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KREUZSPULE Gegenstand der Erfindung ist eine kernmagnetische Resonanzspektrometer-Maßanordnung
mit Kreuzspule, wo das in den Raum des Sendespulenpaars untergebrachte Stoffmuster
von einer auf zwischen oende- und Empfangsspule auftretende kapazitive Kopplung
ausgegelichen Empfangsspule umfaßt wird, wobei die Anordnung zum ausgleich des übrigbleibenden
Rauschhintergrundzeichens über Abstimmstäbe oder einen aus einer elektronischen
brücke bestehenden Ausgleichkreis verfügt.
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Wie bekannt, weisen die magnetischen Momente der Atomkerne von in
einem statischen magnetischen Raum untergebrachten stoffen verschiedene potentiale
energien auf, zwischen welchen mit Hilfe eines entsprechenden rotierenden radiofrequenten
magnetischen Raumes ubergange erzeugt werden können. Die aus dem bestranlenden radiofrequenten
Raum empfangene Resonanz-Absorption der Atomkerne der mit Hilfe der auf dieser Erscheinung
beruhenden kernmagnetischen Resonanz-Spektroskopie geprüften Muster ist von der
hechselwirkung der Atomkerne und der Umgebung, sowie der chemischen struktur abhängig.
Deshalb ermöglicht die Messung des Sesonanz-ribsorptionszeichens die quantitative
Prüfung der verschiedenen Atomkerne, die Bestimmung der chemischen Struktur, die
Untersuchung von physisch-chemischen Verläufen (Änderung der Zusammensetzung, Diffusion,
Phasenunformung usw.). Das Zeichendetektierungssystem der überwältigenden mehrheit
der bekannten kernmagnetischen Resonanz-Spektro meter ist die sog. Kreuzspulenanordnlmg.
Die radiofrequente Sendestufe speist ein Spulenpaar, welches mit nilfe eines Kondensators
auf die Frequenz des binders abgestimmt wird. Im homogenen bereich des vom Spulenpaar
erzeugten magnetischen Raumes wird das zu prüfende Muster untergebracht. Das Muster
ist von einer Empfangsspule umfaßt.
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Die Empfangsspule wird mit Hilfe des Kondensators gleichfalls auf
die Sendefrequenz abgestimmt und dann an den eingang eines höchstempfindlichen Verstärkers
angeschlossen.
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Bei der Resonanzabsorption nimmt das zu prüfende Pluster energie
aus der sendespule auf, sodann strahlt es
diese energie zurück,
welche Energie dann durch Messung der an der Empfangsspule erscheinenden bpannung
nachgewiesen werden kann.
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In den kernmagnetischen Resonanz-Spektrometern wird entweder eine
fortlaufende Erregung oder eine nach einem bestimmten Impulsprogramm geschaltete
Impulserregung verwendet, wobei bei einer stationaren Erregung das an der bendespule
befindliche radiofrequenze Zeichen bei einer Impulserregung von einer Gröbenordnung
von 1 Volt einen wert von etwa 1000 V hat. Das rückgestrahlte Zeichen des bestrahlten
Musters wird im allgemeinen den Zeichenpegel von einer Ordnung von /uV nicht überschreiten.
Deshalb wird nach dem Meßverkstärker ein den Geräuschabstand verbeszerndes Verfahren,
und zwar phasenempfindliche Gleichrichtung und Zeichenmittelwertbildung verwendet.
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Natürlich kann das tatsächliche Resonanz-Absorptionszeichen bloß
im halle ausgewertet werden1 wenn in der Empfangsspule bloß die vom Muster rückgestrahlte
zeichen spannung erscheint und aus der sendespule unmittelbar aberhaupt kein störendes
sog. Hintergrund-Zeichen (leckage) eintrifft. Zur Beseitigung des aus der sendespule
in die Empfangsspule gelangenden iiintergrund-Zeichens sind die geometrischen Achsen
der spulen auf einander senkrecht angeordnet, so daß die induzierte Spannung im
allgemeinen eine äußerst geringe ist. Da die einzelnen Spulen eometrisch nie vollkommen
symmetrisch sinu, sind anfang und Ende der einzelnen Spulen auf verschiedenen Potentialen.
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Deshalb kann im üblichen Betriebsbereich von 2-100 Niz das
zwischen
den einzelnen windungen der Sende- und Empfangsspule auf einem kapazitiven wege
hindurchgelangendes Zeichen auch nicht vernachlässigt werden. Infolgedessen kann
am Empfängereingang ein bedeutendes störendes Hintergrund-Zei chen gemessen werden.
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Verschiedene Verfahren sind zur Verminderung des Hintergrund-Zeichens
bekannt. Nach deiii einen naheliegenden Verfahren kann das Minimum des Hintergrund-Zeichens
durch äuBerst feines Drehen der Emfangsspule eingestellt werden.
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tin Nachteil der methode ist, daß das gewünschte minimum blob durch
eine Präzisionsmechanik äußerst verwickelter ausführung erzielt werden kann.
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Nach einem anderen Verfahren werden bei den inbezug auf einander
winkelrechtig angeordneten bende- und Empfangsspulen an die äußere Seite der Sende-halbspulen
elektrisch auf Erdpotential befindlichen Metallstäbe angenähert. Mit Hilfe dieser
stäbe kann der elektromagnetische Potentialraum derart verzerrt werden, daß das
in die Empfangsspule gelangende Hintergrund-Zeichen ein annehmbar geringes bleibt.
Ein Nachteil des Verfahrens ist, daß die langzeitige Stabilität genauen mechanischen
Aufbau und genaue Bearbeitung erfordert, Auberdem müsse für die Bauteile Werkstoffe
eines geringen Wärmedehnungskoeffizienten verwendet werden.
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Gleichfalls ist es bekannt, daß das in die Empfangsspule gelangende
Hintergrund-Zeichen mit Hilfe eines Bruckenkreises ausgeglichen werden kann, welcher
mit einer vom Ausgang der bendestufe unterteilten Zeichenspannung, deren sowohl
Amplitude
wie auch Phasenwinkel mit großer Genauigkeit geändert werden kann, gespeist wird.
angesichts des zwischen den beiden Spulen bestehenden hohen Zeichenpegelunterschiedes
ist der ausgleich des Hintergrund-Zeichens ein auberordentlich langwieriges und
umstandliches Verfahren. dei mit einem Spektrometer durchgeführten Prüfungen werden
die verschiedenen Muster während der Prüfungen gewechselt, wird die Temperatur geändert.
Dadurch wird die heiklige brückeneinstellung des öfteren gestört, so daß der Ausgleich
wiederholt werden muß. Entsprechend der füllung der Spule werden die Stoffe verschiedener
dielektrischer Konstante und verschiedener Verlustwinkel eine Kreuzkopplung verschiedener
amplitude und phasenlage zustandebringen.
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Zweck der erfindung ist die Verwirklichung eines kernmagnetischen
Resonanzspektrometers mit einem Leichendetektions-Spulensystem, bei welchem das
aus der beiden spule unmittelbar in die Empfangsspule gelangende Hintergrund-eichen
im Vergleich zu den bekannten lösungen ein bedeutend geringeres ist. Weiters soll
der Wechsel des Musters, das ausfüllen der Empfangsspule mit einem Muster, sowie
die Temperaturänderung den Ausgleich der Emfangsspule nicht beeinflussen. Außerdem
sollen Aufbau, Anordnung und Einstellung der Meßanordnung einfach sein.
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Die gestellte Aufgabe wird bei einem erfindungsgemäßen kernmagnetischen
Resonanzspektrometer mit Kreuzspu le dadurch erreicht, daß bei der Empfangsspule
eine Hälfte der am Musterbehälter erforderlichen Windungszahl bei Belassen von der
Drahtstärke entsprechenden Zwischenräumen aufgewickelt
wird, und
die weiteren Windungen werden in den Zwischenräumen der bereits aufgetragenen spule
gewickelt und zwar derart, daß die wicklung auf dem llusterbehalter nach rückwärts
vor sich geht und daß dSr Anfangs und dar Lnd draht von ihrem Zusammentreffen angefangen,
sicht miteinander verflächen ausgeführt werden.
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weitere xinzelheiten des Erfindungsgegenstandes werden aufgrund der
Zeichnung naher erörtert, Bs zeigen Figur 1 eine herkömmliche einordnung eines kernmagnetischen
lLesonanzspektrometers und Fig. 2 die erfindungsgemäße Spulenausführung.
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Fig. 1 veranschaulicht die unordnung eines üblichen kernmagnetischen
Resonaz-Spektrometers. die radiofrequente Sendestufe 1 speist das Spulenpaar 2 und
3, welches mit Hilfe eines Kondensators auf die Frequenz des Senders abgestimmt
wird. Im homogenen Raum des vom Spulenpaar 2, 3 erzeugten magnetischen Raumes wird
das zu prüfende Muster 6 eingeführt, welches von einer einschichtigen Empfangsspule
4 umfaßt wird. Die Empfangsspule wird mit Hilfe des Kondensators auch genau auf
die Sendefrequenz abgestimmt und an den Eingang des hochempfindlichen Verstärkers
5 geschaltet.
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Dem wesen nach besteht die Erfindung darin, daß statt der üblichen
einschichtigen Spule eine Empfangsspule verwendet wird, welche an den Wicklungsträger
die Hälfte der der Induktivität entsprechenden Windungszahl bei Belassung von der
Drehtstarke entsprechenden Zwischenräumen aufgewickelt wird. sodann wird die wicklung
am Spulenkörper in entgegengesetzter Richtung fortgesetzt, undzwar
in
den Zwischenräumen zwischen den bereits aufgetragenen windungen. Die Anfangs- und
Enddrähte der spule werden dicht zusammengewickelt aus dem Raum der Empfangs spule
ausgeführt.
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Die Spule kann auch derart gefertigt werden, daß ein Draht einer
der Gesamtwindungszahl entsprechenden Lange in der Mitte gebogen an den Spulenkörper
gelegt wird, in einer Weise, aß die beiden Drahthälften in entgegengesetztem Sinn
gewickelt werden und zwar derart, daß die beiden Drähte sich je Halbwindung kreuzen.
Nach Brreichen der gewünschten Gesamtwindungszahl werden die beiden Draht enden
fest zusammengewickelt.
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Nach Fig. 2 entspricht eine solche Spule zwei Spulen entgegengesetzter
Windungsrichtung, welche Spulen derart ineinander geschoben sind, daß die rechts-
und linksgängigen Spulendrähte in der Ebene der Sendespulen sich abwechselnd in
derselben schicht aufgetragen sind, in der Halbierungsebene des Raumes zwischen
den Sende spulen aber über und unter einander sich ae Halbwindung kreuzend an die
andere Spulensexte gelangen. Die Anfangspunkte der beiden Spulen entgegengesetzter
dindungsrichtung sind am Spulenkörper miteinander verbunden, und die endungen ergeben
zusammengewickelt die Ausführungen der resultierenden Spule.
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Ein Vorteil der derart gefertigten Spulen besteht darin, daß angefangen
von den i£?inführungsdrähten die rechts- und linksgängigen Drähte, bloß um die Drahtstärke
verschoben, innerhalb der Sendespule an beiden Seiten durch
denselben
Potentialraum weiterbeleitet werden. Demzufolge wird eine jedoch Halbwindung praktisch
deshelbe Störzeichen aufnehmen, doch - da die wichtung der nebeneinander aufgetraü
enen Drahte eine entgegengesetzte ist - die je halbwindung aufgenommen Störzeichen
sind einer entgegene setzt geschaltet und demzufolge löschen sie sich gegenseitig.
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Infolge des Regelunterschiedes von mindestens sechs Größenordnungen
zwischen Sende- und Empfangskreis eräbrigt sich infolge der Be ützung einer erfindungsgemäßen
Empfangs spule die Verwendung von zum Ausgleich des Eingangerauches dienende Abstimmstäben
und elektronischen Brückenkreisen nicht. Doch wird der Ausgleich von um drei bis
vier Größenordnungen geringeren Zeichen eine bedeuten leichtere Aufgabe und demzufolge
wird auch die Fertigung eines detektierungssystems mit kernmagnetischer Resonanzabsorption
zu einer bei weitem eirfachere Aufgabe, wobei die anordnung i-iusterwechseln oder
Temperaturschwankungen gegeniiber weniger empfindlich ist.