DE237210C

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Publication number: DE237210C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- Λί 237210-KLASSE 12 ο. GRUPPE- Λί 237210-CLASS 12 ο. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. März 1910 ab.Patented in the German Empire on March 25, 1910.

Bekanntlich lassen sich Celluloseester, wie die Acetylcellulosen, nur sehr schwer anfärben, auch hat das Färben dieser Körper nach den bisher bekannten Methoden den Nachteil, daß die Celluloseester dabei erheblich an Festigkeit verlieren.It is well known that cellulose esters, like acetyl celluloses, are very difficult to dye, The dyeing of these bodies by the previously known methods also has the disadvantage that the cellulose esters lose a lot of their strength.

Es wurde nun gefunden, daß man gefärbte acidylierte Cellulosen von großem technischen Wert in sehr einfacher Weise dadurch erhalten ίο kann, daß man gefärbte · Cellulose oder ihr nahestehende Umwandlungsprodukte, wie Baumwolle, Holzzellstoff, Oxycellulose, Hydrocellulose, dem Acidylierungsprozeß unterwirft. It has now been found that colored acidylated celluloses of great technical Value can be obtained in a very simple way by using colored cellulose or its related conversion products such as cotton, wood pulp, oxycellulose, hydrocellulose, subjected to the acidylation process.

Als geeignet erweisen sich solche Farbstoffe, die gegen die bei der Acidylierung verwendeten sauren Reagentien beständig sind. Von diesen Farbstoffen sind z. B. zu erwähnen die Algolfarben, die Indanthrenfarben, Schwefelfarbstoffe usw. Für Rot eignet sich z. B. Algolrot, Helindonscharlach, Rosanthren, Diazobrillantscharlach; für Blau: Algol- und Indanthrenblau; für Grün: Katigenbrillantgrün; für Violett: Katigen violett oder Diazoindigoblau; für Schwarz: Katigenschwarz oder Immedialschwarz usw. Es ist überraschend, daß bei diesem Prozeß die Farbstoffe nicht leiden, sondern sogar eher die Nuancen noch klarer ausfallen als auf anderem Material. Es ist nach dem vorliegenden Verfahren möglich, die oben erwähnten sehr lichtechten Farbstoffe zu verwenden. Man kann so zu gefärbten Folien und sonstigen Gebilden aus Acidylcellulose von einer Lichtechtheit gelangen, wie sie nach bisher bekannten Verfahren nicht zu erhalten sind.Those dyes have proven to be suitable which act against those used in the acidylation acidic reagents are resistant. Of these dyes, for. B. to mention the Algae dyes, the indanthrene dyes, sulfur dyes etc. are suitable for red, for example. B. Algol red, helindon scarlet, rosanthrene, diazobrillant scarlet; for blue: algol and indanthrene blue; for green: diamond brilliant green; for violet: Katigen violet or diazoindigo blue; for black: Katigen black or Immedial black etc. It is surprising that in this process the dyes are not suffer, but rather the nuances are even more clear than on other material. It is possible according to the present process, the above-mentioned very lightfast dyes to use. This can be used to produce colored films and other structures made of acidyl cellulose come from a light fastness, as it is not possible by previously known methods are preserved.

. Die Acidylierung wird nach den üblichen Methoden ausgeführt unter Verwendung der verschiedenen Hilfsmittel. Die gefärbten Acidylierungsprodukte lösen sich je nachdem bei dem Prozeß zu klaren gefärbten Lösungen auf, die man direkt weiterverarbeiten kann, oder aus denen dann die gefärbten Gebilde in üblicher Weise isoliert und auf Folien, Films usw. verarbeitet werden.. The acidylation is carried out according to the usual methods using the various aids. The colored acidylation products dissolve as appropriate in the process to clear colored solutions that can be processed directly, or from which the colored structures are then isolated in the usual way and placed on foils, Films, etc. are processed.

Nach dem Verfahren der britischen Patentschrift 7341/1903 werden Lösungen von Acidylcellulose in Essigsäure, Phenol oder anderen geeigneten Lösungsmitteln, denen man Farblösungen zusetzen kann, in eine Flüssigkeit, wie Alkohol, Benzol oder Petroläther, eingespritzt, welche das Lösungsmittel aufnehmen, so daß dann die Acidylcellulose in einer bestimmten Gestalt erscheint. Nach diesem Verfahren kann natürlich nur eine ganz bestimmte und beschränkte Anzahl von Farbstoffen verwendet werden, nämlich solche, die in den zum Lösen der Acidylcellulose verwendeten Flüssigkeiten, wie Essigsäure, Phenol usw., ebenfalls löslich sind bzw. nicht von diesen • Stoffen angegriffen werden.According to the method of British Patent 7341/1903, solutions of acidyl cellulose in acetic acid, phenol or other suitable solvents, which are called color solutions injected into a liquid such as alcohol, benzene, or petroleum ether, which absorb the solvent, so that then the acidyl cellulose in a certain Figure appears. According to this method, of course, only a very specific and limited number of dyes can be used , namely those that are in the liquids used to dissolve the acidyl cellulose, such as acetic acid, phenol, etc., are also soluble or are not attacked by these • substances.

Example 1.

200 Teile Baumwolle mit 4 Prozent Rosanthren A gefärbt und entwickelt werden nach dem Verfahren des Patents 159524 mit 800 Teilen Essigsäureanhydrid, 800 Teilen Eisessig und 20 Teilen SO₁₁H₂ acetyliert. Die tiefrote Rohlösung wird darauf mit Wasser gefällt, die Acetylcellulose gewaschen, getrocknet und in Chloroform gelöst. Die Lösung gibt beim Eindunsten eine klare hellrote Folie.200 parts of cotton are dyed and developed with 4 percent rosanthrene A according to the process of patent 159524 with 800 parts of acetic anhydride, 800 parts of glacial acetic acid and 20 parts of SO ₁₁ H ₂ . The deep red crude solution is then precipitated with water, the acetyl cellulose is washed, dried and dissolved in chloroform. When the solution evaporates, it forms a clear, light red film.

/ Beispiel 2./ Example 2.

200 Teile Baumwolle werden mit 10 Prozent Katigenbüllantgrün gefärbt und, wie oben in Beispiel/i beschrieben, acetyliert und weiterbehandelt. Die Lösung gibt beim Eindunsten eine dunkelgrüne klare Folie.200 parts of cotton are dyed with 10 percent Katigenbüllant green and, as above in Example / i described, acetylated and treated further. The solution is with evaporation a dark green clear film.

/ Beispiel 3./ Example 3.

>b .200 Teile Baumwolle werden mit 10 Prozent , Helindonscharlach S gefärbt und dann, wie in Beispiel 1 und 2 angegeben, acetyliert und .'Weiterbehandelt. Man erhält ein zinnoberrotes> b. 200 parts of cotton are 10 percent , Helindon scarlet S dyed and then, as indicated in Example 1 and 2, acetylated and .'Continued. You get a vermilion

, / glänzendes Produkt., / shiny product.

/ Beispiel 4./ Example 4.

Nach dem Verfahren des Patents 184201, Beispiel 3, werden 100 Teile Baumwolle, die z. B. mit 20 Prozent Algolrot B gefärbt sind, mit 400 Teilen Essigsäureanhydrid und 1500 Teilen Benzol acetyliert. Das Produkt behält beim Acetylieren, Waschen und Trocknen seine Farbe und löst sich mit schön roter Farbe in CHCL. Following the method of patent 184201, Example 3, 100 parts of cotton z. B. are colored with 20 percent Algolrot B, acetylated with 400 parts of acetic anhydride and 1500 parts of benzene. The product retains its color during acetylation, washing and drying and dissolves in CHCL with a beautiful red color.

τ-, · · ιτ-, · · ι

Example 5.

200 Teile Baumwolle, die mit Indanthrenblau R S gefärbt ist, werden mit 100 Teilen Ameisensäure und 3 bis 10 Teilen SO₄₁H₂ von 66° Bc. nach dem Verfahren des Patents 189836 formyliert. Es entsteht eine dunkelblaue Lösung, die in üblicher Weise mit Wasser gefällt und gewaschen werden kann, ohne daß das Formiat seine tiefblaue Farbe verliert. Die Formylcellulose kann in den dafür in Betracht kornmenden Lösungsmitteln gelöst und zu blauen Folien, Überzügen usw. verarbeitet werden.200 parts of cotton dyed with indanthrene blue RS are mixed with 100 parts of formic acid and 3 to 10 parts of SO ₄₁ H ₂ at 66 ° Bc. formylated according to the method of patent 189836. The result is a dark blue solution which can be precipitated with water in the usual way and washed without the formate losing its deep blue color. The formyl cellulose can be dissolved in the appropriate solvents and processed into blue films, coatings, etc.

Das Verfahren verläuft in analoger Weise bei Verwendung anderer Acidylcellulosen oder anderer geeigneter Farbstoffe.The process proceeds in an analogous manner when using other acidyl celluloses or other suitable dyes.

Claims

Patent claim:

Process for the production of colored acidylated cellulose derivatives, characterized in that that cellulose or its related conversion products, such as hydro- or oxycellulose, in colored Subject to acidylation.