DE2439735A1 - Ueberzugszusammensetzung und verfahren zum ueberziehen von gegenstaenden aus glas - Google Patents
Ueberzugszusammensetzung und verfahren zum ueberziehen von gegenstaenden aus glasInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Überzugszusammensetzung
und ein Verfahren zum Überziehen von Gegenständen aus Glas.
Es wurden verschiedene Methoden vorgeschlagen, um Gegenstände
aus Glas zu verstärken, insbesondere Glasflaschen, die oft unter einem hohen, inneren Druck verwendet
werden, wie z.B. solche, die'mit Kohlensäure angereicherte
Getränke enthalten, um die Gefahr eines Bruchs zu verringern. Eines dieses Verfahren besteht darin, dass man
auf der Glasoberfläche einen Überzug aus einem Kunststoff
aufbringt. Dieses Verfahren ist insofern ausgezeichnet, als die Verstärkung verhaltnismässig leicht
durchgeführt werden kann und ein Produkt mit gutem Aussehen
und guter Oberflächenbeschaffenheit erhalten werden
kann.
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Als Kunststoffe zum Überziehen von Glasoberflächen wurden verschiedene Harze vorgeschlagen, wie Plastisole,
Polyolefincopolymere und Epoxyharze. Die Anmelderin hatte, bereits gefunden, dass Polyamide eine verbesserte
verstärkende Wirkung auf Glasprodukte aufweisen (vergl. Deutsche Patentanmeldung P 22 59 755-3, auf deren
gesamten Inhalt hier Bezug genommen wird). Bei diesem Verfahren, bei dem Gegenstände aus Glas mit starken und
zähen Polyamidharzen mittels Pulverauftragung überzogen werden, ist es jedoch nicht leicht, Filme mit starker
Adhäsion zu erhalten, da die Polyamidharze per se keine Reste haben, die mit dem Glas zusammenwirken oder mit
diesem eine Verbindung ergeben.
Um diese Schwierigkeit zu überwinden, können die Glasgegenstände zuerst in eine Lösung eingetaucht werden
oder damit besprüht werden, um eine Grundüberzugsschicht auf der Glasoberfläche zu bilden, und anschliessend kann
das Polyamidharzpulver darauf angewandt werden. Die Grundierlösung kann erhalten werden, indem ein bekanntes,
die Adhäsion verbesserndes Mittel, wie eine anorganische oder organische Chromverbindung, z.B. Chrommethacrylat-Chlorid
oder ein Chromsäuresalz, eine organische Titanverbindung,
z.B. ein Alkyltitanat, oder ein Silan-Kupplungsmittel
allein oder zusammen mit einem Lösungsmittellöslichen Harz, um eine geeignete Viskosität der Lösung
zu erhalten, in einem organischen Lösungsmittel gelöst wird. Die Verwendung von organischen Lösungsmitteln
führt jedoch zu Problemen bezüglich der Feuergefahr und Umweltverschmutzung, was ein bedeutendes Hindernis
bezüglich der praktischen Verwendung im industriellen Maßstab darstellt.
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Bei der Behandlung der Glasoberfläche mit einer wässrigen Lösung eines Silan-Kupplungsmittels, das eine beträchtliche
Löslichkeit in Wasser aufweist, wie N-ß-(Aminoäthyl)-i*-
aminopropyltrimethoxysilan oder <X -Glycidoxypropyltrimet'hoxysilan,
kann eine ausgezeichnete Adhäsion erhalten werden, wenn bestimmte Behandlungsbedingugen gewählt werden.
Eine ausreichende Wirkung kann "jedoch auf Grund der
Abweisung des Wassers nicht erreicht werden, wenn nicht die Glasoberfläche vorher ausreichend gewaschen wird,
um ölige Verunreinigungen zu entfernen. Um diesen Nachteil
zu umgehen, kann die Verwendung eines oberflächenaktiven Mittels zusammen mit der wässrigen Lösung in
Betracht gezogen v/erden, um die Benetzbarkeit der Glasoberfläche mit der wässrigen Lösung zu verbessern. Die
Verwendung von oberflächenaktiven Mitteln zusammen mit der wässrigen Lösung aktiviert jedoch die Hydrolyse des
Silan-Kupplungsmittels und verkürzt deshalb die Gebrauchsdauer der wässrigen Lösung. Die Verwendung eines oberflächenaktiven
Mittels zusammen mit der wässrigen Lösung wirft daher das grosse Problem der Qualitätskontrolle
beim Überziehen während der Produktion auf.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aufbringen eines Polyamidharzpulvers auf eine Glasoberfläche,
das eine hohe verstärkende Wirkung bezüglich der Glasprodukte ergibt, wobei ein verstärkender Film
hoher adhäsiver Kraft auf der Glasoberfläche gebildet wird.
Es wurde gefunden, dass beim Überziehen von Gegenständen
aus Glas mit einem Polyamidpulver, das einen Schmelzpunkt von nicht mehr als 2000G aufweist, ein geschmolzener
Überzugsfilm. erhalten werden kann, der eine ausgezeichnete
Adhäsion zu Glas aufweist, wenn eine Polyamidpulverzusammen-
5 0 9 8 10/1118"
Setzung verwendet wird, die durch Zugabe von 0,05 1,0 Gew.-% einer Silanverbindung der allgemeinen Formel
nSiR R" . .
η m 4-(n+m)
η m 4-(n+m)
in der
R Methyl oder Äthyl,
R' Methyl, Ithyl oder Propyl,
R" ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit wenigstens
einer primären, sekundären oder tertiären Aminogruppe,
insbesondere Alkyl mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen und einer
endständigen primären Aminogruppe (-M2) und zwischen
0 und 4- sekundären Aminogruppen (-NH-) in der Kette, η 2 oder 3
m 0 oder 1 und
η + m = 3 bedeuten,
zu einem Polyamidharz mit einem Schmelzpunkt von nicht
höher als 200°C erhalten wird, die Mischung geschmolzen wird, um
eine homogene Dispersion zu erhalten, und anschliessend die homogene Mischung nachdem sie fest werden gelassen
wurde,pulverisiert wird.
Der Ausdruck "Polyamidpulver mit einem Schmelzpunkt von nicht mehr als 200°C" umfasst Nylon-12, Nylon-11, Nylon-612
und umfasst auch copolymerisiertes Nylon,, das als Bestandteil ein Nylon mit einem Schmelzpunkt von nicht
mehr als 200 G enthält, wobei das Polymer, wenn notwendig, übliche Zusätze, wie Plastifiziennittel, Stabilisiermittel
und dgl. enthalten kann.
Wenn ein Nylon mit einem Schmelzpunkt von oberhalb 200°C verwendet wird, wird der Überzugsfiln während des
Schmelzens unter Erhitzen matt (gelbe Färbung), wodurch
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der Wert des Endproduktes beeinträchtigt wird. Aus diesem
Grund ist die Verwendung von Nylons mit einem Schmelzpunkt von oberhalb 2000G nicht zufriedenstellend.
Als Nylonkomponente können z.B. Polyamidhomopolymere und -copolymere verv/endet werden, die Einheiten von
wenigstens einem der Polyamide Nylon-12, Nylon-11 und
Nylon-612 enthalten, wie Nylon-12-homopolymer, Nylon-11-homopolymer,
Nylon-12/6-copolymer, Nylon-H/ö-copolymer,
Nylon-12/6/66-terpolymer, Nylon-ii/6/66-terpolymer und
Nylon-12/6/612-terpolymer. Umfasst wird auch das Nylon-612-homopolymer,
dessen Schmelzfluiditat durch Einbringen
eines Weichmachers verbessert wurde. ·
Die Silanverbindungen,' die als Silan-Kupplungsmittel
gemäss der Erfindung verwendet werden, sind jenen, die
eine Aminogruppe oder Aminogruppen enthalten, wie sie durch die vorstehende allgemeine Formel wiedergegeben
werden. Insbesondere sind folgende Silanverbindungen geeignet:
DC-Aminopropyltriäthoxysilan (H2NCH2GH2CH2Si(OG2Hc)3)
N-ß-(Aminoäthyl)-c< -aminopropyl-trimetho'xysilan
(H2NCH2GH2NHGH2GH2GH2Si-(OGH5),) und N-ß-(Aminoäthyl)-
cK -aminopropyldimethoxymethylsilan (H2NGH2CH2NHCH2-CH2CH2Si(GH5)(OGH^)2).
Korrespondierende Silane, bei denen E' Äthyl oder Propyl ist, können gleichfalls
verwendet werden.
Unter jenen Silanverbindungen können die Trimethoxy-
und Triäthoxysilanverbindungen zu einer festen Haftung
gegenüber der Oberfläche der Glasgegenstände gebracht werden, indem sie homogen in die Polyamidharze dispergiert
werden. Andererseits haben . Dimethoxy- und
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Diäthoxysilanverbindungen eine etwas geringere Adhäsion.
Die Silankomponente kann deshalb eine Mischung sein und die Bestandteile derselben können in geeigneten
Anteilen bei der Anwendung gemischt werden, um eine kontrollierbare und einstellbare Adhäsion zum Glas
zu erhalten.
Obwohl Silanverbingen, die eine Epoxygruppe enthalten, •als Silan-Eupplungsmittel verwendet werden können,
wie C^ -Glycidoxypropyltrimethoxysilan
H2G-CHCH2OCH2GH2GH2Si(OCH,),
0 und- ß-(3j4~Epoxycyclohe:xyl)äthyltrimethoxysilan
oro
);,, die ein gewisses Adhä^sionsvermögen
zur Glasoberfläche aufweisen, ist deren Adhäsionsvermögen gegenüber den Silanverbindungen, die Aminogruppen
oder eine Aminogruppe enthalten, wie sie gemäss der
Erfindung verwendet werden, geringer. Ferner tritt, wenn die Silanverbindung, die eine Epoxygruppe enthält,
unter Erhitzen während des homogenen Dispergierens in dem Polyamidharz geschmolzen wird, eine Reaktion
zwischen der Epoxygruppe und dem Polyamidharz auf, wobei zum Teil die Schmelzviskosität des Harzes erhöht wird,
und dadurch die Glätte des Überzugs beeinträchtigt wird. Aus diesem Grund sind Epoxygruppen-enthaltende Silanverbindungen
nicht zufriedenstellend.
In einer bevorzugten Ausführungsforia der Erfindung ist
R" der vorstehend genannten allgemeinen Formel vorzugsweise die Gruppe
I NHR"'
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in der R1'' Wasserstoff oder 2 q 2 bedeutet
wobei p, q 2 oder 3 sind.
Andere Silanverbindungen, die gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppen oder ges ättigte oder ungesättigte aromatische
Reste enthalten, wie <* -Methacryloxypropyltrimethoxy-
silan ?
(CH2=C- COOCH2CH2CH2Si(OCH3)3)
und Pbenyltrimethoxysilan si (OCH3) 3),
sind im Polyamidharz schwierig homogen zu dispergieren, und zwar auf Grund ihrer schlechten Mischbarkeit mit
dem Harz. Aus diesem Grund wird die Adhäsion der Überzugsfilme, die diese Verbindungen enthalten, zur G-lasoberflache
ungleich. Sie sind deshalb gleichfalls nicht zufriedenstellend.
Die Silanverbindungen gemäss der Erfindung, die eine
Aminogruppe oder Aminogruppen enthalten, werden in einer Menge von 0,05 bis 1,0 Gew.-%, vorzugsweise
0,1 bis 0,8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymerharzes, verwendet. Wenn weniger als 0,05 Gew.-%
der Silanverbindung verwendet werden, wird die Adhäsion
zur Glasoberfläche verringert und andererseits wird,
wenn mehr als 1,0 Gew.-% verwendet werden, eine leichte Gelbfärbung des erhaltenen Überzugs beobachtet,
die aus wirtschaftlichen Gründen unerwünscht ist. Ferner wird keine Erhöhung der Adhäsion zur Glasoberfläche
erreicht, wenn die Silanverbindungen in einer Menge von mehr als 1,0 Gew.-% verwendet werden.
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Zum homogenen Dispergieren der Silanverbindungen in den Polyamidharzen kann gemäss der Erfindung ein
Verfahren in Betracht gezogen werden, bei dem die Silanverbindungen in einem geeigneten Lösungsmittel
mit verhältnismässig niedrigem Siedepunkt gelöst werden und die Lösung anschliessend mit den Polyamidharzpulvern
homogen gemischt wird, wobei z.B. ein Henschel-Mischer verwendet wird, und anschliessend das Lösungsmittel
schnell entfernt wird. Bei dieser Methode wird jedoch die Konzentration der Silanverbindungen
an der Oberfläche^ des Harzpulvers erhöht, wodurch durch die Luftfeuchtigkeit eine Hydrolyse hervorgerufen
wird, was eine Ungleichmässigkeit der Adhäsion des Films gegenüber der Glasoberfläche bewirkt. Es ist daher
notwendig, die homogene Dispersion der Silankomponente im Harz unter Schmelzbedingungen durchzuführen, wobei
ein Einschneckenextruder oder ein Zweispindelextruder
verwendet wird.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.
2/10 Gew.-Teile N-ß-(Aminoätnyl)-<X -aminopropyltrimethoxysilan
(Handelsname: KBM-603 der Shin'etsu Silicon Go.)
wurden mit 100 Gew.-Teilen Nylonterpolymerpellets (Nylon-12/
Nylon-6/Nylon-66), die ein LauroIactam-/CaproIactarn-/
Nylon-Salz der Adipinsäure und Hexamethylendiamin (Gewichtsanteile 40:30:30) umfassten, unter Schmelzbedingungen
bei einer Harztemperatur von 160 C mit einem
Zweispindelextruder gemischt, um homogene Pellets zu erhalten. Die Pellets wurden dann auf -70 0 mit ver-
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flüssigtem Stickstoff abgekühlt. Die kalten Pellets
wurden dann mechanisch mit einer Hammermühle gebrochen und das pulverisierte Produkt wurde anschliessend nach
Grossen unter Verwendung eines VibrationsSiebes
klassifiziert. Glasflaschen wurden mit dem Kylonterpolymerpulver,
das ein Sieb mit einer licht en Maschenweite von etwa 0,1 mm (150 mesh-Tyler) passierte ., überzogen.
In diesem Versuch wurde die Oberfläche einer 500 ml Cola-Flasche mit Wasser gewaschen, getrocknet und in
einem Ofen mit einem Heissluftzirkulationssystem 20 min
bei 240 G vorerhitzt. Sofort anschliessend wurde das
Nylonpolymerpulver, das ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,1 ram (15Ο mesh) passierte, auf
die Flasche in einer Menge von etwa 10 g/20 see aufgesprüht, wobei eine elektrostatische Sprühüberzugsvorrichtung
(Ransburg Go.) bei einer Spannung von -60KV
verwendet wurde. Zum Vergleich wurde die Temperatur der Oberfläche der Glasflasche gemessen und es wurde
gefunden, dass die Temperatur im mittleren Teil der Flasche 186 G betrug. Sofort anschliessend begann das
Schmelzen des auf diese Weise aufgesprühten Pulvers. Um das Oberflächenaussehen des Films zu verbessern,
wurde weitere 15 min in einem Ofen mit einem Heissluftzirkulationssystem
bei 2000G erhitzt.
Die Flasche wurde auf diese Weise mit einem farblosen,
transparenten Film mit einer durchschnittlichen Dicke von 180 Ai und glatter Oberfläche überzogen.
Die Flasche wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und anschliessend wurden verdünnte .Schwefelsäure und Natriumbicarbonat
in die Flasche eingebracht, so dass die Kohlendioxydgaskonzentration in der Flasche 4,1 cnr/cnr
betrug.
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- ίο -
Die Flasche wurde dann verschlossen auf 4-00C erhitzt
und senkrecht aus einer Höhe von 1 m auf einen Betonfussboden fallengelassen. Das Glas wurde überhaupt
nicht in Form von Teilen verstreut.
Der Überzugsfilia einer identischen Testflasche wurde
bis zur Glasoberfläche eingeschnitten und die Flasche wurde anschliessend in eine 5%-ige wässrige Natriumhydroxydlösung
eingetaucht, und 3 Stunden auf 70°C erhitzt. Es wurde überhaupt kein Ablösen des Film beobachtet.
0 bis 2 Gew.-Teile der Silankomponenten wurden mit 100 Gew.-Teilen von Pellets aus einem Nylonterpolymer
aus einem Laurolactam-/Caprolactam-/liylon-Salz der
Adipinsäure und Hexamethylendiamin (Gewichtsanteil: 40:30:30) unter Schmelzbedingungen in einem Zweispindelextruder
in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gemischt, um Pellets zu erhalten. Die Pellets wurden mechanisch
gebrochen, um ein Nylonterpolymerpulver zu erhalten,
das ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,1 mm (150 mesh) passierte. Das elektrostatische Überziehen
der Oberflächen von Cola-Flaschen mit dem Pulver wurde unter gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt,
um Überzugsfilme mit einer durchschnittlichen Dicke von etwa 180 Ai zu erhalten.
Es wurden Versuche zur Bestimmung der Oberflächenbeschaffenheit der Filme, der Beständigkeit der Flaschen
gegenüber wässriger Alkalilösung und bezüglich des Bruchs der Flaschen durchgeführt. Die Ergebnisse sind in
der nachstehenden Tabelle I zusammengefasst. Zum Vergleich
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sind die Schmelzindexe jedes Pulvers gleichfalls in
der Tabelle als Kriterium der Schmelzeigenschaft der Pulver per se angegeben.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass ausgezeichnete Ergebnisse erhalten vmrden können, wenn 0,05 bis 1,0
Gew.-Teile an Silankomponent'en, die eine Aminogruppe
oder Aminogruppen enthalten, zu dem Nylonterpolymer
zugegeben werden.
Pellets wurden hergestellt, indem 0,4 Gew*-Teile
N-ß-(Aminoäthyl)- (K -aminopropyltrimethoxysilan
(KBM-603 Shin'etsu Silicon Co.) mit 100 Gew.-Teilen
eines Nylonterpolymeren, das ein Laurolactam-/
Gaprolactam-/ Nylon-Salz der Dodecandicarbonsäure und
Hexamethylendiamin'(Gewichtsanteil: 40:30:30) umfasste,
unter Schraelzbedingungen homogen gemischt wurden. Die Pellets wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1
pulverisiert. Das Pulver, das ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,1 mm (150 mesh) passierte,
wurde auf 633 ml Bierflaschen, die durch Vorerhitzen
in einem Ofen mit einem Heissluftzirkulationssystem 20 min
bei 2400C auf eine Oberflächentemperatur von 185°C
vorerhitst wurden, durch elektrostatisches Sprühauftragen aufgebracht, um Überzugsfilme mit einer durchschnittlichen
Dicke von etwa 20 /u zu erhalten. Sofort danach wurde das gleiche pulverisierte Produkt des
Nylonterpolyiners, das jedoch keine Silanverbindung
enthielt und ein Netz mit einer lichten Maschenweite von etv/a o,1 mm (150 mesh) passierte, durch elektrostatisches
opruhauftragen auf den Film aufgebracht.
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Das Ganze wurde weitere 15 niin bei 2000C erhitzt, um
einen Filmüberzug mit einer Gesamtdicke von etwa 200 ax
zu erhalten. Der Überzug wurde bis zur Glasoberfläche eingeschnitten, in eine 5%-ige Natriumhydroxydlösung
eingetaucht und 5 Stunden bei 75 9 gehalten.
Es wurde keinerlei Ablösen des Films beobachtet.
Es wurde keinerlei Ablösen des Films beobachtet.
Verdünnte Schwefelsäure und Natriumbicarbonat wurden
in eine Testflasche eingebracht, so dass eine Kohlendioxydgaskonzentration
in der Flasche von 2,5 cm-ycm
erhalten wurde. Die Flasche wurde anschliessend verschlossen auf 40°G erhitzt und senkrecht aus einer
Höhe von einem Meter auf einen Betonfussboden fallen gelassen. Das Glas wurde überhaupt nicht in Form von Teilen zerstreut.
Höhe von einem Meter auf einen Betonfussboden fallen gelassen. Das Glas wurde überhaupt nicht in Form von Teilen zerstreut.
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Silankomponente
(1) Menge Schmelzindex(2) Aussehen des
Films
Films
Bruch-Beständigkeit (3)
Alkalibeständif keit O,
Keine
CD
CO
OO
CO
OO
i(OCH3)3 0,005
0,015
O1I
0,2 0,4 1,0
2,0
i(OCH3)2 0,4
- . 0,4
35,0
•35,0 ausgezeichnet
34,1 |
I
( ( ι |
tt |
33,1 | It | |
30,9 | Il | |
29,5 | ■ Il | |
29,7 28,9 |
ausgezeichnet, jedoch schwache Änderung in Richtung einer g§.lben Ver färbung |
|
32,7 | ausgezeichnet | |
kein
Verstreuen
Verstreuen
ti
ti
natürliches Ablösen
leichtes Ablösen
geringes Ablösen
kein Ablösen.
geringes Ablösen
kein Ablösen
Tabelle I (Fortsetzung)
Silankomponente
(1) Menge Schmelz- Aussehen des
index (2) Films
index (2) Films
Bruch- Alkali-
be ständig- beständig keit (3) keit (4,
cn ο co oo
O oC7 \_CH2CH2Si (OCH3) 3
CH2=C-COOCH2CH2CH2Si(OCH3)3
0,4 | 20;l | beträchtliche Ungleichheit |
kein Verstreuen |
leichtes Ablösen |
0,4 | 21,5 | Il | Il | It |
0,4 | 33,0 | ausgezeichnet | ti | ti |
^auijjj-on:
(1) Menge (Gew.-Teile) der Silankomponente, die zu 100 Gew.-Teilen Nylonterpolymer zugegeben
wurde, das ein Laurolactam-ZCaprolactam-ZNylonsalz der Adipinsäure und Hexamethylendiamin
(Gew.-Anteil 40;30:30) umfasste.
(2) Messung mit einem Schmelzindexer bei 1900C und einer Belastung von 2,16 kg.
(3) Verdünnte Schwefelsäure und Natriumbicasbonat wurden in eine Flasche eingebracht, so dass
die Kohlendioxydgaskonzentration 4,0 cmvcm betrug. Die Flasche wurde dann verschlossen,
auf 40 C erhitzt und senkrecht auf einen Betonfussboden aus einer Höhe von 1 m fallengelassen.
Die Menge an verstreuten Glasteilchen wurde bestimmt.
(4) Ein Überzugsfilm einer durchschnittlichen Dicke von 180 Ai wurde bis zur Glasoberfläche
eingeschnitten. Die Flasche wurde in eine 5%-ige Natriumfiydroxydlösung eingetaucht und
auf 70 C erhitzt. Die Alkalibeständigkeit wurde aus dem Ablösen des Films abgeschätzt.
Claims (1)
- Patentansprücheη 2 oder 3, . .m O oder 1 .undm + η 3 oder 2 bedeuten, besteht.Verfahren zum Überziehen von Gegenständen aus Glas, dadurch ge kennz eich net, dass man bei einer Temperatur von nicht oberhalb 200 C auf den Gegenstand aus Glas ein Pulver aus einer pulverisierten Polyamidzusaminensetzung ..aufschmilzt, die im ; wesentlichen aus einer homogenen Mischung eines Polyamids mit einem Schmelzpunkt von nicht oberhalb 2000C und 0,05 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyamids, einer oder mehrerer Silanverbindungen der allgemeinen Formel5098 10/1118(RO)n Si(R')m(R-)4in der ■R Methyl oder Äthyl, .R« Methyl, Äthyl oder: Propyl, , , R" einen aliphatischen Eohlenwasserstoffrest mit einer primären, sekundären oder tertiären Aminogruppe, η 2 oder 3> ■ ·. 'm O,oder 1 und m + η 3 oder 2 bedeuten, besteht,wobei das Pulver erhalten wird, indem man das Polyamid und die Silanverbindung im geschmolzenen Zustand unter Bildung einer homogenen Mischung mischt, die Mischung fest werden lässt und den Feststoff pulverisiert,3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschmelzen erfolgt, indem das Pulver auf den, auf Schmelztemperatur erhitzten Glasgegenstand aufgesprüht wird und eine Zeitlang weiter erhitzt wird, um einen homogenen Überzug aus der Zusammensetzung auf dem Glasgegenstand zu erhalten.4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, dass, ein zusätzlicher Überzug ausdem Polyamidpulver auf den überzogenen Glasgegenstand aufgesprüht wird.5098 10/1118
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---|---|---|---|
8235 | Patent refused |