DE2439202C3 - Alkaline aqueous bath for etching aluminum and aluminum alloys - Google Patents
Alkaline aqueous bath for etching aluminum and aluminum alloysInfo
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- C23F1/32—Alkaline compositions
- C23F1/36—Alkaline compositions for etching aluminium or alloys thereof
Description
Es ist bekannt. Aluminium und Aluminiumlegierungen, worunter auch Aluminiumlegierungen mit einem überwiegenden Aluminiumgehalt zu verstehen sind, mit alkalischen Beizen zu ätzen. Diese alkalischen Beizen sind jedoch in ihrer Wirkungsweise nicht voll befriedigend, wenn es darum geht, Aluminiumoberflächen mit einem gleichmäßigen matten Finish zu versehen. Besonders neigen die Beizlösungen dazu, hinsichtlich der Standzeit unbefriedigende Ergebnisse zu liefern. Oft ist schon nach kurzer Zeit eine gewisse Trägheit in ihrer Aktivität zu beobachten, die mit einer reichlichen Schlammbildung verbunden ist, wobei der Schlamm sich dann auf den Wänden der Behälter, Heizschlangen und auf dem Wannenboden in Form von schweren Verkrustungen aus unlöslichen Aluminiumsalzen niederschlägt. Hierdurch haben diese Beizen oft eine recht kurze Lebensdauer und benötigen ein häufiges Auffrischen der Lösung durch entsprechende Ätzalkalien und andere Zusätze, die die Steinbildung verhindern und die Standzeit der Lösung verbessern sollen.It is known. Aluminum and aluminum alloys, including aluminum alloys with a predominantly aluminum content are to be understood to be etched with alkaline stains. These alkaline However, pickling is not fully satisfactory when it comes to aluminum surfaces to provide an even matt finish. The pickling solutions particularly tend to to deliver unsatisfactory results in terms of service life. Often there is a certain amount after a short time To observe indolence in their activity, which is associated with an abundant sludge formation, wherein the sludge then forms on the walls of the containers, heating coils and on the bottom of the tub of heavy incrustations of insoluble aluminum salts. This gives these stains often have a very short lifespan and require frequent refreshment of the solution through appropriate Caustic alkalis and other additives that prevent stone formation and improve the service life of the solution should.
Als Zusätze sind beispielsweise Gluconate, Zucker oder Zuckeralkohole, Phosphonate oder Tartrate vorgeschlagen worden, siehe z. B. die DE-PS 1 073272 oder die GB-PS 1 120470. Der Zusatz dieser Verbindungen verhindert zwar ein Auskristallisieren der Aluminiumsalze, hat jedoch den Nachteil, daß es auch bei fortlaufenden Regenerationen zum weiteren Anateigen des Aluminiumgehaltes kommt. Hierdurch wird einerseits die Beizwirkung vermindert, zum anderen wird die Standzeit negativ beeinflußt. Weiterhin ist zu beobachten, daß die zu beizenden Teile zu glänzend werden oder sogar ein ungleichmäßiges Beizbild erhalten.Examples of additives are gluconates, sugar or sugar alcohols, phosphonates or tartrates has been proposed, see e.g. B. DE-PS 1 073272 or GB-PS 1 120470. The addition of this Although compounds prevent the aluminum salts from crystallizing out, they have the disadvantage that Even with continuous regenerations, there is a further increase in the aluminum content. Through this on the one hand the pickling effect is reduced, on the other hand the service life is negatively influenced. It can also be observed that the parts to be pickled become too shiny or even uneven Preserved staining image.
In der DD-PS 107 724 wird die chemische Mattierung von Aluminium bzw. Aluminium-Knetlegierungen mit sauren Beizlösungen beschrieben. Als Badlösung wird 5- bis 12vol.%ige Salzsäure mit einem Zusatz von 10 bis 3 ml/l Polyäthylenglykol, vorzugsweise mit einem Molekulargewicht von 300, eingesetzt. DD-PS 107 724 describes the chemical matting of aluminum or wrought aluminum alloys described with acidic pickling solutions. As a bath solution, 5 to 12% strength by volume hydrochloric acid is mixed with a Addition of 10 to 3 ml / l of polyethylene glycol, preferably with a molecular weight of 300, is used.
Aufgabe der Erfindung war es. die bekannten schwach bis insbesondere stark alkalischen Beizbäder zur ätzenden Oberflächenbehandlung von Aluminium und Aluminiumlegicrungen auf Basis von Alkalihydroxyden und/oder Salzen insbesondere Alkalisalzen beispielsweise Phosphorsäure, Kohlensäure, Salpetersäure und/oder Salzsäure derart zu verbessern, daß sie bei verbesserter Standzeit gleichzeitig einen stö-■ rungsfreien Betrieb der Bäder und ein verbessertes und dabei über längere Zeiträume hinweg gleichmäßiges Ergebnis bezüglich der Oberflächenätzung liefern. Es wurde gefunden, daß diese Aufgabenstellung durch Mitverwendung eines bestimmten Komplexbildners in den Bädern der genannten Art gelöst werden kann. Der erfindungsgemäß eingesetzte komplexbildende Zusatz reguliert einerseits selbsttätig den Aluminiumgehalt der Beizlösung, indem überschüssiges gelöstes Aluminium in Form eines Salzes mit demIt was the object of the invention. the known weakly to especially strongly alkaline pickling baths for the caustic surface treatment of aluminum and aluminum alloys based on alkali hydroxides and / or salts, in particular alkali salts, for example phosphoric acid, carbonic acid, nitric acid and / or to improve hydrochloric acid in such a way that, with an improved service life, it simultaneously interferes with operation of the baths free of charge and an improved and, at the same time, uniform over longer periods of time Deliver the result regarding the surface etching. It has been found that this task can be solved by using a certain complexing agent in the baths of the type mentioned can. The complex-forming additive used according to the invention, on the one hand, automatically regulates the Aluminum content of the pickling solution by adding excess dissolved aluminum in the form of a salt with the
is Komplexbildner ausgeschieden wird. Diese Ausfällungen ergeben keine Verkrustungen, sondern sind durch einfache Arbeitsvorgänge, beispielsweise Filtrieren oder Dekantieren von der Beizlösung absatzweise oder kontinuierlich abzutrennen. Gleich-is complexing agent is excreted. These precipitates do not result in incrustations, but rather are through simple operations, for example filtering or decanting to separate the pickling solution batchwise or continuously. Same-
;ό zeitig erzeugt der crfindungsgcrnäß mitvcrwcndctc Zusatz keinen Glanz auf dem zu ätzenden Aluminium, sondern bewirkt einen überraschenden Mattierungseffekt, und zwar sowohl bei Beizen mil hoher als auch bei solchen mit niedriger Abtragung. Erfindungsgemaß aufgebaute Bäder zeichnen sich zusätzlich durch eine gute Einebnung bei geringem Materialabtrag aus.; ό in the early stages of the determination according to the wcndctc Addition does not have a gloss on the aluminum to be etched, but causes a surprising matting effect, both with pickling with high and with pickling with low removal. According to the invention Built-up baths are also characterized by good leveling with little material removal the end.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein alkalisches wäßriges Bad zum Ätzen von Aluminium und Aluminiumlegierungen, das Ätznatron und/oder Ätzkali und/oder Alkalisalze der Phosphorsäure, Kohlensäure, Salpetersäure, Salzsäure und gegebenenfalls Netzmittel enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es zusätzlich polymere Polyhydroxycarboxylate enthält.The invention accordingly relates to an alkaline aqueous bath for etching aluminum and aluminum alloys, the caustic soda and / or caustic potash and / or alkali salts of phosphoric acid, Contains carbonic acid, nitric acid, hydrochloric acid and optionally wetting agents, which is characterized is that it additionally contains polymeric polyhydroxycarboxylates.
Polymere Polyhydroxycarboxylate, die auch als POC-Komplexbildner bezeichnet werden, sind anionische Polymere, die - neben den als Gegenionen fungierenden Metallionen - nur die Elemente C, H, O enthalten. Die Besonderheit dieser Polymeren besteht darin, daß sie entlang ihrer Molekülketten neben Carboxylatgruppen auch Hydroxylgruppen aufweisen. Diese POC-Komplexbildner sind neuere bekannte Verbindungen, die beispielsweise ausführlich be-Polymeric polyhydroxycarboxylates, also known as POC complexing agents, are anionic Polymers which - in addition to the metal ions acting as counterions - only contain the elements C, H, O contain. The specialty of these polymers is that they have carboxylate groups along their molecular chains also have hydroxyl groups. These POC complexing agents are newer known compounds which, for example, have been extensively
4-, schrieben sind in den DE-OS 1904941 und 1904940. Es handelt sich bei diesen Verbindungen um geradlinige oder auch vernetzte, in der Hauptkette vorwiegend C-C-Bindungen enthaltende, Polymere, die Carboxyl- bzw. Carboxylatgruppen und Hydroxylgnippen in einem Verhältnis von mindestens 0,5, insbesondere im Verhältnis zwischen 1,1 und 16, vorzugsweise zwischen 2 und 9, aufweisen. Der Mindestpolymerisationsgrad dieser Polymeren ist 3, insbesondere 3 bis 5000, vorzugsweise 3 bis 600. In den genannten Literaturstellen sind in formelmäßiger Darstellung die Strukturelemente gezeigt, die zum Aufbau dieser Polymerenklasse beitragen. Diese POC-Komplexbildnsr sind schon für die verschiedensten Anwendungszwecke vorgeschlagen worden. Be-4-, are written in DE-OS 1904941 and 1904940. These connections are straight or networked in the main chain Polymers containing predominantly C-C bonds, the carboxyl or carboxylate groups and hydroxyl groups in a ratio of at least 0.5, in particular in a ratio between 1.1 and 16, preferably between 2 and 9. The minimum degree of polymerization of these polymers is 3, in particular 3 to 5000, preferably 3 to 600. In the references mentioned, in formulaic The illustration shows the structural elements that contribute to the structure of this class of polymers. These POC complexing agents are already for the most diverse Applications have been suggested. Loading
fcn kannt ist beispielsweise ihre Verwendung in Wasch-, Bleich- und Reinigungsmitteln, in Entfettungs- und Entrostungsbädern, allgemein als Metallionenträger, und zwar in Anwendungsgebieten verschiedenartigster Natur. Die Verwendung dieser an sich bekannten They are known, for example, to be used in detergents, bleaches and cleaning agents, in degreasing and rust removal baths, generally as metal ion carriers, specifically in fields of application of the most varied of nature. The use of this known per se
h- Komplexbildner für den bestimmten erfindungsgemäßen Zweck war jedoch bisher nicht bekannt. Es war dabei auch nicht vorherzusehen, daß ihre Anwendung gerade auf dem Gebiet der alkalischen Alumini- However, h -complexing agents for the specific purpose according to the invention were not previously known. It could not be foreseen that their application in the field of alkaline aluminum
umbeize derart hervorragende Ergebnisse liefert, wie sie mit der Lehre der Erfindung jetzt erhalten werden können. So haben beispielsweise vergleichende Untersuchungen gezeigt, daß mit den erfindungsgemäßen Bädern zur Einstellung einer gleichen Einebnung der Aluminiumoberfläche eine Einsparung des Abtrags von 30 bis 80% gegenüber üblichen Beizen gleicher Zusammensetzung, jedoch ohne Mitverwendung des POC-KompIexbildners erreicht werden kann. Gleichzeitig wird mit der erfindungsgemäßen Badzusammensetzung eine wesentlich verbesserte Mattierung der Aluminiumoberfläche erzielt. Die erfindungsgemäßen Bäder bzw. Badzusammensetzungen enthalten die polymeren Polyhydroxycarboxylate zweckmäßig in einer Konzentration von 0,1 bis 100 g/l, insbesondere in Mengen von etwa 1 bis 40 g/l.Umbeize delivers such excellent results as they can now be obtained with the teaching of the invention. So, for example, have comparative studies shown that with the baths according to the invention to set an equal leveling of the Aluminum surface a reduction of the removal of 30 to 80% compared to the usual pickling of the same Composition, but can be achieved without the use of the POC complex former. Simultaneously a significantly improved matting is achieved with the bath composition according to the invention achieved on the aluminum surface. The invention Baths or bath compositions advantageously contain the polymeric polyhydroxycarboxylates in a concentration of 0.1 to 100 g / l, in particular in amounts of about 1 to 40 g / l.
Die sonstige Beschaffenheit des alkalischen Ätzbades entspricht dem allgemein bekannten Wissen. So kann schon im schwach-basischen Bereich (etwa ab pH 10, vorzugsweise mit einer AJ.kalinität von wenigstens pH 12) gearbeitet werden, wobei das Arbeiten mit sehr starken alkalischen Bädern (pH 14) bevorzugtsein kann. Die zur Beize üblicherweise eingesetzten Komponenten können in einer Konzentration von wenigstens 30, vorzugsweise wenigstens 50 g/l bis zur Sättigungskonzentration im Bad vorliegen. Besonders geeignet ist häufig das Arbeiten mit Bädern, die etwa 50 bis 300 g/I der Ätzalkalien bzw. ätzenden Salze enthalten.The rest of the nature of the alkaline etching bath is generally known. So can already be used in the weakly basic range (from around pH 10, preferably with an AJ.calinity of at least pH 12), with working with very strong alkaline baths (pH 14) being preferred can. The components usually used for pickling can be used in a concentration of at least 30, preferably at least 50 g / l are present in the bath up to the saturation concentration. Particularly Working with baths containing about 50 to 300 g / l of caustic alkalis or caustic salts is often suitable contain.
Die erfindungsgemäßen Bäder sind nicht nur zur mattierenden Oberflächenbehandlung von Aluminiumwerkstücken geeignet, auch Bäder mit stärkerer Ätzwirkung, beispielsweise zur chemischen Formgebung, wie chemisches Fräsen, werden in ihrer Standzeit und ihrer Handhabbarkeit durch den erfindungs- r> gemäßen Zusatz der POC-Komplexbildner wesentlich verbessert.The baths of the invention are not just for matting surface treatment of aluminum workpieces suitable, also baths with stronger Etching effect, e.g. for chemical shaping, like chemical milling, their service life and their manageability are enhanced by the invention appropriate addition of the POC complexing agents essential improved.
Das Arbeiten mit den alkalischen Ätzbädern gemäß der Erfindung erfolgt in üblicher Weise beispielsweise bei schwach erhöhten Temperaturen, die etwa im Bereich von 30 bis 80° C, vorzugsweise zwischen 40 und 60° C, liegen können. Die sich bei längerer Arbeitsweise einstellenden Verluste an Alkali- bzw. POC-Komplexbildner können absatzweise oder kontinuierlich wieder ausgeglichen werden. Die bei der « Verfahrensdurchführung anfallenden Fällungsprodukte der bereits erwähnten Art werden zweckmäßigerweise, jedoch nicht notwendigerweise, ebenfalls absatzweise und/oder kontinuierlich aus dem Ätzbad entfernt.Working with the alkaline etching baths according to the invention takes place in the usual way, for example at slightly elevated temperatures, approximately in the range from 30 to 80 ° C, preferably between 40 and 60 ° C. The losses of alkali or POC complexing agents that occur during prolonged work can be rebalanced intermittently or continuously. The at the « Accumulating precipitation products of the type already mentioned are expediently but not necessarily, also intermittently and / or continuously from the etching bath removed.
Im folgenden sind geeignete wäßrige Badzusammensetzungen der Erfindung und bevorzugte Arbeitstemperaturen und Behandlungszeiten für die einebnende mattierende Oberflächenätzung von Aluminium br.w. Aluminiumlegierungen zusammengestellt. The following are suitable aqueous bath compositions of the invention and preferred operating temperatures and treatment times for the leveling matting surface etching of aluminum br.w. Aluminum alloys put together.
Beispiel
97 g/l Natriumhydroxydexample
97 g / l sodium hydroxide
3 g/l polymeres Polyhydroxycarboxyiat
Arbeitstemperatur·. 40 bis 70° C
Behandlungszeit: 5 bis 10 Minuten3 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate
Working temperature ·. 40 to 70 ° C
Treatment time: 5 to 10 minutes
50 g/l Kaliumhydroxyd
5 g/l polymeres Polyhydroxycarboxyiat
Arbeitstemperatur: 50 bis 60° C
Behandlungszeit: 5 bis 10 Minuten50 g / l potassium hydroxide
5 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate
Working temperature: 50 to 60 ° C
Treatment time: 5 to 10 minutes
6060
6565
50 g/I Natriumhydroxyd 40 g/l Natriumcarbonat 5 g/l polymeres Polyhydroxycarboxylat 10 g/l Trinatriumphosphat Arbeitstemperatur: 40 bis 60° C Behandlungszeit: 5 bis 10 Minuten50 g / l sodium hydroxide 40 g / l sodium carbonate 5 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate 10 g / l trisodium phosphate Working temperature: 40 to 60 ° C Treatment time: 5 to 10 minutes
75 g/l Ätznatron 50 g/I Natriumnitrat75 g / l caustic soda 50 g / l sodium nitrate
7,5 g/l polymeres Polyhydroxycarboxylat Arbeitstemperatur: 40 bis 70° C Behandlungszeit: 3 bis 10 Minuten7.5 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate Working temperature: 40 to 70 ° C Treatment time: 3 to 10 minutes
60 g/l Natriumhydroxyd 20 g/I Natriumcarbonat 10 g/l Natriumchlorid 5 g/i polymeres Polyhydroxycarboxylat 5 g/l Trinatriumphosphat Arbeitstemperatur: 50 bis 60° C Behandlungszeit: 5 bis 10 Minuten60 g / l sodium hydroxide 20 g / l sodium carbonate 10 g / l sodium chloride 5 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate 5 g / l trisodium phosphate Working temperature: 50 to 60 ° C Treatment time: 5 to 10 minutes
50 g/l Natriumhydroxyd 50 g/I Natriumnitrit 10 g/I polymeres Polyhydroxycarboxylat Arbeitstemperatur: 50 bis 60° C Behandlungszeit: 5 bis 10 Minuten50 g / l sodium hydroxide 50 g / l sodium nitrite 10 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate Working temperature: 50 to 60 ° C Treatment time: 5 to 10 minutes
75 g/I Natriumhydroxyd 25 g/l Natriumnitrat 25 g/l Natriumnitrit 10 g/I polymeres Polyhydroxycarboxylat Arbeitstemperatur: 50 bis 60° C Behandlungszeit: 5 bis 10 Minute«!75 g / l sodium hydroxide 25 g / l sodium nitrate 25 g / l sodium nitrite 10 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate Working temperature: 50 to 60 ° C Treatment time: 5 to 10 minutes «!
125 g/l Natriumhydroxyd 100 g/l Natriumnitrat 25 g/l polymeres Polyhydroxycarboxylat Arbeitstemperatur: 40 bis 60° C Behandlungszeit: 3 bis 10 Minuten125 g / l sodium hydroxide 100 g / l sodium nitrate 25 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate Working temperature: 40 to 60 ° C Treatment time: 3 to 10 minutes
Beispiel 9 50 g/I Natriumcarbonat 25 g/l Natriumhydroxyd 15 g/l Natriumchlorid 5 g/l polymeres Polyhydroxycarboxylat Arbeitstemperatur: 40 bis 60° C Behandlungszeit: 5 bis 10 MinutenExample 9 50 g / l sodium carbonate 25 g / l sodium hydroxide 15 g / l sodium chloride 5 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate Working temperature: 40 to 60 ° C Treatment time: 5 to 10 minutes
Beispiel 85 g/l Natriumnitrat 10 g/l NatriumhydrogenphosphatExample 85 g / l sodium nitrate 10 g / l sodium hydrogen phosphate
5 g/l Trinatriumphosphat 60 g/l Natriumhydroxyd5 g / l trisodium phosphate 60 g / l sodium hydroxide
5 g/l polymeres Polyhydroxycarboxylat Arbeitstemperatur: 40 bis 60° C Behandlungszeit: 5 bis 10 Minuten5 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate Working temperature: 40 to 60 ° C Treatment time: 5 to 10 minutes
Beispiel 50 g/I Natriumhydroxyd 40 g/l Natriumcarbonat 7 g/l Trinatriumphosphat 3 g/l polymeres PolyhydroxycarboxylatExample 50 g / l sodium hydroxide 40 g / l sodium carbonate 7 g / l trisodium phosphate 3 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate
5 g/l waschaktive Substanz Arbeitstemperatur: 40 bis 75° C Behandlungszeit: 5 bis 10 Minuten5 g / l detergent substance Working temperature: 40 to 75 ° C Treatment time: 5 to 10 minutes
Beispiel 12 IO g/l Natriumhydroxyd 30 g/l Natriumcarbonat 30 g/l Trinatriumphosphat 3 g/l polymeres Polyhydroxycarboxylat 5 g/l waschaktive Substanz Arbeitstemperatur: 30 bis 75° C Behandlungszeit: 5 bis 15 MinutenExample 12 10 g / l sodium hydroxide 30 g / l sodium carbonate 30 g / l trisodium phosphate 3 g / l polymeric polyhydroxycarboxylate 5 g / l detergent substance Working temperature: 30 to 75 ° C Treatment time: 5 to 15 minutes
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742439202 DE2439202C3 (en) | 1974-08-16 | 1974-08-16 | Alkaline aqueous bath for etching aluminum and aluminum alloys |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742439202 DE2439202C3 (en) | 1974-08-16 | 1974-08-16 | Alkaline aqueous bath for etching aluminum and aluminum alloys |
Publications (3)
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|---|---|
| DE2439202A1 DE2439202A1 (en) | 1976-02-26 |
| DE2439202B2 DE2439202B2 (en) | 1978-06-15 |
| DE2439202C3 true DE2439202C3 (en) | 1979-09-27 |
Family
ID=5923270
Family Applications (1)
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| DE19742439202 Expired DE2439202C3 (en) | 1974-08-16 | 1974-08-16 | Alkaline aqueous bath for etching aluminum and aluminum alloys |
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Families Citing this family (2)
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| US4588474A (en) * | 1981-02-03 | 1986-05-13 | Chem-Tronics, Incorporated | Chemical milling processes and etchants therefor |
| EP0157190B1 (en) * | 1984-03-16 | 1990-07-18 | Prof. Dr. E. Plattner | Etching process for aluminium |
-
1974
- 1974-08-16 DE DE19742439202 patent/DE2439202C3/en not_active Expired
Also Published As
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| DE2439202B2 (en) | 1978-06-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: G. P. - CHEMIE GMBH, 5650 SOLINGEN, DE |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |