2, eine Schlagzähigkeit nach Izod von
25,5 kg · cm/cm und eine Formbeständigkeit von 1060C
aufweisen.
Claims (1)
1. Kriechfeste Polymermassen, bestehend aus 10 bis 70 Gewichtsprozent eines Styrol·, Ci-i-Alkylstyrol-
oder Halogenstyrol-Polymerisats mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts von 50 000 bis
200000 und 30 bis 90 Gewichtsprozent eines PfropfcopolymerisatS; das durch Pfropfcopolymerisation
von 20 bis 200 Gewichtsteilen Styrol, Ci-4-Alkylstyrol und/oder Halogenstyrol mit 100
Gewichtsteilen eines Oligophenylenoxids der allgemeinen Formel
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48099713A JPS5139914B2 (de) | 1973-09-06 | 1973-09-06 | |
| JP9971373 | 1973-09-06 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2442237A1 DE2442237A1 (de) | 1975-03-27 |
| DE2442237B2 DE2442237B2 (de) | 1976-03-11 |
| DE2442237C3 true DE2442237C3 (de) | 1976-11-04 |
Family
ID=
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