DE2352735A1 - Verfahren und vorrichtung zum regeln der zugabe einer komponente bei der diskontinuierlichen azofarbstoffherstellung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum regeln der zugabe einer komponente bei der diskontinuierlichen azofarbstoffherstellung

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Description

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FARBWERKE HOECHST AG vormals Meister Lucius & Brüning * . *?. Aktenzeichen: HOE 73/F 321 u. H
Datum: 16. Oktober 1973 DPh. HS/stl
Verfahren und Vorrichtung zum Regeln der Zugabe einer Komponente bei der diskontinuierlichen Azofarbstoffherstellung
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Regeln der Zugabe einer Komponente', insbesondere der Diazokomponente bei der diskontinuierlichen Azofarbstoffherstellung.
Bei der Azofarbstoffherstellung wird eine Reaktionskomponente in einem sogenannten Kupplungsbehälter vorgegeben und die andere Reaktionskomponente zudosiert. Da die Zudosierung dieser Reaktionskomponente bisher manuell· erfolgte, liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, den KupplungsVorgang automatisch zu steuern.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man einen Teil des in einem Kupplungsbehälter vorliegenden Reaktionsgemisches kontinuierlich über ein Durchlaufgefaß, das als bypass zum Kupplungsbehälter geschaltet ist, leitet, in diesem Durchlaufgefäß mit einer den pH-Wert kompensierenden Wolfram-Glas-Meßkette das Redoxpotential feststellt, dieses Potential, nachdem es sich nahezu konstant eingestellt hat, zeitgesteuert auf Null abgleicht, wodurch ein vom Überschuß der Reaktionskomponente, die dem Reaktionsgemisch sudosiert wird, abhängiges Meßsignal freigegeben wird, mit dessen Hilfe bei Erreichen eines vorgegebenen Grenzwertes die Zugabe von Reaktionskomponente abgeschaltet wird.
509843/0389
HOE 73/F 321 us H
Zur Durchführung des Verfahrens hat sich eine Vorrichtung bewährt, die dadurch gekennzeichnet ist, daß eine V/o If ram-G las -Meßkette mit automatischer Bürstenreinigung in einem Durchlaufgefäß, das im by-pass mit dem Kupplungsbehälter verbunden ist, angeordnet und mit einer Meßvorrichtung verbunden ist, wobei die Meßvorrichtung aus einem extern ansteuerbaren Programmer, einem rH-Meter, einem Zweipunktregler, einer Spannungsquelle und einem Servomotor besteht und daß der Ausgang der Meßvorrichtung mit einem Grenzwertregler, der als Schaltorgan für die Zugabe der Reaktionskomponente dient, verbunden ist.
Die Bürstenreihgiung ist nur dann erforderlich, wenn die Möglichkeit der Elektrodenvergiftung besteht.
Das Verfahren ist unabhängig davon, ob Kupplungskomponente oder Diazokomponente im Kupplungsbehälter vorgegeben wird.
Das Regelverfahren wird anhand der schematischen Darstellung nach Figur 1 und dem Diagramm nach Figur 2 näher erläutert.
Das im Kupplungsbehälter (1) vorliegende Reaktionsgemisch wird mit Pumpe (3) kontinuierlich über Durchflußgefäß (^) umgepumpt. Im Durchflußgefäß (4) befindet sich die Wolfram-Glas-Redox-Meßkette (7). Die Redoxmeßkette ist an eine Meßvorrichtung (6) angeschlossen. Die Meßvorrichtung (6) besteht aus handelsüblichen Bauteilen, wie extern ansteuerbarem Programmer, rH-Meter, Zweipunktregler, Gleichspannungsquelle und Servomotor. Der Ausgang der Meßvorrichtung (6) ist mit einem Grenzwertregler (8) verbunden. Der Grenzwertregler (8) steuert das Zugabeventil (9), über das die Reaktionskomponente vom Vorratsbehälter (2) in den Kupplungsbehälter (1) gelangt. 5 ist eine Vorrichtung zum Starten der Reaktion.
Figur 2 zeigt den Meßstrom in Abhängigkeit von der Zeit. Bei Null Minuten befindet sich im Kupplungsbehälter z.B. nur Azolösurig. Gibt man laufend Diazolösung zu, sieht man, daß sich das Redoxpotential der Wolfram-Glas-Meßkette für lange Zeit praktisch nicht ändert. Nach 50 Minuten wird der Nullabgleich vorgenommen. Der "Diazosprung" ereignet sich nach etwa 105 Minuten.
50 9 843/0389
·. v 23Έ2735
"3 HOE 73/F 321 u. H
Im folgenden Beispiel sollen die für das angegebene Verfahren charakteristischen Mermale bei der Herstellung von Pigment Gelb (CI. Nr. 11 680) beschrieben werden.
In eine Vorlage von 1 1 KuppelLösung wird überfeinen Zeitraum ,von ca. 90 Minuten kontinuierlich Diazolösung zugegeben. Das mit der Wolfram-Glas-Meßkette gemessene Redoxpotential bleibt hierbei relativ konstant und wird ca. 50 Minuten nach Beginn der Kupplung durch die Meßvorrichtung auf OmA (Ausgang der Meßvorrichtung) abgeglichen. Nach diesem Ab gleich Vorgang wird der Signalwe'g zum Grenzwertregler und somit zum Zugabeventil der Diazolösung freigegeben. Der am Ende des Kuppelvorgangs auftretende Potentialsprung ("Diazosprung") führt dann zur Abspaltung der Diazolösungszugabe.
509843/038 9

Claims (2)

-H- HOE 73/F 321 u. H Patentansprüche
1. Verfahren zum Regeln der Zugabe einer Reaktionskomponente bei der diskontinuierlichen Azofarbstoffherstellung, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des in einem Kupplungsbehälter vorliegenden Reaktionsgemisches kontinuierlich über ein Durchlaufgefäß, das als by-pass zum Kupplungsgefäß geschaltet ist, leitet, in diesem Durchlaufgefäß mit einer den pH-Wert kompensierenden Wolfram-Glas-Meßkette das Redoxpotential feststellt, das Potential, nachdem es sich nahezu konstant eingestellt hat, zeitgesteuert auf Null abgleicht, wodurch ein vom Überschuß der Reaktionskompnente, die dem Gemisch zudosiert wird3 abhängiges Meßsignal freigegeben wird, mit dessen Hilfe bei Erreichen eines vorgegebenen Grenzwertes die Zugabe von Reaktionskomponente abgeschaltet wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Wolfram-Glas-Meßkette mit automatischer Bürstenreinigung in einem Durchlaufgefäß, das im by-pass mit dem Kupplungsbehälter verbunden ist, angeordnet und mit einer Meßvorrichtung verbunden ist, wobei die Meßvorrichtung aus einem extern ansteuerbaren Programmer, einem rH-Meter, einem Zweipunktregler, einer Spannungsquelle und einem Servomotor besteht, und daß der Ausgang der Meßvorrichtung mit einem Grenzwertregler, der als Sehaltorgan#für die Zugabe der Reaktionskomponente dient, verbunden ist.
B09843/0389
L e e r s e i \ e
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