AT60039B

AT60039B - Process for the preparation of colored cellulose esters.

Info

Publication number: AT60039B
Authority: AT
Inventors: Benno Borzykowski
Original assignee: Benno Borzykowski
Priority date: 1912-06-03
Filing date: 1912-06-03
Publication date: 1913-07-10

Description

  

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  Verfahren zur   Darstellung von gefärbten Zelluloseestern.   



   Es sind bereits mehrere Verfahren bekannt, die Azetatseide zu färben bzw. dieselbe in gefärbtem Zustande herzustellen. Man hat z. B. Zellulose zunächst gefärbt und dann verestert oder fertige   Azetylzellulose   unter Anwendung von Quellungs-oder organischen Lösungsmitteln gefärbt, die die Aufnahmefähigkeit der sonst gegen Farbstoffe indifferenten Zelluloseester fördern sollen. 



   Nach dem vorliegenden Verfahren lassen sich gefärbte Zelluloseester, die hervorragend wasch-und lichtecht sind, in einem einzigen   Prozess herstellen,   indem der Farbstoff in dem Azidylierungsgemisch direkt oder in einem Teil der Essigsäure z. B. aufgelöst wird und darauf die Zellulose,   Hydro-oder Oxyzellulose   in dieser Farbstoffauflösung unter Erwärmung in Lösung gebracht wird. Da es heute eine grössere Anzahl von echten Farbstoffen gibt, die gegen Säuren beständig sind, so lassen sich unter Anwendung solcher echter, säurebeständiger Farbstoffe Azidylierungsprodukte lebhaft gefärbt, von hervorragenden Echtheitseigenschaften, ohne besondere Vorsichtsmassregeln in diesem denkbar einfachsten Verfahren herstellen. 



   Beim Einspritzen einer so gefärbten   Lösung der Formyl-, Azotyl-oder Propionyl-   zellulose usw. in eines der üblichen Fällungsmittel, wie Wasser, Benzol, Alkohol usw., bekommt man lebhaft und klar gefärbte Gebilde in der gewünschten Form als Garn, Film usw., die in das Fällbad nicht bluten, auch beim weiteren Behandeln den Farbstoff nicht abgeben und dieselbe Festigkeit wie im   ungefärbten Zustand besitzen.   Beim Behandeln mit den   üblichen Lösungsmitteln,   wie z. B. Chloroform, Azeton,   Dichloräthyien   usw., gehen die gefärbten   Zel ! aloseprodukte klar   in Lösung und lassen sich ohne Änderung der Nuance weiter verarbeiten. 



   Beispiel :
100 Teile gereinigte und getrocknete Baumwolle worden in eine Mischung von   450   Teilen   Essigsäureanhydrid   und 400 Teilen Essigsaure die 2% konzentrierte Schwefel- säure enthalt, unter Rühren eingetragen ; zugleich   g   man eine Lösung   Bismarckbraun   in 100 Teilen Essigsäure hinzu und erwärmt die ganze Masse auf dem Wasserbad, bis eine klare braune Lösung entstanden ist. 



   Anstatt den Farbstoff besonders zu lösen, kann man ihn direkt in Substanz dem
Azetylierungsgemisch unter Rühren zusetzen. Dieselben Resultate erzielt man, wenn der
Farbstoff vor dem Erwärmen oder zu der fertigen Azetylierungsmasse zugegeben wird. 



   Auf dieselbe Weise verfährt man bel Anwendung von anderen Farbstoffen, z. B. 



    Metanilgelb, Chrysophenin G, lichtechten Scharlachmarken, substantiven Schwarz usw.   



   Die so erhaltenen Lösungen von gefärbten azidylierten Zellulosen können direkt weiterverarboitet werden. 

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  Process for the preparation of colored cellulose esters.



   Several processes are already known for dyeing acetate silk or for producing the same in a dyed state. One has z. B. cellulose is first colored and then esterified or finished acetyl cellulose is colored using swelling or organic solvents which are intended to promote the absorption of the cellulose esters, which are otherwise indifferent to dyes.



   According to the present process, colored cellulose esters which are outstandingly washable and lightfast can be produced in a single process by adding the dye in the acidylation mixture directly or in part of the acetic acid, e.g. B. is dissolved and then the cellulose, hydrocellulose or oxycellulose is brought into solution in this dye dissolution with heating. Since there are now a large number of real dyes that are resistant to acids, acidylation products of this kind can be vividly colored using such real, acid-resistant dyes, with excellent fastness properties, and in this simplest process, without any special precautions.



   When a solution of formyl, azotyl or propionyl cellulose, etc., colored in this way is injected into one of the customary precipitating agents, such as water, benzene, alcohol, etc., you get lively and clearly colored structures in the desired shape as yarn, film, etc. that do not bleed into the precipitation bath, do not release the dye during further treatment and have the same strength as in the uncolored state. When treating with the usual solvents, such as. B. chloroform, acetone, dichloroethyien etc., the colored cells go! alose products are clear in solution and can be processed further without changing the shade.



   Example:
100 parts of cleaned and dried cotton were added with stirring to a mixture of 450 parts of acetic anhydride and 400 parts of acetic acid containing 2% concentrated sulfuric acid; at the same time, a solution of Bismarck brown in 100 parts of acetic acid is added and the entire mass is heated on a water bath until a clear brown solution has formed.



   Instead of dissolving the dye in particular, it can be used directly in substance
Add acetylation mixture with stirring. The same results are achieved when the
Dye is added before heating or to the finished acetylation composition.



   The same procedure is followed when using other dyes, e.g. B.



    Metanil yellow, chrysophenin G, lightfast scarlet marks, substantive black, etc.



   The solutions of colored acidylated celluloses obtained in this way can be further processed directly.

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Claims

PATENT. CLAIM : Process for the production of colored cellulose esters, characterized in that cellulose, hydro- or oxycellulose is treated with real acid-resistant dyes in the azldylation mixture. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.