DE2436781A1

DE2436781A1 - Verfahren zur entfernung von isocyanaten aus gasen und daempfen

Info

Publication number: DE2436781A1
Application number: DE19742436781
Authority: DE
Inventors: Walter Dipl Chem Dr Klug; Helmut Dipl Chem Dr Maegerlein; Gerhard Dipl Chem Dr Meyer; Hans-Dieter Dipl Chem Dr Rupp
Original assignee: Akzo GmbH
Current assignee: Akzo GmbH
Priority date: 1974-07-31
Filing date: 1974-07-31
Publication date: 1976-02-12
Also published as: JPS5140373A; FR2280418A1

Description

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Verfahren zur Entfernung von Isocyanaten aus Gasen und Dämpfen

A k ζ ο GmbH Wuppertal

Diisocyanate werden in großen Mengen zur Herstellung von Polyurethanen s ferner in der Textil-, Gummi-, Waschmittel- und Schädlingsbekämpfungsmittel-Industrie verwendet. Sie sind außer ordentlich toxisch, beim Hexamethylendiisocyanat beispielsweise liegt der MAK-Wert (maximale Arbeitsplatz-Konzentration) bei 0,02 ppm. Es iiät daher erforderlich, Diisocyanate möglichst quantitativ aus den in der Technik anfallenden diisocyanathaltigen Abgasen zu entfernen.

Es ist bereits bekannt, diisocyanathaltige Gase mit Wasserdampf oder mit Wasser zu behandeln, um die Diisocyanate zu den weniger schädlichen Diaminen zu hydrolysieren. Bei der Anwendung dieser Arbeitsweise in der Technik treten jedoch Schwierigkeiten auf. Als weiteres Hydrolyseprodukt bilden sich nämlich schwerlösliche Polyharnstoffe, welche sich in den bei der Gaswäsche benutzten Anlagen abscheiden und dieselben allmählich verstopfen. Die Bildung dieser Polyharnstoff-Ablagerungen wird dann noch begünstigt, wenn bei der Hydrolyse keine carbonatfreien Waschlösungen verwendet werden. Bei Einsatz carbonathaltiger Lösungen entstehen nämlich zusätzlich Kaikabscheidungen, welche bei der Polyharnstoff-Ablagerung als Matritze wirken.

Ähnliche Schwierigkeiten ergeben sich bei der Entfernung von Monoisocyanaten aus Abluft. Bei der Hydrolyse bestimmter Monoisocyanate entstehen nämlich als Nebenprodukte schwerlösliche Harnstoffe, die ebenfalls den Betrieb der Gaswäsche empfindlich stören.

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Es bestand daher das dringende Bedürfnis nach einem technisch brauchbaren Verfahren, bei welchem die obengenannten Nachteile nicht auftreten.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung 1st ein Verfahren zur Entfernung von Mono- und/oder Diisocyanaten aus mono- und/oder diisocyanathaltigen Gasen oder Dämpfen durch Hydrolyse, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Gase bzw. Dämpfe in Gegenwart von Aktivkohle und/oder aktiver Tonerde mit Wasser, einer verdünnten wäßrig-alkalischen oder einer wäßrig-mineralsauren Lösung wäscht.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Abtrennung der in der Technik üblichen Diisocyanate aus Gasen und Dämpfen. Beispiele derartiger Diisocyanate sind Hexamethylendiisocyanat, 1,4-Phenylendiisocyanat, 4,4*-Dicyclohexylmethandiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, 4,4'-Diphenylätherdiisocyanat, 1,6-Naphthylendiisocyanat, 2,2,4-Trimethylhexamethylen-l,6-" diisocyanat, 2,4,4-"Trimethyl-hexamethylen-l, 6-diisocyanat, S-Isocyanatomethyl-S,S-trimethylcyclohexyl-l-isocyanat, 1-Methylbenzo1-2,6-diisocyanat und l-Methylbenzol-2,4^diisocyanat. Ferner eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren für die Abtrennung von solchen Monoisocyanaten, welche bei der Hydrolyse in Wasser schwerlösliche oder unlösliche Harnstoffe bilden. Beispiele hierfür sind Phenylisocyanat, Naphthylisocyanat sowie deren halogen-, nitro-, alkoxy- und alkylsubstituierte Derivate. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch bei der Reinigung von Gasen und Dämpfen angewendet werden,die Gemische aus mehreren Isocyanaten oder Gemische aus Mono- und Diisocyanaten enthalten.

Als Gase und Dämpfe, welche die obengenannten Isocyanate enthalten, kommen beispielsweise Luft, organische Lösungsmitteldampf e , Gemische derselben mit Luft, z.B. Gemische von Luft und Dämpfen aromatischer Kohlenwasserstoffe wie Toluol, Benzol und dergleichen, in Betracht. Die Gase und Dämpfe

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können die Isocyanate z.B. In Mengen bis zu 20 g/Nra enthalten.

Zur Hydrolyse der Isocyanate eignen sich beim erfindungsgemäßen Verfahren Wasser, verdünnte wäßrige Lösungen aller Alkalihydroxide und -carbonate, Ammoniumhydroxid und -carbonat sowie verdünnte wäßrige mineralsäure Lösungen. Von den Alkalihydroxiden werden aus ökonomischen Gründen vorzugsweise Natriumhydroxid und Natriumcarbonat gewählt. Erdalkal!hydroxide sind zwar ebenfalls anwendbar, da sie jedoch mit dem Kohlendioxid der Abgase schwerlösliche Carbonate bilden, veniger geeignet. Als Mineralsäure eignen sich insbesondere Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure und Phosphorsäure, von diesen wird die Schwefelsäure wegen ihrer geringen Flüchtigkeit und auch aus ökonomischen Gründen bevorzugt. Carbonsäuren, wie beispielsweise Essigsäure, und organische Basen, wie beispielsweise Amine oder Alkylamine, wären zwar prinzipiell ebenfalls als hydrolysierende Mittel geeignet, insbesondere im Falle lösungsmittelfreier Abgase, sie sind jedoch ebenfalls aus ökonomischen Gründen weniger von Interesse. Geeignet sind jedoch selbstverständlich auch wäßrige Lösungen, die mit Wasser mischbare Carbonsäuren oder organische Basen in relativ geringen Mengen, z.B. bis zu 10 Gewichtsprozent, enthalten.

Als Aktivkohle gelangen die handelsüblichen gekörnten Sorten, beispielsweise mit einer inneren Oberfläche von 700 bis 1400 m /1 und einer Körnung von 3 bis 5 mm zur Anwendung. Es empfiehlt sich, möglichst abriebfeste Sorten einzusetzen.

Unter aktiver Tonerde werden sowohl naturaktive Tonerden als auch auf synthetischen Hege hergestellte Tonerden

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und Tonerdgele verstanden. Vorzugsweise werden gekörnte Sorten mit einem Teilchendurchmesser von 5 bis 8 mm und einer inneren Oberfläche zwischen 100 und 350 m /1 verwendet. Es können auch Gemische aus Aktivkohle und aktiver Tonerde angewendet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der bei Gaswäschen üblichen Weise durchgeführt. Zweckmäfiigerweise werden Waschtürme, Kolonnen, Rohrreaktoren oder ähnliche Vorrichtungen verwendet^ in welchen die Aktivkohle oder die aktive Tonerde als Festbett angeordnet sind. Die aus Wasser, einer verdünnten alkalischen oder mineralsauren wäßrigen Lösung bestehende Waschflüssigkeit wird in den oberen Teil der Vorrichtung eingeleitet, das zu reinigende Gas wird entweder im Gleichoder im Gegenstrom geführt.

Wasser und alkalische Lösungen können dann eingesetzt werden, wenn die von Isocyanaten zu befreienden Gase bzw. Dämpfe keine organischen Lösungsmittel enthalten und die aus den Isocyanaten durch Hydrolyse entstehenden Diamine wasserlöslich sind. Die Temperatur spielt bei der Gaswäsche mit Wasser oder alkalischen Lösungen keine entscheidende Rolle, sie beeinflußt die Hydrolyse kaum. Praktisch gleich gute Ergebnisse werden bei Waschtemperaturen von 15 bis 40° C erzielt. Ee können auch höhere Waschtemperaturen angewendet werden.

Bei der erfindungagemäßen Reinigung von Abluft, die neben einem Isocyanat auch ein organisches Lösungsmittel als Verunreinigung enthält, 1st die Anwendung mineralsaurer Waschlösungen erforderlich. Es hat sich nämlich gezeigt, daß in Gegenwart organischer Lösungsmittel im alkalischen Milieu die Bildung von Polyharnstoff bzw. Harnstoffen nicht völlig verhindert werden kann. Im sauren Milieu hingegen scheiden

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sich bereits bei einem pH=» 1,4 lediglich auf den Rohrwandungen geringe Mengen Polyharnatoff bzw. Harnstoff ab, während die Aktivkohle und die aktive Tonerde frei von Ablagerungen bleiben. Bei niedrigeren pH-Werten, z.B. pH» 1,0, ist die Polyharnstoff- bzw. Harnstoffbildung praktisch völlig ausgeschlossen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden daher vorzugsweise wäBrig-mineralsaure Lösungen mit pH' 1,4 verwendet. Diesen Bedingungen genügen beispielsweise 4 bis 5 gewichtsprozentige Schwefelsäure, 3 bis 4 gewichtsprozentige Salzsäure, 4 bis 5 gewichtsprozentige Phosphorsäure und 5 bis 6 gewichtsprozentige Salpetersäure. Es können auch höherkonzentrierte Säuren zur Anwendung gelangen. Da jedoch sowohl die Hydrolyse als auch die Verhinderung der Polyharnstoff-bzw. Harnstoffbildung durch die weitere Erhöhung der Säurekonzentration nicht mehr nennenswert beeinflußt wird, werden höherkonzentrierte Säuren aus ökonomischen Gründen und aus Korrosionsgründen vermieden. Auch die saure Hydrolyse wird durch die Waschtemperatur nicht signifikant beeinflußt, das Verfahren kann im Temperaturbereich von 10 bis 85° C mit gleich gutem Erfolg durchgeführt werden. .

Mineralsaure Waschlösungen werden auch dann eingesetzt, wenn die durch Hydrolyse der Isocyanate entstandenen Diamine in Wasser schwer oder nicht löslich sind.

Das Hydrolyseprodukt wird von der Waschflüssigkeit gelöst, entweder als freies Arain oder in Form des mineralsauren Salzes. Die Waschlösung kann im Kreislauf geführt werden. In diesem Falle reichert sie sich allmählich mit dem bei der Hydrolyse entstandenen Amin bzw. Aminsalz an. Bei Anwendung von Wasser oder einer alkalischen Waschflüssigkeit kann bei höheren Aminkonzentrationen entweder das Löslichkeitsprodukt des Amins bzw. des Aminsalzes überschritten werden, oder - besonders bei höherer Waschtemperatur - ein Teil des Amins mit den gereinigten Gasen bzw ο Dämpfen

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ausgetragen werden. Um dies zu verhindern ist es erforderlich, einen Teil der aminhaltigen Waschlösung abzutrennen und durch frisches Wasser oder frische Lauge zu ersetzen.

Hit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, Isocyanate aus Gasen und Dämpfen mit bis zu 20 g/Nra Isocyanat bis auf Konzentrationen im Bereich von 0,02 ppm bis zur analytischen Nachweisgrenze zu entfernen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist noch anwendbar bei Gasen und Dämpfen mit mehr als 20 g/Nm Isocyanat. In diesen Fällen gelingt es, den Isocyanatgehalt mit einer einzigen Gaswäsche bereits auf etwa 0,05 mg/Nm zu senken.

Gegenüber den bekannten Verfahren besitzt das erfindungsgemäße den Vorteil, daß in den Anlagen keine Ablagerungen von Polyharnstoffen oder Harnstoffen entstehen, so daß das Verfahren auch über längere Zeiträume kontinuierlich betrieben werden kann«

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachstehenden Ausführungsbeispiele im einzelnen näher erläutert:

Beispiele 1 bis 5

In das obere Ende eines senkrecht angeordneten, vollständig mit Aktivkohle oder aktiver Tonerde gefüllten Rohrreaktors mit der Länge von 200 mm und einem Innendurchmesser von 25 mm wurden gleichzeitig und kontinuierlich eine mit Hexamethylendiisocyanat und 13 g/Nm Toluol verunreinigte Abluft sowie eine verdünnte wäßrige Schwefelsäure eingeleitet. Die Temperatur der Waschlösung betrug 20° C. In der Tabelle 1 sind die Diisocyanat-Konzentration sowie die Zuführgeschwindigkeit der eingesetzten Abluft, die Konzentration und die Menge der Schwefelsäure, die eingesetzten Aktivkohle- und Tonerde-Sorten, die Versuchsdauer sowie die Diisocyanat-Restkcnzentration der behandelten Abluft angegeben.

IAIs Reaktorfüllung wurden verwendet: }

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Handelsübliche Aktivkohlen der Fa. Lurgi, Frankfurt am Main "Supersorbon SW4", Körnung 4 mm, Schüttgewicht 0,4 g/ml Contarbon BA spezial, Körnung 4 mm, Schüttgewicht 0,3 g/ml

"Activated Alumina A", handelsüblich« aktive Tonerde der Fa. Rhone-Progil, Paris, mit einer Korngröße von 5 bis 8 mm, einem Schüttgewicht von 700 bis 750 g/l und einem Porenvolumen von 2-40 cm /100 g.

Die aus dem Reaktor entnommene Schwefelsäure wurde wieder auf die ursprüngliche Konzentration eingestellt und im Kreislauf geführt. Bei Beispiel 1 stieg die Konzentration des Hexamethylendiaminsulfats im Verlaufe der 240 stündigen Versuchsdauer allmählich auf 18,6 Gewichtsprozent.

Bei keinem der Versuchsbeispiele wurde die Bildung von PoIyharnstoff festgestellt.

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Tabelle 1

Beispiel Nr.	1	2	3	4	500	5
Konzentration des Diisocyanate in der Abluft mg/Nm3	1 500	1 500	20 000	20	1 500
Zuführgeschwin digkeit der Abluft cm/sec	20	40	20	2,5	20
H₂SO₄- Konzentration Gew.-%	5,0	5,0	2,5	100	5,0
H₂SO₄~Menge ml/h	100	100	150	ontarbon	100
Reaktorfüllung	SW4	SW4	SW4 C	72	Alumina A
Versuchsdauer h	240	72	36	0,085	72
Diisocyanat- Restgehalt der Abluft mg/Na³	0,045	0,065	0,060	O_#O25

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- 9 Beispiel 6

Eine mit 500 rag/Nm³ Toluylendiisocyanat und 13 g/Nm Toluol verunreinigte Abluft wurde unter Verwendung von Supersorbon SW4-Aktivkohle und einer 5 gewichtsprozentigen wäßrigen Schwefelsäure in der bei den Beispielen 1 bis 5 beschriebenen Weis« behandelt» Die Zuführgeschwindigkeit der Abluft

30 aa/seej, di® M©ag© der im Kroislatsf. geführten Schwefel-100 sal/h usad di@ Ve^guchsdauor 48 StBad@n· Der Reet-

an Biisoeyais&t betrug 0,040 mg/Nn . Ee Foiyharnatoff.

mit 150O mg/Nin Hexamethylendiisocyanat und 13 g/Nm Toluol verunreinigte Abluft wurde unter Verwendung von Supessorbon =SW4-Aktivkohl© in der bei den Beispielen 1 bis b(53&hsi<sh@n@m Weise behandelt. Anstelle von Schwefelsäure ward® aia® 5 g©wichtsproz@ntige wäßrige Salzsäure verwendet uad ©b©nfalls im Kreislauf geführt. Die Umlaufmenge betrug 150 ml/h. Die Zufuhrgeschwindigkeit der Abluft betrug 20 cm/s©C; die Versuchsdauer 72 Stunden. Der Restgehalt dar Abluft an Diisocyanat betrug 0,025 mg/nm . Es entstand kein Polyharn&sfcof f.

500 mq/nrn. Haasamethylendiisocyanat (Beisp. 8) bzw

50© mg/Mm T©lnayl©ndiisocyanat verunreinigte Abluft wurde

den Beispielen 1 bis 5 beschriebenen Weise be- ;, Anst@lle einer sauren wurden alkalische Waschngesetzt. Die Zufuhrgeschwindigkeit der Abluft

bsi b@ld®n Beispielen 20 cm/sec. Die Reaktorfüllung, di© föa@chlösung, die Menge der im Kreislauf geführten Wasch.-lösujag;, die V@rsuchsdau©r sowie der Restgehalt der behandelten Abluft an Diisocyanat sind in Tabell® 2 angegeben. Bei beiden Versuchen entstand kein Polyharnstoffe

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~Ί

- Io -Tabelle 2

Beispiel Nr.	8	9
Reaktorfüllung	SW4	Norit
Wascblösung	Na₂CO₃	KOH
Meng« der Waschlösung (ml/h)	180	100
Versuchsdauer (h)	96	36
Diisocyanat- Restgehalt (mg/Nm³}	0,085	0,065

Norit: handelsübliche Aktivkohle-Sorte der Fa. Norit N.V. in Amsterdam

Körnung 3-4 ma, Schüttgewicht 0,45 g/ml.

Beispiel« IO bis 15

Eine mit 200 mg/Nm 4, 4' HDiphenylätherdiisocyanat verunreinigte Abluft wurde unter Verwendung von Supersorbon SW4 Aktivkohle in der in den Beispielen 1-5 beschriebenen Weise behandelt. Die Zuführgeschwindigkeit der Abluft betrug 20 cm/sec«, die Menge der im Kreislauf geführten Waschlösung 100 ml/h. Art und Konzentration der verwendeten Waschlösung, sonstige Zusätze zur Abluft, Versuchsdauer und Restgahalt der Abluft an Diisocyanat sind in Tabelle 3 angegeben .

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Tabelle 3

Beispiel Nr.	10	11	12	13	14	15
Waschlösung Konzentration (Gew.-%)	NaOH 2,5	HNO₃ 1,5	HNO₃ 2,0	^H3^PO4 5,0	3,0	NaOH
Versuchsdauer (h)	48	54	36	48	48	48

Organisches Lösungsmittel g/Nm³

Chlor- Xylol- Chlor- Xylol- Chlorbenzol gemisch benzol gemisch benzol 5 8 5 8 5

Diisocyanat Restgehalt (mg/Nm³)

0,030 0,025 0,035 0,050 0,055 0,060

^keine

keine keine keine gering

Beispiele 16 bis 19 (Vergleichsbeispiele) Ein mit 13 g/Nm³ Toluol und 150 bzw. 1500 mg/Nm³ Hexamethylendllsocyanat verunreinigtes Abgas wurde mit einer Geschwindigkeit von 20 cm/sec einem Rohrreaktor, der mit einem Molekularsieb, Raschigringen oder Silicagel gefüllt war, zugeführt und in der bei den Beispielen 1 bis 5 beschriebenen Welse unter Verwendung von 5 gewichtsprozentiger Schwefelsäure, die in einer Menge von 100 ml/h im Kreislauf geführt wurde, behandelt. Die Versuchsdauer betrug 96 Stunden» In der Tabelle 4 sind die ursprüngliche und die nach der Behandlung ermittelte Diisocyanat—Konzentration der Abluft sowie die eingesetzte Reaktorfüllung angegeben.

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- 12 Tabelle 4

Beispiel Nr.

16

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19

Reaktorfüllung Molekular- Molekular- Raschig- Silicagel 13

sieb 5 sieb 13 ringe

Konzentration 1500 des Diisocy-₃ anats (mg/Nm )

1500

150

1500

Restkonzentration des Diisocyanate (mg/Nm³)

0.080

0.065

0.1OO

0.100

Molekularsieb 5 und 13 sind handelsübliche Produkte der Fa. Linde air products Comp ., New York, mit einem Porendurchmesser von 5 bzw. 13 Ä. Die Raschigringe haben einen Durchmesser von 4 mm. Silica_jgel 13 ist ein handelsübliches Produkt der Fa. Gebr. Herrmann, Köln.

Hie die Tabelle zeigt, konnte £war auch bei Anwendung von Molekularsieben, Raschigringen und einen Silikagel eine starke Verminderung der Dlisocyanat-Konzentration in der Abluft erzielt werden, jedoch konnten bereits nach 72 Stunden Versuchszelt erhebliche Mengen Polyharnstoffe als Ablagerung auf dem Füllmaterial festgestellt werden. Nach einer Versuchs* zeit von 96 Stunden waren die durch den Polyharnstoff bedingten Störungen so gravierend, daß die Versuhhe abgebrochen werden mußten.

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Als MaB für die abgelagerte Polyharnstoffmenge wurde die Gewichtszunahm· des Füllmaterials sowie die Zunahme des Staudruckes im Rohrreaktor gemessen:

Tabelle 5

Beispiel Nr.	16	17	18	19
Staudruck bei Versuchsbeginn (mm Wassersäule)	85	90	35	85
Staudruck nach 92 Stunden (mm Wassersäule)	560	470	215	635
Zunahme des Staudruckes (mm Wassersäule)	475	380	18O	550
Gewichtszunahme dee Füllmaterials (Gramm)	46,5	40,5	22,5	37,0

Unter denselben Versuchsbedingungen erhöhte sich der Staudruck bei der erfindungsgemäßen Verwendung von Aktivkohle und aktiver Tonerde (Activated Alumina) nur um 15 mm bzw. 5 mm Wassersäule (von 90 auf 105 bzw. 30 auf 35 mm Wassersäule) und das Gewicht der Reaktorfüllung nur um 2,0 bzw. 1 g. (Die geringe Gewichtszunahme der Reaktorfüllung ist auf Adsorption von Diaminen zurückzuführen).

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Beispiel 20

In der bei den Beispielen 1 bis 5 beschriebenen Weise wurde

3 3

eine mit 1400 mg/Nra Phenylisocyanat und 13 g/Nm Toluol verunreinigte Abluft bei 20° C behandelt. Die Zufuhrgeschwindigkeit der Abluft betrug 20 cm/see, die Konzentration der Schwefelsäure 5/0 Gewichtsprozent, die Schwefelsäuremenge 1OO ml/h und die Versuchsdauer 72 Stunden. Als Reaktorfüllung wurde die bei den Beispielen 1 bis 5 näher beschrieben« Aktivkohlesorte "Supersorbon SW 4" eingesetzt. Der Isocyanat-Restgehalt der Abluft lag unter 0,03 mg/Nm . Es wurden keine Ablagerungen in der Vorrichtung festgestellt.

Beispiel 21

In der bei den Beispielen 1 bis 5 beschriebenen Weise wurde eine mit 450 mg/Nm p-Nitrophenylisocyanat und 13 g/Nm Toluol verunreinigte Abluft bei 20° C behandelt. Die Zufuhrgeschwindigkeit der Abluft betrug 20 cm/sec, die Konzentration der Schwefelsäure 5,0 Gewichtsprozent, die Schwefelsäuremenge 100 ml/h, und die Versuchsdauer 72 Stunden. Als Reaktorfüllung wurde die bei den Beispielen 1 bis 5 näher beschriebene aktive Tonerde "Activated Alumina A" eingesetzt. Der Isocyanat-Restgehalt der Abluft lag unter 0,03 mg/Nm . Es wurden keine Ablagerungen in der Vorrichtung festgestellt.

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung von Mono- und/oder Diisocyanaten aua mono- und/oder diisocyanathaitigen Gasen oder Dämpfen durch Hydrolyse, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase bzw. Dämpfe in Gegenwart von Aktivkohle und/oder aktiver Tonerde mit Wasser, einer verdünnten wäßrig-alkalischen oder einer wäßrig-mineralsauren Lösung wäscht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wä.ärig-mineralsaure Lösung verwendet und die Wäsche bei LO bis 85° C durchführt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrig-mineralsaure Lösung

mit pH* 1,4 verwendet.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine 4 bis 5 gewichtsprozentige Schwefelsäure, eine 3 bis 4 gewichtsprozentige Salzsäure, eine 4 bis 5 gewichtsprozentige Phosphorsäure oder eine 5 bis 6 gewichtsprozentige Salpetersäure anwendet.

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