DE2351155C3 - Laminatfolie - Google Patents

Laminatfolie

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DE2351155C3
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Yujiro Kosaka
Mitsutaka Saito
Masaru Uemura
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Toyo Soda Manufacturing Co Ltd
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Description

(a) 1 bis 80 Gew.-Teilen einer Monomermischung aus
(A) Maleinsäureanhydrid oder Fumarsäure und
gegebenenfalls Acrylsäure und
(B) einem Comonomeren der Formel
Die Erfindung betrifft eine Laminalfolic, hergestellt durch Extrudierbeschichtung einer Substratfolie mit einer Olcfin-Polymerisat-Folie unter Anwendung einer haftungsvermittelnden Zwischenschicht aus einem Carboxylgruppen enthaltenden Äthylen-Copolymeren.
Eine solche l.aminatlolie ist aus der DE-AS 14 65 441 bekannt. Dabei wird für die OIcfin-Polymcrisat-Folic Polyäthylen verwendet. Dieses kann bei hohen Temperaturen exlrudiert werden, so daß es fest auf dem Substrat haftet. Laminatfolien mit Polyäthylenschichten erfordern aber eine hohe Hitzeversicgclungslemperatur, so daß Folien dieser Art nicht gut für Nahrungsmitlclvcrpackungszwecke geeignet sind. Man hat daher versucht, das Polyäthylen durch ein Älhylen-Vinylacctat-Copolymercs zu ersetzen, welches eine niedrigere Hcißsicgeltemperatur aufweist. Bei diesem Co-
CH, = C
wobei X und Y gleich oder verschieden sein können und ein Wasserstoff- oder Chloratom bedeuten oder eine Alkyl-Gruppe, eine Acetoxy-Gruppe oder eine Carboxylesler-Gruppe, in einem Gewichtsverhältnis von A : B von 0,1 bis 10,
auf
(b) 99 bis 20 (Jew.-Teile eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymcren mit einem Vinylacetat-Gehalt von 5 bis 70 Gew.-%.
Zur Herstellung des haftungsvermilllenden, Carboxyl-Gruppcn enthaltenden Äthylen-Copolymeren verwendet man vorzugsweise ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymercs mit einem Vinylacelal-Gehalt von 10 bis 40 Gew.-% und mit einem Schmelzindcx von 0,1 bis 500 g/10 min. Das Aufpfropfen der Monomermischung erfolgt in Gegenwart eines Radikalstarters bei einer Temperatur von 20 bis etwa 150°C, und zwar in üblicher Weise in Lösung, in Suspension, in Emulsion oder durch Substanzblockpolymcrisation.
Bei dem Comonomeren kann es sich um Äthylen, Propylen, Isobuten, Buten-1, Octen-1, Vinylchlorid,
Vinylacetat oder Alkylester der Acrylsäure oder der Methacrylsäure oder dgl. handeln. Vorzugsweise weisen diese Verbindungen bis zu 15 Kohlenstoffatome auf und insbesondere bis zu 10 Kohlenstoffatome.
Das hergestellte Carbonsäuregruppen aufweisende Äthylencopolymerisat umfaßt a) ein Pfropfcopolymerisat bei dem die Monomeren auf das Äthylen-Vinylacetat-Copolymere aufgepfropft sind und b) ein durch Copolymerisation der Monomeren erzeugtes Copolymerisat ι ο
Es ist bevorzugt, ein Carbonsäuregruppen aufweisendes Äthylencopolymerisat mit einem Schmelzindex von 0,1 —500 g/10 min einzusetzen. In einem gewissen Grad können substituierte Carbonsäuregruppen vorliegen.
Die Beschichtung des Substrats mit der haftungsvermittelnden Zwischenschicht erfolgt nach der Lösungsbeschichtungsmethode oder nach der Heißschmeizbeschichtungsmethode. Im Falle der Löbungsbeschiuhtung wird das Carbonsäuregruppen aufweisende Älhylencopolymerisat in einem Lösungsmittel, wie Hexan, Heptan, Benzol, Toluol, Xylol, Äthylacetat, Äthylendichlorid, Propylendichlorid, Trichlen, Trichloräthan, Dioxan oder Tetrahydrofuran, zu einer 0,5- bis 10%igen und vorzugsweise 2- bis 5%igen Lösung aufgelöst, und die Lösung wird auf das Substrat aufgebracht. Hierzu dient entweder eine Beschichtungswalze oder eine gravierte Walze oder eine gravierte Offsetwalze, oder die Beschichtung erfolgt nach dem Tauchverfahren oder nach dem Rakelbeschichtungsverfahren.
Die Laminierdicke liegt gewöhnlich im Bereich von 0,05— lg/m- und vorzugsweise von 0,15—0,25 g/m2, berechnet für die Festkörperkomponente, was einer Beschichtungsdicke von 0,05 — 1 μ und vorzugsweise 0,15-0,25 μ entspricht.
Als Substrate für das Polyolefin oder das Äthylen-Copolymerisat dienen alle herkömmlichen Substrate, z. B. Aluminiumfolien, biaxial gereckte Polypropylenfolien, ungereckte Polypropylenfolien, Polyesierfolien, Polyamidfolien, Cellophanfolien, Polyvinylchloridfolien oder Kraftpapier. Die Wirksamkeit des Haftungsvermittlere kann durch eine mechanische Behandlung der Oberfläche des Substrats oder durch eine Behandlung mit Koronaentladung oder durch eine Flammenbehandlung oder durch eine Behandlung mit Ultraviolettbestrahlung oder dgl. verbessert werden.
Zur Verbesserung der Festigkeit des Laminats kann man die frei liegende Oberfläche des aufgebrachten Carbonsäuregruppen aufweisenden Äthylen-Copolymerisats durch mechanische Behandlung, durch Koronaentladungsbehandlung, durch Flammenbehandlung oder durch Behandlung mit Ultraviolettstrahlen modifizieren. Die Laminierung mit dem Pfropfpolymeren durch Extrudieren desselben erfolgt bei niedrigerer Temperatur als das Laminieren mit Polyäthylen, 7. B. bei 200—250aC. Das zur Extrudierbeschichtung verwendete Älhylen-Vinylacetat-Copolymerisat hat einen Schmelzindex von vorzugsweise 2—15 g/10 min. Die Herstellung von Gegenständen, wie z. B. Beuteln, gelingt aufgrund der leichteren Verschweißbarkeit auf einfachere Weise. (l°
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Alle Angaben sind Gewichtsteilangaben oder Gewichtsprozentangaben, falls nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
Eine Monomermischung aus Vinylchlorid, Maleinsäureanhydrid und Acrylsäure wird in Gegenwart eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats (Vinylacetatgehalt 30 Gew.-%, Schmelzindex 30 g/10 min) (ASTM D1238-65T) «!polymerisiert, wobei ein Carbonsäuregruppen aufweisendes Äthylen-Copolymerisat mit einem Schmelzindex von 11 g/10 min und mit einem Säurewert von 42 mgKOH/g und mit einem Gehalt von 85 Gew.-% Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat mit einem Gehalt von 2 Gew.-% Vinylehlorid-Struklureinheiten erhalten wird. Eine 5%ige Lösung des erhaltenen Copolymerisats in Toluol wird auf das jeweilige Substrat in einer Dicke von 3—4 μ aufgetragen und getrocknet Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat (Vinylacetatgehalt 10 Gew.-%, Schmelzindex 9 g/10 min) wird geschmolzen und durch eine T-Düse bei 225°C extrudiert und auf das beschichtete Substrat in einer Dicke von 40 μ laminiert Auf diese Weise erhält man eine laminierte Folie. Die Haftfestigkeit der laminierten Folie wird mit einer Testprobe von 15 mm Breite mit dem Schopper-Zugtester (Reibungs-Zug-Test) gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
Tabelle I
(Geschwindigkeit des Querkopfes 300 mm/min;
Abstand zwischen den Einspannungen: 100 mm)
Substrat
Zwischenschicht aus Äthylen-Copolymermasse mit
Carbonsäuregruppeii
unbehandelt behandelt
Biaxial gestreckter
Polypropylenfolie
(25 μ)*)
Aluminumfolie
Polyesterfblic (25μ)
10g/15mm 300g/15mm
60 g/15 mm
5 g/15 mm
270 g/l5 mm 225 g/15 mm
*) Der Film wurde durch Koronaentladung behandelt.
Zum Vergleich sind in der Tabelle auch die Ergebnisse von Vergleichsversuchen ohne Zwischenschicht angegeben. Die bemerkenswerte Wirkung der Zwischenschicht wird deutlich.
Beispiel 2
Eine Monomermischung aus Vinylchlorid, Maleinsäureanhydrid und Acrylsäure wird in Gegenwart eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats (Vinylacetatgehalt 30 Gew.-%; Schmelzindex 30 g/10 min) «»polymerisiert, wobei man ein Äthylen-Copolymerisat mit Carbonsäuregruppen und mit einem Schmelzindex von 55 g/10 min und mit einem Säurewert von 35 mgKOH/g und mit einem Gehalt an Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat von 86 Gew.-% und mit einem Vinylchloridgehalt von 3 Gew.-% erhält. Eine 5%ige Lösung des erhaltenen Polymeren in Toluol und Trichloräthan (1:1) wird auf eine biaxial gereckte Polypropylenfolie aufgetragen, und ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat wird aufgebracht, wobei ein Verbundfilm aus Polypropylen und Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat wie bei Beispiel 1 gebildet wird. Die Haftfestigkeit des Verbundfilms beträgt 280 g/l5 min (gemessen nach dem Reibungs-Zug-Test).
Beispiel 3
Eine Monomermischung aus Propylen und Maleinsäureanhydrid wird in Gegenwart eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats (Vinylacetatgehalt 26Gew.-%; Schmelzindex 8 g/10 min) copolymerisiert, wobei ein Carbonsäuregruppen aufweisendes Äthylen-Copolyme-
risat mit einem Schmelzindex von 4 g/l 0 min und mit einem Säurewert von 28 mgKOH/g und mit 93 Gew.-% Äthylen-Vinylacetat-Copoiymerisat erhalten wird. Eine 5%ige Lösung der erhaltenen Copolymermasse in Toluol wird auf einen biaxial gereckten Polypropylenfilm aufgebracht und ein Ά (hylen-Vinylacetat-Copoiymerisat wird zur Herstellung einer Verbundfolie wie im Beispiel 1 aufgebracht Die Haftfestigkeit der Verbundfolie, gemessen nach der Reibungs-.Zug-Methode aeträgt 430 g/15 min. Wird eine Aluminiumfolie als Substrat verwendet, so beträgt die Haftfestigkeit der Verbundfolie 600 g/15 mm.
Beispiel 4
Eine 5°/oige Lösung von dem Carbonsäuregruppen aufweisenden Äthylen-Copolymerisat gemäß Beispiel 1
Tabelle II
in Toluol und 1,1,1-TrichIorathan (1 :1) wird auf jedes der nachstehenden Substrate in einer Dicke von 3—4 μ aufgebracht Ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymerism (Vinylacetatgehalt 16Gew.-%, Schmelzindex 7,5 g/ 10 min) wird geschmolzen und durch eine T-Düse bei 2400C extrudiert und auf das beschichtete Substrat in einer Dicke von 40 μ laminiert Andererseits wird Polyäthylen (Dichte 0,917 g/cm3, Schmelzindex 8 g/l 0 min) ebenfalls geschmolzen und durch eine T-Düse (Breitschlitzdüse) bei 3I0°C extrudiert und auf das beschichtete Substrat in einer Dicke von 20 μ oder 40 μ laminiert Auf diese Weise entstehen verschiedene Verbundfolien. Die Haftfestigkeit der Verbundfolien wird gemessen und miteinander verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 zusammengestellt
Substrat
Laminierter Kunststoff
EVA Polyäthylen
(40 μ) (20-χ)
(40 μ)
Cellophan bedruckte Fläche 295 g/15 mm 295 g/15 mm 450 g/15 mm
Nicht bedruckte Fläche 385 g/15 mm 345 g/15 mm 495 g/15 mm
Biaxial gestreckter Polypropylenfilm (22 μ) 260g/15mm 190g/15mm 295g/15mm
Aluminiumfolie (9 μ) 400 g/15 mm 480 g/15 mm 600 g/15 mm
IiVA: Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisicrt.
Beispiel 5
Eine Monomermischung aus Äthylacrylat und Maleinsäureanhydrid wird in Gegenwart eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats (Vinylacetalgehalt 36 Gew.-%; Schmelzindex 30 g/10 min) copolymerisiert, wobei ein Carbonsäuregruppen aufweisendes Äthylen-Copolymeres mit einem Schmelzindex von 15 g/10 min und mit einem Säurewert von 20 mgKOH/g und mit einem Gehalt an dem Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren von 65 Gew.-% erhalten wird. Eine 5%ige Lösung des erhaltenen Copolymerisats in Toluol wird auf die nachstehenden Substrate in einer Dicke von 3—5 μ aufgebracht und getrocknet.
Tabelle III
Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat (Vinylacetatgehalt 6 Gew.-%, Schmelzindex 8 g/10 min) wird geschmolzen und durch eine T-Düse (Breitschlitzdüse) bei 270° C extrudiert und auf das beschichtete Substrat in einer Dicke von 20 μ laminiert, wobei eine Verbundfolie erhalten wird.
Andererseits wird Polyäthylen (Dichte 0,917) geschmolzen und durch eine T-Düse bei 3150C extrudiert und auf das beschichtete Substrat in einer Dicke von 20 μ bis 40 μ laminiert, wobei ebenfalls Verbundfolien erhalten werden. Die Haftfestigkeit der Verbundfolien wird gemessen und verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.
Substrat
Laminierter Kunststoff
Polyäthylen
F.VA-Copolymerisat
(40 μ)
(20 μ)
(40 μ)
Cellophan bedruckte Fläche 200 g/15 mm 250 g/15 mm 430 g/15 mm
Nicht bedruckte Fläche 215g/15mm 260g/15mm 410g/15mm
Biaxial gestreckter Polypropylenfilm (25 μ) 150 g/15 mm 180 g/15 mm 300 g/15 mm
Aluminiumfolie (9μ) 305g/15mm 450g/15 mm 490g/15mm

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Laminatfolie, hergestellt durch Extrudierbeschichtung einer Substratfolie mit einer Olefin-Po)ymerisat-Folie unter Anwendung einer haftungsvermiltelnden Zwischenschicht aus einem Carboxylgruppen enthaltenden Äthylen-Copolymeren, g e kennzeichnet durch eine Olefin-Polymerisat-Folie aus einem Äthylen Vinylacetat-Copolymeren mit einem Vinylacetat-Gehalt von 1 bis 20 Gew.-% und einem Schmelzindex von 1 bis 20 g/ 10 min und durch eine haftungsvermittelnde Zwischenschicht aus einem Pfropf-Copolymeren mit einem Säurewert von 1 bis 250 mg KOH/g, welches erhalten wurde durch Aufpfropfen von
(a) 1 bis 80 Gew.-Teilen einer Monomermischung aus
(A) Maleinsäureanhydrid oder Fumarsäure und gegebenenfalls Acrylsäure und
(B) einem Comonomeren der Formel
CH1=C
wobei X und Y gleich oder verschieden sein können und ein Wasserstoff- oder Chloratom bedeuten oder eine Alkyl-Gruppe, eine Acetoxy-Gruppe oder eine Carbuxylcster-Gruppe, in einem Gewichtsverhältnis von A : B von 0,1 bis 10,
auf
(b) 99 bis 20 Gcw.-Teile eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren mit einem Vinylacetat-Gehalt von 5 bis 70 Gcw.-%.
2. Laminatfolie nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat eine Aluminiumfolie, eine biaxial gereckte oder ungereckte Polypropylenfolic, eine Polycstcrfolic, eine Polyamidfolie, eine PoIyäthylenfolie, eine Cellophanfolic oder eine PoIyvinylchloridfolic ist.
polymeren sind jedoeh die bei dem Extrudierbeschich tungsverfahren erforderlichen hohen Temperaturen nicht zulässig. Die Verarbeitungstemperaturen müssen um 50 bis 1000C unter derjenigen für Polyäthylen liegen. Bei einer niedrigen Extrudierbeschichtungstemperatur ist jedoeh die Haftfestigkeit sehr gering, und zwar auch bei Verwendung der aus der DE-AS 14 65 441 bekannten haftungsvermittelnden Zwischenschicht aus einem Äthylen-Acrylsäure-CopolymerisaL Man hat
ίο daher bisher angenommen, daß Äthylen-Vinylacetat-Copolyrnere für die Extrudierbeschichtung nicht geeignet sind (Modem Packaging, Mai 1966, Seite 158, linke Spalte, Zeilen 8 bis 14).
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Laminatfolie zu schaffen, welche durch Extrudierbeschichtung eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren erhalten worden ist und eine ausgezeichnete Haftfestigkeit der Laminatschichten aufweist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Laminatfolie, welche hergestellt wurde durch Extrudierbeschichtung einer Substratfoiie mit einer Olefin-Polymerisat-Folie unter Anwendung einer haftungsvermittelnden Zwischenschicht aus einem Carboxylgruppen enthaltenden Äthylen-Copolymeren, und welche gekennzeichnet ist durch eine Olefin-Polymerisat-Folie aus einem Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren mit einem Vinylacetat-Gehalt von 1 bis 20 Gew.-% und einem Schmelzindex von 1 bis 20 g/10 min und durch eine haflungsvermittelnde Zwischenschicht aus einem Pfropf-Copolymeren mit einem Säurewert von 1 bis 250 mg KOH/g, welches erhalten wurde durch Aufpfropfen von
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