DE2405891A1

DE2405891A1 - Hochfester, wasserbestaendiger silicatschaum

Info

Publication number: DE2405891A1
Application number: DE19742405891
Authority: DE
Inventors: William P Banks; Donald E Becker; Jon R Carlson
Original assignee: Continental Oil Co
Current assignee: ConocoPhillips Co
Priority date: 1973-04-30
Filing date: 1974-02-07
Publication date: 1974-11-07
Also published as: FR2227312A2; CA1009668A; JPS503419A; GB1447709A; FR2227312B2; IT1007366B; NL7402061A; BE810957R; US3933514A

Description

Die Erfindung betrifft eine Masse zum Herstellen eines feuer- und hochfesten Silicatschauras mit geringer Schrumpfung und hoher Wasserbeständigkeit, mit isolierenden Eipenschaften und von geringem Gewicht, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.

Wässrige Silicatmassen sind von der Fachwelt vielfach für spezielle Anwendungen, wie z.B. Zemente, Isolierungen, Überzüge und als Matrix für refraktäre oder AbschmeIzaggregate, verwendet worden. Silicatschaum ist von Natur aus feuerfest und besitzt ausgezeichnete Isoliereigenschaften. Der V/äraeübertragungskoeffizient von Silicatschaum steht günstig im Vergleich mit dem von Polystyrol- und Polyurethanschau-n, und Silicatschaum besitzt eine Zersetzungstemperatur, die fünfmal höher i3t> als die dieser wohlbekannten Isolierschäurae.

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Selbst bei eingehenden Arbeiten auf diesem Fachgebiet waren bislang hergestellte Silicatschaurimassen aufgrund geringer Wasserbeständigkeit, geringer Festigkeit und Schwierigkeiten bei. der Herstellung einer Schaumstruktur praktisch nicht verwertbar. Bekannte Massen konnten nicht praktisch zu Formen hergestellt werden, aufgrund der Instabilität der Masse und übermässiger Schrumpfung. Barüberhinaus konnten diese Massen nicht wirtschaftlich angewandt werden durch kommerzielle Sprühtechniken aufgrund der Instabilität der Masse, von Schwierigkeiten bei der Einstellung der Viskosität und geringer Adhäsion. Da- " her existierte ein starkes Bedürfnis und ein sofort verfügbarer Markt für eine vielseitige Silicatschaummasse mit einer Kombination von hoher Festigkeit, guter Wasserbeständigkeit, guten Adhäsionseigenschaften und annehmbar en "Fabrikationseigenschaften.

Es wurde nun gefunden, dass eine preiswerte, praktische Silicatschaummasse hergestellt werden kann durch Verwendung eines besonderen Rezepts mit nur einigen wenigen kritischen Bestandteilen und einer einfachen Herstellungsmethode. Die erfindungsgemässe Silicatschaummasse kann leicht hergestellt und verarbeitet werden, um einen hochfesten, im wesentlichen wasserbeständigen Schaum in Form eines Isolators oder von Formgegenständen mittels Formgebungs- oder Sprühtechniken zu ergeben. Diese Silicatschaummasse besitzt die einzigartige Kombination geringer Dichte, hoher Festigkeit, Wasser- und Feuerbeständigkeit und guter akustischer und thermischer Isoliereigenschaften. Sie wird durch Einsetzen der wenigen kritischen Bestandteile innerhalb der Bereiche der Rezeptur hergestellt.. Wie nachfolgend beschrieben wird * erlaubt die Masse, die im wesentlichen aus den genannten kritischen Bestandteilen besteht, die Verwendung vernünftiger Menger anderer Bestandteile, die die Kombination und Verwendung der kritischen Bestandteile nicht nachteilig beeinträchtigen.

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Ee wurde nun gefunden, dass eine besondere Kombination von Gelbildungsmittel, insbesondere einem Amid, und/oder besonderem Füllstoff, insbesondere Vermiculit und Perlit, einen hochfesten Silicatschaum von geringer Schrumpfung liefert· Der erfindungsgemässe Silicatschaum verkörpert eine bedeutende Verbesserung gegenüber dem in der deutschen Patentschrift • ... ... (deutsche Patentanmeldung P 23 39 989.5) beschriebenen Schaum. Die Vorteile dieser Erfindung werden auch für die vorliegende Erfindung in Anspruch genommen und ihr Inhalt wird, soweit nötig, hier mit einbezogen. Die starke Schrumpfung war ein Problem, das die Anerkennung und Übernahme des Schaums im Handel verhinderte, trotz seiner ausgezeichneten Isoliereigenschaften. Der erfindungsgemässe Silicatschaum liefert einen Schaum von ausgezeichneten Isoliereigenschaften sowie hoher Festigkeit, hoher Wasserbeständigkeit und geringer Schrumpfung.

Gegenstand der Erfindung ist eine Alkalimetallsilicatschauzimasse mit vorzugsweise Natriumsilicat, Bindemittel, wie z.B. Natriumsilicofluorid, Gelbildungsmittel, wie z.B. Linol - säure und Füllstoff, wie z.B. Glasfasern, gemischt mit Wasser und einem Blähmittel, um Schäume mit hoher Festigkeit, Wasserbeständigkeit und geringer Schrumpfung nach dem Härten zu liefern. Amide und Halogenalkohole werden als Gelbildungsmittel bei bevorzugten Hassen für aussergewölmliche Festigkeit und Wasserbeständigkeit verwendet. Vermiculit und Perlit sind bevorzugte Füllstoffe für eine Schaummasse mit geringer Schrumpfung.

Gegenstand der Erfindung ist insbesondere eine Masse zur Herstellung eines feuer- und hochfesten Silicatschaums mit geringer Schrumpfung und hoher Wasserbeständigkeit durch gleichförmiges Mischen einer wässrigen Silicatdispersion in Wasser auf der Grundlage von etwa 100 Gew.Teilen Schaumnasse, die folgende Bestandteile enthält:

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a) etwa 25 - 36 Teile wasserlösliches Alkalimet2AQ:5.!oal! in etwa 4-5 - 60 Teilen Wasser;

b) etwa 8-20 Teile Natriumsilicofluorid, Zinkcarbonat, Magnesiumcarbonat, Aluminiumphosphat oder Zinkacetat oder eines Gemisches dieser Verbindungen als Binde- aittel (cementing agent)·,

c) etwa 0,2-6 Teile niedermolekulares Amid oder eines Gemisches dieses Amids mit niedermolekularem Halogenalkohol als Gelbildungsmittel;

d) etwa 0,1 - 10 Teile Glas, Mineralwolle, Asbest, Cellulose, Metallfasern, Keramikfasern, Kohlenstofffasern oder synthetische Fasern oder eines Gemisches dieser Materialien als faserartiger Füllstoff und

e) etwa 0,1 - 20 Teile Vermiculit und/oder Perlit als teilchenförmiger Füllstoff.

Die Silicatschaumgrundmasse weist eine einzigartige Kombination von Eigenschaften auf, die die Verwendung des Silicatschauns praktisch machen. Doch haben bestimmte Silicatschaumraasson ungewöhnlich hohe Festigkeit· und V/asserbeständigkeit. Das Einbringen von bestimmten Halogen- oder Thioalkoholen in den Schaum führt zu einem Silicatschaum, der praktisch wasserfest ist. Jede dieser Modifikationen steigert auch andere Schaumeigenschaften, dia die erfindungsgemässen Massen noch einzigartiger machen.

Die Erfindung führt auch zu einem einzigartig einfachen und praktischen Verfahren zur Herstellung der preiswerten SiIicatschaummassen der Erfindung. Das grundlegende Verfahren umfaest das Mischen der kritischen Bestandteile der Masse mit 'Jasser und dem Blähmittel, bevorzugt Luft. Die Bestandteile können alle gleichzeitig oder nacheinander zugesetzt werden. Das Bindemittel und das Gelbildungsnittel werden bevorzugt zuletzt zugesetzt. Die Bestandteile werden gemischt, bis die Masse verhältnisraässig gleichförmig ist, und (Irwin beginnt die Viskosität erheblich anzusteigen. Die Mischdauer

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ORiGiNAL INSPECTED

wird durch den für die angewandte besondere Methode der Herstellung oder Anwendung erforderlichen Viskositätsbereich bestimmt. Dieses vereinfachte erfindungsgemasse Verfahren führt zu einem überraschend einheitlichen cremeartigen Silicatschaum mit einzigartigen Eigenschaften, indem nämlich jede Masse eine geringe Dichte, hohe Festigkeit, gute Wasserbeständigkeit und geringe oder gar keine Schwierigkeiten mit dem Schrumpfen und der Stabilität der Viskosität bei der Herstellung oder dem Sprühen aufweist.

Eine bevorzugte Masse der Erfindung enthält ein Gemisch von (a) etwa 31 Teilen wasserlöslichem Natriumsilicat, (b) etwa 14 Teilen Natriumsilicofluorid, (c) etwa 2 Teilen geschnittenen Glasfasern und (d) etwa 1 Teil Tallöl, Linolsäure, ölsäure, Amid oder ein Genisch hiervon, gemischt mit etwa 52 Teilen Wasser und mitgerissener Luft pro 100 Gew.-Teilen Schaum. Andere Blähmittel können verwendet werden, doch wird Luft wegen gleichförmiger Konsistenz beim Mischen und Härten bevorzugt. V/eitere Zusätze oder Füllstoffe können mit Glasfasern verwendet werden, um besondere Eigenschaften zu erzielen, wie z.B. Farbe, geringe Kosten, besondere Kompressionseigenschaften, besondere Festigkeitseigenschaften oder besondere Isoliereigenschaften.

Diese Masse kann nach dem vereinfachten erfindungsgemässen Verfahren in einer verhältnismässig kurzen Verarbeitungszeit hergestellt werden. Die Verarbeitungszeit beste'ht aus der Zeit für das Mischen, Koagulieren, Abbinden und Härten der Masse. Die Koagulierzeit ist die Phase von Beginn des Dickwerdens des Schaums bis zu dem Punkt, wo er nicht mehr beträchtlich fIiesst. Die Abbindezeit ist die Härtungsphase, wenn der Schaum Festigkeit und Wasserbeständigkeit gewinnt. Der Schaum ändert sich rasch von einer schaumigen Flüssigkeit oder Pas be zu einem elastischen Gel.

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und dann nach und nach, zu einem festen Schaum. Die flüssige oder pastenartige Masse kann "bequem nach "bekannten Methoden, wie z.B. Extrudieren, Formung oder einfach durch Giessen, verarbeitet werden. Sie kann auch durch Sprühen angewandt werden. ITach dem Verarbeiten der ?Iasse zu isolierenden oder Formgegenständen wie Folien oder Platten, gebogenen Platten, Oberflächenbeschichtungen oder anderen Formen kann sie nach irgendeiner von verschiedenen Methoden -zur Bildung eines festen Schaums gehärtet werden. Ausserdem kann teilweise oder vollständig gehärteter Schaum zu Aggregaten gebrochen werden, die zur Herstellung von Formgegenständen geformt und thermisch geschmolzen werden können. Zum Schmelzen oder Sintern von Schaumaggregaten wird zusätzlich Wasser (1 - 15 %) und Teilchengrösseeinstellung bevorzugt für gleichförmige Schaumzellstruktur. Zum Schmelzen der Silicatschaumaggregate zu einer sehr leichten "Schaumstruktur wird das

Erhitzen mit Mikrowellen bevorzugt,

Bei einem bevorzugten Verfahren werden die Bestandteile der Rezeptur einem Mischer mit Wasser zugesetzt und in Gegenwart von Luft bei einem Druck von etwa 0,35 - 21 atü (5-300 p.s.i.g.) gemischt. Der bevorzugte Luftdruck schwankt zwischen etwa 1,40 atü (20 p.s.i.g.) zur Herstellung verhäümismässig dichter, hochfester Schäume und bis zu etwa 7 atü (100 p.s.i.g.) zur Herstellung von Schäumen geringer Dichte. Das Gemisch wird, bewegt, bis die Bestandteile gleichförmig gemischt sind und zu reagieren beginnen. Die Viskosität der Masse beginnt scharf anzusteigen, was ■

die Umsetzung der Bestandteile anzeigt. In gewissem Umfang kann der Bereich der Viskosität gesteuert werden, indem die Menge des verwendeten V/assers variiert wird. Die erforderliche Mindestmenge an Wasser ist die, die notwendig ist, um vollständig zu durchfeuchten und die Reaktion der Bestandteile zu erlauben.

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Überschüssiges Wasser senkt die Viskosität und steigert die Reaktionszeit, senkt aber auch die endgültige Festigkeit der Masse. Das Rühren des Gemische kann durch Pumpen von Gas durch das Gemisch, durch Zirkulieren von Flüssigkeit durch das Reaktionsmedium oder durch mechanisches Rühren des Gemischs erfolgen. Das Blähmittel kann in das Gemisch eingebracht sein als gelöstes oder mitgerissenes Gas oder durch Zusatz eines Gas freisetzenden Mittels zur Masse zur Erzielung von Schaum sehr geringer Dichte. Geringe Dichte, wie sie hier verwendet wird, bedeutet etwa 0,08 - 0,32 g/cm^ (5 - 20 lb/cf), mittlere Dichte etwa 0,32 - 0,64- g/cra^(20 - 40 lb/cf) und hohe Dichte etwa ■ 0,64 - 0,96 g/cm^ (40 - 60 lb/cf). Geringe Dichte wird auch für Dichten unter etwa 0,08 g/cm (5 lb/cf) verwendet.

Bei einer vorbestimmten Viskosität kann die Masse nach einer von mehreren Techniken angewandt werden. Die Amirendungs- oder Fabrikationsmethode bestinmt den Viskositätsbereich der Masse, der angewandt werden kann. Dieser Viskositätsbereich kann leicht durch ein Minimum an Versuchen bestimmt werden. Er wird mit mechanischem Rühren durch Aufzeichnen der Mi scher geschwindigkeit bequem ermittelt. Diese Viskosität kann mit den Fabrikationsbedingungen "und der verwendeten Apparatur variieren. Zum Beispiel kann die Viskosität über einen weiten Bereich variieren, wenn die Masse manuell, durch Extrudieren oder durch Formgebung angewandt v/erden soll. Das heisst die Masse kann von einer Flüssigkeit bis zu dicken Paste variieren. Soll die Masse durch-Sprühen oder Giessen angewandt v/erden, sollte die Viskosität innerhalb eines ve.r lialtnismäss ig engen Bereichs gehalten worden und die Masse

sollte leicht; fliessfähig sein. Zur genauen Steuerung der Viskosität der Masse kann ein Härter oder ein rasch .abbindendes Mittel dem Gemisch als letzter Bestandteil oder wenn die Masse eingesetzt wird, zugesetzt werden.

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Bei einem bevorzugten Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemässen Masse werden das wasserlösliche Silicat und Wasser vorgemischt zur Bildung einer wässrigen Dispersion oder Lösung. Dann werden die weiteren Bestandteile dieser Lösung zugesetzt, wobei das Schlichtmittel (eizing agent) und der Härter bevorzugt zuletzt zugesetzt werden. Nach dieser Methode ist die verwendete Wassermenge im allgemeinen nur geringfügig grosser als die, die zur vollständigen Auflösung des Silicate erforderlich ist. Ein Wasserüberschuss kann angewandt werden, um die Viskosität der Masse zu senken und das Mischen zu erleichtern, umgekehrt kann auch weniger Wasser verwendet werden. Die bevorzugte Wassermenge ist die, die zum vollständigen Lösen des Silicats erforderlich ist.

Bei einem weiteren bevorzugten Verfahren x^erden die Bestandteile der Trockenmasse, nänlich Alkalimetallsilicat, ITatriumsilicofluorid, und Glasfaser gemischt, um eine trockene Vormischung zu bilden. Die normalerweise flüssigen Bestandteile, d.h. Härter und Wasser, werden dann mit dieser trocknen Vormischung gemischt. Auf diese Weise hergestellter Silicatschaum hat etwas geringere Festigkeit als der nach der obigen Methode, es sei denn, das Silicat wird dispergiert und etwa 24- Stunden vor Verwendung gealtert. Das Silicat löst sich langsam. Der ?Λ 'Stunden Zeitraum erweist sich als notwendig, um eine Lösung oder gleichförmige Dispersion zu erhalten. Diese Methode mit einer trockenen Vormischung wird vörteilhafterweise dort angewandt, wo eine Pastenmasse erwünscht ist. Bei jeder dieser Methoden kann das Blähmittel als trockene, Gas freisetzende Verbindung zugesetzt oder unter Druck als gelöstes oder mitgerissenes Gas eingebracht werden.

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Das einfache Verfahren und die Masse gemäss der Erfindung führen zu einem SiIicatschaum, der leich nach herkömmlichen Techniken, selbst Luftsprühen, angewandt werden kann. Die Gründe für diese Vielseitigkeit der Anwendung und die einzigartigen Schaumeigenechaften sind noch nicht vollständig klar, da sowohl das Verfahren als auch die Masse äusserst einfach sind. Wie die Fig. zeigt, steigt die Schaumviskosität rasch für etwa 3 4 Minuten an, worauf die Geschwindigkeit der Viskositätssteigerung geringer ist, aber verhältnismässig konstant bis zu etwa 25 Minuten. Es wurde gefunden, dass die bevorzugten Hassen der Erfindung mit Luft auf eine vertikale Oberfläche oder eine kopfüber hängende Fläche, wie eine Deckenfläche, gesprüht werden können. Gesprühter und gegossener Silicatschaum, hergestellt nach dem erfindungsgemässen Verfahren, zeigt eine höhere Festigkeit und stärkere Erhaltung der V/asserbeständigkeit als bislang bekannter Silicatschaum.

Das Härten einer erfindungsgenassen Masse kann nach verschiedenen Methoden erfolgen. Zu diesen Methoden gehört:

(1) Die Masse wird bei einer Temperatur im Bereich von etwa O bis 10O⁰G gehalten,

(2) die Masse wird erhitzt,

(3) in die Masse wird ein rasch abbindendes Mittel eingebracht,

(4) die Masse wird einem rasch abbindenden Mittel ausgesetzt. Die besondere Härtungsmethode wird durch die Anwendungsnethode und die erwünschte Härtung3zeit bestimmt. Beispielsweise wird bevorzugt gehärtet, indem sie einfach bei einer Temperatur von etwa 0 bis 100⁰C unter atmosphärischen Bedingungen gehalten wird, Diese Methode ist besonders vorteilhaft, wenn die Masse durch Sprühen angewandt wurde. Hohe Temperaturen können zum Härten in -den Fällen angewandt werden, dass die Feuchtigkeit in der Masse verdampft und so als Schäummittel wirkt, wobei ein zusätzliches Schäummittel nicht nötig ist. Erhitzen senkt die Aushärtzeit für die Masse und fördert das Verdampfen der Feuchtigkeit. Bei der atmosphärischen Ilärtnothode int dio M ic ce i:n v;ei3O">tlic--.on innerhalb einiror Stunden gehärtet, und sie sollte eine verhält-

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nismässig hohe Viskosität nach der Herstellung aufweisen, um ihre Form zu behalten. Das Einbringen eines schnell abbindenden Mittels oder das Aussetzen der Hasse einen rasch härtenden Mittel löst anfängliche Koagulation und Härten in einer Zeitspanne in der Grössenordnung von etwa 0,25 - 1 Hinute aus·

Zum Härten von erfindungsgemassem Silicatschaum kann jede herkömmliche Methode des Erhitzens angewandt werden. Da der Schaum jedoch ein guter Isolator ist, ist die Erwärmung durch Konvektion sehr gering "oder praktisch auf dünne Schichten oder ?orneri beschränkt. Erwärmung durch Strahl en ^" insbesondere Mikrowellen, wird für rasches Härten und für Schaum bevorzugt, der V/asser in der Masse als Blähmittel verwendet. Handelsübliche Mikrowellenofen können Schaumformen von 5° - 75 am Stärke (2-3 incIi) in weniger als etwa 15 Hinuten expandieren und härten.

Die Bestrahlung der Oberfläche kann angewandt werden, um einen leicht fliessfähigen Schaum am Platze zu halten, worauf nan das Innere atmosphärisch härten lässt. Bei jeder der obigen Methoden ist beim anfänglichen Härten Koagulation beteiligt und Aushärten der Masse unter Bildung einer harten doch nachgiebigen Struktur, die typischerweise eine Oberflächenstruktur mit Satinglanz und ein gleichförmiges, cremeartig weisses Aussehen besitzt. Dieses Aussehen kann durch gegebenenfalls zugesetzte Füllstoffe, Pigmente oder Oberflächenüberzug modifiziert -/erden, Weiteres Härten ohne Erwärmung führt zu allmählichem Verlust von Feuchtigkeit, bis sich die Masse bei etwa 12 % freiem Wasser und etwa 10 ;j adsorbiertem flüchtigem Material stabilisiert. Im allgemeinen härten die erfindungsgemässen Massen unter atmosphärischen Bedingungen ohne erhebliche Änderungen im Volumen, was für Form-," Struktur- und Isolierkörper besonders von Vorteil ist. Bei dem bevorzugten atmosphärischen Härten muss man den Schaum abbinden und V/asser verlieren lassen. Die Geschwindigkeit dieser Prozesse ist der Temperatur proportional; daher können unter bestimmten Bedingungen Erwärmen uiio eine veraältnismässirr trockene Umgebung sun Härten notwendig sein. Gefrier.bedingun.gen

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und solche hoher Feuchtigkeit sollten vermieden werden, bis der Schaum völlig gehärtet ist. Bei hohen Feuchtigkeitsbedingungen können "besondere Bestandteile, wie z.B. ein Amid oder Halogenalkohol, in die Masse eingebracht oder zur Oberflächenbehandlung des Schaums verwendet werden.

Der erfindungsgemässe Silicatschaum kann selbst zum Isolieren oder für Strukturformen eingesetzt werden, oder der Schaum kann mit Verstärkung verarbeitet werden.,Zu. bevorzugten Verstärkungen gehören laser- und Folienstrukturen, wie z.B. Eetzgewebe, Bienenwaben, Folien oder Platten, Schnüre oder Gewebe. Diese verstärkenden Strukturen können Papier, Nylon, Baumwolle oder ein anderes herkömmliches Verstärkungsmaterial sein. Auch Stahlstäbe und Draht können verwendet x^erden.

So können Schaumstrukturen unter Verwendung dieser Verstärkungsmaterialien für Festigkeit, Flexibilität, zur Vermeidung von Bruch, zum Oberflächenschutz, zum Verbinden von Formen oder zum Befestigen von Formen an anderen Strukturen gefertigt werden. Die Verstärkungen können Papier, Gewebe oder andere Materialien sein, die das Härten beschleunigen durch dochtartige Saugwirkung (wicking) oder durch Zusatz eines schnell härtenden Mittels zu den verstärkenden Stoffen. Zu einer bevorzugten verstärkten Struktur gehört Kraftpapier in Wabenform, ausgegossen mit Schaum. Die Verstärkung kann Wabenmuster, Gewebe, vielsträhniger Faden, Uetzgewebe, Draht oder perforierte Folie der obigen Materialien sein.

Eine solche Wabenstrtiktur-Schaumplatte kann eine Bauisolierung hoher Festigkeit, darstellen, die als innere .Wandverkleidung dienen kann. Diese Platte kann behandelte Waben für eine gute Feuerfestigkeit verwenden. Auch kann sie eine Beplankung auf wenigstens einer Fläche aufweisen. Sie kann nach herkömmlichen Holzbearbeitungstechniken genagelt und geschnitten werden. Solche Wabenplatte kann an Ort und Stelle durch 3inn;iesr.cn

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von Silicatschaum in eine an Ort und Stelle angebrachte ',/abenstruktur unter Ausbildung einer verhältnisinässig luftdichten Struktur hergestellt werden, oder eine solche Schaumplatte kann vorfabriziert und als gewöhnliche Platten verwendet v/erden. Der Schaum ist für Luft und Feuchtigkeit durchlässig,-kann aber durch Überzüge, bevorzugt Versiegelungen auf organischer Basis, versiegelt werden.

Der Silicatschaum kann auch durch Aufsprühen auf eine Oberfläche angewandt werden. Eine Sprühschaumbeschichtung entwickelt gute Haftung an den meisten Oberflächen; daher ist Schaum eine ausgezeichnete Beschichtung sowohl hinsichtlich Isolierung als auch Festigkeit. Eine Sprühschaumbeschichtung ist nützlich, um Absplittern zu verhindern, zur Verbesserung der Beleuchtung, zur Verminderung des Durchtritts gefährlicher Gase und Feuchtigkeit und zur Senkung der Feuergefahr in Bergwerksstolbn, insbesondere Kohlebergwerken. Für solche Anwendungen kann der Schaum mit oder ohne Verstärkungsmaterial, wie oben beschrieben, eingesetzt werden. Bestimmte Komponenten und Zusätze, v/ie z.B. die Amide, Kalogenalkohole und Thioalkohole, setzen Gase frei, wie z.B. IJH^, HGl oder HpS, daher sollte die Verwendung dieser Komponenten in geschlossenen Räumen vermieden werden, diese Gase abzulehnen v/ären.

Die ausgezeichnete'Festigkeit, Wasserbeständige it, Feuerfestigkeit und isolierenden Eigenschaften machen den erfindungsgemässen Silicatschaum brauchbar als eine wesentliche feuerfeste Isolierung für Einrichtungen in ?-eroichen oxtroraer Tenpratur, bei Feuergefahr und ökologischen Risiken. Solche Anwendungsbereiche umfassen die Isolierung von Pipelines, ßohrunr-on, Quel-

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len und Lagertanks und/oder Zubehörteile, insbesondere für Petroleum oder Chemikalien. Der erfindungsgemässe Silicate cliaun ist insbesondere brauchbar für die Wärmeisolierung von Gebäuden und Anlagen durch Aufbringen auf den Erdboden in Tundragegenden, um so Schaden durch Dauerfrost zu verhindern. Auch kann der Schaum in vorteilhafter Weise für Bohrungen vor den Küsten verwendet werden. Pur das Härten in Gegenden mit tiefen Temperaturen muss

Vorsorge getroffen werden, beispielsweise die Verwendung von Beschleurqgprn und/oder Anwendung von V/ärme. Die offenzellige, poröse Struktur des Schaums mit Kohlenwasserstoff anziehenden Zusätzen, wie z.3. Amiden, Alkoholen und Fettsäuren, führt zur Adsorption vieler Chemikalien und Kohlenwasserstoffe, was Probleme mit kleinen Lecks vermindert. Um die freiliegende offenzellige Schaumstruktur zu erhöhen,kann die Schaumoberfläche "rasiert" oder abgerieben werden, um die dichte Schaumschicht, die sich üblicherweise bildet, zu entfernen. Füllstoffe oder Gewebe können in den Schaum eingebettet werden, um die Schaumoberfläche und die Aussenschicht zu modifizieren und solche Eigenschaften zu steigern oder zu vermindern. Die Zellstruktur des Schaums verleiht ihm gute akustische Eigenschaften, die ihn für Installationen, wie z.B. Dachziegel und Wandverkleidungen in Wohn- und Industriebauten, brauchbar machen. Auch ist er zum Abdichten und Versiegeln von Wänden poröser Baublocks nützlich.

Der erfindungsgemäsHe Schaum besitzt auch unerwartete mechanische, Energie absorbierende Eigenschaften, die' ihn brauchbar machen, um den Schaden beim Zusammenstoss von Fahrzeugen oder Körpern zu vermindern. Ein solcher Schaum hoher Festigkeit kann als energieabsorbierendes Kedium für kontrolliertes Zusammenbrechen verwendet i\rerden, da die Energieabsorption währ 2nd des

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ZusammenbreChens des Schaums praktisch konstant ist und die Schaumfestigkeit durch die Verwendung von Zusätzen, wie Amiden, reguliert werden kann. Der Schaum kann für das Armaturenbrett, Stossdämpfer oder als Isolierung für den Treibstofftank von Fahrzeugen verwendet werden. Er kann als Trägerglied bei Anwendungen wie z.B. bei Bauten oder Bergwerken benützt v/erden.

Der erfindungsgemässe hochfeste Silica u-schaum entwickelt ungewöhnliche Wasserbettändigkeit, Feuchtigkeitsadsorption und Eigenschaften gegenüber ".-fass er aus laugung. Wie die Proben der Beispiele III und YIII zeigen, besitzt der Schaum typischerweise eine Druckfestigkeit über etwa 7 kg/cm (lOC^-si), und die Festigkeit steigt oft nach dem Auslaugen mit Wasser, obgleich die durch das Auslaugen entfernten Stoffe etwa die gleichen sind wie für vergleichbare Kassen nach dem Stand der Technik.

Jedes wasserlösliche Silicat kann eingesetzt werden, das in Gegenwart von schwachsauren Verbindungen, wie z.B. Katriumsilicofluorid, härtet oder abbindet. Doch werden iTatrium- oder Kaliunsilicate und deren Gemische bevorzugt zur Herstellung von erfindungsgemässen Kassen mit der einzigartigen Kombination von Eigenschaften, wie z.B. Festigkeit, Wasserbeständigkeit und Verarbeitbarkeit. Bei diesen bevorzugten Silicaten sollte das Molekularverhältnis von Siliciumoxid zu Alkalimetalloxid zwecks guter Löslichkeit-, Bearbeitbarkeit^- und' Härtungs"eigenschaften im Bereich von etwa 1:1 bis 4:1 liegen. Andere wasserlösliche Alkalimetallsalzo und zweiwertige Metallsalze können der Kasse zugesetzt werden, um ihr bestimmte Eigenschaften, wie z.B. Wasser- oder Säurefestigkeit, Farbe und Quervernetzung, zu verleihen«

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Die erfindungsgemässen Massen erfordern besondere Dicht- oder Zementierungsmittel (cementing agents), um die einzigartige Kombination von Eigenschaften hervorzurufen. Hatriumsilicofluorid wird aufgrund der Vielseitigkeit beim Härten und Herstellen einer Masse mit hoher endgültiger Festigkeit und Nachgiebigkeit bevorzugt. Andere wasserlösliche Silicofluorid-Metallsalze, die mit Silicaten in wässrigem Medium unter Bildung einer Silicatkette reagieren, können als Bindemittel verwendet werden. Bestimmte mehrwertige Metallsalze, wie z.B. Zinkearbonat, Magnesiumcarbonate Älumiriiumphosphat, Zinkacetat und Zinksulfat reagieren auch mit Silicaten unter Bildung von Silicatketten;daher können auch diese Verbindungen verwendet werden. Die Löslichkeit und die Reaktionsgeschwindigkeit dieser Verbindungen bestimm-en die Koagulations- und Aushärtezeit. Daher wird die spezielle Kombination der Schlichtmittel (sizing agents) durch die gewünschte Misch- und Abbindezeit bestimmt. Natriumsilicofluorid wird wegen seiner Vielseitigkeit der Anwendung und zwischenzeitlichen Verarbeitungszeit bevorzugt. Es erlaubt eine Mischzeit in der Grössenordnung,von 3 Minuten mit einer Koagulationszeit von etwa 15 Minuten und führt zu einem sehr harten Silicatschaum.

Ein weiterer kritischer Bestandteil für die erfindungsgemässen Massen ist das Gelbildungsmittel. Gelbildungsmittel sind Verbindungen, die schwache Säuren sind oder in basisch-wässrigen Lösungen unter Bildung schwacher Säuren oder Salze schwacher Säuren hydrolysieren. Biese Verbindungen müssen wenigstens teilweise in dem Silicat/Wasser-Gemisch löslich sein und umfassen organische Fettsäuren, wie z.B. Tallöl, Linolsäure, Ölsäure, niedermolekulare Amide, niedermolekulare Anhydride, niedermolekulare Ester und Alkalimetallsalze, wie z.B. SOrmiat, Citrat, Oxalat ■und Acetat. Kohlendioxid und andere Verbindungen, die Kohlendioxid freisetzen, können als rasch härtende gelbildende Kittel

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verwendet werden. Organische Fettsäuren sind bevorzugte Gelbildungsmittel, da sie sich mit gleichförmig geringer Geschwindigkeit in wässrig-silicatischem Medium lösen und hydrolysieren. Zu bevorzugten Gelbildungsmitteln (gelling agents) gehören Linolßäure, Ölsäure, Natriumoxälat, Amide und Halogenalkohole. Zur Herstellung gleichförmig cremig weisser Schäume gemäss der Erfindung werden Linolsäure oder ölsäure bevorzugt. Zur Herstellung schnellhärtenden, hochwasserbeständigen Schaums wird Linolsäure im Gemisch mit Amiden bevorzugt. Halogenalkohole können als Gelbildung smitt el verwendet werden, um praktisch wasserfesten Schaum herzustellen. Halogenalkohole werden bevorzugt in kleinen Mengen in Verbindung mit anderen Gelbildungsmitteln verwendet. Wird die Masse durch Wärme gehärtet, muss darauf geachtet werden, einen Verlust des Halogenalkohols zu vermeiden. Der Halogenalkohol kann auch auf die Schaumoberfläche angewandt werden um eine praktisch wasserfeste Schaumoberfläche zu erzielen. Wie oben erwähnt, entwickeln Amid, Halogenalkohol und Thioalkohol bestimmte Gase , die bei bestimmten Anwendungen unangenehm sein können.

Nur bestimmte Amide und Kombinationen von Amiden erwiesen sich als brauchbar für hochfeste und hochwasserbeständige Schäume der hier beschriebenen Art. Niedermolekulare Amide können verwendet werden, aber nur Acetamid, Formamid, Dimethylformamid und ein Gemisch hiervon führen zu einem einzigartigen Anstieg der Ochaumfesticlceit und V/asserbeständigl:eit« Amidcemische enthalten bevorzugt wenigstens 50 Gew.ρ Acetamid. Zu den niedermolekularen Amiden, die zur Herstellung der wenig schrumpfenden erfindungs gernäss en Schäume verwendet werden können, gehören Acetamid, Formamid, Dimethylformamid, Propion-

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amid, Nonamid, Stearamid, Benzolsulfonamid und Diese können als Amide mit 1 - 30» "bevorzugt 1-18 Kohlenstoffatomen in den direkt oder indirekt über eine Carbonylgruppe befestigten Alkyl- oder Aryl-Resten beschrieben werden. Der Rest kann mono-, di- oder tribasisch mit 1-3 Amidgruppen pro Rest sein.

Niedermolekulare Halogenalkohole und Thioalkohole können zur Herstellung dieser im wesentlichen wasserfesten erfindungsgemässen Schäume verwendet werden. Dazu gehören in wesentlichen lineare, substituierte Alkohole mit etwa 1 bis 7 Kohlenstoffatomen in der Hauptkette. Zu bevorzugten Alkohlen gehören die 02-Cc-alpha-omega-Ghloralkohole, wie z.B. Ghlorc^fchanol, 1-Chlor-2-propanol und i-Ghlor-2-butanol. Auch aromatische Halogenalkohole mit einem Halogenalkylalkohol-Substituonten mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen können verwendet werden.

Ein oder mehrere Schäummittel werden in das Gemisch aus wässrigem Silicat, Bindemittel, Gelbildungsmittel und Füllstoff zur Herstellung des erfindungsgelassen Schaumsilicats eingebracht. Das Schäumen ist notwendig, um eine Masse mit der besonderen Kombination von Dichte, Festigkeit, ^asserbeständigkeit, Ver- und Bearbeitbarkeit und Isoliereigenschaften-herzustellen. Das Schäummittel kann ein Gas oder eine gasbildende Verbindung sein, das bzw. die gemeinhin als Blähmittel bekannt ist, wie es typischwerweise zur Herstellung elastomerer oder plastischer Schäume, wie z.B. Polyurethan und Polystyrol, verwendet wird. Zu verwendbaren Blähmitteln gehören Luft, niedermolekulare halogeniorte Kohlenwasserstoffe, inerte Gase, v/ie z.B. Stickstoff, Helium und Wasserstoff, niedermolekulare flüchtige Kohlenwasserstoffe

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und ihre Derivate, wie z.B. Isopropyläther odor Wasser, das typischerweise durch Erhitzen in situ -verdampft wird. Luft wird aufgrund der Vielseitigkeit beim Verarbeiten und zur Erleichterung bein Mischen und Härten der Masse bevorzugt. Obgleich Kohlendioxid ein rasches Abbinden der Masse auslöst, kann es als Schäummittel verwendet werden durch unmittelbares Zusetzen vor der Herstellung oder in Form einer Verbindung, die langsam Kohlendioxid freisetzt. Gasförmige Blähmittel, wie z.B. Luft und die niedermolekularen.fluorierten Kohlenwasserstoffe werden bevorzugt in die Kasse durch Mischen unter Druck mit den anderen Bestandteilen eingebracht, wobei man der Masse während der Fabrikation sich auszudehnen erlaubt. Die Menge des Blähmittels kann zwischen einer Spur und bis zu etwa 25 Gew«-# variieren.

Faserartige Füllstoffe sind für die bevorzugten erfindungsgemässen Massen wesentlich. Teilchenförmige und faserartige Füllstoffe, wie z.B. Glas, Asbest, Cellulosefaser, Sand, Ton, Flugasche, Pigment, Schwefel, Perlit, Talk, Vermiculit und Pesticid können verwendet v/erden. Etwa 0,25 - 5 Teile faserartiger Füllstoff, wie z.B. Glasfaser, Asbest oder Cellulosefaser, sind kritisch für die hochfesten, wasserbeständigen erfindungsgemässen Massen. Geschnittene Glasfaser, bevorzugt von etwa 3»175 - 6,35 nun (l/S - 1/4 Zoll) Länge, ist wesentlich und sollte bevorzugt behandelt werden, um Alkalisilicatmedien zu widerstehen. Grössere Mengen faserartiger und anderer Füllstoffe können in den Massen verwendet werden, sind jedoch nicht wirtschaftlich. Ein Überschuss an Füllstoff und bestimmten Korabinationen von Füllstoffen führen zu Massen mit geringeren als optimalen Eigenschaften, "besonders hinsichtlich der Festigkeit. Spezielle Füllstoffe, wie z.B. Sand oder Schwefel, können verwendet werden, um die Kosten pro Einheit zu senken oder besondere Eigenschaften hervorzurufen, wie z.B. Ungeziefer vertreibende Eigenschaften. Feingenahlener und sortierter, errpandierter Perlit (Alu:air iuranalfat-7ull:-mr.scho)

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wird für eine Isolierung mit hervorragend hohem K-Faktor und geringer Dichte bevorzugt. Bevorzugter Perlit hat eine Dichte von etwa O,CW-8 - 0,072 g/cm^ (3 - 4,5 lb/cf). Es wurde gefunden, dass Silicatschaum mit geringer Schrumpfung und ausgezeichneter Aufnahme vom Handel und Anwendung unter Verwendung von Amid als Gelbildungsmittel oder praktisch nur Amid'als Gelbildungsmittel hergestellt werden kann. Das Schrumpfen kann auch durch Verwendung einer besonderen Art von teilchenförmigem Füllstoff, insbesondere Flugaschekügslchen, Vermiculit und Perlit, vermindert werden. Es wird angenommen, dass die Art des besonderen Füllstoffes, der au geringem Schrumpfen des Schaums führt, ein verhältnismüssig Inertes Material ist, verhältnismässig fest, aber elastisch ist. Harte Teilchen, wie z.B. Glaskügelchen und Perlit, können verwendet werden, doch brechen sie leicht. Teilchen, wie z.B. Vermiculit und verbrauchtes Polystyrol mit Zellstruktur(z.B. geschäumtes Polystyrol), sind verhältnismässig inert, fest und doch nachgiebige Füllstoffe· Polystyrol ist brennbar, deshalb findet es beschränkte Anwendung. Teilchenförmige Füllstoffe sollten eine Schüttdichte von etwa 0,064 - 0,096 g/cm^ (4-6 lb/cf) und eine Teilchengrosseverteilung mit einem wesentlichen Anteil der Teilchen im Bereich von etwa 0,8J - 2,36 mn (20 - 3 mesh derTyler-Tabelle) wie in Tabelle L gezeigt, haben. "7ie in den Tabellen für eine bevorzugte, wenig schrumpfende Masse gezeigti sollten wenigstens 2 Teile pro 100 Teile Schaum (TpH) bevorzugter teilchenföriniger Füllstoff, insbesondere Perlit und Vermiculit, zur Herstellung wenig schrumpfenden Schaums verwendet werden, d.h. weniger als etwa 3 % Schrumpfung. Der Bereich des bevorzugten teilchenförmigen Füllstoffes liegt bei etwa 2 -12 % (TpH). Wenigstens etwa 0,25 # Amid, Ilaloge nalkohol oder eines Gemisches aus Amid und Ilalogenalkohol als Gelbildungsmittel und bevorzugt etwa 0,25 - 2,5 ',■> sollten für Silicatschaummassen geringer Schrumpfung verwendet werden. Höhere Konzentrationen des bevorzugten teilchenförmigon Füllstoffes und dos bevorzugten CelbilC.unf.x; iittelo (v/obci clic bevorzugten Bestandteile entweder getrennt oder in Kombination

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mit dem anderen bevorzugten Bestandteil verwendet werden) führen zu Massen mit geringerer Schrumpfung als denen der bevorzugten Bereiche, werden jedoch aus wirtschaftlichen Gründen oder aus Gründen der Bearbeitbarkeit des ungehärteten Schaums nicht bevorzugt. -

Oberflächenaktive Mittel sind ein Gegebenenfallsbestandteil für die Herstellung von gleichförmigen Massen sehr geringer Dichte. Oberflächenaktive Mittel wirken als Schaumstabilisatoren.

Jedes kompatible oberflächenaktive Mittel, wie z.B. Seifen, Detergentien, fettsaure Salze und andere oberflächenaktive Kittel können verwendet werden. Diese oberflächenaktiven Mittel können entweder anionisch, kathionisch oder nichtio.nisch sein. Bevorzugte Verbindungen sind Dimethylcocosaminoxid, Ithersulfat und Natriumdodecylbenzolsulfat. Fichtionische oder anionische oberflächenaktive Mittel werden für eine glatte Oberflächenstruktur bevorzugt.

Beispiel I

Silicatschaum wird hergestellt, indem 83 Gew.-Teile wässriges Natriumsilicat mit etwa 37,5 % Peststoffen in einen Mischer von der Art einer Kuchenteig-Küchenrührnaschine gegossen werden. Zwei Teile geschnittene Glasfaser von 6,35 nim (1/4 Zoll) Länge, 14 Teile feines Natriumsilicofluoridpulver als Bindemittel und 1 Teil Crofatol 30 als Gelbildungsmittel (von der Crosby Chemical Company) wurdendem wässrigen Silicat zugesetzt und gemißcht. Ein geeignetes-wässriges Natriumsilicat, Gütegrad 42, mit 37»5 % Feststoffen ist von der Diamond-Shanrock Corporation erhältlich. Ein feingepulvertes Natriumsilicofluorid, Qualität 200, liefert die Olin Corporation. Geschnittene Glasfaser von 6,35 mm (1/4 Zoll) Länge ist als Nr. 847 von der Owens-Corning Corporation zu beziehen.

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Dreiminütiges Mischen der- Bestandteile in Luft, lässt einen cremeartigen weis sen Schaum entstehen. ITach etwa dreiminütig ein Mischen wird der Schaum in zylindrische Polyäthylenformen unter Bildung von Proben mit 50 χ 50 mm (2x2 Zoll) Durchmesser gegossen. Die Proben lässt man in den Plastikformen bei Raumtemperatur (etwa 24°C oder 75⁰F) 24 Stunden lang aushärten, dann können die Proben aus den Formen entfernt werden, um weiter auszuhärten.

Schaumproben werden nach dem obigen Vorgehen und obiger Rezeptur hergestellt. Die Bestandteile werden zu verschiedenen Zeiträumen gemischt und die Brookfield-Viskosität des Schaums für bis zu etwa 3 Minuten gemessen. 3ine Probe wird etxva 3 Minuten gemischt und die Viskosität gemessen, wenn die Probe geliert.

Ein Standard-Brookfield-Viskosineter wird verwendet mit einer Spindelgrösse Nr. 4 und einem Regler für etwa 30 - 1,5 TJ.p.K. unter Raumbedingungen. Die errechnete Viskosität in centipoise ist gemäss der Fig. auch halblogarithmischem Maßstab gegen die Zeit aufgetragen. · · .

Beispiel II .

Proben werden nach dem Vorgehen des Beispiels I mit verschiedenen Gelbildungsmitteln in verschiedenen Kengen hergestellt und auf V/asserBeständigkeit und Druckfestigkeit geprüft. Die Einzelheiten der Masse und die Prüfergebnisse sind in Tabelle A zusammengestellt.

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Beispiel III

Proben werden nach der Rezeptur und dem Vorgehen des Beispiels I mit verschiedenen Gelbildungsmitteln in verschiedenen Mengen hergestellt.·Etwa einen Monat lang bei Haumbedingungen gehortete Proben werden auf Feuchtigkeitsabsorption, Feuchtigkeitsbeständigkeit und Druckfestigkeit geprüf'

Teile der Proben werden auf Feuchtigkeitsaufnahme durch Aussetzen jeder Probe bei 24°C (75⁰F) einer mit Wasserdampf gesättigten Luft und periodische Aufzeichnung der Gewichtszunahme geprüft. Die Einzelheiten der Formulierungen und der Feuchtigkeitsaufnahme für jede Probe sind in Tabelle B wiedergegeben.

Weitere Teile einer jeder dieser Proben werden auf Feuchtigkeitsbeständigkeit und Festigkeit geprüft, indem Proben von etwa 38 χ 50 mm Durchmesser (1 1/2 χ 2 Zoll) feuchtigkeitsgesättigter Luft bei 24°C (75°F) ausgesetzt werden. Das Gewicht und die Druckfestigkeit jeder Probe wurde periodisch gemessen. Die Druckfestigkeit wird unter Verwendung eines Instron-Geräts gemäss ASTM-Verfahren D1621-64- mit Proben der eben genannten Grosse gemessen. Die Messungen und Testergebnisse dieser Proben sind in Tabelle C wiedergegeben.

Beispiel IV

Schaumproben wurden hergestellt unter Verwendung eines Labor-Druckschaummischers und -Sprühgeräts unter Eammbedingungen.

Der Mischbehälter ist ein Zylinder von 15,24 cm Durchmesser und 30,5 cm Länge aus rostfreiem Stahl nit etwa 5,3 !.Fassungsvermögen und einem konischen Boden und einem entfernbaren gasdichten Oberteil. Eine Rührwelle führt durch eine gasdruckdichte Buchse in den oberen Teil des Mischers. Die Welle wird von ei-

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nem Elektromotor angetrieben und setzt in dem Behälter kombinierte Propeller und Turbinenschaufeln in Betrieb. Eine Messeinrichtung ist zur Beobachtung der Wellengeschwindigkeit beim Mischen vorgesehen, wobei anfangs bei etwa ²J-OO U.p.M. in dem wässrigen Silicat gerührt wird, welches 'eine Brookfäeld-Viskosität von etwa 450 cps bei 24⁰C (75°3?) besitzt. Ein Verbindungsstück für eine Gasleitung wird am oberen Ende des Behälters vorgesehen, um gasförmige Bestandteile zuzuführen und den Behälter während des Mischens mit gasförmigem Blähmittel mit Druck zu beaufschlagen. Eine Ableitungs- und Sprühschlauchverbindung ist am Scheitelpunkfcdes konischen Bodens angebracht, so dass der Schaum bei fortlaufendem Mischen abgezogen werden kann.

Nachdem die trockenen und flüssigen Schaumbestandteile, ausgenommen das Blähmittel, dem Mischbehälter gemäss der Hezeptur des Beispiels I zugesetzt sind, wird der Behälter hermetisch verschlossen und mit Luft auf etwa 5,6 atü (80 psig) Druck gebracht. Art und Menge des verwendeten Gelbildungsmittels ist in Tabelle D angeführt. Der Mischer wird sofort in Gang gesetzt. Uach etwa dreiminütigem Mischen fällt die Kischergesehwindigkeit beträchtlich von etwa 4-OOauf etwa 250 U.p.M, dann wird der Schaum durch die Bodenschlauchverbindung gepresst und auf vertikale Pappplatten von etwa 60 χ 60 ei (2¹ χ 2¹) durch eine herkömmliehe Gipssprühdüse unter Anwendung eines Verhältnisses von Luft zu Aufschlämmung an der Düse von etwa 15 : 1 aufgesprüht. Schaumkoagulation bzw. -erstarrung und Durchsackeigenschaften werden gemessen. Diese Messungen sind in Tabelle D wiedergegeben. - .

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Beispiel V

Luftversprühte Schaumproben werden unter Raumbedingungen unter Anwendung der Rezeptur und der Kethode des Beispiels IV hergestellt. Art und Menge des für jede Probe verwendeten Gelbildungsmittels sind in Tabelle E zusammengestellt.

Jede Schaumprobe wird horizontal auf vertikale, rechtwinklige Abschnitte von etwa 454 g (Ί° ounces) wiegenden, feuerverzögernden Jutegewebe (jute brattice clo-h) mit Luft aufgesprüht, !fach mehrtägigem Härten bei Eaumbedingungen werden 152,4 x 254 mm

Il

(6 χ 10 ) messende Teststücke von jedem Rechteck abgeschnitten. Jedes Probestück wird auf Festigkeit und Flexibilität bis zur Grenze unter Verwendung eines Ins-ron-G-eräts getestet. Jedes Probestück wird auf ein Paar horizontaler Metallstangen, 152,4 cm (6") lang und 9,525 sm (3/8") im Durchmesser, 152,4 mm (6") im Abstand voneinander, gelegt. Ein Stab gleicher Abmessungen wird in der Mitte des Probestücks vom Instron-Gerät mit einer Geschwindigkeit von 12,7 nun (1/2") pro Minute nach unten geführt. Die Kraft und die Auslenkung dieses Stabs werden gemessen. Der Zustand der Proben, gemessene Werte und berechnete Biegewinkel beim Bruch sind in Tabelle E wiedergegeben.

Beispiel VI

Schaumproben werden nach der Rezeptur und dem Verfahren des Beispiels IV unter Verwendung von 0,3 % Linolsäure als Gelbildungsmittel bei verschiedenen Temperaturen hergestellt.

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2AÖ5891

Vor dem Mischen wird das wässrige Silicat auf die gewünschte Temperatur in dem Mischbehälter erwärmt unter Verwendung einer elektrischen Heizwicklung um den Behälter herum. Die Bestandteile werden gemischt und unter 5»6 atü (80 psig) Luftdruck ohne Anwendung von Düsenluft in zylindrische Formen von 152,4 χ 152,4 mm (6 χ 6") Durchmesser gegossen.

Zahlreiche Teilproben jeder Probe wurden periodisch geprüft, um die Härtezeit bei Räumt empeatur zu bestimmen, die erforderlich ist Kur Herstellung einer nicht durchsackenden Schaumform. Die Aushärtzeit und Schaumdichte wurden gemessen und sind in Tabelle F wiedergegeben. ·

Beispiel VII

Schaumproben werden nach dem Vorgehen der Beispiele I und IV unter Verwendung verschiedener Gelbildungsmittel hergestellt und für Adhasionsmessungen auf Kohle oder Schiefer aufgebracht.

Das mechanisch geschäumte, nach Beispiel I hergestellte Silicat wird etwa 3 Minuten gemischt, dann auf einen unregelmässig geformten Kohleblock von etwa 100 χ 100 χ 50 mm (4 χ 4- χ 2")Stärke aufgegossen. Ein Rohr aus Kohlenstoffstahl von etwa 100 mm (V) Länge und 25,4- mm (1") Durchmesser wird in den Schaum eingebettet. Die Proben werden unter Raumbedingungen für vier Tage gehärtet und die Adhäsionskraft unter Amvezidung eines Instron-Geräts gemessen. Diese Adhäsionswerte gibt die Tabelle G wieder.

Luftgesprühte Schaumproben werden nach dem Vorgehen äss Beispiels IV hergestellt. Jede Schaumprobe wird etwa 23 Minuten unter 5>6 atü (80 psig) Luftdruck gemischt, dann auf Kohle oder Schief er stücke gesprüht, 7 Tage, gehärtet und wie oben hinsichtlich der Adhäsion gemessen. Die gemessenen Werte zeigt Tabelle G.

Beispiel VIII

Vier Sätze mit 5 Proben v/erden nach der Rezeptur und dem Vorgehen des Beispiels IV hergestellt, mit Ausnahme des Gelbildungs-

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mittels, das wie in Tabelle H war.

Jeder Satz Proben wird in Formen gegossen, unter Bildung von Proben von 54 mm (2 1/3") Durchmesser und 76,2 mm (3") Höhe, und dann gehärtet. Zwei Sätze von Proben, nämlich die Nummern 1 und J, werden unter Raumbedingungen bei etwa 50 % Feuchtigkeit 7 Wochen gehärtet. Die anderen Probensätze werden unter Raumbedingungen 3 Wochen gehärtet, eingetaucht in 4 1/2 1 gerührtes entionisiertes \7asser bei 24⁰G (75⁰S¹) für 10 Tage, dann unter Raumbedingungen etwa 2 1/2 Wochen bis auf Gewichtskonstanz getrocknet. Die Dichte v/ird gemssen. Kompressionstests werden mit jeder Probe wie in Beispiel III unter Verwendung von Probestücken von ^A- mm Durchmesser und 54 mm Höhe (je 2 1/8") und unter Anwendung einer Instron-Kopfgeschwindigkeit von 2,54 mm (0,1 inch) pro Minute. Die Ergebnisse dieser Tests und Messungen sind in den Tabellen H und I wiedergegeben. Das zum Eintauchen der obigen Proben verwendete entionisierte Wasser wird auf aus den Schaumproben ausgelaugte Stoffe hin analysiert. Die Ergebnisse dieser Analysen gibt Tabelle I wieder,

Beispiel IX

Silicatschaumproben werden nach dem Vorgehen des Beispiels I unter Verwendung von 79 Teilen ITatriumsilicatlösung, 2 Teilen Glasfasern und der in den Tabellen J und K angegebenen ilengen an Natriumfluorosilicat, Füllstoff und Gelbildungsmittel hergestellt. Jede Probe wird auf eine Polyvinylidenchloridplatte gegossen, unter Bildung einer Platte von 76,2 χ 15>24 cm und etwa 0,635 cm Stärke (30 χ 6 χ 1/4"). Die Proben werden unter Raumbedingungen bei etwa 18-27°C (65 - 80°F) und 3o - 50 # ■Luftfeuchtigkeit für die in den Tabellen angegebene Seitspanne gehärtet. Typiache Schrumpfung, wie sie in den Tabellen J und K angegeben ist, ist die Längenverminderung jeder. Probe in Richtung der 76,2 cm-Kante, ausgedrückt als Jj der Liinfre. Vermiculit v/ird als thermisch crvpnndiertor Glirxicr nit cir.or .jchüti;-

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■²⁷~ · 2A05891

dichte von etwa 0,06.4 - 0.096 g/cm^ (4-6 lb/cf) oder etwa 96 kg/m*, einer spezifischen Wärme von etwa 0,2, einem spezifischen Gewicht von etwa 2,6, einer thermischen Leitfähigkeit (k) von etwa 0,4 - 0,5 Btu in/ft²h°F oder λ von etwa 0,05 - 0»06 kcal m/m²h°C, einem Schmelzpunkt von etwa *1°

P), einem Sinterpunkt von etwa 1260⁰C (230O⁰F) und einem pH von etwa 7»0 verwendet· ITichtexpandierter oder roher Ver- · miculit, der thermisch nicht expandiert oder aufgeblättert worden ist, hat eine Schüttdichte von etwa 0,64 - 0,96 g/cra^ |*-0 - 60 lb/fi^jL Seine chemische Zusammensetzung zeigt grössere Antei^vle der Oxide von Silicium, Aluminium, Magnesium, Eisen, Kalium und Titan in Verbindung mit Wasser und kleinereAnteilen anderer Oxide. Perlit ist ein vulkanisches Glas, das auch thermisch expandiert werden kann, um poröse, harte Teilchen zu bilden. Expandierte Vermiculit-Teilchen sind feste, nachgiebige, veriiältnismässig inerte Teilchen. Typische Teilchengrossevertexlungen sind in Tabelle L wiedergegeben.

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Tabelle A
Festigkeit und Wasserbestandigkeit von ITatriiimsilic&c schaum

Komponenten (1),% Anfängl. %Gevr.-ln- ^K'^JJ Änderung ^ ^
Pro- Gelbildung:sinittel Trocken- " ^ derung nach d.endgül-^De Crofa- Acet..,- Form ■- dichte lb/ft^ Wasserbehand- tigen Trok-

ITr. tOl ^o amid 'amid ff/cCK

Druckfestigkeit
kg/cm (ρ si)

lung; kengew. in % anfangs abschlies- %

(2;

0,8

1,6

h (nach 1 V/o ehe J

send .

0,508 31,6 +78,0 +86,3 -21,2

1,2 0,737 46,0 + 8,2 +44,1 -8,9

0,82 0,67 0,701- 43,7 +6,2 +56,9 -7,7

0,2 0,17 0,863 53,8 + 7,3 +35,7 -20,2

0,1 0,86 1,009 63,0 +4,7 +31,6 -21,2

0,74 0,0 1,035 64,3 +4,3 +22,3 -28,0

0,0 0,74 1,100 68,6 +3,8 +18,9 -27,5

0,4 0,34 1,460 91/I +0,3 ■ 0,0 -40,2

Betention _m

11,3

19,74 2,24
(282) (32)

abgeschert abgesch. 56,56 89,25 158,0

(808) (1· 275) abgesch. abgesch. 78,19 98 125,0

(1 117) (1 400) abgesch. abgesch. 82,25 74,06 90,0·

(1 175) (1 058) abgesch. abgesch· 133 110,81 83,4

(1 900) (1 583) abgesch. abgesch. 105,56 107,31 102,0 (1 508) (1 533) .abgesch. abgesch. 92,05 112 "122,0

(1 315) Ο 600) abgesch. abgesch.. 29,89 17,5 58 3

(427) (250)
kollabiert kollob.

(1) Die Masse enthält.die Komponenten, wie in Beispiel I beschrieben, zusätzlich Gelbildungsnittel, wie angegeben.

(2) Masse nach dem Stand der Technik

(5) Probon unter 50 mm (2 inches) in entionisiertes Wasser von 24 C (75⁰F) eingetaucht. Alle Gewichtsanderungen

• in % beziehen sich auf das anfängliche Trockengewicht der Probe.

(4) Nasse Proben bei 24°C (75°F) in Raumatmospliäre getrocknet-, Gewichtskonscans nach einer \7oche erreicht.

(5) Bei 5% Deformation, Instron-Kopf geschwindigkeit 2,54 Ein (0,1^:|) pro Minute, ASTM-Verfahren D1621-64.

Die Proben waren Zylinder von etwa 50 mm (2 Zoll) Durchmesser und annähernd gleicher Höhe.

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Tabelle B
FeuchtiKkeitsabsorption von Natriumsilicatschaum

Komponenten, % Gewichtszunahme,

	Probe Nr.	(2)	GelbildunKSmittel Nr. 1 Nr. 2	-	Formamid	1 TaK	2 TaKe	3 TaKf	s 4 TaKe	5 TaKe	6 TaKe	1 Vo	2 Vo	3 Vo
	/1	(2)	1 Crofatol 30	—	Linol säure	5,9	7,5	8,5	9,0	10,0	10,8	10,9	7,0	6,9
	I 2		1 Crofatol 30	-	3,6	4,7	5,5	6,0	6,8	7,1	7,4	8,0	8,0
O CO	3		1 ölsäure	-	4,4	5,5	6,4	6,4	7,0	7,0	7,0	7,8	9,4
OO Ji-	4		1 Linolsäure	1/4	4,0	5,9	8,0	9,5	11,0	12,0	11,5	11,4	11,3
Ol -ν, <—»	5		1/4 Acetamid	3/4	2,7	5,3	7,7	9,0	10,8	12,0	12,1	15,5	18,2
1693	6	1/4 Amide		4,0	6,6	7,9	8,6	9,9	10,2	10,2	9,8	10,9

(1) Die Proben wurden in einen verschlossenen Behälter gebracht und mit wasserdampfgesättigter Luft (24⁰C, 75^C ^) ausgesetzt und in periodischen Zeitabständen gewogen.

(2) Masse gemäß Stand der Technik

(3) Bezogen auf anfängliches Trockengewicht

cn co co

Tabelle C
Feuchtigkeitsbeständigkeit von Silicatschaum

rn , % Gewichtszunahme (3) Druckfestigkeit, kg/cm²Qpsi) (4)
(2) nach Behandlung mit Anfänglich abschließend C5J

Probe g/cnr Ib/ti?

Ir^___

0,519 3,23

0,510 31,8

.3 0,563 35,6

4 0,521 32,5

5 0,672 41,9

6 0,596 37,2

-feuchter Luft 2 Wochen 3 Wochen

Cn.3 Wochen)

Retention

7,0 8,0 7,8

11,4

15,5 9,8

6,9 8,0 9,4

11,3 18,2

10,9

5,95 (85) 4,55 (65)

7,7 (110) 4,90 (70)

7,7 (110) 5,60 (80)

' 8,05 (115) 7,0 (100)

86,8 (1 240) 70 (1 000)

7,7 $110) 5,95 (85)

76 64

73 87 80

(1) Masse gemäß Stand der Technik

(2) Unmittelbar vor Behandlung mit Wasserdampf

(3) Bezogen auf anfängliches Trockengewicht

(4) Bei 5% Deformation, Instron-Kopfgeschwindigkeit 2,54 mm (0,1") pro Minute, ASTM-Verfahren D1621-64. Die Proben waren Zylinder von etwa 51 mm (2 inch) Durchmesser und annähernd j^j

38 mm Höhe. * **·

(5) Unmittelbar nach Behandlung mit Wasserdampf. cn

Tabelle D Eigenschaften luft^esprühten. Silicatschaums

	•	Probe Nr. ·	Nr.	!Component en, % Ge lbildüngemittel 1 Nr, 2	0,9 Acetamid	0	Nr ο	Schaum erstarrungs zeit, h (1)	1/4	Durch- hang d. Schaums	(Sag-Distance)^. in mm (Zoll)	K) ·
	1	0,8	Linolsäure	1,2 Acetamid	- . 1	mm	2	3/4	76,2	(3)	4> VM
	2·	0,3	Linolsäure	1,5 Acetamid	1	-	1	1/2	50,8	(2)	•""cn
	' 3	0,4	Linolsäure	0,46 Acetamid 0	—			25,4	(1)	CO CO
O	4	0,5	Linolsäure	0,6 Acetamid 0	—			12>7	(1/2)
(O	5	0,3	Linolsäure	0,76 Acetamid 0	,9 Formamid	1	3/4	63,5	(2 1/2)
00 ■Γ»	' 6	0,4	Linolsäure	0,8 Na-formiat	,2 Formamid	1		38,1	(1 1/2)
cn	■ 7	0,5	Linolsäure	0,6 Na-formiat	,5 Formamid			25,4	(D	•
ο cn	■8	0,3	Linolsäure '	0,9 Na-formiat	,46 Formamid	1	3/4	25,4	(D
(O	9	0,4	Linolsäure	1,2 Na-formiat	,6 Formamid	1	1/2 .	12,7	( 1/2)
(λ)	10	0,5	Linolsäure	1,5 Na-formiat	,76 Formamid		3/4	6,35	(1/4)
	11		-	-		1/4	6,35	(1/4
	12	0,2	Linolsäure	-	1	3/4	50,8	(2)
	■ 13	0,3	Linolsäure<	-	1	3/4	25,4	O) .
	14	0,4	Linolsäure	-		12,7	(1/2)
. -15	0,5	Linolsäure	-		6,35	(1/4

(1) Schaumerstarrungszeit ist die Minimalze it, die notwendig ist, um eine zweite Schauinbeschichtung su tragen.

(2) Vertikal abwärtsweisende Strecke, die von Schaumflächen zurückgelegt vurde, ^> 3,175 mm (1/8 Zoll) stark

Tabelle E
Flexibilität luftgesprühten Silicatschaums

O CD CO CO

Probe
Nr.

(D

9
10

11
12

13
14

(1)

Komponenten,% Schaum- Schaumstärke aufge- InstronAuslen-

Gelbildungsmittel härtung mm(Zoll) wandte kung, d, mm

Nr. 1 Nr. 2 Zeit in Kraft in (zoll)

Tagen Founds

1 Crofatol 30
1 Crofatol 30
1 Crofatol 30
1 Crofatol 30
1 Crofatol 30
1 Crofatol 30
1 ölsäure
1 ölsäure
1 Linolsäure
1 Linolsäure

1/2 Acetamid

1/2 Amide

26 2,381 (3/32) 6,1

26 1,587 (1/16) 5,0

19 1,587 (1/16) 1,16

19 1,587 (1/16) 1,10

6 0,794 (1/32) 0,79

6 1,587 (1/16) 2,32

13 1,587 (1/16) 1,90

13 1,587 (1/16) 1,78

12 1,587 (1/16) 1,04

12 0,794 (1/32) 0,76

1/2 Formamid 11 1,587 (1/16) 2,75

1/2 Formamid 11 1,587 (1/16) 3,45

1/2 Linol- 7 1,587(1/16) 1,24

LiSSl- ^{7 1}»587 (1/16) 1,14 säure

(1) Masse gemäß Stand der Technik

20,63 (0,81) 27,78 (1,09) 30,50 (1,20) 29,50 (1,16) 30,0 (1,18)
30,50 (1,20) 20,1
18,8
31,8
34,0
31,5
23,9

(0,79) (0,74) (1,25) 0,34) (1 ,24) (0,94)

20,63 (0,81) 23,9 (0,94)

Biegewinkel θ

20^c 22^C 22^C 22^C 22^C

15^C 14^C

23^C 24^C 24^C 17^C

15^C

cn

OO

CO

Tabelle
Einfluss der Temperatur auf Natriumsilicatschaum

	Probe Nr*	•	.Mischbehälter,	Temperatur	der Bestand-	•	Schaumdichte.. R / era? Ib/ft ^	Geschätzte	Schaura-	I \ M
		Zeit in Min.	teile, ⁰C (	F)	0,224 14,0	härtungεseit in h	4*
	1	3	24	75	0,212 13,2	20
	2	3	29,5	85	0,287 17,9	10
co	3	2	32	90 '	0,429 26,7	,8
co	4		35	95	-	3
cn	5	' 3A	40,5 1	05		1/4
0693

cn

CO

Tabelle G Adhäsion von Silicatschaum

CD CO CO

Probe Nr.

1 2 3 4

(1)

Komponenten,% Gerbildungsmittel

Nr.

Nr. Adhäsion an Kohle, kg/cm Adhäsion an Schieber (psi) kg/cm² (psi)

1 Orofatol 30 1 ölsäure 1 Linolsäure 1/2 Acetamid 1/2 Formamid

0,4 Acetamid 0,4 Formamid 0,2

Linolmech. gesch, luftgesprüht

0,13* 0,9) 0,330 (4,7) 0,98
0,372 (5,3) 0,15* (2,2) 0,27* (3,9) 0,91
0,232 (3,3) -

0,442 (6,3) 2,90

säure

(1) Masse gemäß Stand der Technik luftgesprüht (13,9)

(13,0)

O cn oo

CO

Tabelle H
Eintauchen, von Natriunisilicat schäumen, in Wasser

^ Q?roclcenschauiaeis;cnschaften (nach sieben Wochen)

Pro- den Was- Komponenten,% Druck- % ifei'or- Verhält- Young föDefor-

be ser ausge-*·Gelbildungsmittel festig- nation nis:^si ^ Modul isation

Kr. setzt Crof.-30(2;Amide(3) Dichte *keit _? bei er- "lb7ft^ F/A/d/1 über den

/^ lb/Tt kg/cm" stem lasttragen-

CJBruch ; den Bereich

	*]\ .	' nein	0,8
CD	2⁽¹·	^} da	0,8
CD
OO
	3	nein	—
cn
O	4	la
CD
CD
CO	X .a V

0,524 (32,7) 9,0^0,67 4-,7±_.0,2 3,93 2711±290

(128,5+9,6)
0,390 (24,4) 5,76+0,65 4,5+0,7 3,37 1910+4$0

(82,3+9,3)

0,8 0,513 (32,0)10,43+0,69 5,5+0,7 4,66 2704+460

(149,0+9,8)

0,8 0,431 (26,9)10.78^0,67 5,7+0,7 5,74 4207+850

054496)

(1) Hasse gemäß Stand der !Technik

(2) Crofator-30 , ·

(3) 0,3 Teile Acetamid,, 0,3 Teile Pormamid plus 0,2 Teile Linolsäure

O cn co co

Tabelle I Auslaugen von Silioatschaum mit V/asser

Probe anfäng- % Hassgewichtsänderung Hr. liehes. nach Eintauchen in

Trocken- V/asser

gewicht, g 2 h 24 h 10 Tage

O CO OO

1 u. 2 496,5 3 u. 4 532,2

+65,6 +63,4 +74,5 +56,4 +53,5 +65,6

# Änderung des endgültigen Trockengewichts

-25,4 -22,8 Menge der Bestandteile in Wasserextraltt, g _

insges,

63,6 .6,3
51,1 20,4

20,8
19,5

90,7 91,0

Tabelle J
Schrumpfung von I'Tatriuasilic anschäumen, Komponenten in % ^ '

	Probe	Glasfasern	(2 2)	•	2,12)	Na«	SiP₆	Füllstoff	Verm.	I	(*,82)	Härter	(12)	Formamid	5	Harbzeit,	2 Schrump	ro
	ITr.							Venn.	I		!Tallöl		—	5	Wochen	fung	*■* ο
	1	2		14	(1*2)	-	Verm.	I		1		—	(0,9 2)	5'	3,2	589
	2	2	(1,92)	14		-				1	(12)	-	(1,0 2),	12	3,2
	3	ρ		12		-	Verm.	I	(4,72)	1		-	(1,0 2)	5	3,4
	4	2(		10		-	Va rm.	I	(4,s;0	1		-	5	5	3,0
	5	2		14		2	Verm.	I	(4,92)	1	(1,02)	-	5	4	3,1
(O	6	2	(1,9 2)	14		4	Verm.	I		1		-	5	4	2,1
OO	7	2	(1,92)	14	(13,32)	5	Verm.	I		1		1	(0,9 2)	4	1,6
cn >*,	—.	2	(2,0·$)	14		-	Verm.	I		-		1,	(0,9 2)	4	1,0
ο	9	2		14		5	Verm.	I	(6,52)	-	•	1,		5	0,6
(O	10	2.		10		5	Verm.	I	(8,32)	-		1	5	0,8
CJ	11	2	*	16	(15,02)	5	Ve rm.	I		-		1	2	0,4
	12	2	(1,92)	14	(13,32)	5	Verm.	I		-		1	5 ·	0,5
	13	2	VI· Oyt?J	10	(9,92)	5			-		ο,	5	0,5
	14	2		16	I	5			-		ο,	2	0,2
	15	2	14		5			-		ο,	5	0,4
	16	2	10					-		1	5	0,7
	17	2	14	(13,12)	7			-		1	2	0,2
	Λ'C	2	14	(ΐ2,ε?ί)	9			-			2	°,1

Tabelle J - Fortsetzung
Schrumpfung von Natriumsilicatschäuaen. Komponenten in

	Probe	5 Glasfasern	ITapSiFg	Füllstoff	Härter	Härtzeit,	# Schrump
	I\r-				tallöl Formamid	Wochen	fung
	19	2	14	5 Verm. I	1	5	0,5
	20	2	14	5 Verm. II	1	2	0,5
	21	2	14	5 Verm. Ill	1	2	0,5
	22	P f Ί Q'lO	14 (15,5/0	5 Perlit (4,8#)	1 (1,0 #)	5	0,4
	25	2 (2,0Ji)	10 (9,9#)	5 Perlit (4,9#)	1 (1,0 #)	5	0,4
09845/	(λ) ^v ^J Gewichtsprozent	, bezogen	auf den Schaum
0693			■

Tabelle IC
V/irkung. des Härte rs des Amidt.yps auf die Schrumpfung von Natriumsilicatschäume'r'

Probe Nr,

Komponenten, %

Γι") Härte zeit, V/ochen % Schrumpfung

Füllstoff

Amid-Iiärter

10

14 14 14 14 14 14 14 14

14

Vermiculit I

Vsriniculit I

1 Formamid 1 Formamid 1 Propionamid 1 Propionamid 1 Nonanid 1 ITonamid 1 3tearamid

Vermiculit I 1 Stearamid

1 Benzolsulfonamid

1 Malonamid 1,0 0,5,

1,1

0,24

0,12

0,4

0,25

0,7

Gewichtsprozent des Gemischs O Ul CO CO

	Grad	Tabelle L	I fein	II mittel	III grob
	Sieb Nr.^ ^		_
	3	Typische Vermiculit-TeilchenRrösse	-	0	6,0
	6	Maschenweite Gexviclitsprozent auf dem Sieb zurückgehalten	-	2,9	53,6
	8	in mm	-	—	66,5
	10	6,68	13,3	83,7	94,9
	16	3,32	41,8	-	99,3
ob	20	2,36	84,4	98,4	-
cn	30	1,65	96,7	—	—
•ν. O	40	0,99	-	99,7	—
CD	50	0,83	—	100,0	—
to	100	0,56
		0,37
		0,28
	0,15

Sieb Nr. oder Maschenzahl ist die Standard-Tylersieb-Grössenbezeicanung.

cn co co

Claims

Paten tansprüche

Masse zur Herstellung eines feuer-, hochfesten SiIicatßchaums mit geringer Schrumpfung und hoher Wasserbeständigkeit durch Mischen als wässrige Silicatdispersion mit etwa 45 - 60 Gew.-Teilen Wasser, bezogen auf 100 Gew.-Teile Schaum mit einem Gehalt von

a) etwa 25 - 36 Teilen wasserlöslichem Alkalimetallsilicat,

b) etwa 8-20 Teilen Natriumsilicofluorid, Zinkcarbonat, Magnesiumcarbonat, Aluminiumphosphat oder Zinkacetat oder eines Gemisches dieser Verbindungen als Bindemittel (cementing agent),

c) etwa 0,2-6 Teilen niedermolekularen Amids oder eines Gemisches dieses Amids mit niedermolekularem Halogenalkohol als Gelbildungsmittel,

d) etwa 0,1 - 10 Teilen Glas, Zellulose, Mineralwolle, Metallfasern, Keramikfasern, Kohlenstoffasern oder synthetischen Fasern oder eines Gemisches dieser Materialien als faserartigem Füllstoff und

e) etwa 0,1 - 20 Teilen Vermiculit und/oder Perlit als teilchenförmigen! Füllstoff.

2· Masse nach Anspruch 1 mit Glas, Zellulose, Mineralv/olle und/ oder synthetischer Faser als faserartigem Füllstoff und 'einem teilchenförmigen Füllstoff, der elastisch und verhältniomässig inert ist, eine Schüttdichte iä Bereich von etwa 0,064 - 0,096 g/cni^ (4-6 lb/cf) und eine Teilchengrössevertoilun^ mit einem wesentlichen Antoil der Teilchen_ im Bereich von etwa 2,56 - 0,GJ cm (C - .20 nesli) aufweist.

409845/0693 ^BAD

3· Masse nach Anspruch Λ oder 2, worin das wasserlösliche Alkalimetalle ilic at, das Bindemittel, das GeXbildungsmittel, der faserartige und der teilchenförnige !Hillstoff mit Wasser unter Bildung einer wässrigen Suspension in wässrigem Silicat gemisät sind.

4. Masse nach Anspruch 3, worin die wässrige Suspension ein Schaum ist.

5. Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit einem Gehalt eines Treibmittels und etwa 45 - 60 Teilen Wasser.

6. Masse nach Anspruch 3> worin das wasserlösliche Silicat Kaliumsilicat und/oder ITatriumsilicat, das Bindemittel ITatriumsilicofluorid, das Gelbildungsaittel ein Amid und/ oder Halogenalkohol, · der faserartige Füllstoff geschnittene Glasfaser, Mineralwolle, Zellulose und/oder synthetische Paser und der teilchenförmige Füllstoff Vermiculit ist.

7· Masse nach Anspruch 4 in Form eines mechanisch gemischten Schaums, in bearbeiteter, zu einer Isolierplatte, einem isolierenden Rohr, einem isolierenden Formkörper, einer · aufgesprühten Oberflächenbeschichtung, einem isolierenden Aggregat, einer strukturierten Platte oder zu Isolierfor- ' • men gehärteter Form.

8. Masse nach Anspruch 7 mit einer Wabenstruktur, einem ITetzgewebe, Spinnfäden, Draht- oder Lochplatte als Verstärkung.

9. Ilasse nach Anspruch 7 oder 3, in welcher das Gelbildungsmittel Acetamid und/oder Formamid ist.

409845/0693

10. Verfahren zur Herstellung einer Masse gemäss einem der Ansprüche 1 - 9j dadurch gekennzeichnet, dass (1) (a) 25 - 36 Seile uasserlösliches Alkalimetallsilicat in etwa 4-5 --60 Teilen './asser,

(b) et'-;n p, - po Teile "r.tidLn^cilicofluorid, Zinkcarbonat, Magnesiumcarbonat, Aluminiumphosphat oder Zinkacetat ader eines Gemisches dieser Verbindungen als Bindemittel,

(c) etwa 0,2 - G Teile niedermolekulares Amid oder eines Gemisches dieses Amids mit niedermolekularem Halogenalkohol als Gelbildungsmittel und

(d) etwa 0,1 - 20 Teile Glas, Mineralwolle, Asbest, Zellulose, synthetische Faser, Vermiculit oder Perlit oder eines Gemisches dieser Materialien als Füllstoff

. mit Luft, Wasserstoff, inerten Gasen, Stickstoff, Helium, Wasser, Kohlendioxid oder einem niedermolekularen fluorierten Kohlenwasserstoff und dem Wasser als Blähmittel zu einer eingedickten, verarbeitungsfähigen Konsistenz gemischt.

(2) das Gemisch zu einer geformten Schaumstruktur verarbeitet und

(3) das geformte Gemisch gehärtet wird, indem es bei einer Temperatur im Bereich von etwa 0 - 100⁰C.gehalten wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches Silicat Natriumsilicat, als Bindemittel Natriumsilicofluorid, als Gelbildungsmittel ein Amid, als Blähmittel Luft und/oder Wasser und als Füllstoff geschnittene Glasfaser, Vermiculit oder Perlit oder ein Gemisch dieser Materialien verwendet werden.

409845/0693

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das verarbeitete Gemisch durch Halten bei einer Temperatur im Bereich von etwa O - 1OO°G oder durch Erhitzen gehärtet wird.

13· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der in die Form gebrachte Schaum expandiert und durch Mikrowellenerhitzung gehärtet wird.

14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Schaumgemisch durch Zusatz des Bindemittels, des Gelbildungsmittels und des I*üllstoffs zu einer wässrigen Alkalimetallsilicatlosung und durch Mischen der Kombination unter Druck mit dein Blähmittel, bis das Genisch eine verdickte, bearbeitungsfähige Konsistenz erhält, hergestellt, dann verarbeitet und gehärtet wird.

15· Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch durch Sprühen verarbeitet wird.

16. Verwendung der Masse gemäß einem der Ansprüche 1-9, insbesondere der Masse gemäß Anspruch 4 zur herstellung von Fremdkörpern, wobei der Schaum gehärtet,"in.Aggregate gebrochen, mit 1-15 Gew.-%Wasser benetzt, geformt und thermisch zu Formkörpern geschmolzen wird.

17· Verwendung der Kasse gemäss einem der Ansprüche 1-9, insbesondere gemäss Anspruch 7» als Kittel zum Absorbieren mechanischer Energie.

409845/0693

18. Verwendung der Masso geinäss einem der Ansprüche 1-9» insbesondere gemäss Anspruch 7» als feuerfeste Isolierung zur Umkleidung einer Pipeline, einer Bohrung, eines Lagertanks, eines transportablen Tanks, der Einfassung einer Bohrung, der Bodenoberfläclie und/oder von Zubehörteilen nach Beschichten und Härten.

409845/0693