DE60011882T2

DE60011882T2 - Verfahren zur bestimmung der permeabilität eines magnetischen materials durch die perturbation eines koaxialkabels

Info

Publication number: DE60011882T2
Application number: DE60011882T
Authority: DE
Inventors: Lise Anne ADENOT; Olivier Acher
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1999-04-15
Filing date: 2000-04-11
Publication date: 2005-08-25
Anticipated expiration: 2020-04-12
Also published as: EP1169651B1; FR2792417B1; WO2000063716A1; DE60011882D1; FR2792417A1; EP1169651A1; US6677762B1

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur Bestimmung der Permeabilität eines magnetischen Materials durch Störung einer Koaxialleitung zum Gegenstand. Sie findet Anwendung bei der Charakterisierung von Materialien, insbesondere ferromagnetischen Materialien.
Stand der Technik
Dank eines Netzwerkanalysators kann man die Reflexion und die Transmission einer elektromagnetischen Hyperfrequenzwelle auf einem Muster und durch ein Muster hindurch messen, das sich in einem Wellenleiter befindet. In dem Fall, dass dieser Leiter eine Koaxialleitung ist, zum Beispiel APC7-Standard, dessen Frequenzband bis 18 GHz geht, kann man von dieser Messung die Permittivität ε und die Permeabilität μ des Musters durch sogenannte Nicholson- und Weir-Gleichungen [1, 2] ableiten. Diese Gleichungen werden nur bei einem isotropen massiven homogenen Muster angewendet, was folglich viele Materialien ausschließt.
Wenn das zu charakterisierende Muster sehr leitfähig ist, wird die auf ihm eintreffende Welle total reflektiert, der Transmissionskoeffizient ist null und das reflektierte Signal enthält als einzige Information den sehr metallischen Charakter des Musters. Auch können die metallischen Dünnschichten und insbesondere die ferromagnetischen Dünnschichten nicht direkt durch diese Methode charakterisiert werden.
Es wurden Varianten mit anderen Wellenleitern entwickelt, die aber aus denselben Gründen nicht ermöglichen, die Permeabilität ferromagnetischer Dünnschichten zu messen.
Außerdem wurden Methoden entwickelt, die für nichtmetallische aber anisotrope Muster Rechteck-Hohlleiter oder Mikrostreifenleiter benutzen. Diese Muster füllen den Leiter nur partiell aus, denn die Dimensionen der Muster sind inakzeptabel (zwischen 350–500 MHz betragen die Dimensionen 53,4 mal 27,9 cm). Aber diese Dimensionen führen zu sehr schweren numerischen Berechnungen [3], verglichen mit der Auflösung der Gleichungen von Nicholson und Weir. Zudem ist das Frequenzband jedes Leiters schmal, was ein mehrmaliges Wechseln des Leiters – also der Musterdimensionen – erforderlich macht, um ein breites Frequenzband abzudecken.
Die Windungsstörungsmethode ist eine einfache Methode zur Charakterisierung der ferromagnetischen Dünnschichten. Sie kann als eine kurzgeschlossene Mikrostreifenleitung betrachtet werden oder als eine quadratische Windung, deren Induktanz gestört wird durch das Vorhandensein eines magnetischen Musters. Diese Methode weist leider zwei große Einschränkungen auf:

1°) die Windung muss durch die Messung eines bekannten Musters geeicht werden; es existiert jedoch weder ein Hyperfrequenz-Permeabilitäts-Eichmaß noch ein einfaches Mittel des Anschlusses an ein primäres Eichmaß;
2°) außer der Begrenzung des Frequenzbands des Musters wird durch seine parallelflache Form ein entmagnetisierendes Feld eingeführt [4]; da die Dimension des Muster in der zu der magnetischen Hyperfrequenzerregung parallelen Richtung begrenzt ist, werden an den Enden Pole erzeugt, was die Permeabilität des Musters in Bezug auf die eines größeren Musters modifiziert. Dieser Effekt ist umso schwächer, je größer das Verhältnis zwischen der zur Erregung parallelen Dimension und der Dicke ist.

Da aber die dimensionale Begrenzung der Windungen mit ihrem Hochfrequenzcharakter verbunden ist, ist es nicht möglich, die Dimensionen zu erhöhen, ohne das erreichbare Frequenzband zu reduzieren.
Im Falle von drahtförmigen Materialien ist bekannt, das sich diesseits einer bestimmten Länge die magnetischen Eigenschaften der Drähte beträchtlich verändern. Es kann also sehr nachteilig sein, wenn man sich – wie dies beim Windungsmessen der Fall ist –, auf Messungen an Mustern von geringer Länge beschränken muss.
Das Dokument FR-A-2 699 683 beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der intrinsischen magnetischen Permeabilität von länglichen ferromagnetischen Elementen, bei dem man mit den ferromagnetischen Elementen einen Spulenring realisiert, diesen Spulenring in einer Koaxialleitung anordnet, eine Messung der Eigenschaften des Spulenrings durchführt und davon die Permeabilität der ferromagnetischen Elemente ableitet. Diese Methode hat den Vorteil, kein Permeabilitäts-Eichmaß mehr zu benötigen. Zudem deckt sie ein breites Frequenzband ab (von 50 MHz bis 18 GHz). Schließlich ist die Länge des magnetischen Musters in der Richtung der magnetischen Hyperfrequenzerregung groß und man muss keine entmagnetisierenden Effekte befürchten.
Jedoch hat diese Methode Mängel. In erster Linie benötigt sie sehr viel größere Materialmengen als die Windungsmessung, nämlich mehrere 10 mm³ gegenüber 1/10 mm³ oder weniger bei den Windungstechniken. Nun sind aber die Erzeugungseinrichtungen von Dünnschichten und Drähten selten kompatibel mit der Erzeugung von mehreren zehn mm³ Material. In den Fällen, wo die richtige Materialmenge erreichbar ist, kann es jedoch unsicher sein, ob die Homogenität der Eigenschaften des gesamten zur Herstellung des Muster verwendeten Materials gewährleistet ist.
In zweiter Linie führt die Tatsache, das nachgiebige Material auf den Innendurchmesser der Koaxialleitung zu wickeln, zu einem sehr kleinen Krümmungsradius in der Größenordnung von 1,5 mm für eine APC7-Leitung. Nun ist aber bekannt, dass man umso stärkere magnetostriktive Effekte auftreten können, je höher das Spannungsniveau ist. Die Tatsache, dass die Krümmung stark variiert zwischen dem Innendurchmesser und dem Außendurchmesser der Leitung, macht jeden Versuch illusorisch, diesen Effekt zu korrigieren oder zu berücksichtigen.
Schließlich besteht ein letzter Mangel der Spulenringmessung darin, dass die Herstellung des Muster langwierig und mühsam ist. Man muss mehrere Meter eines ferromagnetischen Streifens oder mehrere hundert Meter Draht vorbereiten. In der Praxis zwingt die Notwendigkeit von genauen Maßen für das Muster eine mechanische bzw. maschinelle Bearbeitung und die Verwendung von Klebstoff, um den zahlreichen Windungen des Streifens Halt zu geben, was zusätzliche schlecht beherrschbare Spannungen verursacht. Das Wegnehmen von magnetischem Material durch die mechanische bzw. maschinelle Bearbeitung führt zu einer Ungenauigkeit beim Anteil des magnetischen Materials, die sich auswirkt auf die Permeabilität des ferromagnetischen Bestandteils.
Die vorliegende Erfindung hat die Aufgabe, diese Mängel zu beseitigen.
Darstellung der Erfindung
Die Erfindung greift die Idee einer Messung bei einer durch das Muster gestörten Koaxialleitung auf, wie beschrieben in FR-A-62 699 638, aber mit einem sehr viel kleineren Volumenanteil des Musters. Bei der vorliegenden Erfindung ist dieser Anteil (es handelt sich um das Verhältnis zwischen dem Volumen des Musters und dem Volumen des Teils der Koaxialleitung, wo sich das Muster befindet) niedriger als 1 %. Nach dem Stand der Technik ist dieser Anteil sehr viel größer (mehrere 10 %). In den weiter unten beschriebenen Beispielen fällt der Volumenanteil bis 0,8 % und sogar bis 0,06 %. Diese sehr kleinen Werte präsentieren das Problem des Bestimmens der Permeabilität auf neue Weise (die in dem genannten Patent angegebenen Formeln sind nicht mehr gültig). Außerdem müssen bei der Herstellung des Muster Vorkehrungen getroffen werden, um die entmagnetisierenden Felder zu vermeiden oder zu reduzieren.
Genau ausgedrückt hat die Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung der Permeabilität eines magnetischen Materials durch Störung einer Hyperfrequenz-Koaxialleitung zum Gegenstand, bei dem man ein Muster aus dem genannten Material bildet, dieses Muster in einer Hyperfrequenz-Koaxialleitung anordnet, die Reflexion und/oder die Transmission einer elektromagnetischen Hyperfrequenzwelle durch diese Koaxialleitung misst und aus dem Resultat dieser Messung die magnetische Permeabilität des Materials ableitet, wobei dieses Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass der Volumenanteil des magnetischen Materials des Musters in Bezug auf das Volumen der gestörten Koaxialleitung niedriger als 1 % ist.
Um das Muster herzustellen, kann man entweder einen Draht oder ein Band bzw. einen Streifen auf einen zum Beispiel isolierenden ringförmigen Träger wickeln oder auf einem solchen Träger eine Dünnschicht abscheiden. Um den Streifen zu erhalten, kann man eine Dünnschicht des magnetischen Materials auf einem biegsamen Substrat abscheiden und aus diesem Substrat einen Streifen entsprechend einer bestimmten Richtung ausschneiden. Das Messen der Permeabilität erfolgt dann mit Bezug auf diese Richtung. Indem man die Richtung ändert, kann man die Permeabilität in mehreren Richtungen untersuchen.
Es ist möglich, ein Ende des Drahts oder des Streifens auf dem ringförmigen Träger zu befestigen, auf diesen Draht oder diesen Streifen eine mechanische Spannung auszuüben und dann das zweite Ende des Drahts oder Streifens auf dem Träger zu befestigen. So misst man die Permeabilität unter mechanischer Spannung, die sich aufgrund der magnetostiktiven Effekte von der Permeabilität ohne Spannung unterscheidet.
Man kann das Muster auch direkt auf dem inneren oder äußeren Leiter der Koaxialleitung bilden.
Das Muster kann vollkommenen ringförmig sein oder nur einen Ringsektor bilden.
Das magnetische Material, dessen Permeabilität man misst, kann beliebig sein, insbesondere ferromagnetisch.
Kurzbeschreibung der Figuren
Die 1 zeigt die Veränderungen der magnetischen Permeabilität eines Drahts in Abhängigkeit von der Frequenz bei Messungen mittels Windungsstörung und mittels Koaxialleitungsstörung,
die 2 zeigt die Veränderungen der magnetischen Permeabilität einer ferromagnetischen Dünnschicht in Abhängigkeit von der Frequenz bei Messungen mittels Windungsstörung, mittels Koaxialleitungsstörung und mittels Spulenrings.
Detaillierte Darstellung spezieller Ausführungsarten
Bei einer ersten Ausführungsart ist die verwendete Koaxialleitung APC7-Standard. Der isolierende ringförmige Träger hat einen Innendurchmesser gleich dem der Mittelleiter, also A=2,94 mm; der Außendurchmesser beträgt 5,94 mm, ist also kleiner als der des Außenleiters (B=7,1 mm). Die Höhe H des Rings beträgt 3 mm. Das als Beispiel gewählte magnetische Material ist ein Verbunddraht aus Glas und ferromagnetischem Material (Zusammensetzung des ferromagnetischen Materials: CoMnSiB) mit dem Durchmesser 2R_Draht=150μm. Man wickelt eine Länge L=5,9 cm des Drahts auf den Außendurchmesser P des Rings, also 3 Windungen. Der ringförmige Träger ist aus Plexiglas. Der Volumenanteil des Materials ist dann 0,8 %.
Die Permeabilität μ_m eines homogenen Musters in einer Leitungslänge d wird entweder nach einer Reflexions-/Transmissionsmessung durch die Gleichungen von Nicholson und Weir berechnet, oder vor einem Kurzschluss. Man kann sich nämlich damit begnügen, die Reflexion der Welle auf dem Muster vor einem Kurzschluss zu messen. Die Impedanz Z wird in Abhängigkeit von dem Reflexionsgrad S bei der Frequenz f durch die folgende Relation berechnet (mit c als Lichtgeschwindigkeit und j*j=–1):
Man kann in diese Berechnung auch den Wert der Permittivität (ε) einführen (bekannt zum Beispiel durch eine Reflexions-/Transmissionsmessung), um eine genauere Berechnung bei hoher Frequenz zu erhalten.
Man kann dem Beitrag des ringförmigen Trägers aus Plexiglas Rechnung tragen wie folgt. Man nimmt an, dass gegenüber der Arbeitswellenlänge (zum Beispiel beträgt diese Länge bei 3 GHz 10 cm) die drei Drahtwindungen einen "Verbundring" bilden, bestehend aus Luft und dem Draht, mit der Dicke des Drahtdurchmesser und der Höhe 3 mm. In der Magnetostatik wird gezeigt, dass die Äquivalenz- bzw. Ersatzpermeabilität μ₁₊₂ einer Einheit, gebildet durch zwei einen Draht koaxial umgebende Zylinder, durchflossen von einem Permeabilitätsstrom μ₁ beziehungsweise μ₂, mit Innen- und Außendurchmessern R0 und R1, R1 und R2, sich schreibt:
Dies ermöglicht, den Beitrag des Plexiglases (μ₁=1) zu eliminieren und die Eigenpermeabilität des Rings (μ₂=μ_Ring) zu bestimmen, indem man R₀=A/2, R₁=P/2, R₂=B/2 wählt.
Wenn der Außenring homogen ist, ist die Berechnung beendet. Mittels eines einfachen Homogenisierungsgesetzes wird nun die Permeabilität μ_i nur des magnetischen Elements mit dem Materialanteil q in diesem Ring abgeleitet:
Die 1 liefert die erhaltenen Resultate für den reellen Teil μ' (Kurve 20) und für den imaginären Teil μ" (Kurve 22) als Funktion der in MHz ausgedrückten Frequenz. Die 1 liefert auch – zum Vergleich – die durch die Windungsstörungsmethode erhaltenen Resultate (Kurven 30, 32).
Bei einer zweiten Ausführungsart ist die verwendete Leitung der APC7-Standard. Der Innendurchmesser A des ringförmigen Trägers aus Plexiglas ist der des inneren Leiters: 2,94 mm; der Außendurchmesser 2P beträgt 5,94 mm, ist also kleiner als B, Durchmesser des äußeren Leiters (7,1 mm). Die Höhe H des Rings beträgt 3 mm. Das magnetische Material ist eine ferromagnetische Dünnschicht der Zusammensetzung CoFeMoSiB der Dicke 12,7 μm auf einem biegsamen Substrat (Kapton) mit der 12,7 μm. Man misst einen Streifen von 3 × 90 mm, also n_Wind.= 4,75 Windungen. Der Volumenanteil des Musters beträgt 0,06 %.
Im Falle von Dünnschichten mit geringer Dicke, empfindlich für die magnetostriktiven Effekte, erzeugt die Wickelrichtung seitens des ferromagnetischen Materials entgegengesetzte mechanische Spannungen, welche die Resonanzfrequenz des Musters um seinen Wert des mechanischen Gleichgewichts des Films herum symmetrisch verändert.
Um die Messmethoden zu vergleichen, wurde ein Spulenring mit einem Materialanteil von 13 % mit Streifen derselben Art gebildet, gemessen in einer APC7-Leitung. Man führte ebenfalls Windungsstörungsmessungen durch.
Die Messung mittels Koaxialleitungsstörung erfordert 2,7 cm² Abscheidung, was mit allen Abscheidungseinrichtungen leicht erreichbar ist, während ein Spulening (Stand der Technik) 600 cm² Abscheidung erfordert.
Eine mögliche Berechnungsmethode besteht darin, die logarithmische Formel so viele Male zu wiederholen wie es Schichten gibt, wobei man die Umwicklung als eine Folge von koaxialen Zylindern betrachtet. Man kann aber auch zurückgreifen auf die Methode des ersten Beispiel und die beiden Schritte zu einem einzigen zusammenfassen, mit der Annäherung P>>n_Windungen(e_ferro+e_Substrat), um sehr einfach die Permeabilität μ_ferro, als Funktion der gemessenen Permeabilität μ_gemessen zu finden:
Die 2 zeigt die erhaltenen Resultate. Die Kurve 40 zeigt den reellen Teil μ' und die Kurve 42 den imaginären Teil μ". Der Vergleich mit der Methode mit der Windung oder der Methode mit dem Spulenring zeigt eine sehr große Übereinstimmung zwischen den Messungen (die entsprechenden Kurven fallen quasi zusammen mit den Kurven 40 und 42).
Fundstellen

1. "Measurement of the intrinsic properties of materials by time domain techniques", A.M. Nicholson und G.F. Ross, IEEE Trans. Instrum. Meas. 17 (1968), S. 395.
2. "Automatic measurement of the complex dielectric constant ans permeability at microwaves frequencies", W.W. Weir, Proc. IEEE 62 (1974), S. 33.
3. "Mesure large bande de la perméabilité tensiorelle des matériaux aimantés : probléme inverse", P. Quéffélec et Ph. Gélin, Actes des 5^e Journées Caractérisation Microondes et Matériaux, 13.–15. Mai 1998, Dokument F7.
4. "Investigation of the gyromagnetic permeability of amorphous CoFeNiMoSiB manufactured by different techniques", O. Acher, C. Boscher, P. Le Guellec, Ph. Baclet und G. Gerrin, IEEE Trans. Magn. 32 (1996), S. 4833.

Claims

Verfahren zur Bestimmung der Permeabilität eines magnetischen Materials durch die Störung einer Hyperfrequenz-Koaxialleitung, bei dem man ein Muster aus dem genannten Material bildet, dieses Muster in dieser Hyperfrequenz-Koaxialleitung anordnet, die Reflexion und/oder die Transmission einer elektromagnetischen Hyperfrequenzwelle auf bzw. in dieser Koaxialleitung und/oder durch diese Koaxialleitung hindurch misst und aus dem Resultat dieser Messung die magnetische Permeabilität des Materials ableitet, dadurch gekennzeichnet, dass der Volumenbruchteil des magnetischen Materials des Musters in Bezug auf das Volumen der gestörten Koaxialleitung kleiner als 1% ist.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man zur Bildung des Musters einen Draht bzw. Faden, der das magnetische Material enthält, auf die Oberfläche eines torischen Trägers aufspult.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem man einige Fadenwindungen auf den torischen Träger aufspult.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem der Faden ein Verbund des magnetischen Materials und eines isolierenden Materials ist.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem der torische Träger isolierend ist.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man, um das Muster zu bilden, einen das magnetische Material enthaltenden Streifen auf der Oberfläche eines torischen Trägers anbringt.
Verfahren nach Anspruch 6, bei dem man, um den Streifen zu erhalten, eine dünne Schicht aus einem magnetischen Material auf einem flexiblen Substrat abscheidet und aus diesem Substrat einen Streifen herausschneidet, entsprechend einer bestimmten Richtung.
Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der torische Träger isolierend ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 6, bei dem man ein erstes Ende des Fadens oder des Streifens auf der Oberfläche des torischen Trägers befestigt, man eine Spannung ausübt auf den Faden oder den Streifen, dann das zweite Ende des Fadens oder des Streifens auf der Oberfläche des torischen Trägers befestigt, wobei die gemessene Permeabilität dann eine Permeabilität unter Spannung ist.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man, um das Muster zu bilden, auf der Außenoberfläche eines torischen Trägers eine das magnetische Material enthaltende dünne Schicht aufbringt.
Verfahren nach Anspruch 10, bei dem der torische Träger isolierend ist.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man das Muster auf dem inneren oder äußeren Leiter der Koaxialleitung anordnet.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man ein Muster bildet, das die Form eines torischen Sektors aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, bei dem das magnetische Material ein ferromagnetisches Material ist.