DE2402298C2

DE2402298C2 - Verfahren zum Füllen großvolumiger Äthylenoxid-Behälter

Info

Publication number: DE2402298C2
Application number: DE2402298A
Authority: DE
Inventors: Udo Dr. 4000 Düsseldorf Kreutzer; Otto Dipl.-Ing. 4018 Langenfeld Michel; Herbert Dr. 5000 Köln Weiß; Rolf 4019 Baumberg Wiedemeyer
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1974-01-18
Filing date: 1974-01-18
Publication date: 1985-05-09
Also published as: DE2402298A1

Description

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daß aus dem Behälter unabhängig von dessen Innendruck chargenweise eine gleichbleibende Äthylenoxiddampf-Inertgas-Gemischmenge von 3 bis 150 mVh entspannt, in einem Kompressor wieder auf einen Oberdruck von 2 bis 10 bar verdichtet und anschließend bei — 20⁰C bis + 10⁰C kondensiert wird, wobei das noch mit restlichen Äthylenoxid-Dampfanteilen angereicheste Inertgasgemisch einer Inertgasversorgungsleitung, die ihrerseits mit einem der Zwischenlagerung von überschüssigem Inertgasgemisch dienenden Gasbehälter in Verbindung steht, zugeleitet wird;
daß das unter einem Überdruck von 1,2 bis i0 bar stehende Kondensai bei 30⁰C bis 100⁰C destilliert und nach Kondensation als reines Äthylenoxid einem Sammelbehälter zur Wiederverwendung zugeführt wird, und
daß Inertgasgemisch aus dem Gasbehälter gesteuert auf die Saugseite des Kompressors geleitet wird, der sekierseifc das Inertgasgemisch entsprechend der Äihylenoxid-Entnahme in die zu dem Tankwagen und de; . Behälter führende Inertgasversorgungsleitung sowie in den Gasbehälterdrückt

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs.

Der Umgang mit Äthylenoxid ist wegen der damit verbundenen Explosionsgefahr problematisch und erfordert erhebliche Sicherheitsvorkehrungen. Dies gilt in besonderem Maße auch für das Füllen großvolumiger Behälter, die regelmäßig unter Inertgasüberdruck gehalten werden müssen. Als Inertgas wird üblicherweise Stickstoff verwendet Die hier interessierenden Behälter haben meist ein Volumen von über 1 m³.

Es ist bereits ein sogenanntes Gaspendelverfahren zum Füllen eines Behälters mit verdampfenden Flüssigkeiten aus einem Tankwagen unter Verwendung eines Kompressors bekannt. Der Kompressor fördert hierbei zunächst die Flüssigkeit vom Tankwagen zum Behälter. Der im Behälter befindliche Dampf strömt seinerseits durch eine besondere Leitung in den Tankwagen. Nach Entleeren des Tankwagens bis auf einen kleinen Rest Flüssigkeit werden dann die Verbindungsleitungen dergestalt umgeschaltet, daß der Kompressor nunmehr den im Tankwagen befindlichen Dampf in den Behälter drückt, und zwar so lange, bis auch der Flüssigkeitsrest im Tankwagen verdampft und der Druck darin ausreichend tief abgesunken ist.

Dieses Verfahren ist auf die Verarbeitung von Flüssigkeiten beschränkt, die einen relativ hohen Dampfdruck entwickeln. Seine Anwendung beim Umfüllen von Äthylenoxid ist nicht möglich, weil wegen des relativ niedrigen Eigendampfdruckes von Äthylenoxid ein Inertgas überlagert werden muß, damit das Äthylenoxid nicht mit Luft in Kontakt kommen kann. Das wiederholte Einleiten von Inertgas in die Behälter und dessen anschließendes Entweichenlassen würden jedoch zu erheblichen Inertgasverlusten führen, ganz abgesehen davon, daß das entweichende Inertgas auch noch die Umwelt belastenden Äthylenoxiddampf mitreißt

ίο Man kann weiterhin den Behälter mit Äthyienoxid befüllen, wenn man an diesen einen Kondensator anschließt und die entweichenden Äthylenoxiddämpfe kondensiert Diese Möglichkeit verbeitet sich jedoch aus wirtschaftlichen Gründen, denn eine wirksame Kondensation erfordert eine Kondensationstemperatur von etwa —60⁰C. Außerdem geht auch hierbei das entspannte Inertgas verloren.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum wirtschaftlichen Füllen von großvolumigen Behältern mit Äthylenoxid anzugeben, wobei Inertgasverluste weitgehendst vermieden werden sollen.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs angegebene Merkmalskombination.

Man senkt also zunächst durch Entspannen den Behälterinnendruck. Dies geschieht in der Weise, daß man durch entsprechende Ventilsteuerungen unabhängig vom Behälterdruck eine konstante Äthylenoxiddampf-Inertgas-Gemischmenge von 3 bis 150 mVh chargenweise der Saugseiiä eines Kompressors zuleitet Der entsprechende Ergänzungsstrom wird gesteuert vom Gasbehälter geliefert. Der Kompressor komprimiert das Gemisch, das entsprechend dem Partialdampfdruck

Äthylenoxiddampf enthält, anschließend wieder auf einen Überdruck von 2 bis 10 bar. Nunmehr kann ohne nennenswerte wärmewirtschaftlichen Aufwand bei —20 bis +10° C der Äthylenoxiddampf kondensiert werden. Das verbleibende Inertgas, das noch restliche Äthylenoxid-Dampfanteile enthält, wird einer Inertgasversorgungsleitung zugeleitet Wenn die Abnahme an Inertgas für Füllprozesse geringer ist als die Förderleistung des Kompressors, steigt der Druck in der Inertgasversorgungsleitung und es wird druckgeregeltes Inertgas im Gasbehälter zwischengelagert- Der Gasbehälter'steht seinerseits sowohl mit der Saugseite des Kompressors als auch mit der Inertgasversorgungsleitung unter Zwischenschaltung gesteuerter Ventile in Verbindung.
Auf diese Weise l;ann der Gasbehälter bei zu großem Druckabfall auf der Saugseite des Kompressors bedingt durch Abnahme des Flüssigkeitssiandes in dem Behälter für einen entsprechenden Ausgleich sorgen, sowie ferner bei Füllung des Behälters die verdrängten Inertgasmengen aufnehmen. Selbstverständlich müssen hierfür die in den Verbindungsleitungen angeordneten Ventile entsprechend gesteuert werden.

Durch diese Maßnahme pendelt das Inertgas zwischen Äthylenoxid-Behälter und Gasbehälter hin und her. Unter der Voraussetzung, daß keine Undichtigkeitsverluste eintreten, erübrigt sich damit ein beständiges Nachschieben von Inertgas in das System, ein Umstand, der wegen der nicht unerheblichen Kosten hierfür eine äußerst wirtschaftliche Betriebsweise gestattet.
Der kondensierte Äthylenoxiddampf wird bei 2 bis 10 bar Überdruck und 30⁰C bis 100⁰C zwecks Reinigung von Fremdbestandteilen destilliert. Das hierdurch gewonnene reine Äthylenoxid wird zwecks Wiederverwendung einem Sammelbehälter zugeführt.

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Zur Verdichtung des Äthylenoxiddampf-Inertgas-Gemisches wird ein isotherm arbeitender Kompressor eingesetzt, weil hiermit das Kühlmittelproblem besser beherrschbar ist Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, einen vorzugsweise mit Glykol beaufschlagten Flüssigkeitskompressor zu verwenden. Dies insbesondere deshalb, weil Glykol unter diesen Betriebsbedingungen mit Äthylenoxid verträglich ist und Schaumprobleme hier nicht entstehen. Es muß selbstverständlich auf der KompressordruckseLe für eine wirksame Glykol-Abscheidung gesorgt werden. Die hierfür zu ergreifenden Maßnahmen liegen im Rahmen fachmännischen Könnens.

in der Figur ist eine beispielhafte Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt

Der Kesselwagen 1 steht über die Rohrleitung 2 und die Ventile 5, 15 mit dem Behälter 3 und ferner unter Zwischenschaltung des Ventils 6 zum Drücken mittels Inertgas durch die Leitung 14 mit der Inertgasversorgungsleitung 24 in Verbindung. Zur Entspannung nach durchgeführter Entleerung steht der Kesselwagen 1 über das Ventil 28 und die Leitung 29 mit der Ansaugleitung 4 in Verbindung. Der Behälter 3 besitzt ein Volumen von 10 m³. Er ist über die Leitung 4 und uas Ventil 21 mit dem Kompressor 8 verbunden. Hinter dem Kompressor 8 befindet sich der Glykolabscheider 9, ferner der Kondensator 10 mit Abscheider-Vorlage 11. Der Abscheider 11 ist mit der Inertgasversorgungsleitung 24 verbunden. Die Leitung 12 führt über das druckgeregelte Ventil 27 zum Gasbehälter 7. Der Gasbehälter 7 besitzt ein Volumen von 75 m³. Die weitere Leitung 13 verläuft vom Gasbehälter 7 zur Saugseite des Kompressors 8. In der Leitung 13 ist das Ventil 23 regelbar.

Zum Füllen des Behälters 3 wird das Ventil 21 dergestalt geöffnet, daß die Äthylenoxid-Stickstoff-Gemischmenge von 30 mVh in die Leitung 4 und damit zum Kompressor 8 strömt. Hier erfolgt eine Druckerhöhung des Gemisches auf etwa 8 bar Überdruck. Der Kompressor 8 ist ein Glykol-Flüssigkeitsringkompressor. In dem Abscheider 9 scheidet sich der größte Teil des mitgerissenen Glykols ab. das dem Kompressor über die Leitung 16 wieder zugeführt wird. In dem Kondensator 10 wird aus dem Äthylenoxid-Stickstoff-Gemisch das Äthylenoxid zum Teil kondensiert, wodurch Kondensationserscheinungen in der Inerigasversorgungsleitung 24 und im Gasbehälter 7 ausgeschaltet werden.

Aus dem Abscheider 11 fließt dann die Flüssigkeit nach ihrer Entspannung auf 2 bar Überdruck durch das Ventil 17 zu der Destülationsanlage 18, wo eine Trennung des Äthylenoxids von etwa noch vorhandenem Glykol erfolgt. Dabei geh' das Äthylenoxid über Kopf in den Kondensator 19, wo es kondensiert, und schließlich in den Sammelbehälter 20, von wo es zur Wiederverwendung entnommen werden kann. Das Glykol wird in die Vorlage 22 abgelassen und steht ebenfalls zur Wiederverwendung im Kompressor 8 zur Verfügung.

Der Abscheider 11 steht vermittels Rohrleitung 12 und Regelventil 27 mit dem Gasbehälter 7 in Verbindung, wohin das anfallende Inertgas zusammen mit Restmengen von Äthylenoxiddampf bei fehlender Entnahme aus der Inertgasversorgungsleitung 24 und dadurch ansteigendem Druck strömt und einstweilen eingelagert wird. Bei einer Absenkung des Druckes auf der Saugseite des Kompressors 8 auf 1,2 bar Überdruck strömt eine gewisse Inertgasmenge durch die Leitung 13 und das entsprechend gesteuerte Ventil 23, so daß der Druck dort wieder auf 1.5 bar Überdruck ansteigt.

Zum Füllen des Behälters 3 wird zunächst das Ventil 6 der IncrtgasversorgungMeitung 14 geöffnet. Durch den

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65 Inertgasüberdruck wird das flüssige Äthylenoxid durch die Leitung 2 bei geöffneten Ventilen 5 und 15 in den Behälter 3 gedrückt. Durch Ventil 21 wird das verdrängte Inertgas von Behälter 3 durch die Leitung 4 auf die Saugseite des Kompressors 8 geleitet.

Nach dem Füllen des Behälters 3 aus dem Kesselwagen 1 wird Inertgas aus der Inertgasversorgungsleitung 24 über das Ventil 26 in den Behälter 3 geleitet, so daß dessen Druck wiederum 8 bar Überdruck beträgt Während der Entnahme des Äthylenoxids wird das erforderliche Inertgasvolumen über die Leitung 13 und das Ventil 23 aus dem Gasbehälter 7 entnommen. Nach Entnahme des größten Teils des in dem Behälter 3 eingelagerten Äthylenoxids werden zwecks erneuter Füllung wiederum 30 m³/h Gasgemisch durch öffnung des Ventils 21 über die Leitung 4 zu dem Kompressor 8 geleitet und der Arbeitsgang beginnt von neuem. Nach Entleeren des Kesselwaggons 1 wird dieser durch Öffnen des Ventils 28 über die Leitung 29 entspannt

Vor der erstmaligen Inbetriebnahme wird das System einmalig mit Inertgas durch das Ver ;il 25 gefüllt Danach bleibt das System dann geschlossen.

Die Anlage arbeitet unter Vermeidung von Emissionen sehr wirtschaftlich, bedingt durch die Rückgewinnung des Inertgases und des verdampften Äthylenoxids.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann darüber hinaus bei allen periodischen Füllprozessen eingesetzt werden, bei denen mit einem Inertgasüberdruck gearbeitet werden muß und wobei durch Entspannungsvorgänge umweitschädliche Gase emittiert werdea.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Füllen eines oder mehrerer großvolumiger, unter Inertgasüberdruck stehender Behälter mit flüssigem Äthylenoxid aus Tankwagen unter Aufrechterhalten eines geschlossenen Systems durch Entspannen und Rückleiten von Äthylenoxiddampf-Inertgas-Gemisch vor bzw. nach der Entnahme des flüssigen Äthylenoxids, dadurch gekennzeichnet.