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Verfahren zur Gewinnung von reinem Sauerstoff und Stickstoff durch Verflüssigung und Rektifikation der Luft.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von reinem Sauerstoff und Stickstoff durch fortschreitende Verflüssigung der Luft unter Zurückströmen der verflüssigten Teile und bezweckt, die Trennung, die im Laufe der fortschreitenden Kondensation der Luft vor sich geht, zu vervollständigen und die Rektifikation zu verbessern, die mit den durch die fortschreitende Kondensation gewonnenen Flüssigkeiten bewirkt wird.
Bei der teilweisen Verflüssigung der Luft unter Zurückströmen der verflüssigten Teile ist es, wenn man nicht einen verhältnismässig hohen Druck anwenden will, nötig, dass der obere Teil der Rohre, in denen sich die Verflüssigung vollzieht, einer tieferen Temperatur unterworfen ist als die unteren Teile, damit sich reiner Stickstoff partiell in dem oberen Teil der Rohre kondensieren kann.
Für die in der deutschen Patentschrift Nr. 179950 dargestellt Vorrichtung und die nach Fig. 1 der Zeichnungen ergibt sich folgendes : Da die Verflüssigungsrohre in einem Bade einer homogenen Flüssigkeit stehen, so kann man, wenn man nicht einen mit einer guten Ökonomie unvereinbaren hohen Druck anwenden will, nur dann zur Kondensation von reinem Stickstoff in dem zweiten (mit D bzw. F2 bezeichneten) Röhrenbündel gelangen, wenn dessen Rohrfläche im Verhältnis zu der des ersten (A bzw. FI) gering ist, also nur dann, wenn die Menge verflüssigten
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Mangel an flüssigem Stickstoff zeigen, der der zusätzlichen, mit seiner Hilfe bewirkten Rektifikation nachteilig ist.
Anstatt dass dieser flüssige Stickstoff bei der Rektifikation den gesamten Sauerstoff zurückhält, entweicht noch etwas Sauerstoff mit dem gewonnenen gasförmigen Stickstoff und der
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erfährt die Luft eine teilweise Verflüssigung unter Zurückströmen der verflüssigten Teile und gibt daher ihren Sauerstofl ab. Die Verflüssigung des gasförmigen Rückstandes vollzieht sich dann in dem mittleren Rohrbündel Fol in der Richtung von oben nach unten. Die beiden Rohrbündel sind nicht durch eine einzige, gleichartige Flüssigkeit, sondern durch Flüssigkeiten von verschiedenen Eigenschaften umspült. Das mittlere Rohrbündel F1 ist von einem dichten Mantel E umgeben, der auch den oberen Teil von F2 umschliesst.
Die sauerstoffreiche Flüssigkeit, die von der untersten Platte C der auf den Verflüssigungsapparat aufgesetzten Rektifikationskolonne herab-
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Flüssigkeiten reinigen.
Es besteht demnach ein wesentlicher Temperaturunterschied zwischen den Flüssigkeiten in 1'1 und durch den die Verflüssigung reinen Sauerstoffes im oberen Teil von F2 gesichert wird. Die Rektifikation im Rohrbündel De kann demnach bei vorteilhaften Bedingungen unter
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flüssigen Stickstoffes bei F1, erleichtert durch die niedrigere Temperatur der Flüssigkeit in Vl. Praktisch ist diese Vorrichtung so wirksam, dass der unterhalb von pi in A gesammelte flüssige Stickstoff, dessen Menge sich zu verarbeiteten Luft wie 1 : 3 verhält, nicht mehr als etwa 1#5% Sauerstoff. enthält und dass der gasförmige Stickstoff. theoretisch bis auf 1/2% rektifiziert werden kann.
Es ist aber bei gewissen Industrien, wie für die Fabrikation des Zyanamides, notwendig, chemisch reinen Stickstoff zu erzeugen, für welchen Fall also die beschriebene Vorrichtung nicht hinreicht. Eine Ausführungsform derselben ermöglicht aber die Erzeugung vollständig reinen Stickstoffes, indem man den gasförmigen Rückstand der vorher erwähnten Verflüssigungen, der bereits sehr arm an Sauerstoff ist, unter geeigneten Bedingungen einer weiteren Verflüssigung unterwirft. Diese Verflüssigung muss notwendiger Weise in kälteren Flüssigkeiten geschehen, als für die vorausgehenden Verflüssigungen zur Anwendung kamen. Dementsprechend bedient man sich als Kühlflüssigkeit der von der untersten Schale der Rektifikationskolonne herabfliessenden Flüssigkeit.
Nach Fig. 3 ist innerhalb des Abfallrohres T, das die Flüssigkeit von der untersten Platte C der Rektifikationskolonne ableitet, ein drittes Rohrbündel J13 angeordnet, das so einen dritten Verdampfer V3 bildet, der durch Flüssigkeit gespeist wird, die kälter ist als jene von V und demnach weitaus kälter als jene von V2. Obgleich das Gas, mit dem J13 gespeist wird, aus den am schwersten verflüssigbaren Teilen der ganzen behandelten Luft besteht, kondensiert es nunmehr doch.
Man kann dann auf zwei verschiedene Arten vorgehen : Entweder verflüssigt man diesen Rückstand in F3 ganz, sammelt ihn dann in einem besonderen Sammler und speist damit eine dritte Stufe der Rektifikationskolonne, wodurch der Gehalt des entweichenden gasförmigen Stickstoffes vergrössert wird oder man führt nur eine teilweise Verflüssigung unter Zurückströmen der verflüssigten Teile durch, lässt die erhaltene Flüssigkeit sich mit der aus Y-erhaltenen mischen und entnimmt durch einen Hahn R den gasförmigen Rückstand, der aus dem obersten Teile des Rohrbündels F3 entweicht und aus beinahe chemisch reinem Stickston besteht.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Sauerstoff und Stickstoff durch Verflüssigung und Rektifikation der Luft, wobei die erste Verflüssigung sich unter Zurückströmen der verflüssigten
Teile vollzieht, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Teil des Röhrenbündels, in welchem die erste Kondensation unter Zurückströmen der verflüssigten Teile stattfindet, ebenso wie das zweite Rohrsystem, in welchem die teilweise Verflüssigung der von der ersten Kondensation zurück- bleibenden Gase vor sich geht, auf eine tiefere Temperatur abgekühlt wird, als am Fusse des Rohrbündels für die erste Kondensation herrscht, zu dem Zwecke, den Sauerstoffgehalt der ersten ge- wonnenen Flüssigkeit und den Stickstoffgehalt der zweiten gewonnenen Flüssigkeit zu ver- mehren.