DE2428087A1 - Als waermeaustauscher verwendbares keramikelement sowie verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Als waermeaustauscher verwendbares keramikelement sowie verfahren zu dessen herstellung

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Description

Als Wärmeaustauscher verwendbares·Keramikelement sowie Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines .keramischen Elementes, das als Wärmeaustauscher verwendbar ist.
Verfahren zur Herstellung von keramischen Elementen als Träger für Katalysatoren und zur Absorption, zum Trocknen oder zum Trennen von flüssigen Phasen sind bekannt. Diese monolithischen Keramikelemente werden durch folgende Verfahrensweise hergestellt: (1) Herstellung einer Zusammensetzung mit Gehalt an einem keramischen Füllmaterial, einem Polyolefinmaterial und einem Weichmacher; (2) Formung des Materials zu einem flachen Blatt oder einer flachen Bahn; (3) Ausbildung von Rippen auf dem flachen Blatt oder der Bahn; (4) Rollen des Blattes oder der Bahn zur Ausbildung von Berührungsbereichen zwischen den Rippen und der Bahn des Blattes; (5) Erhitzen der Bahnen oder Blätter vor dem Kontakt zum Schmelzen bzw. Verschmelzen der Blätter oder Bahnen in den Berührungsbereichen; (6) Extrahieren des Weichmachers; (7) Erhitzen des verbleibenden keramischen Materials.
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Bei diesem Verfahren wird ein monolithisches Element hergestellt, das aus einer Reihe von rechtwinklig übereinander angeordneten Kanälen besteht, die durch eine Reihe von bahnartigen Elementen getrennt sind und das zur Verwendung als Träger für Katalysatoren überaus geeignet ist.
Erfindungsgemäß wird nun ein keramisches Element vorgeschlagen, das ebenfalls als Katalysatorträger verwendbar ist und das dadurch hergestellt wird, daß der Weichmacher extrahiert und die verbleibende Mischung aus keramischem Material und Polyolefin erhitzt wird, wobei das Polyolefin entfernt und das keramische Material gesintert wird, und das als Wärmeaustauscher verwendbar und geeignet ist.
Der erfindungsgemäße keramische Wärmeaustauscher ist durch einen Aufbau gekennzeichnet, bei dem eine Reihe von Kanälen ausgebildet sind, die gleich den Kanälen des zuvor beschriebenen monolithischen Elements sind, der sich jedoch von dem Aufbau des beschriebenen monolithischen Elements dadurch unterscheidet, daß jeder Kanal transversal, z.B. rechtwinklig zu dem Kanal verläuft, der sich unmittelbar darüber befindet. Bei Verwendung eines solchen Elements ist es beispielsweise möglich, ein heißes Gas durch eine Kanalgruppe und Luft durch eine andere Kanalgruppe zu leiten, die in Bezug auf die erste Gruppe einen Winkel von 90° bildet, wobei zwischen den Gasströmen ein guter Wärmeaustausch stattfindet.
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Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die Herstellung von keramischen Elementen für Wärmeaustauscher, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man (1) eine extrudierbare Mischung herstellt, die (a) ein Pulver, das zu einem keramischen Material gesintert werden kann, (b) ein Olefinpolymer und (c) einen Weichmacher enthält; daß man (2) die Mischung zu flachen Blättern oder Bahnen formt, die auf einer Seite eine Reihe von parallelen Rippen aufweisen; daß man (3) ein schichtförmiges Element ausbildet, das aus einer Vielzahl dieser Blätter oder Bahnen gebildet wird, die aufeinander angeordnet sind, wobei die mit Rippen versehenen Oberflächen der Blätter oder Bahnen der Seite des nächsten Blattes oder Bahn zugewendet sind, die nicht mit Rippen versehen ist, und daß die Rippen jedes Blattes· oder jeder Bahn in Bezug auf die Rippen des nächsten Blattes oder der nächsten Bahn transversal verlaufen; daß man (4) bei Bedarf aus dem schichtförmxgen Element geformte Körper bildet, die Rippen jeden Blattes oder jeder Bahn mit dem benachbarten Blatt oder Bahn durch Hitze verbindet und man Formkörper aus dem schichtförmigen Element ausschneidet; daß man (5) den Weichmacher aus dem schichtförmigen Element · extrahiert; daß man (6) das Element zur Entfernung des Olefinpolymeren erhitzt; und daß man (7) das Element zur Sinterung des Pulvers zu einem keramischen Material erhitzt.
Die Erfindung wird anhand der Figuren 1 bis 5 näher erläutert.
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In Fig. 1 ist das flexible keramische pulvergefüllte weichgemachte Polyolefin vor dem Einpressen der Rippen wiedergegeben .
In den Figuren 2 und 3 werden die keramischen, pulvergefüllten, weichgemachten Polyolefinblätter oder Bahnen wiedergegeben, nachdem die Rippen eingeprägt wurden, wobei durch die perspektivische Anordnung der Figuren 2 und 3 zueinander angedeutet werden soll, in welcher Weise das obere Blatt auf das untere Blatt aufgebracht wird.,
In Fig. 4 wird das mittels Wärme verbundene (verschweißt, verschmolzen) schichtförmig ausgebildete Element wiedergegeben.
In Fig. 5 wird schließlich das Wärmeaustauscherelement wiedergegeben .
Die Blätter oder Bahnen, aus denen das schichtförmige Element gebildet wird, werden aus einem Ausgangsmaterial hergestellt, das ein keramisches Pulver, Polyolefin und einen Weichmacher enthält. Als Polyolefine werden im allgemeinen hochmolekulare Polyäthylene verwendet. Insbesondere ist ein Polyolefin sehr hohen Molekulargewichts (beispielsweise mindestens 150.000} ein gutes Bindemittel für keramische Pulver und kann in Gegenwart eines Weichmachers große Mengen an Füllstoff aufnehmen,
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ohne bröcklig zu werden. Das steht im deutlichen Gegensatz zu konventionellen Thermoplasten, beispielsweise Polyäthylenen mit niedrigen Molekulargewicht im Bereich von etwa 60 bis 100.000. Diese Polyäthylene niederen Molekulargewichts führen bereits bei relativ niedrigen Konzentrationen an Füllstoffen zu bröckligen Produkten.
Zur Bildung des erfindungsgemäßen Elementaufbaus ist jede der Komponenten wesentlich. In einer brauchbaren plastischen Zusammensetzung können die Komponenten in folgenden Mengen anwesend sein: 5 bis 70 Vol.% Polyolefin, 15 bis 80 Vol.% Weichmacher und 15 bis 80 Vol.% Füllstoff; oder 5 bis 70 Gew.% Polyolefin, 10 bis 70 Gew.% Weichmacher und 20 bis 90 Gew.% Füllstoff. Bevorzugte Mengenbereiche liegen bei 5 bis 50 Vol.% Polyolefin, 2O bis 60 Vol.% Weichmacher und 20 bis 50 Vol.% Füllstoffe. Eine besonders geeignete Mischung enthält: (1) 50 bis 85 Vol.%, vorzugsweise 71 % eines keramischen Pulvers wie Spodumen, Cordierit, Mullit, Aluminiumoxid usw.; (2) 5 bis 15 Vol.%,, vorzugsweise 7 % eines Äthylenbutylencopolymeren mit einem Molekulargewicht von etwa 150.000 bis 1.000.000, einem Schmelzindex von 0 und einem Schmelzindex hoher Ladung (High Load Melt Index) von etwa 4; (3) 10 bis 30 Vol.%, vorzugsweise 22 % eines Kohlenwasserstoffölwexchmachers. Als Weichmacher kann irgendein öl von weißem Mineralöl bis Bunker C Brennstofföl verwendet werden.
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Zu den feinzerteilten keramischen Materialien zählen Aluminiumoxid, Spodumen (LiO3, Al3O3.4SiO3) , Mullit (3Al3Q3^SiO3), Magnesiumoxid-Aluminiumoxid, Spinell und Cordierit (2MgO.2Al_Ov
2). Die Komponenten der Mischung werden miteinander vermischt, zu einem Blatt oder einer Bahn extrudiert und geprägt bzw. geformt. Diese beiden Verfahrensschritte werden normalerweise gleichzeitig durchgeführt. Es ist relativ einfach, doppelte Extrusions- und Prägevorrichtungen aufzustellen, wobei eine Gruppe Blätter oder Bahnen mit Prägungen in einer Richtung versehen werden, während eine andere Blättergruppe mit Prägungen versehen werden, die mit den Prägungen der ersten Blätter einen Winkel von 90° bilden. Hierdurch kann in geeigneter Weise das schichtförmige Element gebildet werden, weil die extrudierten Blätter aus den beiden Vorrichtungen nur übereinander gelegt zu werden brauchen und vor dem Aufrollen wärmeversiegelt werden.
Der Extrusions- und Prägeschritt werden geeigneterweise zusammen durchgeführt. Natürlich ist es möglich, in getrennten Schritten die flachen Blätter oder Bahnen zu extrudieren und zu prägen; aus wirtschaftlichen und verfahrensmäßigen Gründen sollten jedoch die beiden Verfahrensschritte möglichst gleichzeitig durchgeführt werden.
In einem typischen Vorgang werden die Blätter oder Bahnen aus dem Rohmaterial, das wie zuvor beschrieben hergestellt wurde,
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unter Verwendung von Extrudern und entsprechenden Formwerkzeugen hergestellt. Ein üblicher Extruder besitzt ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 20:1 und ein Kompressionsverhältnis von 3:1. Die Blätter oder Bahnen werden bei Temperaturen von 149°C bis 26O°C auf eine Dicke von etwa 0,635 cm ausgezogen, wobei eine geeignete Breite im Bereich von etwa 7,6 cm bis 101,6 cm und breiter liegt. Die Blätter oder Bahnen werden zwischen zwei Rollen oder Walzen in der Nähe des Formwerkzeugs extrudiert. Eine der Walzen ist auf der Oberfläche mit Rillen versehen. Wie zuvor beschrieben, bilden die Rillen in den Rollen bei den beiden Extrudern zueinander einen Winkel von 90 .
Die Walzen werden auf 800C bis 125°C erwärmt, wobei zwischen den Walzen ein Druck ausgeübt wird, so daß das heiße plastische Material in die Rillen fließt. Die mit Rippen versehenen Blätter werden von der gerillten Rolle entfernt und, wie zuvor beschrieben, miteinander kombiniert und hitzeverschmolzen. Die Wirkung der Rollen besteht darin, die Blätter zu kühlen und ausreichend zu verfestigen, so daß sie von der gerillten Rolle entfernt werden können.
Im nächsten Schritt kann das schichtförmige Element vorzugsweise relativ flach aufgerollt werden, weil aus dem aufgerollten Element quadratische Einheiten ausgeschnitten werden. Demnach werden zunächst zwei gerippte Blätter oder Bahnen
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hergestellt, zur Bildung des schichtförmigen Elementes übereineinander gelegt und dann aufgerollt, so daß durch die Windungen eine vielschichtige Struktur entsteht.
Geeigneterweise wird das schichtförmige Element beim Aufwinden hitzeversiegelt. Geeigneterweise wird die schichtförmige Struktur über eine kleine Rolle geführt, wobei die Rippen des unteren Blattes wie auch die Rückseite des oberen Blattes erhitzter Luft im Temperaturbereich von etwa 177°C bis etwa 260 C, vorzugsweise etwa 204 C ausgesetzt werden. Durch diese Hitze werden die Rippen mit der Rückseite des darüber liegenden Blattes oder der Bahn durch Wärme verbunden.
Ebenso kann diese Wärmeverbindung hergestellt werden, indem kurzzeitig die entsprechenden Bereiche mit einer Flamme erhitzt werden.
Ein kennzeichnendes Merkmal des Produktes folgt aus der abstandsmäßigen Anordnung der Rippen. Die Rippen werden in solchem Abstand angeordnet, daß im Endprodukt in beiden Richtungen gleichförmige Porenöffnungen vorliegen.
Nach der Hitzeversiegelung wird der Weichmacher extrahiert. Die Extraktion kann mit jedem Lösungsmittel durchgeführt werden, in dem der Weichmacher löslich ist. Ist beispielsweise
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der Weichmacher ein Kohlenwasserstofföl, kann es mit einem organischen Lösungsmittel wie Hexan, Heptan, Pentan, chlorierten Lösungsmitteln wie Kohlenstofftetrachlorid, Trichloräthylen und Perchloräthylen extrahiert werden. Andere organische Lösungsmittel wie Petroläther und Diäthyläther können ebenfalls verwendet v/erden. Ist der Weichmacher eine wasserlösliche Verbindung, kann er ebenfalls mit Wasser extrahiert werden.
Nach Extraktion des Weichmachers werden unter Verwendung eines geeigneten Schneidewerkzeugs beispielsweise aus der Rolle die Vorrichtungen in ihrer jeweils gewünschten Form herausgeschnitten. Das ist relativ leicht, weil das Material verhältnismäßig weich ist.
Vorzugsweise wird jetzt und nicht nach dem Erhitzen die jeweilig erwünschte Struktur herausgeschnitten, weil dadurch die Probleme umgangen werden, die beim Schneiden eines keramischen Materials auftreten.
Die Vorrichtungen in beispielsweise der endgültigen Form eines Wärmeaustauschers v/erden dann auf die Zersetzungstemperatur des Thermoplastes erhitzt, so daß das Polyolefin vollständig abgebrannt wird. Die Zersetzungstemperatur hängt natürlich von dem jeweils verwendeten Polyolefin ab. Bei Verwendung eines linearen Polyäthylens hoher Viskosität wird eine Temperatur
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im Bereich von mindestens 240 bis 26O°C zum Einleiten der Zersetzung gewählt. Bei Temperaturen von etwa 24O°C (bei Verwendung von Polyäthylen als Polyolefin) findet eine Verfärbung zu schwarz statt und bei etwa 7OO°C tritt eine Weißfärbung ein, die anzeigt, daß das thermoplastische Material vollständig abgebrannt ist. Dann wird die Temperatur soweit erhöht, daß das Füllmaterial sintert. Bei Verwendung des bevorzugten keramischen Puders Spodumen ist beispielsweise eine Temperatur von etwa 7O4°C bis etwa 816°C empfehlenswert. Die Temperatur wird etwa zwei Stunden auf dem Sinterpunkt gehalten; dann wird, im allgemeinen etwa drei bis vier Stunden, langsam auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Form und Aufbau des auf diese Weise hergestellten Wärmeaustauschers scheinen gegenüber dem vorhergegangenen Schritt nur insoweit verändert, als eine geringe lineare Schrumpfung von etwa 2 bis etwa 5 % stattgefunden hat.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.
Beispiel
Es wurde eine Zusammensetzung hergestellt, indem 8,6 g Polyäthylen in Partikelform, 76,8 g Spodumen und 28,8 g eines Mineralöls mit Gehalt an 80 % Gesättigten in einem auf 170°C
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erhitzten handelsüblichen Brabender Plastograph vermischt wurden. Die Zusammensetzung wurde extrudiert und zu Bahnen einer Dicke von 304,8 ,u in einer hydraulischen Presse mit einer Kraft von 20 Tonnen gepreßt. Dann wurden die Rippen auf zwei getrennte Materialbahnen eingepreßt, wobei eine Gruppe der Rippen mit der anderen Rippengruppe einen Winkel von 90° bildete. Demnach erstreckten sich die Rippen auf einer Bahn in einer Richtung und in einer Ebene im Abstand von und parallel zur Ebene, wobei die Rippen der nächsten Bahn sich in einer anderen Richtung erstreckten, und, wenn beide Bahnen zusammengebracht werden, die eine Richtung senkrecht zur anderen Richtung verläuft. Die Rippen waren etwa 508 ,u breit und 762,u hoch und besaßen einen Abstand von etwa 0,317 cm. Aus der gerippten Bahn wurden 5,08 cm breite und 20,3 cm lange Streifen geschnitten und übereinander angeordnet und an ihren Berührungspunkten durch Hitze verschweißt. Das schichtenförmige Element wurde aufgerollt, so daß die Rippen von dem oberen Bereich des schichtenformigen Elements in Richtung der Rollenachse wiesen. Dann wurde durch Erhitzen von Temperaturen auf etwa 2O4°C verschweißt; das entstandene Element wurde dann gekühlt und 30 Minuten in Hexan zur Extraktion praktisch des gesamten Mineralöls eingetaucht.
Aus der Rolle wurde ein quadratisches Strukturelement ausgeschnitten, getrocknet und unter oxydierenden Bedingungen zu-
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nächst bei 250 C drei Stunden lang erhitzt. Bei beginnendem Abbau, der sich durch schwarze Verfärbung anzeigte, wurde die Temperatur langsam erhöht; nach etwa zwei Stunden bei etwa 700 C trat eine Verfärbung nach weiß auf, die anzeigte, daß das Polyäthylen vollständig abgebrannt war. Die Temperatur wurde dann langsam erhöht und etwa zwei Stunden später betrug die Temperatur 1450 C; diese Temperatur wurde etwa zwei Stunden zum Sintern des verbleibenden keramischen Pulvers eingehalten. Das Strukturelement wurde dann vier Stunden lang abgekühlt.
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Claims (11)

.- 13 - Ansprüche
1.) Verfahren zur Herstellung eines als Wärmeaustauscher verwendbaren keramischen Elements, dadurch gekennzeichnet, daß man (1) eine extrudierbare Mischung herstellt, die (a) ein zu einem keramischen Material sinterbares Pulver, (b) ein Olefinpolymer und (c) einen Weichmacher enthält; daß man (2) die Mischung zu flachen Blättern oder Bahnen formt, die auf einer Oberflächenseite eine Reihe von zueinander parallelen Rippen aufweisen; daß man
(3) schichtenförmiges Element bildet, das aus einer Vielzahl solcher übereinander angeordneter Blätter oder Bahnen besteht, wobei die mit Rippen versehene Oberfläche jeden Blattes oder jeder Bahn der Oberfläche ohne Rippen der benachbarten Blätter oder Bahnen gegenüberliegen und die Rippen der Blätter oder Bahnen quer zu den Rippen der benachbarten Blätter oder Bahnen verlaufen; daß man
(4) bei Bedarf auf dem schichtenförmigen Element geformte Körper ausschneidet, die Rippen eines Blattes mit dem benachbarten Blatt durch Hitze verschweißt und aus der schichtenförmigen Struktur die gewünschten Körper herausschneidet; daß man (5) den Weichmacher extrahiert; daß man (6) zur Entfernung des Olefinpolymeren erhitzt, und daß man (7) den strukturierten Körper zur Sinterung des Pulvers zu einem keramischen Material erhitzt.
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2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Schritt (3), Anspruch 1, die Blätter oder Bahnen so anordnet, daß die Rippen eines Blattes rechtwinklig zu den Rippen des nächsten Blattes verlaufen.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß roan in Schritt (a), Anspruch 1, eine Mischung verwendet, die 30 bis 85 % eines keramischen Pulvers, 5 bis 7O % eines Olef inpo lymer en mit einem Molekulargewicht von 15O.OOO bis 2.0OO.0OO und 10 bis 50 % eines Weichmachers enthält.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung in Schritt (1}, Anspruch 1, bei einer Temperatur von 149°C bis 288°C zu einer extrudierbaren Zusammensetzung vermischt wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyolefin in Schritt (6), Anspruch !,entfernt, indem es bei Temperaturen im Bereich von 240 bis 70O0C abgebrannt wird, und daß man das Pulver in Schritt (7), Anspruch 1, bei einer Temperatur im Bereich von
c J -?e4oC bis -yee°C sintert.
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6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein schichtenförmiges Element bildet, indem man zwei mit Rippen versehene Blätter oder Bahnen übereinander legt und dann die doppelschichtige Bahn aufrollt, wobei ein vielschichtiger Körper gebildet wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die doppelschichtige Bahn auf einen Drehstift oder eine Spindel aufrollt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als keramisches Pulver Spodumen, Cordierit, Mullit, Magnesiumoxid/Aluminiumoxid, Aluminiumoxid oder Spinell verwendet.
9. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den Weichmacher unter Verwendung von Hexan, Heptan, Pentan, chlorierten organischen Lösungsmitteln und/oder niedrig siedenden Äthern als Lösungsmittel extrahiert.
10. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyolefin ein Polyäthylen hoher Dichte verwendet. ..
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11. Wärmeaustauscher, gekennzeichnet durch aufeinanderfolgende, übereinander angeordnete Schichten aus keramischem Material, die durch eine Reihe von sich in einer Richtung erstreckenden Rippen im Abstand voneinander gehalten werden, wobei die Richtung der Rippen zwischen einem Schichtenpaar senkrecht zur Richtung der Rippen zwischen " den benachbarten Schichtpaaren verläuft.
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