DE237438C

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Publication number: DE237438C
Application number: DENDAT237438D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 237438 KLASSE Mg. GRUPPE

L'AIR LIQUIDE,

und Rektifikation der Luft.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. März 1910 ab.

Vorliegende Erfindung betrifft Verbesserungen l des Verfahrens zur Herstellung von reinem Sauerstoff und reinem Stickstoff vermittels teilweiser Verflüssigung der Luft unter Zurückströmen der verflüssigten Teile. Sie bezwecken, die Trennung zu vervollständigen, welche sich während der fortschreitenden Kondensation der behandelten Luft vollzieht, und im Anschluß daran die Rektifikation zu verbessern,

ίο welche mit den durch die fortschreitende Kondensation gewonnenen Flüssigkeiten bewirkt wird.

Man weiß, daß es bei· der teilweisen Verflüssigung der Lu'ft unter Zurückströmen der verflüssigten Teile, wenn man nicht einen verhältnismäßig hohen Druck anwenden will, nötig ist, daß der obere Teil der Röhren, in welchen sich die Verflüssigung vollzieht, einer tieferen Temperatur unterworfen ist als die unteren Teile, damit sich reiner Stickstoff partiell in dem oberen Teil der Röhren kondensieren kann. Betrachten wir daraufhin die in dem deutschen Patent 179950 dargestellte Vorsichtung zur Verflüssigung und Trennung von Gasgemischen

as sowie die damit identische Fig. 1 der Erfindung. Da »die Verflüssigungsrohre in einem Bade 'einer homogenen Flüssigkeit stehen; so kann man, ,wenn man nicht einen mit einer guten, Ökonomie unvereinbaren hohen Druck anwenden will, nur dann zur Kondensation von reinem Stickstoff in dem zweiten mit D bzw. F² bezeichneten Röhrenbündel gelangen, wenn die Rohrfläche dieses Bündels im Ver- ■ hältnis zu derjenigen des ersten mit A bzw. F¹ bezeichneten gering ist, oder mit anderen Worten nur dann, wenn die Menge verflüssigten Stickstoffs gegenüber der' Menge sauerstoffreicher Flüssigkeit gering ist. Es wird sich daher Mangel an flüssigem Stickstoff zeigen, welcher der zusätzlichen, mit seiner Hilfe be-Wirkten Rektifikation nachteilig ist. Anstatt daß dann dieser flüssige Stickstoff bei der Rektifikation den gesamten Sauerstoff zurückhält, entweicht noch ein wenig Sauerstoff mit dem gewonnenen Stickstoff, entsprechend einem Gehalt von ungefähr 2 bis 3 Prozent.

Um diesen Übelstand zu beseitigen und gleichzeitig die Kondensation des reinen Stickstoffs zu erleichtern, kann man die nachfolgend beschriebene Erfindung anwenden.

Die zu behandelnde Luft tritt bei B in das äußere Rohrbündel F'¹ (Fig. 2) ein, steigt in demselben nach oben und unterliegt der teilweisen Verflüssigung unter Zurückströmen der verflüssigten Teile, welche sie von ihrem Sauerstoff befreit. Die Verflüssigung des gasförmigen Rückstandes vollzieht sich dann von oben nach unten in dem mittleren Röhrenbündel jF¹. Anstatt daß beide Rohrbündel in dieselbe Flüssigkeit eintauchen, werden sie jetzt durch yerschiedene Flüssigkeiten umspült. Das mittlere Rohrbündel Ρ^Λ befindet sich in einem wasser-

(2. Auflage, ausgegeben am 10. Febtuar igi3-)

dichten Gefäß E, welches gleichzeitig den oberen Teil der Rohre F² in sich aufnimmt. Die schon mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit, welche von der untersten Platte C der Rektifikationskolonne herabfließt, wird andauernd durch ein Rohr Γ dem unteren Teile des Verdampfers F¹ zugeführt. Nur der Überschuß des Behälters F¹ fließt in den äußeren Verdampfer F² über und umspült den unteren Teil des Rohrbündels F².

ίο Der untere Teil des Rohrbündels F² wir.d also von Flüssigkeit umspült, welche bereits mit dem. Rohrbündel F¹ und dem oberen Teil der Rohre F² in Berührung kam und eine erstmalige Verdampfung erlitt. Die zweite Verdampfung, welche sich in V² vollzieht, erzeugt reinen Sauerstoff, welchen man beispielsweise durch das seitliche Rohr O abnimmt. Die mit Sauerstoff angereicherten Gase, welche man bei O nicht abgenommen hat, und diejenigen, welche von der ersten Verdampfung der Flüssigkeit in F¹ stammen, steigen in die Rektifikationskolonne auf, wo sie die herabströmende Flüssigkeit reinigen.

Es besteht also tatsächlich zwischen den beiden Flüssigkeiten in F¹ und F² eine bemerkenswerte Temperaturdifferenz,' welche die Verflüssigung des reinen Stickstoffs im oberen Teil von F² sicherstellt. Die Rektifikation in dem Rohrbündel F² kann sich also bei ausgezeichneten Bedingungen unter Zurückströmen der verflüssigten Teile vollziehen, insbesondere wenn der untere Teil dieser Rohre nur von wenig Flüssigkeit umgeben ist. Hieraus ergibt

. sich eine reichliche Erzeugung reinen flüssigen Stickstoffs in F¹, erleichtert durch die geringe Temperatur der Flüssigkeit in F¹. Praktisch ist diese Vorrichtung so wirksam, daß der flüssige Stickstoff, welcher sich unterhalb F¹ in A im Verhältnis von 1 Teil zu 3 Teilen behandelter Luft sammelt, nur noch 1,5 bis 2 Prozent Sauerstoff enthält, und daß er geeignet ist, den gasförmigen Stickstoff theoretisch bis auf V₂ Prozent weiter zu rektifizieren.

Das praktische Ergebnis, welches die letztbeschriebene Vorrichtung liefert, ist bereits sehr wichtig. Gleichwohl kann es vorkommen, daß es noch nicht genügt, wenn beispielsweise der Stickstoff sozusagen chemisch rein verlängt wird, ⁽.wie etwa für die Herstellung der Cyanamide.

Für derartige Anforderungen wird das vorliegende Verfahren in nachstehender Weise weiterhin in seiner Leistung gesteigert. Unter geeigneten Bedingungen unterwirft man den gasförmigen Verflüssigungsrückstand, welcher schon sehr arm an Sauerstoff im Sammler A ankommt, einer nochmaligen Verflüssigung. Diese Verflüssigung muß notwendigerweise in kältere Flüssigkeiten geschehen, als für die voraufgehenden Verflüssigungen zur Anwendung kamen. Dementsprechend bedient man sich als Kühlflüssigkeit der von. dem untersten Plateau der Kolonne herabfließeriden Flüssigkeit. Gemäß Fig. 3 ist ein drittes Rohrbündel F⁸ im Innern des Rohres T ausgebildet, welches von der letzten Platte' der Rektifikationskolonne ausgeht und nunmehr einen dritten Verdampfer F⁸ bildet, welcher durch kältere Flüssigkeit als der Verdampfer F¹ und besonders als F² beschickt wird. Obgleich das Gas, welches in das Rohrbündel F³ gelangt, aus den am schwersten zu verflüssigenden Teilen der ganzen behandelten Luft besteht, kondensiert es nunmehr doch. Man kann dabei auf zweierlei Weise arbeiten: Entweder verflüssigt man den Rückstand in F³ ganz, sammelt ihn in einem besonderen Sammler und speist damit eine dritte Etage der Rektifikationskolonne, wodurch der Gehalt des entweichenden gasförmigen Stickstoffs vergrößert wird, oder man führt nur eine teilweise Verflüssigung unter Zurückströmen der verflüssigten Teile durch, läßt die entstehende Flüssigkeit sich mit der aus den Rohren F² kommenden mischen und entnimmt einfach durch den Hahn R den gasförmigen Rückstand, welcher aus dem oberen Teil der Rohre F³ entweicht und nun aus praktisch chemisch reinem Stickstoff besteht.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Sauerstoff und Stickstoff vermittels Verflüssigung und Rektifikation der Luft, wobei die erste Verflüssigung sich unter Zurückströmen der verflüssigten Teile vollzieht, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Röhrenbündels, in welchem sich die erste Kondensation unter Zurückströmen der verflüssigten Teile vollzieht, sowie das zweite Rohrsystem, in welchem sich die teilweise Verflüssigung des von der ersten Kondensation sich ergebenden Gasrückstandes vollzieht, auf eine tiefere Temperatur abgekühlt wird, als am Fuße des Rohrbündels für die erste Kondensation herrscht, um den Gehalt der ersten kondensierten Flüssigkeit an Sauerstoff und den Gehalt der zweiten kondensierten Flüssigkeit an Stickstoff zu vergrößern.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdämpfnussigkeit zuerst mit dem zweiten Rohrbündel in Berührung tritt, alsdann den oberen Teil des ersten Röhrenbündels umspült und dann, teilweise verdampft, mit dem unteren Teil des ersten Rohrsystems in Berührung kommt, wo sie einer neuen Verdampfung behufs Erzeugung reinen Sauerstoffs unterliegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasrückstand von

der zweiten Verflüssigung einer nochmaligen Verflüssigung in einem dritten Rohrbündel unterworfen wird, welches von einer kälteren Flüssigkeit bespült wird als die, welche die anderen Verflüssigungen herbeiführen, um sehr reinen flüssigen Stickstoff zu erzeugen, welcher dann eine dritte Etage der Rektifikationskolonne speist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verflüssigung des Gasrückstandes der zweiten Verflüssigung unter Zurückströmen der verflüssigten Teile erfolgt, so daß er zerlegt wird einerseits in eine stickstoffreiche Flüssigkeit und anderseits in einen praktisch chemisch reinen Stickstoff in Gasform.

5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfflüssigkeit zuerst mit dem dritten Rohrbündel in Berührung gebracht wird, darauf das zweite Rohrbündel und den oberen Teil des ersten Rohrbündels umspült und dann an das untere Ende des ersten Rohrbündels gelangt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.