DE2431985A1

DE2431985A1 - Vakuumaufdampfverfahren

Info

Publication number: DE2431985A1
Application number: DE2431985A
Authority: DE
Inventors: Tohru Sasaki; Shuji Terasaki; Shinsuke Yoshikawa
Original assignee: Kureha Corp
Current assignee: Kureha Corp
Priority date: 1973-07-10
Filing date: 1974-07-03
Publication date: 1975-01-30
Also published as: FR2236965B1; GB1437856A; FR2236965A1; NL7409250A; DE2431985B2; US3915779A; JPS5026873A; JPS5314112B2

Description

KUEEHA KAGAKU KOGYO KABUSHIKI KAISHA No. 8, Nihoübashi horidome 1-chome, Chuo-ku, Tokyo, Japan

Vakuumaufdampfverfahren

Die Erfindung betrifft ein Vakuumaufdampfverfahren für eine oder beide Seiten thermoplastischer Filme, insbesondere ein Verfahren zur Durchführung des Vakuumaufdampfens auf extrem dünne oder geschmeidige, biegsame Filme, die kaum in einer herkömmlichen Vakuumaufdampfanlage halbkontxnuxerlicher Bauart behandelt v/erden könnten.

Durch Vakuumaufdampfen mit Metallschichten belegte Filme sind bekanntlich für zahlreiche Gegenstände verwendbar, z. B. in der Industrie zur Bildung von Dielektrika metallisierter Kondensatoren oder zur Bildung polymerer piezo-elektrischer Elemente sowie für Dekorationszwecke. Um Kondensatoren mit kleinen Abmessungen zu erhalten, sind umso dünnere dielektrische Filme erforderlich.

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Je dünner die piezo-elektrischen Filme sind, umso hervorragendere schall-elektrisctie Umwandler oder Druckmeßelemente werden erhältlich.

Bei der Durchführung des VakuumaufdampfVerfahrens für extrem dünne, unter 9 U starke Filme stieß man auf ein Problem, daß nämlich leicht Furchen bzw. Falten in den abschließend metallisierten Filmen auftreten. Dies beruht auf der Deformation oder der Änderung in den Abmessungen des Films, was durch die Wärmestrahlung von der Metalldampfquelle beim Verdampfen und durch die während der Kondensation des auf den Film abgasch^iedenen Metalls freigesetzte Wärme verursacht wird.

Bislang wurden zur Überwindung des vorstehend genannten Problems Versuche gemacht, die Kühlwirkung in der Anlage zu erhöhen und die von der Verdampfungsquelle übertragene Wärme auf ein Minimum zu senken. Eine weitere, bisher praktizierte Lösung dieses Problems liegt in der Verwendung eines Basisoder Trägerfilms genügender Steifheit und Dimensionsstabilität gegenüber Wärme, der mit dem der Bedampfung zu unterwerfenden Film laminiert wird.

Der erstere Lösungsweg jedoch reicht für eine industriell befriedigende Produktion metallisierter Filme mit unter 9 ja. liegender Stärke, wenn diese aus biegsamen Materialien, wie z.B. Polypropylen oder Polyvinylidenfluorid sind, und unter 6 Ai Stärke, wenn sie aus verhältnismäßig steifen Materialien, wie z.B. Polyester bestehen, nicht aus.

Nahezu unmöglich ist es, die Vakuumaufdämpfung in industriellem Maßstab auf beiden Seiten solch dünner Filme durchzuführen.

Der letztere Lösungsweg ist ebenfalls unbequem, da as ziemlich schwierig ist, einen extrem dünnen Film auf den Grund- oder

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Trägerfilm faltenfrei aufzulaminieren und da leicht Falten auftreten und aufgrund der Verschiedenheit der V7ärmeausdehnungskoeffizienten zwischen den beiden Filmen zu evtl. Abblättern führen.

Die Erfindung soll ein Verfahren schaffen, nach welchem es möglich wird, das Vakuumaufdampfen auf eine oder beide Seiten solcher extrem dünnen Filme vorzunehmen.

Erfindungsgetnäß wird ein Verfahren zur Durchführung des Valcuumaufdampfens auf wenigstens eine Oberfläche eines Films geschaffen, welches sich dadurch auszeichnet, daß ein laminierter Film aus einem ersten, zu behandelnden Film und einem zweiten Film einer der Stärke des ersten Films wenigstens gleichen Stärke, der als Trägerfilm dient, gebildet wird, wobei der erste und der zweite Film vor dem Larainieren nicht gedehnt werden, der laminierte Film in wenigstens einer Richtung bei einer Temperatur unter den Schmelzpunkten und über den Einfrierpunkten (Ubergangspunkten zweiter Ordnung; second order transition points) der FiImmaterial!en gedehnt und der so gedehnte laminierte Film zur Bildung einer Metallschicht auf der Oberfläche des ersten Films vakuumbedampft wird.

Bei dem vorstehenden Verfahren ist es erforderlich, daß die beiden nicht gedehnten Filme aus polymeren Materialien bestehen müssen, so daß sie gleichzeitig gedehnt werden können. Auch ist zu fordern, daß die gedehnten Filme sich so verhalten, als wären sie einheitlich oder hafteten aneinander, ohne daß Luft zwischen ihnen ist, ohne daß sie unabhängig voneinander verdrillt wären, was zur Trennung führen vnirde, und ohne Bildung von Falten. Diesen Anforderungen kann bequem begegnet werden durch geeignete Auswahl der Polymeren, das Stärkeverhältnis der beiden Filme oder anderer Komponenten.

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Der erfindungsgemäße laminierte Film kann einfach durch. Laminieren einer Lage mit der anderen Lage erhalten werden, wenn sie aus dem gleichen Polymeren bestehen oder aus dem gleichen polymeren Material mit verschiedenen Gehalten an Stabilisatoren und/oder Weichmachern, oder wenn sie aus polymeren Materialien der gleichen Art bestehen, in die jeweils das gleiche Polymerisat eingemischt ist. Bei solchen Filmmaterialien, die gegenseitig unlöslich sind, wird bevorzugt ein laminierter Film direkt aus einer Düse extrudiert, die so ausgestaltet ist, daß sie mit deirHiugehörigen Extrudern hergestellten polymeren Materialien beschickt wird, oder die jeweils aus den Extrudern stranggepressten Filme werden gegeneinander gepresst, um das Laminat zu bilden.

Der so gebildete und dann gedehnte Laminatfilm ist aufgrund seiner Stärke, die sich auf wenigstens das 2-fache des einzelnen, zu behandelnden Films belauft, steif genug. Zudem kann ein Delaminieren oder eine Trennung der Folie aufgrund der Wärmeverformung kaum erfolgen, weil 2 Schichten des Films im selben Maße und bei derselben Temperatur gedehnt worden sind, was ähnliche Ditnensionsstabilität der beiden Schichten hervor ruft.

Wenn eine Metallschicht auf beiden Seiten gebildet werden

soll, wird die metallisierte Schicht auf einen zweiten Trägerfilm so übertragen, daß die die Metallschicht tragende Oberfläche den zweiten Trägerfilm mit der anderen, d.h. unbehandelten, Oberfläche berührt, die der nachfolgenden Metallisierungsbehandlung ausgesetzt wird.

Diese Übertragung kann bequem durchgeführt werden, wenn der metallisierte Film zu einer Rolle aufgewickelt ist, wobei die Oberfläche mit der Metallschicht in Berührung mit der Rück seite der nächsten Umdrehung des Trägerfilms ist, der den zweiten Trägerfilin bildet.

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In diesem Fall nämlich wird durch Abwickeln der Rolle in solcher Weise, daß der metallisierte Film vom ursprünglichen Trägerfilm abgelöst und an die metallisierte Oberfläche mit der Rücksaite des Trägerfilms der nächsten Wicklung laminiert wird, ein neuer Laminatfilm erhalten, bei welchem die metallisierte Oberfläche mit dem neuen oder zweiten Trägerfilm in Berührung steht, während die andere Oberfläche der nachfolgenden Behandlung ausgesetzt wird.

Zwar ist die Haftung zwischen der metallisierten Oberfläche und dem zweiten Trägerfilm nicht so stark wie die zwischen der unbehandelteri Oberfläche und dem ursprünglichen Trägerfilrn, doch beeinträchtigt dies praktisch nicht, weil die beiden den neuen Laminatfilm bildenden Filme während des vorangegangenen Metallisierungsprozesses eine Wärmebehandlung erfahren haben, so daß eine wesentlich geringere Schrumpfung und praktisch keine Faltenbildung beim nachfolgenden Vakuumaufdampfverfahren auftreten.

Eine Reihe weiterer Merkmale, Vorteile und Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich für den Fachmann aus der nachfolgenden Beschreibung anhand der Figuren, von denen

Fig. 1 eine die Art und Weise, in der die Vakuumbedampfung auf eine Oberfläche eines Laminatfilms ausgeführt wird, zeigende schematische Darstellung und

Fig. 2 eine die Art und Weise, in der ein metallisierter Film auf einen neuen Trägerfilm so übertragen wird, daß die unbehandelte Oberfläche für den nachfolgenden Metalli3xerungsvorgang zur Verfügung steht, zeigende schematische Darstellung ist«

Entsprechend Fig. 1 ist ein langer Laminatfilm, bestehend aus einem ersten, zu metallisierenden Film 2 und einem zweiten,

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als Trägerfilm dienenden Film 1, zu einer Rolle A) aufgewickelt. Der Laminatfiltn wurde vor dem Aufwickeln zur Rolle A) einem Dehnungsprozeß unterworfen. Die beiden Filme haften offenbar aneinander.

Der Laminatfilm wird nach und nach von der Rolle A) abgerollt, um einer Vakuumbedämpfung oder Metallisierung B) unterworfen zu werden, während der eine Metallschicht 3 auf der Oberfläche des Films 2 gebildet wird. Der so metallisierte Laminatfilm wird dann zu einer weiteren Rolle C) aufgespult. Es ist klar, daß in dieser Stufe der Film 2 nur auf einer seiner Oberflächen metallisiert ist, wobei die andere Oberfläche unbehandelt ist.

Wenn die andere Oberfläche des Films 2 metallisiert werden soll, ttfird der Film 2, der bereits auf einer seiner Oberflächen metallisiert viorden ist, vom Trägerfilm 1, wie in Fig. 2 gezeigt, abgelöst, dann wird der die Aussenschicht darstellende Film, d.h. der Trägerfilm 1, abgewickelt, wie durch einen Pfeil in Fig. 2 dargestellt, bis die Führungskante des Trägerfilms 1 eine Umdrehung um die Rolle C) macht. Der abgewickelte Trägerfilm 1 wird dann über die metallisierte Oberfläche des Films 2 gelegt, wodurch ein neuer Laminatfilm erhalten wird, bei einem Abziehpunkt 4, bestehend aus einem Trägerfilm 1 und einem metallisierten Film, dessen nicht-metallisierte Oberfläche behandelt wird. Der · neue, von der Position 4 abgezogene Laminatfilm wird dann der nachfolgenden Metallisierungsbehandlung unterworfen, die ähnlich B) in Fig. 1 sein kann, wodurch ein Laminatfilm, bestehend aus einem auf beiden Seiten metallisierten Film und einem Trägerfilm, erhalten wird.

Bei dem oben beschriebenen Vorgehen wird der Trägerfilm zur Verstärkung des zu behandelnden Films verwendet, während des zueiten Metallisierungsprozesses ebenso, wie beim ersten

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Metallisierungsprozeß. Ist jedoch der zu behandelnde Film von genügender Stärke, beispielsweise stärker als Io yu, kann die Verwendung des Trägerfilms beim zweiten Metallisxerungsprozeß unterbleiben. In diesem Falle wird der Film, der bereits auf einer Seite während des ersten Metallisierungsprozesses metallisiert worden ist, alleine dem zweiten Metallisierungsprpzeß unterworfen, d.h., ohne durch den Trägei'film hinterlegt zu sein. Es beeinträchtigt das Produkt praktisch nicht, wenn die Verwendung des Trägerfilms für den Fall unterbleibt, daß der zu behandelnde Film stark genug ist, weil der Film, der die Wärmebehandlung während des ersten Metallisierungsprozesses hinter sich hat, sich während des zweiten Metallisierungsprozesses weniger leicht verzieht. Es ist auch möglich, ein anderes Trägermittel einzusetzen, wie z.B. ein von dem im ersten Metallisierungsprozeß verwendeten verschiedenes polymeres Material oder eine Metallfolie anstelle des im ersten Metallisierungsprozeß verwendeten Trägerfilms.

Im allgemeinen wird der auf einer oder beiden Seiten erfindungsgemäß metallisierte Film nach dem Ablösen vom Trägerfilm sofort verwendet. In dieser Hinsicht ist es möglich, den Film in Stücke zu schneiden, um ihn in der Form eines Laminatfilms weiterzuverarbeiten und zu transportieren, um den Film bis zur tatsächlichen Verwendung zu schützen.

Aus der vorangegangenen Beschreibung wird klar, daß das erfindungsgemäße Verfahren die Möglichkeit zur Vakuumbedämpfung extrem dünner Filme schafft, wobei der zu behandelnde Film in engem Kontakt mit dem Trägerfilm ohne Furchen gehalten wird, und wobei diese beiden Filme kaum voneinander abgelöst werden, wenn sie aufgrund der Temperaturänderung sich ausdehen oder schrumpfen.

Der durch das erfindungsgemäße Bedampfen metallisierte Film

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kann unabhängig vom Trägerfilm, d.h. nach dem Ablösen vom Trägerfilm, verwendet werden. Es ist auch möglich, den Film im laminierten Zustand mit dem Trägerfilm als Dielektrikum eines Kondensators zu verwenden.

Weitere Vorteile, Merkmale und Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung der folgenden Beispiele, die die Erfindung jedoch nicht hierauf beschränken.

Beispiel 1

Ein erster ungedehnter Film von 95 Μ Stärke und ein zweiter ungedehnter Film von i6o u Stärke wurden miteinander verklebt. Die beiden Filme bestanden aus einem PolyvinyEdenfluorid-Polymerisat, dessen Intrinsic-Viscosität (3 i η h) in Dimethylformamid-Lösung, gemessen bei 3<> C, 1, Io war.

Der ungedehnte und so laminierte Film, bestehend aus dem genannten ersten und zweiten Film, wurde dann in Maschinenrichtung mit einer Geschwindigkeit von 12m/min. und bei 15o° C verstreckt, bis er 2,8 mal so lang war, wie im unverstreckten Zustand. Dann wurde der so in einer Richtung, verstreckte Laminatfilra mit einem Spannrahmen bei l6o° C in Querrichtung verstreckt, bis er die 5,8-fache Breite der ursprünglichen Abmessung erreichte, und dann wurde er einer Wärmebehandlung bei 173° C ausgesetzt. Als Ergebnis dieser biaxialen Vertreckung wurde ein Laminatfilm erhalten, der aus einem ersten Film von 6 u. und einem zweiten Film von 9 ju Stärke bestand. Der erste und der zweite Film hafteten in dieser Stufe offenbar aneinander, könnten jedoch leicht voneinander getrennt werden, wenn man dies versuchen würde.

Die Koeffizienten der beiden Filme wurden innerhalb dee möglichen Fehlerbereichs als gleich angenommen, und der Versuch

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zeigte, daß nie eine Trennung auftrat, wenn der Laminatfilm um 3 % in Laufrichtung und 2 % in Querrichtung bei l4o° C frei schrumpfen konnte. Der erste Film von 6 u Stärke und 5oo mm Breite wurde dann in der vorgenannten Weise behandelt, um so auf jeder Oberfläche eine Alurainiumschicht mit einem

2 Oberflächenwiderstand von 1,2/L/cm zu bilden, was direkt als Dielektrikum eines Kondensators verwendet werden konnte. Der Versuch zeigte, daß keine Falten in diesem metallisierten Film auftraten, die die Endprodukte beeinträchtigen würden.

Beispiel 2

Ein erster ungedehnter Film aus Polyvinylidenfluorid-Polymerisat mit einer Intrinsic-Viscosität (7 i η h) von 1,0 und einer Stärke von 2o u wurde hergestellt. Als zweiter Film wurde ein weiterer unverstreckter Film hergestellt, der aus dem gleichen Polymerisat, verschnitten mit 5 % Polymethylmethacrylat (ACRYPET "U") bestand. Der zweite Film von 52 μ Stärke wurde aus dem so verschnittenen Polymerisat geformt.

Diese beiden Filme wurden miteinander laminiert, sodann in Laufrichtung bei 9o C und einer Geschwindigkeit von 15m/min. in einer Richtung verstreckt, bis die Länge das 4,8-fache der unverstreckten Länge erreichte, wodurch ein Laminatfilm von 3o ρ Gesamtstärke, bestehend aus einem Polyvinylidenfluorid-FiIm von 4 u Stärke und einem Trägerfilm von 26 η Stärke, erhalten wurde.

Als Koeffizienten für die''trockne Wärme schrumpfung bei loo C wurden 12 % in Laufrichtung und 0 % in Querrichtung beobachtet.

Der erste verstreckte Film von k jx Stärke wurde dann durch Vakuumbedampfung nach dem zuvor beschriebenen Vorgehen behandelt, um so auf jeder Seite eine Aluminiumschicht mit

2 einem Oberflächenwiderstand von 5,5ii/cm zu bilden, und dann vom Trägerfilm abgezogen.

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- Io -

So zeigt es sich, daß erfindungsgeraäß extrem dünne Filme von 4 ju Stärke aus Polyvinylidenfluorid sicher und im industriellen Maßstab auf beiden Seiten metallisiert werden können, *ras bisher nach dem herkömmlichen Vakuumaufdampfverfahren ziemlich schwierig war.

Es ist besonders zu schätzen, daß extrem dünne metallisierte Filme, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgreich hergestellt werden können, viele Verwendungen finden, z.B. als piezoelektrischer Film zum Einbau in schallelektrische Wandler, elektro-mechanische Umsetzer oder in einem druckaufzeichnenden Element oder als ein Dielektrikum als eingebauter Kondensator mit organischem Film.

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Claims

Verfahren zum Vakuumbedampfen eines Films, dadurch gekennzeichnet , daß ein laminierter Film, bestehend aus einem ersten, zu behandelnden Film und einem zweiten, als Trägerfilra dienenden Film von"zumindest der Stärke des ersten Films, die beide vor dem Laminieren nicht verstreckt worden sind, hergestellt, der Laminatfilm in wenigstens einer Richtung bei einer Temperatur unter den Schmelzpunkten und über den Einfrierpunkten der FxImmaterialien verstreckt und der so verstreckte Laminatfilm zur Bildung einer Metallschicht auf der Oberfläche des ersten Films einer Vakuumbedämpfung unterworfen wird,
2. Verfahren zum Vakuumbedampfen gemäß Anspruch 1 beider Seiten eines Films, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Vakuumbedampfen der einen Oberfläche des ersten Films des Laminatfilms dieser zu einer Rolle aufgewickelt, der erste Film vom zweiten Film an der Aussenfläche der Rolle abgelöst und einer von diesen um die Rolle herum abgewickelt, ein neuer Laminatfilm durch Auflegen des abgewickelten Films auf den anderen Film in der Weise, daß der erste Film den zweiten Film an dessen behandelter Oberfläche berührt, wobei die andere Oberfläche freiliegt, gebildet und der neue Laminatfilm zur Behandlung des ersten Films an der anderen Oberfläche der Vakuumbedampfung unterworfen wird.

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